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Orientador: Marcelo Cristianini Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Leites fermentados probióticos são considerados alimentos funcionais, devendo conferir proteção às culturas. A alta pressão dinâmica (APD) vem sendo investigada como alternativa na produção de leite fermentado, pois altera a funcionalidade de alguns constituintes. Este trabalho objetivou avaliar o uso de leite submetido à APD na cinética de fermentação de S. thermophilus e L. acidophilus, bem como a viabilidade das culturas, as características físico-químicas e reológicas durante a estocagem refrigerada do leite fermentado probiótico.Leite (3% de gordura) foi submetido ao processo de APD (100MPa e 200MPa) e comparados com controle (15/5MPa), e avaliada a cinética de fermentação (pH), atividade proteolítica e a viabilidade durante a fermentação do L. acidophilus (Cap.2). Outro experimento foi realizado com leite (2% de gordura) submetido à APD (50/5MPa, 100/5MPa, 150/5MPa e 180/5MPa) e comparado com o controle (15/5MPa), no qual foi avaliada a cinética de fermentação de S. thermophilus em co-cultura com L. acidophilus (Cap.3), bem como o comportamento reológico (Cap.3) e as características físico-químicas (Cap.4) do leite fermentado probiótico durante a estocagem refrigerada. A cinética de fermentação de Lactobacillus acidophilus foi alterada pela APD (100MPa e 200MPa) em comparação com o controle (15/5MPa), aumentando consideravelmente o tempo de fermentação com o aumento da pressão, sendo que após 24 horas de fermentação as amostras apresentaram valores de pH 4,49 (15/5MPa), pH 4,72 (100MPa) e 4,93 (200MPa). A atividade proteolítica foi alterada, sendo que pressões elevadas reduziram a atividade, atingindo no final da fermentação uma redução de 21,39% (100MPa) e 35,89% (200MPa), quando comparadas com o controle. Além disso, as amostras submetidas à APD apresentaram menor número de células viáveis de L. acidophilus no fim da fermentação em relação ao controle (0,28 ciclos log) (p

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Soro de queijo Minas Frescal foi submetido a várias condições de pré-tratamentos e concentrado por ultrafíltração em membrana de fibras paralelas. Foi estudado o efeito combinado dos pré-tratamentos clarificação, tratamento térmico e ajuste do pH do soro, sobre o desempenho do processo de ultrafiltração, particularmente a influência sobre fluxo de permeado, retenção de componentes pela membrana e rendimento protéico. Amostras de soro original, soro tratado, retentado e permeado obtidos a fatores de concentração volumétrico de 2, 5, 10 e 15 foram analisadas quanto a composição e quanto a solubilidade protéica a pH 3, pH 4,6 e pH 7. O acompanhamento das mudanças de composição, em todas as etapas do processo permitiu verificar o efeito do pré-tratamento do soro sobre a composição final do concentrado protéico de soro e a perda de proteína no permeado, que variaram em função das condições de pré-tratamento. As análises de solubilidade protéica a pH 4,6 mostraram que a pasteurização do concentrado protéico de soro foi a etapa que causou maior desnaturação protéica, resultando na diminuição da solubilidade das proteínas. Houve declínio do fluxo de permeado, diminuição do rendi- mento de proteína e aumento da retenção dos componentes com o aumento do fator de concentração volumétrico e do tempo de UF. A clarificação não exerceu nenhum efeito sobre a taxa de permeação durante a ultrafiltração, mas o aumento do pH de 5,6 para 6,5 e o aumento da intensidade do tratamento térmico provocaram o aumento do fluxo de permeado. A retenção dos componentes variou em função das condições de tratamento do soro, indicando que a retenção foi dependente do pré- tratamento e não somente uma característica da membrana. Das condições estudadas, a utilização de tratamento térmico a 68 °C/1 minuto e o ajuste do pH do soro a 5,6 favoreceram a obtenção de rendimentos de proteína mais elevados Abstract: Minas Frescal cheese whey was submitted to a combination of various pre-treatments and concentration by ultrafiltration in hollow fiber membrane. The combined effect of the pre-treatments as clarification, heat treatment and adjustment of whey pH, on performance of UF was investigated, particularly the