Search

"Mécanismes de formation de l'interface au cours du procédé de séchage : approche multi-échelles appliquée aux poudres alimentaires" L’opération de séchage est une des étapes clés de la transformation laitière : à l’heure actuelle, 50% de l’extrait sec laitier collecté est transformé en poudre, ce qui permet de stabiliser les produits séchés par élimination de l’eau disponible et de faciliter leur transport et leur stockage par accroissement de leur teneur en matière sèche. Un des objectifs majeurs dans ce domaine est d’accroître la maîtrise des performances des opérations unitaires impliquées par l’établissement de liens formels entre propriétés des concentrés laitiers mis en oeuvre (assimilables à des colloïdes en milieu dense), paramètres de conduite des procédés et propriétés fonctionnelles des produits pulvérulents obtenus. La maîtrise de cette opération suppose donc d'avancer sur des questions fondamentales d'intérêt majeur ce qui permettra en retour d'aller vers des produits mieux ciblés et des procédés plus sûrs et plus respectueux de l'environnement. Sur cette base, ma thématique au sein de l’UMR STLO est de développer la compréhension du comportement des colloïdes laitiers et des phénomènes mis en jeu dans des gammes de concentration similaires à celles rencontrées dans les procédés de concentration et séchage. L'idée est d'utiliser les données de caractérisation des protéines (globulaires ou micellaires) en milieu dense pour comprendre et développer des modèles de type mécanistique prédictifs des performances des opérations en termes de productivité et de propriétés des produits obtenus (composition, structure, propriétés physiques et à terme fonctionnelles). Afin de pouvoir répondre à cette question générale de recherche, plusieurs pistes ont d’ores et déjà été développées selon quatre axes principaux : 1) Etude du processus de transformation des gouttes en grains de poudre, qui vise principalement à découpler la complexité du phénomène de séchage via une approche multi-échelles en s’intéressant spécifiquement à l'impact de la matière 2) Compréhension et maîtrise des propriétés finales des poudres laitières, notamment l’évolution des propriétés au cours d’un stockage imposé par la chaîne logistique, afin d’identifier à terme des itinéraires respectueux vis à vis de l’expression de ces propriétés 3) Maîtrise du procédé de fabrication pour améliorer les propriétés fonctionnelles des poudres, en essayant de comprendre comment la conduite des procédés affecte le comportement et les propriétés des ingrédients, et en retour comment les caractéristiques et propriétés de ceux-ci modifient les performances et l’impact environnemental des opérations 4) Mécanismes de la structuration des films protéiques à l’interface air-eau via des méthodologies complémentaires, afin d’obtenir des éléments d’information à plusieurs échelles sur le comportement de modèles de protéines globulaires à l’interface air–solution. Cette thématique me permet d’apporter les compétences physiques acquises au cours de ma thèse et de renforcer l’approche pluridisciplinaire par des collaborations avec des laboratoires de la physique de la matière molle. De plus, grâce à des collaborations avec des industriels laitiers, plusieurs pistes de réponse ont déjà été développées. Nous avons ainsi eu l’opportunité de mobiliser des outils conceptuels de la physicochimie des interfaces et de la physique de la matière molle afin de les mettre à profit dans le cadre d’une démarche d’innovation produit. Les perspectives de mon activité de recherche vont se focaliser principalement sur une meilleure compréhension du comportement de la matière dans un état concentré et des propriétés qui en découlent. Bien que ces derniers points représentent les perspectives à court terme, un travail à plus long terme sera nécessaire pour comprendre et appliquer ces connaissances en intégrant l’approche produit – procédé – fonctionnalité.

International audience

Steam-jet granulation is a process used in dairy industry to produce instant agglomerated milk powder. Agglomerated instant powders exhibit improved wettability and rehydration behaviour, which are essential attributes for coffee whiteners applications. Although there is a growing interest for research in this area, the steam-jet granulation process has been little studied to date and the quality control at industrial scale remains experimental and empirical. Moreover, the multi-factorial causes at the root of the rehydration properties of the final agglomerates make it difficult to identify the key process parameters that should be controlled to meet the quality requirements. The present study investigated industrial data to study how different raw materials properties and process parameters interact and contribute to the production of skim milk agglomerates with improved functional properties. Dynamic vapour sorption and differential scanning calorimetry were used to characterize both the native raw materials and the agglomerated powders. A multivariate data analysis was used to identify correlations between the raw material properties, the process parameters and the physicochemical and functional properties of the products. The water content of the native raw material and the post-drying temperature were found to be critical in controlling the humidity and thermodynamical properties (glass transition temperature) of the agglomerates. These properties were correlated to the wetting time and showed their significant influence on the rehydration behaviour of the agglomerates. Recommendations concerning production parameters are given to avoid conform rehydration behaviour in industrial agglomerated skim milk powder.

Particle formation during dairy powders production is ruled by protein mechanical properties. Drying Days Conference

Dossier IAA Technologies des poudres Novembre-Décembre 2017; Lors du stockage, les propriétés structurales et fonctionnelles des poudres d’isolats de protéines solubles (WPI) et de caséines micellaires (PPCN) peuvent évoluer, au point d’affecter leur usage. Des évolutions de structure secondaire, impliquant agrégation protéique et brunissement, ont pu être mises en évidence lors du stockage. Si les poudres de WPI présentent des propriétés fonctionnelles globalement robustes, la solubilité des poudres de PPCN est en revanche fortement diminuée par ces évolutions. Cette étude permettra d’étayer des tests rapides et fiables pour prédire ces évolutions.