influence on permeate flux, components retention by membrane and protein yield. Samples of whey, treated whey, retentate and permeate obtained with different volumetric concentration factor (2, 5, 10 and 15) were characterized by their composition and protein solubi- lity at pH 3, pH 4.6 and pH 7. Following the observed changes of composition in all stages of processing permitted to verify the effect of whey pre-treatment on final composition of whey protein concentrate and on the protein lost in the permeate, which depend on pre-treatment conditions. Analysis of protein solubility at pH 4.6 showed that pasteurization of whey protein concentrate was the step responsible for major protein denaturation, resulting in reduction of protein solubility. As the volumetric concentration factor and time of ultra- filtration increased, there were a decline of permeate flux, increase of components retention and reduction of protein yield. The clarification did not affect permeation rate during ultrafiltration, but the increase of pH 5.6 to 6.5 and the increase of heat treatment intensity improved the permeate flux. The retention of components varied with whey pre-treatments conditions, indicating that retention was dependent of pre-treatment and not only a membrane characteristic. Within the conditions studied, the utilization of heat treatment at 6S°C/1 minute and the adjustment of whey pH to 5.6 favoured higher protein yields Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Edir Nepomuceno da Silva Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: No período de março a maio de 2001, várias culturas lácticas foram isoladas de 11 marcas de produtos contendo microrganismos vivos, comercializados na região de Campinas (SP). A amostragem incluiu 3 iogurtes, 5 leites fermentados, 2 bebidas lácteas e 1 mistura simbiótica em pó. As culturas foram identificadas por características fenotípicas e genotípicas. Foram também submetidas a testes para verificação do cumprimento dos pré-requisitos mínimos exigidos para culturas probióticas, que são resistência ao pH, resistência à bile e a produção de bacteriocinas. Os resultados da identificação por características fenotípicas (36 culturas), feita utilizando-se o Kit de identificação API 50CHL (BioMérieux), mostraram as seguintes espécies: 1o) Lactobacillus paracasei subsp. paracasei ¿ isolado de 6 produtos, 2o) Streptococcus thermophilus ¿ isolado de 4 produtos, 3o) Leuconostoc mesenteroides subsp.cremoris ¿ isolados de 3 produtos, 4o) Lactobacillus rhamnosus, Lactobacillus acidophilus e Lactococcus lactis subsp.lactis ¿ isolados de 2 produtos cada, 5o) Lactobacillus delbrueckii subsp.bulgaricus, Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis, Leuconostoc lactis e Lactobacillus curvatus subsp. curvatus ¿ isolados de 1 produto cada. Os resultados da identificação por características genotípicas (41 culturas, 36 de produtos e 5 padrão de coleção de culturas), feita utilizando a técnica de ribotipagem automática Riboprinter (Dupont/Qualicon), mostraram os seguintes resultados: duas culturas não se mostraram tipáveis pelo Riboprinter (Leuconostoc mesenteroides subsp. cremoris pelo API 50CHL). Cinco foram tipadas mas não identificadas pelo Riboprinter (Leuconostoc mesenteroides subsp. cremoris e Lactobacillus acidophilus pelo API 50CHL). Três foram identificadas como Lactobacillus apenas até o nível de gênero (Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis e Lactobacillus acidophilus pelo API 50CHL). As demais foram identificadas até o nível de espécie, 63% com o mesmo resultado do API 50CHL e 37% com resultados discordantes. A discordância concentrou-se nas culturas identificadas pelo API 50CHL como Leuconostoc mesenteroides (subsp. cremoris e lactis), Streptococcus thermophilus, Lactobacillus acidophilus e Lactobacillus delbrueckii subsp. bulgaricus. As culturas com resultados concordantes concentraram-se naquelas identificadas pelo API 50CHL como Lactobacillus rhamnosus e Lactobacillus paracasei subsp. paracasei., enquanto os discordantes concentraram-se naquelas identificadas pelo API 50CHL como Leuconostoc, Streptococcus thermophilus, Lactobacillus acidophilus e Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis. Uma cepa de Bifidobacterium bifidum (KCTC 3440) foi corretamente identificada