National audience; En plus de leurs propriétés nutritionnelles, les protéines laitières ont des propriétés fonctionnelles jouant un rôle essentiel dans l'appétence et la qualité organoleptique des aliments. En particulier, les protéines laitières ont des propriétés moussantes résultant de leur aptitude à s’adsorber rapidement à l’interface eau/air, se déployer à l’interface et former un film interfacial résistant mécaniquement. (1) L’auto-assemblage des protéines globulaires à l’interface et les propriétés mécaniques du film sont sensibles à leur structure. Des modifications structurales de faible ampleur, affectant peu la structure tertiaire, peuvent avoir d’importantes conséquences sur leurs propriétés interfaciales et sur leurs propriétés moussantes. (2) Notre objectif est d’étudier le lien entre la structure des protéines du lactosérum, leurs propriétés interfaciales et leurs propriétés moussantes. Ainsi, après avoir procédé à des modifications structurales de faible ampleur de protéines de lactosérum, nous étudions leurs propriétés moussantes. Nous travaillons sur un produit industriel laitier, un isolat de protéines sériques (WPI) et sur de la β-lactoglobuline purifiée (β-Lg), qui en est le principal constituant. Pour modifier la structure des protéines, nous effectuons un étuvage ou traitement thermique à sec. Ce procédé est connu pour améliorer les propriétés moussantes de protéines globulaires d'autres origines. (2) L’effet de différents paramètres d’étuvage sont étudiés : l’activité de l'eau de la poudre, le pH avant déshydratation et la durée de l’étuvage. Les agrégats solubles et insolubles, éventuellement générés, sont éliminés avant d’effectuer des analyses structurales et d’évaluer les propriétés moussantes. En particulier, du fait de la présence résiduelle de lactose dans le WPI, l'impact sur les propriétés moussantes d'une éventuelle lactosylation non enzymatique des protéines dans les conditions de l'étuvage est évalué, grâce à la comparaison avec la β-Lg purifiée. Les liens entre les modifications des propriétés moussantes et celles du comportement des protéines à l'interface eau-air seront discutés.

Spray drying is a well-established process but certain aspects of droplet-particle transition are not yet fully understood, resulting in variability in terms of powder quality and performance. Therefore, understanding precisely how the particle is formed and how it can be controlled still remain a major challenge. This work aims to break down the complexity of the drying phenomenon using an exploratory multi-scale approach (figure 1). Particle formation of milk proteins (whey proteins and casein micelles) was investigated using different experimental systems (single pendant droplet, mono-dispersed droplets and spraying cone droplets) in controlled drying environments. The results showed that the drying of a single protein droplet included three distinct stages highlighted with the occurrence of specific morphological events (constant rate shrinkage, buckling instability, vacuole nucleation). According to the type of proteins, these drying stages differed in drying kinetics and droplet dynamics, leading to characteristic and reproducible particle shapes whatever the droplet configuration and the drying conditions. These different kinds of drying behavior were related to specific skin formation conditions and different responses of the protein material to internal stress. Finally, by means of this multi-scale approach, this work highlighted the particular signature of milk proteins in a concentrated state and in general the impact of the matter in the droplet drying process.

To produce instant agglomerated milk powder, industrial producers receives milk powders from several different suppliers. However, despite the implementation of a strict requirement specification to reach a constant quality of final product, differences can be observed depending on the origin of raw material and the processing parameters. In this work, the quality control result from 8 different skim milk powder sources used over one year of production (275 batches) were collected to observe data on composition (proteins and fat content), humidity (water content and activity), density criteria (aerial and bulk), pH and ageing. These data were statistically analyzed using a principal component analysis (PCA). Almost 65% of the total variability was represented by the projection of the experimental set up on the map defined by the first two principle components (PC) of the PCA. A hierarchical cluster analysis performed on the PCA data made it possible to distinguish 3 different classes of raw material depending on their physicochemical characteristics: – Class one corresponding to the major part of the raw materials. – Class two corresponding to one specific differentiated from the others by higher density characteristics and less proteins. – Class three corresponding to one other highly differentiated from the others on all criteria (humidity, composition, density, ageing). Thus, statistical analysis of the production data made it possible to obtain a global characterization of the different skim milk powders, and to distinguish two of them although close to the others when considering their characteristics one by one.

Supported by high added value products, the market of dairy protein powders has shown a continuous increase over the past decade. During powder manufacture, precautionary measures are taken to ensure optimal technological and nutritional functionalities regarding their use requirements. However, changes in physico-chemical and functional properties of whey protein isolates (WPI) powders appear during storage, which is not as well mastered as previous processing. It is therefore of high interest to understand the mechanisms and identify the structural markers involved in WPI powders ageing in order to control their end use properties. This study was performed to determine the effects of different storage conditions applied to WPI powders on heat induced aggregation of whey proteins, and simultaneously on both protein denaturation and lactosylation. Therefore, two different storage conditions regarding temperature (20 and 40 °C) have been carried out for periods of up to 15 months. On the one hand, our results showed that protein lactosylation occurred in WPI powders at 20 °C, but heat induced aggregation did not significantly differ from non-aged whey protein isolates. On the other hand, powders presented a high level of denaturation and aggregation at 40 °C, involving first protein lactosylation and then aggregation in the dry state. These evolutions were correlated with an increasing Browning Index starting from the first month of storage, and with a decrease in aggregate size after heat treatment at pH ≥ 5.8. A change in the shapes of heat induced aggregates was concomitantly observed. These results pave the route for a better control of functional properties of WPI powders during ageing, and for recommendations about optimal storage conditions.