pelo Riboprinter e 1 cepa de Bifidobacterium subtile (ATCC 27537) foi erroneamente identificada como Enterococcus faecium. Na avaliação da resistência ao pH, 36 culturas foram avaliadas e a maioria apresentou completa perda da viabilidade após 1 a 3 hora em pH 1,0 (25 culturas ou seja 69,4%) ou 2,0 (16 culturas ou seja 44,4%). Em pH 3,0 a taxa de sobrevivência foi maior. Dois critérios foram utilizados para a conclusão. De acordo com o primeiro, são consideradas como potencialmente probióticas as culturas que apresentam 80% de sobrevivência (menos de 0,1 reduções) após 3 horas de permanência em pH 3 ou 1% de bile. De acordo com esse critério, nenhuma das culturas isoladas pode ser considerada probiótica. De acordo com o segundo critério, a resistência em pH 3 por 90 minutos e na presença de 0,1% de bile (24h), sem redução na contagem de viáveis, indica culturas potencialmente probióticas. De acordo com esse critério, duas culturas se mostraram potencialmente probióticas, uma de Lactobacillus rhamnosus e uma de Lactobacillus acidophilus. Na avaliação da resistência à bile, 29 culturas foram avaliadas e dois critérios utilizados para a conclusão. De acordo com o primeiro, culturas que apresentam taxa de 80% de sobrevivência (redução menor do que 0,1 log) na presença de 1,0% w/v de bile e pH 3,0 por 3 horas são resistentes. Segundo esse critério, nenhuma das 29 culturas isoladas de produtos mostrou resistência à bile. De acordo com o segundo, culturas que apresentem crescimento em presença de 1% de Oxgall, igual ou superior a 20% daquele obtido no controle, é considerada resistente (redução menor do que 0,7 log). Segundo esse critério, 24% ou seja, 7 das 29 culturas isoladas de produtos mostraram-se resistentes: uma cepa de L.acidophilus, uma de L.rhamnosus, uma de L.paracasei subsp. paracasei, uma de Streptococcus thermophilus, uma de Lactococcus lactis subsp. lactis e duas de Leuconostoc mesenteroides subsp cremoris. Na avaliação da produção de bacteriocinas, 32 culturas foram testadas, todas com resultados negativos. Na avaliação do antagonismo contra algumas espécies de bactérias patogênicas Gram negativas e Gram positivas, uma cepa de L.rhamnosus promoveu a inibição de Listeria e outra cepa de L.rhamnosus promoveu a inibição de Listeria e S. aureus. Não se observou inibição das bactérias Gram-negativas (E. coli e Salmonella) Abstract: In the period between March and May 2001, a series of lactic cultures were isolated from 11 different brand products purchased from regular retail outlets located in Campinas (SP, Brazil). The sample types collected included 3 yogurts, 5 fermented milks, 2 dairy beverages and 1 symbiotic dry mix. The strains were identified by phenotypic and genotypic characteristics, in addition to being submitted to tests to investigate whether they fulfill the minimum prerequisites for microorganisms to be considered probiotic, i.e. resistance to pH, resistance to bile and bacteriocin production. Phenotypic identification (36 strains) using the API 50CHL Identification Kit (BioMérieux) evidenced the presence of the following species: 1o) Lactobacillus paracasei subsp. paracasei - isolated from 6 products, 2o) Streptococcus thermophilus - isolated from 4 products, 3o) Leuconostoc mesenteroides subsp.cremoris - isolated from 3 products, 4o) Lactobacillus rhamnosus, Lactobacillus acidophilus and Lactococcus lactis subsp.lactis - isolated from 2 products each, 5o) Lactobacillus delbrueckii subsp.bulgaricus, Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis, Leuconostoc lactis and Lactobacillus curvatus subsp. curvatus - isolated from 1 product each. Identification on the basis of genotypic characteristics (41 strains, 36 of which isolated from products and 5 standard strains from a culture collection) using an automated ribotyping method RiboPrinter® microbial characterization system, (Dupont/Qualicon) produced the following results: two strains could not be typed by the Riboprinter method (identified as Leuconostoc mesenteroides subsp. cremoris by API 50CHL). Five strains were typed but not identified by the Riboprinter system (identified as Leuconostoc mesenteroides subsp. cremoris and Lactobacillus acidophilus by API 50CHL). Three strains were identified as Lactobacillus only to the genus level (identified as Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis and Lactobacillus acidophilus by API 50CHL). The remaining strains were identified to the species level, 63% with the same results as those obtained with API 50CHL and 37% with discordant results. Most of the discordant results between the two identification methods were generated by the strains identified by API 50CHL as Leuconostoc mesenteroides (subsp. cremoris and lactis), Streptococcus thermophilus, Lactobacillus acidophilus and Lactobacillus delbrueckii subsp. bulgaricus. The strains with concordant results were predominantly those identified by API 50CHL as Lactobacillus rhamnosus and Lactobacillus paracasei subsp. paracasei, while the strains producing discordant results were mainly those identified by API 50CHL as Leuconostoc, Streptococcus thermophilus, Lactobacillus acidophilus and Lactobacillus delbrueckii subsp. lactis. One strain of Bifidobacterium bifidum (KCTC 3440) was correctly identified by the Riboprinter system, whereas 1 strain of Bifidobacterium subtile (ATCC 27537) was incorrectly identified as Enterococcus faecium. Most of the 36 strains evaluated for resistance to pH showed complete loss of viability after 1 to 3 hours at pH 1,0 or 2,0. At pH 3,0 the survival rate was considerably greater. Two criteria were used for drawing conclusions relative to the probiotic potential of the strains. According to the first criterion, strains exhibiting an 80% survival rate (reduction factor smaller than 0.1 log) after exposure for 3 hours to pH 3 or 1% bile. Based on this criterion, none of the strains isolated could be considered probiotic. According to the second criterion, resistance to pH 3 for 90 minutes and in the presence of 0,1% bile (24h), without reduction in viable counts, indicates potentially probiotic strains. Based on this latter criterion, two strains were found to exhibit probiotic potential, one strain of Lactobacillus rhamnosus and another of Lactobacillus acidophilus. A total of 29 strains were evaluated for bile resistance and the conclusions of the test results produced were based on two different criteria. According to the first, strains presenting an 80% survival rate (reduction factor smaller than 0,1 log) after 3 hours exposure to 1,0% w/v bile and pH 3,0 are considered resistant. Based on this criterion, none of the 29 strains isolated was found to be resistant to bile. According to the second criterion, cultures presenting growth in the presence of 1% Oxgall, equal or greater than 20% of that produced by the control, are considered resistant (reduction factor smaller than 0,7 log). Based on this criterion, 7 (24%) of the 29 strains isolated from products were found to be resistant: one strain of L.acidophilus, one of L.rhamnosus, one of L.paracasei subsp. paracasei, one of Streptococcus thermophilus, one of Lactococcus lactis subsp. lactis and two strains of Leuconostoc mesenteroides subsp cremoris. Thirty-two strains were tested for bacteriocin production, all of which gave negative results. The results of the test performed to evaluate antagonism against some species of Gram-negative and Gram-positive pathogenic bacteria showed that one strain of L.rhamnosus inhibited Listeria, while another strain of L.rhamnosus inhibited both Listeria and S. aureus. No inhibition of Gram-negative bacteria (E. coli e Salmonella) was found Doutorado Tecnologia de Alimentos Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Walkiria Hanada Viotto, Mieko Kimura Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: A produção de iogurtes com Bifidobacterium spp. tem crescido muito nas últimas décadas visando a produção de alimentos funcionais. Contudo, para que o produto possa apresentar tais propriedades, tem sido alegado que o número mínimo de células viáveis de Bifidobacterium spp. presentes no momento do consumo deva ser de 106 UFC/g de produto. Entretanto, vários estudos têm mostrado produtos comerciais com contagens menores do que as recomendadas, durante a estocagem do iogurte. Esse fato é reflexo tanto da dificuldade de incorporação destes microrganismos ao iogurte, devido às condições de processo que não são favoráveis ao desenvolvimento da bifidobactéria, bem como pela dificuldade de enumeração destes microrganismos na presença das culturas do iogurte. Este