absent

Aujourd’hui, le séchage du lait ne vise plus uniquement à prolonger sa conservation mais à produire des poudres hautement fonctionnalisées, dont les propriétés nécessitent d’être parfaitement maîtrisées. Ainsi, le contrôle de la morphologie des grains et de leurs propriétés physiques est devenu un enjeu scientifique intégrant des connaissances issues des sciences de l’interface et des colloïdes en milieu concentré. Notre étude s’est portée sur les deux principales classes de protéines laitières : les protéines solubles et les micelles de caséines. Une approche multi-échelles a permis de découpler la complexité du phénomène de séchage (Figure 1). Elle a consisté à étudier en temps réel et in situ le processus de séchage d’une goutte unique. Puis, ces résultats ont été confrontés et validés avec l’aide d’un séchoir pilote produisant des gouttes monodispersées de tailles et de formes parfaitement contrôlées. Enfin, des essais de séchage à l’échelle semi-industrielle ont permis de valider les connaissances acquises sur le comportement des protéines laitières. Le principal résultat innovant de ce travail est la mise en évidence de l'impact de la matière sur la formation de la peau à la surface de la goutte au cours du séchage et des propriétés mécaniques de la coque qui en découlent, et cela de manière indépendante de la température de séchage et du système de formation des gouttes.

Drying drops of milk proteins and colloidal systems. GDR AMC2 Approches Multi-physiques pour les Colloïdes Concentrés

Supported by high added value products, the market of dairy powders has shown a continuous increase over the past decade. During powder manufacture, precautionary measures are taken to ensure optimal technological and nutritional functionalities regarding their use requirements. However, changes in physico-chemical and functional properties of whey protein isolates (WPI) powders appear during storage, which is not as well mastered as previous processing. It is therefore of high interest to understand the mechanisms and identify the structural markers involved in WPI powders ageing in order to control their end use properties. This study was performed to determine the effects of different storage conditions on both protein denaturation and protein lactosylation in whey protein isolates, and simultaneously their foaming properties. Six different storage conditions regarding temperature (θ) and water activity (aw) have been carried out for periods of up to 12 months. Our results showed that for θ ≤ 20°C, foaming properties of powders did not significantly differ from non-aged whey protein isolates, regardless the aw. On the other hand, powders presented a high level of denaturation and aggregation, involving first protein lactosylation and then degradation of Maillard reaction products responsible for a high Browning Index starting from the early stage of storage at 60°C; these changes came with a better foam stability (whisk) at 6 months. At 40°C, powders showed a transitional evolution.

International audience; From their amphiphilic nature, proteins in solution adsorb spontaneously at hydrophobic interfaces. Proteins are thus able to change their conformation, which modifies their surface properties. In the confined space near the interface, these modifications favor the formation of many interactions of weak energy (hydrophobic interactions, hydrogen bonds, Van der Waals interactions), and thus the creation, in the interface plane, of a network of intermolecular interactions. Adsorbed proteins can thus, in favorable conditions, constitute at the interface a continuous film with visco-elastic properties. These mechanical properties contribute to the stabilization of the interface created in multiphasic systems such as foams. Our work focuses on the behavior at the air-water interface and, if needed the foam properties, of some model globular proteins: ovalbumin, lysozyme, ovotransferrin, β-lactoglobulin… The aim of our work is to understand, using these models, how protein properties (structure, biochemistry, physico-chemistry), potentially adjusted by the physico-chemical environment, chemical changes or thermo-mechanical treatments, take part in the interfacial behavior, film characteristics and macroscopic proprieties of foams (overrun, stability, texture). Besides, in systems where several proteins with different properties (size, hydrophobicity, charge, conformation flexibility,…) coexist, we look to understand how the interactions between proteins enhance behaviors that cannot be considered as the sum of the single behaviors. The issue over time is to control technological parameters to improve texture properties in relation to foaming capacity.

Supported by high added value products, the market of dairy powders has shown a continuous increase over the past decade. During powder manufacture, precautionary measures are taken to ensure optimal technological and nutritional functionalities regarding their use requirements. However, changes in physico-chemical and functional properties of whey protein isolates (WPI) powders appear during storage, which is not as well mastered as previous processing. It is therefore of high interest to understand the mechanisms and identify the structural markers involved in WPI powders ageing in order to control their end use properties. This study was performed to determine the effects of different storage conditions on both protein denaturation and protein lactosylation in whey protein isolates, and simultaneously their foaming and interfacial properties. Six different storage conditions regarding temperature (θ) and water activity (aw) have been carried out for periods of up to 12 months. Our results showed that for θ ≤ 20°C, foaming properties of powders did not significantly differ from non-aged whey protein isolates, regardless the aw. On the other hand, powders presented a high level of denaturation and aggregation at 60°C, involving protein lactosylation and degradation of Maillard reaction products responsible for a high Browning Index starting from the early stage of storage; these changes came with a better foam stability (whisk) at 6 months. At 40°C, powders showed a transitional evolution. Conclusions of this study will enable to define maximal storage durations and to guide storage conditions in accordance with WPI powder physico-chemical environment.