trabalho avaliou o uso dos meios M-MRS, MRS-NNLP, MRS-LP, RCPB pH5 e RCPB pH5 enriquecido com extrato de fígado, visando a contagem seletiva ou diferencial de Bifidobacterium animalis Bb 12 na presença das culturas do iogurte e estudou o efeito do tratamento térmico do leite, visando o aumento do teor de lactulose e, da adição de Propionibacterium freudenreichii PS-1, sobre o desenvolvimento e manutenção do número de células viáveis de B. animalis Bb 12 durante a fermentação e estocagem do iogurte. Dos meios estudados, o meio RCPB pH5, enriquecido com 150mL/L de extrato de fígado, foi o mais indicado para a contagem de B. animalis Bb 12 em iogurte por ter apresentado uma excelente diferenciação deste microrganismo, após a estocagem refrigerada do iogurte. O tratamento térmico do leite de 142°C/15 segundos não afetou o desenvolvimento de B. animalis Bb 12 durante a fermentação do iogurte e também não influenciou a sua resistência à estocagem refrigerada. Entretanto, o tratamento térmico alterou significativamente a textura, diminuindo consideravelmente a dureza, gomosidade e adesividade do iogurte, resultando em um produto com menor separação de soro. A adição de P. freudenreichii PS-1 aumentou em aproximadamente duas vezes o número de células de B. animalis Bb 12 ao final da fermentação e melhorou a resistência da bifidobactéria à estocagem refrigerada. A presença da propionibactéria também alterou significativamente a textura final do iogurte, aumentando consideravelmente a gomosidade e adesividade do produto final, bem como resultou em um iogurte com menor separação de soro durante a estocagem refrigerada Abstract: Bifidobacterium spp. has been used to produce probiotic yoghurts due to its therapeutic properties. However, it has been claimed that the number of bifidobactéria in yoghurt at the time of consuming must be 106 CFU /g of product to perform their therapeutic functions. Many studies found a low recovery of bifidobactéria from commercial products during shelf life. The low viability of bifidobactéria can be attributed to the process conditions of yoghurt, which is not favorable to the growth of bifidobactéria, and to the difficulty for enumeration of bifidobactéria in the presence of yoghurt bacteria. The objectives of this work were to evaluate the following media: M-MRS, MRS-NNLP, MRS-LP, RCPB pH5 and fortified RCPB pH5 to enumerate B. animalis Bb 12 in yoghurt, and to evaluate the heat treatment of milk (142°C/15 seconds) and the addition of P. freudenreichii PS-1 on the growth of B. animalis Bb 12 during yoghurt fermentation and during shelf life. RCPB pH5 fortified with 150 mL/L of liver extract was the best media due to its excellent differentiation during refrigerated storage of yoghurt. The heat treatment of milk (142°C/15 seconds) did not have effect on the growth of bifidobactéria during fermentation and it also did not improve the bifidus viability during storage. Heat treatment, however, had a strong effect on yoghurt texture, decreasing the sineresis and some parameters of TPA (hardness, gumminess and adhesiveness). The addition of P. freudenreichii PS-1 increased two fold the bifidobactéria growing during yoghurt fermentation and it also increased the viability of bifidobactéria during yoghurt shelf life. The addition of P. freudenreichii PS-1 also decreased the sineresis and increased TPA parameters of hardness, gumminess and adhesiveness. Addition of P. freudenreichii PS-1 to the yoghurt seems to be a good growth promoter for B. animalis Bb 12 Doutorado Tecnologia de Alimentos Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Este trabalho constitui em desenvolver tecnologia de fabricação de requeijão cremoso utilizando concentrado oretéico de soro ultrafiltrado e estudar as caracteristicas fisico-quimicas, de textura instrumental e sensorial, capacidade de derretimento de queijo, propriedades reológicas e de caracterização sensorial dos produtos. A fabricação dos produtos foi realizada nas instalações da Indústria de Laticínios Bombardelli em condições de processo industrial. Na 1ª etapa foram realizados dois experimentos. O primeiro experimento avaliou a possibilidade do aproveitamento do concentrado protéicode soro (CPS), de massa coagulada com e sem lavagem da massa, e de utilização de diferentes fontes de gordura, como o creme de leite e a manteiga, na fabricação de requeijão cremoso. O segundo experimento avaliou pontos tecnológicos de processo de ovbtenção dos ingredientes de fabricação sos requeijões cremosos. Na 2ª etapa também foram realizados dois experimentos. O primeiro experimento consistiu na fabricação dos requeijões cremosos utilizando quatro níveis de CPS (6,8, 10 e 12%) e três níveis de gordura no extrato seco (GES) (55, 60e 65%). Foram avaliadas as caracteristicas fisico-quimicas dos ingredientes e, o fluxo de requeijão e os parâmetros de textura industrial dos produytos. Os produtos fabricados foram comparados com requeijões comerciais. No segundo experimento foram utilizados cinco níveis de CPS (0, 6, 8, 10 e 12%) e três níveis de GES (55, 60, e 65%). Ocorreram diferenças significativas (p

Orientador: Ariene G. F. Van Dender Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Neste trabalho otimizou-se o processo de obtenção do requeijão cremoso longa vida (UHT) com teor integral de gordura e desenvolveu-se o processo tecnológico de fabricação do requeijão cremoso light UHT, de modo a obter produtos com características similares às versões tradicional e light obtidas com tratamento térmico normal. Os requeijões cremosos foram processados a partir de massa obtida por acidificação direta a quente de leite desnatado. Creme de leite, sal emulsificante e cloreto de sódio foram adicionados a massa antes de iniciar o processo de fusão. No caso das versões light a gordura foi parcialmente substituída pelo concentrado de proteína de soro (WPC 34%). Os requeijões obtidos foram envasados em copos de vidro (requeijão cremoso e requeijão cremoso light) ou esterilizados em processo UHT (143ºC/3-5 segundos) e envasados assepticamente em embalagens Tetra Pak de 125 mL (requeijão cremoso UHT e light UHT). Os requeijões obtidos foram avaliados e comparados em relação às características: físicas e químicas, microbiológicas, perfil de textura (TPA), sensoriais (aceitabilidade, ADQ, estudo de vida de prateleira), perfil eletroforético das proteínas, microscopia eletrônica de varredura (SEM) e cor (instrumental). Não houve diferença significativa (p < 0,05) na composição química do requeijão cremoso (RC) e requeijão cremoso UHT (RCUHT). Os requeijões cremosos light (RCL) e light UHT (RCLUHT) apresentaram composição bastante similar. Ao longo do período de estocagem de 90 dias a 5ºC os valores de pH e lactose dos requeijões cremosos (RC e RCUHT) não apresentaram diferença significativa. Os índices de oxidação lipídica pelo método de ácido 2-tiobarbitúrico (TBA) do RC foram significativamente maiores do que os do RCUHT em 30, 60 e 90 dias de estocagem a 5ºC. Não houve diferença significativa no índice de TBA do RCUHT (estocado a 5 e 25ºC) durante o período de estocagem de 180 dias, exceto após 135 dias de estocagem. Nenhuma alteração foi observada no RC e RCL (acondicionados em copo), mantidos a 4-5ºC durante 90 dias, os quais apresentaram qualidade microbiológica satisfatória e de acordo com a legislação vigente. Quando submetidos ao teste de incubação (35-37ºC/7dias), RCUHT e o RCLUHT não apresentaram crescimento microbiano, alteração no pH e na aparência visual sendo, portanto considerados microbiológicamente seguros e adequados ao consumo. Houve diferença significativa (p < 0,05) em todos os parâmetros do perfil de textura (firmeza, adesividade, elasticidade e coesividade) entre o RC e o RCUHT durante 90 dias a 5ºC. Em geral não houve diferença significativa nos atributos de textura do requeijão cremoso UHT e do requeijão cremoso light UHT quando estocados nas temperaturas de 5 e 25ºC. Não houve diferença significativa (p < 0,05) nos parâmetros de cor (Luminosidade, cor amarela e índice de brancura) dos requeijões (RC e RCUHT, e RCL e RCLUHT) durante 90 dias de estocagem a 5ºC, dos requeijões (RCUHT e RCLUHT estocados a 5 e 25ºC) durante 180 dias de estocagem. A interação entre as amostras (RC e RCUHT) e o tempo de estocagem não foi significativa, ou seja, o tratamento térmico aplicado às amostras não afetou significativamente, o pH e o teor de lactose, os parâmetros de textura e os parâmetros de cor dos requeijões durante 90 dias a 5ºC. Para o RCL e o RCL UHT, a interação entre as amostras e o tempo de estocagem não foi significativa