JOURNEE CEREL 2015« Plus de lait …. Pour quoi faire et Comment faire ?» JEUDI 25 JUIN 2015, AGROCAMPUS OUEST L'objectif des JOURNEES CEREL est de créer une plateforme d'expression des différentes idées, de poser des questions, de partager des options et des analyses de la situation et des perspectives en prenant en compte, la forte diversité de situations, du potentiel de production, l'importance de la filière du point de vue économique, sociale et environnementale.Avec la fin des quotas laitiers, une progression de la collecte de lait est attendue dans l’UE sur un marché communautaire déjà mature. Ce colloque vise à prendre la mesure des évolutions et opportunités de marchés qui se dessinent à l’export.- Quels produits pour quels marchés? : Le point sur les perspectives de valorisation de la matière première lait et les scénarios de développement qu'elles induisent, les tendances de consommation, les adaptations industrielles et débouchés commerciaux à l’export.- La différenciation des systèmes laitiers : Un atout pour réussir ?: Avantages comparatifs des modèles laitiers de l’Ouest pour répondre aux attentes des marchés, à la productivité des systèmes et à l’empreinte C du lait.; Les produits laitiers secs, d’une stratégie de report à un marché à forte valeur ajoutée : le point de vue de la Recherche R. JEANTET, C. LE FLOCH-FOUERE, P. SCHUCKLe séchage par pulvérisation est une technologie largement utilisée depuis les années 70 dans les industries agroalimentaires, pour stabiliser les propriétés physico-chimiques des produits pendant le stockage, faciliter la manipulation des produits et encapsuler des constituants d’intérêt (enzymes, nutriments, etc.) dans des matrices protectrices. Le principe de ce mode de séchage repose sur la pulvérisation d’une solution concentrée (conduisant à la formation d’un nuage de fines gouttelettes) dans un courant d'air chaud pour accroître la cinétique d’élimination de l'eau et former finalement des particules sèches. En France, 50% de la matière sèche du lait est valorisée au travers de la production de produits laitiers sous forme de poudre. Cette proportion, stable depuis plusieurs décennies, masque cependant des stratégies contrastées des entreprises de transformation laitière au fil du temps. Le marché mondial des poudres laitières a en effet connu deux transitions majeures au cours des quatre dernières décennies, d’une part par l’intégration de progrès scientifique et technologique, et d’autre part du fait de la demande croissante des marchés des pays émergents. Après avoir retracé les spécificités de ces deux transitions, cet exposé s’intéressera plus particulièrement aux derniers développements du secteur et aux fronts de recherche qui les sous-tendent. La déshydratation du lait puis des lactosérums avait à l'origine comme objectif de stabiliser ces produits afin d'en assurer le stockage et le report. Les poudres obtenues, pour l'essentiel destinées à l'alimentation animale, généraient alors une valorisation minimale de la matière. Le recours aux techniques séparatives sur membrane telles que l’ultrafiltration et la microfiltration a permis d’accéder à partir des années 80 à une nouvelle gamme de produits secs à plus forte valeur ajoutée, incluant concentrés et isolats de la fraction protéique laitière (protéines de lait ou de lactosérum ; Schuck, 2011). Les efforts du secteur ont porté dès lors vers la maîtrise des fonctionnalités technologiques (propriétés texturantes, gélifiantes, filantes, moussantes ou émulsifiantes) et nutritionnelles de ces ingrédients protéiques : d’une part en améliorant la compréhension des relations entre structure et fonctionnalité, et d’autre part en développant des traitements technologiques de nature physico-chimique, thermique ou enzymatique permettant d’orienter ces fonctionnalités. Il faut souligner la part considérable prise par ces produits secs sur le marché mondial, tant en volume qu’en source de valeur ajoutée : les usages de ces produits sont aujourd’hui de l’ordre de 150 000 tonnes par an en équivalent protéine dans la seule Union Européenne (France Agrimer, 2012), soit de l’ordre de 450 000 tonnes en équivalent poudre de lait écrémé. L’enjeu que représente ce segment de marché a poussé les Régions Bretagne et Pays de la Loire à financer le programme de recherche PROtéiques multi-Fonctionnels pour l’Innovation en industrie Laitière (PROFIL), co-construit avec un consortium de 8 partenaires industriels de la filière Lait. Ce projet, remarquable par son envergure (budget global de 18,4 M€, 10 thèses et 6 CDD sur 6 ans), vise à concevoir et orienter les propriétés fonctionnelles d’assemblages protéiques, afin de proposer demain une gamme d’ingrédients secs innovants. La deuxième transition s’est amorcée il y a une décennie, avec la croissance exponentielle de la demande en poudres infantiles des pays émergents (Chine, Moyen Orient, Brésil). Ces produits secs visent à imer la composition du lait maternel, et la complexité de leur composition (jusqu’à 70 ingrédients différents) tient au fait qu’ils sont complémentés en vitamines, minéraux et prébiotiques. Leur développement suppose un 23haut niveau de compétences scientifiques et technologiques, tant en ce qui concerne la connaissance des concepts nutritionnels que la maîtrise des procédés pour garantir la qualité des produits, et la capacité de sourcer les constituants indispensables à leur conception : le lait humain est en effet plus riche en lactose et protéines solubles que le lait bovin. Cet impératif a eu pour conséquence de renforcer la position des territoires disposant d’une transformation fromagère forte, car ces deux catégories de constituants constituent les éléments majeur du lactosérum. Disposant d’un avantage compétitif sur ce plan par rapport à d’autres acteurs tels que la Nouvelle Zélande, la filière laitière française s’est positionnée massivement sur ce segment de marché à haute valeur ajoutée au cours des dernières années. Selon les chiffres les plus récents, la production de poudre de lait infantile française a connu une augmentation de près de 40% au cours des 4 dernières années pour atteindre 130 687 tonnes en 2013 (CNIEL, 2014). Ces produits sont exportés à plus de 80% vers les pays émergents, et génèrent pour la filière un chiffre d’affaire à l’export du même ordre (639 M €) que les poudres de lait entier et de lait écrémé (755 M €). Ces nouveaux débouchés, qui concernent également les poudres de lactosérum et de lactose, ont profondément réorienté les investissements au sein de la filière laitière française. En 2014, 8 des 13 investissements en cours concernaient ainsi la construction ou la rénovation de nouveaux équipements industriels de séchage pour la production de poudres infantiles et de lactosérum, avec la création de joint venture avec des entreprises laitières des pays ciblés à l’export comme dans le cas de Synutra / Sodiaal ou Biostime / Isigny Sainte Mère. La même évolution est observée à l’échelle européenne, où 80% des 1,11 Md € d’investissements identifiés en 2012 étaient orientés sur la rénovation ou la construction de sites de production de poudres infantiles et/ou de lactosérum (CNIEL., 2012). Dans le contexte de fin des quotas laitiers et avec une demande attendue en forte croissance pour la décennie à venir, le segment des poudres infantiles constitue incontestablement un débouché majeur et et un gage de pérennité pour la filière, telles que la prise en compte du lactose dans le paiement du lait, ou la probable évolution des schémas de transformation fromagère – le statut du lactosérum étant appelé à passer de coproduit à celui de produit à part entière. La filière ne saurait pour autant se reposer sur la seule perspective d’un marché mondial, infantile et plus globalement laitier, en croissance attendue de 3% par an. Elle doit également anticiper une troisième transition de durabilité à court / moyen terme, le segment des poudres laitières constituant en effet à lui seul un quart de la consommation énergétique du secteur. Pour relever ce défi, la recherche scientifique axe ses efforts sur la reconception des procédés impliqués dans l’obtention des poudres, avec pour objectif d’accroître la part de l’eau du produit éliminée lors des étapes de concentration en amont du séchage et 20 à 40 fois moins gourmandes en énergie que ce dernier. Par effet d’entraînement, une évolution de ce type permettrait de diminuer le montant de l'investissement en matériels et en bâtiment, et de limiter la quantité d’eau utilisée lors des nettoyages. Elle suppose par contre de disposer de nouvelles voies technologiques d’une part pour repousser les limites de concentration jusqu’à des extraits secs de 60 à 80%, et d’autre part pour pulvériser ces concentrés malgré leur forte viscosité. Il s’agit par ailleurs de sécuriser les cahiers des charges des produits proposés au marché. Des avancées sont nécessaires pour mieux comprendre et maîtriser les évolutions se produisant au cours du stockage et/ou du transport des poudres, réputées stables mais dont les propriétés peuvent fortement être modifiées en fonction des conditions (température, humidité relative, et.) auxquelles elles sont soumises. Le programme de recherche CODE POUDRE (500 k€, 2 thèses et 1 post doctorat sur 4 ans) ambitionne d’apporter des réponses dans ce champs, en se focalisant notamment sur les poudres d’isolats de protéines laitières.

Spray drying is a well-established process but certain aspects of droplet-particle transition are not yet fully understood, resulting in variability in terms of powder quality and performance. Therefore, understanding precisely how the particle is formed and how it can be controlled still remain a major challenge. This work aims to break down the complexity of the drying phenomenon using an exploratory multi-scale approach (figure 1). Particle formation of milk proteins (whey proteins and casein micelles) was investigated using different experimental systems (single pendant droplet, mono-dispersed droplets and spraying cone droplets) in controlled drying environments. The results showed that the drying of a single protein droplet included three distinct stages highlighted with the occurrence of specific morphological events (constant rate shrinkage, buckling instability, vacuole nucleation). According to the type of proteins, these drying stages differed in drying kinetics and droplet dynamics, leading to characteristic and reproducible particle shapes whatever the droplet configuration and the drying conditions. These different kinds of drying behavior were related to specific skin formation conditions and different responses of the protein material to internal stress. Finally, by means of this multi-scale approach, this work highlighted the particular signature of milk proteins in a concentrated state and in general the impact of the matter in the droplet drying process.

Porté par des produits à haute valeur ajoutée (e.g. formules infantiles, isolats de protéines), le marché des poudres laitières a connu une croissance marquée lors des dix dernières années. Les précautions prises lors de la fabrication de ces produits leurs assurent des fonctionnalités technologiques et nutritionnelles optimales au regard de leurs conditions d’usages. Cependant, des modifications de leurs propriétés physico-chimiques et fonctionnelles peuvent apparaitre au cours du stockage, phase relativement peu maitrisée en regard des opérations technologiques précédentes. Il est donc d’un grand intérêt d’identifier les marqueurs structuraux associés à ces évolutions et de comprendre les mécanismes du vieillissement de ces poudres afin d’anticiper les changements fonctionnels qu’il induit. Cette étude a été réalisée pour déterminer les effets de différentes conditions de stockage d’une part sur la dénaturation et la lactosylation des protéines, et d’autre part sur l’évolution des propriétés moussantes et de l’indice de brunissement d’une poudre d’isolat de protéines solubles laitières (WPI) utilisée comme modèle. Deux conditions de stockage caractérisées par leurs températures de stockage ( ) ont été imposées sur des durées allant jusqu’à 9 mois. Nos résultats montrent que les poudres stockées à ≤ 20°C et 40°C ne présentent pas d’évolution significative de leurs propriétés moussantes. Bien que les poudres stockées à 40°C présentent un haut niveau de dénaturation des protéines impliquant des réactions de lactosylation et de dégradation de composés de Maillard responsables d’un indice de brunissement élevé dès les premiers jours de stockage, ces modifications ne s’accompagnent pas d’une évolution de la stabilité des mousses par battage à 9 mois. Les conclusions de cette étude permettront de définir les durées maximales de stockage et d’en orienter les conditions en fonction de la physicochimie des poudres

Plusieurs équipes de recherche rennaises utilisent des expériences aux interfaces fluides planes pour connaître et comprendre les propriétés de biomolécules variées. Lors d’une journée d’échanges, des scientifiques de l'UMR STLO et d’autres équipes contribueront à dresser le panorama des thématiques concernées et montrer le potentiel de ces expériences.Une journée d'échanges scientifiques est organisée par l'Institut de Physique de Rennes, le 22 janvier 2015. Elle vise à illustrer le potentiel et à construire une vision d'ensemble des expériences aux interfaces planes, dans des domaines scientifiques aussi variés que la physique des mousses et émulsions, les technologies de transformation des aliments, la digestion néonatale des lipides laitiers ou l'interaction de protéines avec les membranes biologiques. L'opportunité de montrer que les expériences aux interfaces planes livrent des informations abondantes et pertinentes.; absent