para os parâmetros de textura e de cor dos requeijões. Não houve interação significativa entre as amostras (estocadas a 5 e 25ºC) e o tempo de estocagem, ou seja, as temperaturas de estocagem dos requeijões (5 e 25ºC) não afetaram significativamente o índice de TBA, os parâmetros de cor e os parâmetros de textura do RCUHT e do RCLUHT durante 180 dias a 5 e 25ºC. Na microscopia eletrônica de varredura observaram-se diferenças na microestrutura do RC e do RCUHT e também na microestrutura do RCL e RCLUHT. Tais diferenças provavelmente se devem aos efeitos dos tratamentos (térmico e mecânico) inerentes ao processo UHT. Apesar da composição química similar, as diferenças observadas na textura e na microestrutura dos requeijões cremosos (UHT e light UHT) foram desejáveis e necessárias de forma que o produto pudesse ser acondicionado na embalagem e manipulado facilmente para seu consumo. O perfil eletroforético dos requeijões (RC e RCUHT) apresentou as frações da ß-CN, as1-CN e ?-CN. No requeijão cremoso (RC) observou-se também a presença da fração as1 - I CN, além das outras frações. Não houve diferença no perfil eletroforético das proteínas no requeijão cremoso light e requeijão cremoso light UHT, os quais apresentaram as frações de ß-CN, as1-CN e ?-CN. Ao longo do período de estocagem de 90 dias para o requeijão cremoso e light e 180 dias para o requeijão cremoso UHT e light UHT não houve alteração no perfil eletroforético, indicando que não ocorreu proteólise ou degradação das frações de caseína ao longo do tempo. No teste de aceitabilidade das amostras de RC e RCUHT em comparação com amostras comerciais observou-se que todas as amostras obtiveram boas médias de aceitação global. Quanto à consistência e espalhabilidade observaram-se elevadas porcentagens de rejeição da amostra UHT em relação às demais, sendo sua consistência de menor aceitação. Por outro lado, as amostras de RCL e RCLUHT comparadas com amostras de requeijões cremosos light comerciais no teste de aceitabilidade foram as de maior aceitação global. Quanto à consistência e espalhabilidade, houve destaque positivo para aceitação das amostras de RCLUHT e RCL em relação às demais. Em relação ao sabor, o RCLUHT obteve o maior índice de aceitação entre as amostras. Na Análise descritiva quantitativa verificou-se que a amostra de RCUHT em relação ao RC apresentou (ao nível de erro de 5%) cor branco-creme mais escura, menos consistência, mais fluidez, mais escorrimento no pão, menor sensação de corpo/consistência oral e gosto ácido levemente mais intenso. Estas amostras apresentaram igual intensidade de aroma e de sabor característico de requeijão e de creme de leite, de aroma de queijo maturado e de gostos salgado e amargo. A amostra de RCLUHT em relação ao RCL somente diferiu (ao nível de erro de 5%) quanto à intensidade do sabor característico de requeijão, considerada levemente menor. De acordo com o estudo da vida de prateleira e tendo em mente a necessidade de uma margem de segurança que garanta a qualidade do produto sugere-se os seguintes prazos de validade; (1) requeijão cremoso UHT (longa vida): 6 meses sob refrigeração até 10º C; 5 meses a 25º C e 2 meses para estocagem a 35º C; (2) requeijão cremoso light UHT (longa vida): 6 meses sob refrigeração até 10º C; 4 meses a 25º C e 2 meses para estocagem a 35º C. O emprego do processo UHT na produção de requeijão cremoso visa aumentar a durabilidade do produto devido ao tratamento térmico (UHT) e a embalagem asséptica e simplificar o sistema de transporte e estocagem do mesmo, sem a necessidade de refrigeração. Portanto, esta nova tecnologia desenvolvida visa oferecer uma nova alternativa ao mercado consumidor Abstract: This research study describes the optimization of the manufacturing process of UHT full fat requeijão cremoso (long-life) as well as the development of a process to manufacture reduced fat version of UHT requeijão cremoso (long-life), in a way such as to obtain final products with characteristics similar to those of traditional commercial requeijão cremoso produced with the normal heat treatment. The processed cheeses were all made from fresh curds obtained by direct acidification of heated skim milk. Milk cream, emulsifying salt and sodium chloride were added to the curds before initiating the melting