Plusieurs équipes de recherche rennaises utilisent des expériences aux interfaces fluides planes pour connaître et comprendre les propriétés de biomolécules variées. Lors d’une journée d’échanges, des scientifiques de l'UMR STLO et d’autres équipes contribueront à dresser le panorama des thématiques concernées et montrer le potentiel de ces expériences.Une journée d'échanges scientifiques est organisée par l'Institut de Physique de Rennes, le 22 janvier 2015. Elle vise à illustrer le potentiel et à construire une vision d'ensemble des expériences aux interfaces planes, dans des domaines scientifiques aussi variés que la physique des mousses et émulsions, les technologies de transformation des aliments, la digestion néonatale des lipides laitiers ou l'interaction de protéines avec les membranes biologiques. L'opportunité de montrer que les expériences aux interfaces planes livrent des informations abondantes et pertinentes.; absent

National audience; Les protéines amphiphiles se concentrent aux interfaces avec des fractions volumiques localement élevées. Ce mécanisme est le principal stabilisateur des interfaces des milieux divisés (mousses, émulsions). La nature attractive ou répulsive des interactions entre protéines est modulée par la charge de ces dernières et nous avons émis l’hypothèse que la couche interfaciale est affectée par la nature de l’interaction. Les protéines utilisées pour notre étude sont des protéines basiques (lysozyme, avidine) et acides (ovalbumine, serum-albumine bovine, alpha-lactalbumine) et nous avons modifié leur charge par le pH de la solution tampon.Nous avons mis en évidence, par suivi ellipsométrique de la quantité de protéine adsorbée à l’interface eau-air, que lorsque les interactions protéine-protéine sont répulsives, une monocouche se forme à l’interface alors que des interactions de nature attractives conduisent à la formation de multicouches. Il semble que dans ce dernier cas l’advection soit un ingrédient nécessaire.

Spray drying is a well-established technique to convert a liquid solution into individual and solid particles which is widely used in food industry especially in the dairy sector. This process allows formation of a large range of particle morphology all distinct from each other by their physical characteristics (distribution of the particle size, particle shape and particle density) providing to particles a typical aerodynamic behaviour and determining their final functionality (flowability, dispersibility, wettability, etc.). In dairy industries, controlling physical properties of powder represent a key issue to facilitate the industrial hand-use and optimize the rehydration. Therefore, understanding how the final shape of the particle is formed has recently become a huge scientific concern. So far, much attention has been paid to the so called process – product relationships, most often considering theoretical models based on drying kinetics to predict the shell formation and the morphology of dairy powders. However, the way the protein kind influence the particle morphology remains a hot topic. In this study we focused on the drying behaviour of two major milk protein concentrates: whey protein isolate and native micellar caseins. To acquire a better understanding on the role of each protein in the particle forming mechanisms, seven mixtures containing different ratios of caseins and whey proteins were investigated. A micro-fluidic-jet-spray-dryer (MFJSD) was used to produce uniform particles by drying monodisperse droplets in a hot and dry air flow. Powders were characterized with regard to their physical characteristics and their rehydration properties. Besides, characterisation of particle size and shape was ensured by means of a dynamic image analysis system. It is shown that particle morphology is mainly governed by the protein material type, almost regardless of the drying kinetics; controlling the product formulation thus represents a potential means to tune particle morphology, and therefore powder functional properties

Lactose crystallization is a critical step in the processing of whey and permeates, concentrated by evaporation, before spray drying. Despite, numerous experimental studies, understanding and mastering of this unit operation remain a challenge for both industrial and scientific communities. In order to study the effects of whey constituents on lactose crystallization, a model based on population balance and taking into account mutarotation was implemented. Outputs were the nucleation constants (B0, kn0) and the growth rate constants (k g0, g0). Batch crystallization of a lactose solution (70 g.100 g 1 water) was studied with and without addition of various organic acids, salts, galactose and proteins. Kinetics and crystal size distributions were monitored using refractometry and laser light scattering. Factorial analysis of the results highlighted that the presence of organic acids (lactate, citrate) leads to faster crystallization and confirmed the fact that whey proteins are slowing down the crystal growth step. The results of this study make a contribution towards a better understanding of lactose crystallization.

Vacuum concentration and dehydration by spray drying are valuable techniques for the evaporation of water and are used to stabilize most dairy ingredients. In view of the increasing development of filtration processes, there is a need for the dairy industry to improve their understanding of the effects of controlling these processes on the concentration and spray drying and hence on the quality of protein powders. Several authors have reported that proteins have an important role in the mechanisms of water transfer during drying and rehydration. The residence time of the droplet and the powder in the spray dryer is so short that it is very difficult to implement studies on the mechanisms of the structural changes in the protein without fundamental research into the process/product interactions. However, many studies have reported that the main structural and functional modifications occur before spray drying; that is, during concentration by vacuum evaporation and heat treatment. Following an extensive introduction focusing on dairy powders, this article covers three significant areas: an overview of the main dairy powder processes, the properties of these powders, and the effects of the processes on powder quality.

absent

Thèse CIFRE confidentielle => pour plus d'info contacter Romain Jeantet et Pierre Schuck : UMR 1253 Science et Technologie du Lait et de l'Oeuf. STLO, (Institut supérieur des sciences agronomiques, agroalimentaires, horticoles et du paysage), Centre de recherche de RennesThèse CIFRE confidentielle => pour plus d'info contacter Romain Jeantet et Pierre Schuck : UMR 1253 Science et Technologie du Lait et de l'Oeuf. STLO, (Institut supérieur des sciences agronomiques, agroalimentaires, horticoles et du paysage), Centre de recherche de Rennes; absent

absent

National audience; a INRA, UMR1253 65, rue de Saint-Brieuc-35042 RENNES CEDEX b Agrocampus Ouest, UMR1253 65, rue de Saint-Brieuc-35042 RENNES CEDEX Résumé La cristallisation du lactose est une opération unitaire capitale dans le prétraitement avant séchage de lactosérums et perméats concentrés par évaporation sous vide. En dépit de nombreuses études expérimentales, la compréhension des facteurs décisifs et la maîtrise de cette opération restent un défi pour les communautés scientifique et industrielle. Pour étudier les effets de différents composants du lactosérum sur la cristallisation du lactose, un modèle basé sur le bilan de population qui prend en compte la mutarotation a été utilisé. Les sorties du modèle étaient les constantes de nucléation (B 0 , k n0) et les constantes de croissance (k g0 , g 0). La cristallisation discontinue d'une solution de lactose (70 g.100 g-1 water) a été étudiée avec ou sans addition de différents acides organiques, minéraux, galactose et protéines. La cinétique de désaturation et les distributions de taille de cristaux ont été suivies par réfractométrie et granulométrie laser. L'analyse factorielle des résultats a permis de montrer que la présence de sels d'acides organiques (lactate, citrate) entraîne une cristallisation plus rapide et de confirmer que les protéines du lactosérum ralentissent l'étape de croissance cristalline. Les résultats de cette étude contribuent à une meilleure compréhension de la cristallisation du lactose.

Publication Gernigon, G., Baillon, F., Espitalier, F., Le Floch-Fouéré, C., Schuck, P. et Jeantet, R. 2013. Effect of the addition of various minerals, proteins and salts of organic acids on the principal steps of -lactose monohydrate crystallisation. Int. Dairy J. 30: 88-95; Lactose crystallization is a critical step in the processing of whey and permeates, concentrated by evaporation, before spray drying. Despite, numerous experimental studies, understanding and mastering of this unit operation remain a challenge for both industrial and scientific communities. In order to study the effects of whey constituents on lactose crystallization, a model based on population balance and taking into account mutarotation was implemented. Outputs were the nucleation constants (B0, kn0) and the growth rate constants (kg0, g0). Batch crystallization of a lactose solution (70 g.100 g-1 water) was studied with and without addition of various organic acids, salts, galactose and proteins. Kinetics and crystal size distributions were monitored using refractometry and laser light scattering. Factorial analysis of the results highlighted that the presence of organic acids (lactate, citrate) leads to faster crystallization and confirmed the fact that whey proteins are slowing down the crystal growth step. The results of this study make a contribution towards a better understanding of lactose crystallization; La cristallisation du lactose est une opération unitaire capitale dans le prétraitement avant séchage de lactosérums et perméats concentrés par évaporation sous vide. En dépit de nombreuses études expérimentales, la compréhension des facteurs décisifs et la maîtrise de cette opération restent un défi pour les communautés scientifique et industrielle. Pour étudier les effets de différents composants du lactosérum sur la cristallisation du lactose, un modèle basé sur le bilan de population qui prend en compte la mutarotation a été utilisé. Les sorties du modèle étaient les constantes de nucléation (B0, kn0) et les constantes de croissance (kg0, g0). La cristallisation discontinue d’une solution de lactose (70 g.100 g-1 water) a été étudiée avec ou sans addition de différents acides organiques, minéraux, galactose et protéines. La cinétique de désaturation et les distributions de taille de cristaux ont été suivies par réfractométrie et granulométrie laser. L’analyse factorielle des résultats a permis de montrer que la présence de sels d’acides organiques (lactate, citrate) entraîne une cristallisation plus rapide et de confirmer que les protéines du lactosérum ralentissent l’étape de croissance cristalline. Les résultats de cette étude contribuent à une meilleure compréhension de la cristallisation du lactose.

International audience; In food technology, proteins are classically subject to operations leading to high local concentrations (membrane filtration, drying, stabilization of dispersed systems through the formation of dense interfacial films). However, few studies have for now been conducted on the behaviour of globular proteins in “highly crowded” situations, despite interesting observations in some cases and a growing interest in the subject [1,2]. Our goal is to study the crowding of proteins in an extended concentration range, up to volume fractions about 0.5, using highly concentrated solutions obtained via the osmotic stress method [3]. Recently, this method has been used to study the behaviour of milk casein micelles upon concentration [4]. Equations of state, which relate concentration and osmotic pressure, were established for two well-known globular proteins, lysozyme and ovalbumin, in different charge and ionic strength conditions. We then conducted a SAXS study of the structure of the highly concentrated lysozyme and ovalbumin samples. We showed that the structure of the samples, depending on the protein, the charge and the range of interactions, underwent drastic structural changes and phase transitions upon concentration. In this communication, we will discuss the equations of state obtained for lysozyme and ovalbumin, then the structural properties of crowded lysozyme and ovalbumin as determined by SAXS studies, in the light of the molecular structure and physico-chemical properties of these two proteins, as well as the general behaviour and interaction properties of proteins.

Crystallization of α-lactose is a key step in the processing of whey and permeates. Despite numerous experimental studies, the understanding of the product/process relationships during this unit operation is still poor. In this study, we implemented a kinetics model to study the effects of various mineral and organic compounds commonly found in acid or intermediate wheys and permeates, and which are the most difficult to process, on both the kinetics of lactose crystallization and the size of the resulting crystals. Isothermal batch crystallization of a supersaturated solution of lactose (70 g.100 g-1 water) was studied with and without adjunction of these compounds. Kinetics and crystal size distribution were monitored using refractometry and laser light scattering, respectively. The results were fitted using a model based on population balance and taking into account the particular features of α-lactose. Various constants were extracted from this model, corresponding to nucleation, crystal growth and mutarotation steps: These constants were the classical nucleation constants, B0 and kn0 (with J (nucleation rate) = kn0 exp (-B0/ (ln S)2), and growth rate constants kg0 (growth rate constant) and g0 (G (growth rate) = kg0 ∆Cg0) for the crystal growth. Computing the evolution of the β-lactose/α-lactose ratio and B0 made it possible to determine the mutarotation kinetics and the interface tension between crystal and solution, respectively. Using Principal Component Analysis (PCA) and Hierarchical Ascendant Clustering (HAC) on the results, it was revealed that the effects of additives in solutions can be scattered in three different classes. The accelerating effect of lactates and citrates were then clearly displayed. The singular effect of whey proteins on lactose crystallization finds a possible explanation, as well as the fact that lactic acid does not behave like lactates. To conclude, the results of this study for the first time to fill the gap between theoretical generalized crystallization and applied lactose crystallization studies in a dairy context. The proposed methodology is thus a way to study lactose crystallization on an industrial scale, where it is most needed.

National audience; Many food proteins as egg white or milk protein show tensioactive properties. This means that one region of the protein has affinity for polar environment and another region of the protein prefers an apolar environment. For that reason, these proteins tend to adsorb to amphiphilic-hydrophobic interfaces such as air-water interface of bubble surface in case of foams or oil-water interface of droplets surfaces in case of emulsions. In both cases, food proteins act as stabilizers of the dispersed medium. In addition, and in contrast with small-molecular weight surfactants, proteins can also self-associate and form an interfacial film with viscoelastic properties, which also contributes to stabilization.However, their tensioactive properties confer to food proteins striking associative properties that this presentation will illustrate following three ideas:The mixture of two proteins as components of a dispersed medium can lead to enhanced bulk properties compared to the case where each protein is alone, even if one protein is in very small amount in the mixture. This property offers the possibility to modulate bulk properties of a mixture using one protein as an additive. The case of foaming properties of ovalbumine-lysozyme will illustrate this idea. We have shown (1,2) that the interaction between proteins preferentially takes place at the air-water interface and that the interfacial adsorbed film is stratified, the most tensioactive protein being adsorbed first.The association of two proteins can lead to the formation of monodisperse microspheres, the ratio of each protein in the microsphere depending on the charge ratio. This property is illustrated by the case of the mixture alpha-lactalbumine/lysozyme (3). We have shown that the first steps of these bulk associative properties are revealed by the interfacial properties of these proteins.The last part of this presentation shows how very slight modifications of a protein, hardly detectable with standard bulk caracterisation tools, can lead to drastic changes in foaming and interfacial properties. The case of dry-heated lysozyme will be exposed, for which we haveshown (4) that a modification of one unique aminoacid greatly affects the interfacial properties of the protein and consequently greatly enhance the bulk properties of the foam. It evidences that small changes on a protein can act as a swich relative to the bulk properties of the dispersed media stabilized with this protein

In vitro antagonistic effects of bacteria on the potato late blight-causing agent Phytophthora infestans

Meeting AbstractPublication Inra prise en compte dans l'analyse bibliométrique des publications scientifiques mondiales sur les Fruits, les Légumes et la Pomme de terre. Période 2000-2012. http://prodinra.inra.fr/record/256699; absent

Monolayers on a Langmuir trough constitute a great biomimetic model to characterize protein-protein or protein-lipid interaction, where the physical state of the interfacial layer is completely controlled. We present here three studies performed on monolayers, with a wide panel of experimental (optical, spectroscopical, rheological) techniques. i) Surface properties and conformation of Nephila clavipes Spider recombinant silk proteins (MaSpI and MaSp2) was studied at the air-water interface: we show that the mechanism of assembly of both proteins is different, although both proteins share the same sequence pattern and a close hydrophobicity. They both exhibit a certain propensity to form b-sheets that may be important for the efficiency of the natural spinning process. ii) The dystrophin molecular organization and its anchoring in a lipidic environment depend on the rod fragment used and on the lipid nature. Moreover the interaction is guided by the lateral surface pressure. This lipid packing variation is essential to understand the role of the dystrophin during compression-extension cycle of the muscle membrane. iii) We evidence that non additive behavior of mixtures of food globular proteins leads to enhanced foaming properties or to self assembled objects.

Rehydration of infant milk powder . Teagasc

Water dynamic during concentration spray- drying & rehydratation . Workshop Franco-Brésilien Université de Vicosa

Aujourd’hui, le séchage du lait ne vise plus uniquement à prolonger sa conservation mais à produire des poudres dont les propriétés fonctionnelles telles que la solubilité et l’aptitude à mousser sont parfaitement maîtrisées. Cela suppose une compréhension fine des mécanismes impliqués dans l’obtention de ces poudres. L’étude de l’évaporation d’une goutte a en effet permis de comprendre l’influence de la nature des protéines laitières lors de la transformation de la goutte de lait en grain de poudre. L’implication de ces protéines a des répercussions directes sur la morphologie des grains et par suite sur les propriétés des poudres obtenues. Ces résultats, validés à échelle semi-industrielle, contribuent conceptuellement à une meilleure compréhension du comportement des constituants du lait en milieu concentré. Ils ouvrent la voie à terme à la prédiction et au contrôle de la qualité des poudres laitières.