process. In the case of the reduced fat versions, milk fat was partially replaced by a fat substitute (WPC 34). The final products were hot-filled into glass containers (full fat and reduced fat requeijão cremoso) or sterilized by UHT processing (143ºC/3-5 seconds) before being aseptically filled into 125 mL Tetra Pak packages (full fat UHT requeijão cremoso and reduced fat UHT requeijão cremoso). The processed cheeses were evaluated and compared for physical-chemical, microbiological, texture profile analysis (TPA) and sensory (acceptability, DQA, shelf life study) characteristics, protein electrophoretic profile, scanning electron microscopy (SEM) and color (instrumental). No statistically significant (p < 0,05) differences were found in the chemical composition of the requeijão cremoso types investigated (traditional heat and UHT processing). The traditional reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso presented quite similar chemical compositions. During storage for 90 days at 5ºC, the pH value and lactose levels of the traditional and UHT full fat requeijão cremoso samples did not show any significant differences (p < 0,05). Lipids oxidation as measured by TBA method was found to be significantly higher in the samples of requeijão cremoso (glass containers) compared to UHT requeijão cremoso after 30, 60 and 90 days storage. No statistically significant (p < 0,05) differences were found in the TBA values of the full fat UHT requeijão cremoso (stored at 5 and 25ºC) during the180 days storage period studied, except after the 135 days. In addition to being of satisfactory microbiological quality and in compliance with all applicable standards, the glass-packed requeijão cremoso samples (full fat and reduced fat) did not present any microbiological changes after 90 days storage at 4-5ºC. The results of the incubation test clearly show that the long-life processed cheeses (UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso) were also considered microbiologically safe and fit for human consumption as they did not present bacterial growth, change of pH value and visual appearance after incubation at 35-37ºC for 7 days. The texture profile parameter values (firmness, adhesiveness, elasticity and cohesiveness) of the glass-packed full-fat requeijão cremoso samples were significantly (p < 0,05) different from those of the UHT full fat cheeses during 90 days at 5ºC. In general, no significant differences (p < 0,05) were found between texture profile attributes of UHT full fat and UHT reduced fat processed cheeses when stored at 5 and 25ºC. No significant changes in the color parameters values (L*, b*, IB) of the glass-packed full fat and reduced fat requeijão cremoso, and UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso were observed throughout 90 days storage at 5C. Also in the case of UHT full fat and UHT reduced fat requeijão samples stored at 5 and 25ºC, the color parameter values did not measurably change during 180 days storage. No statistically significant differences (p < 0,05) were detected as to interaction between the samples (full fat and UHT full fat requeijão cremoso) and the storage period investigated, thus the heat treatment to which the different RC types were exposed during the manufacturing process did not produce any significant differences in terms of pH value, lactose levels, texture profile parameter values and color parameters values during 90 days at 5ºC. No statistically significant differences (p < 0,05) were detected as to interaction between the samples and the storage period investigated relative to the color parameters values and the texture profile parameter values of reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso. No significant differences (p < 0,05) were found between the samples (stored at 5 and 25ºC) and the storage period, thus, storage temperatures did not significantly affect the TBA values, the color parameters values and the texture profile attributes of UHT full fat requeijão cremoso and UHT reduced fat requeijão cremoso during 180 days at 5 and 25ºC. Images generated by scanning electron microscopy (SEM) showed marked differences between the microstructure of glass-packed full fat and UHT full fat requeijão cremoso on one hand, and between the microstructure of glass-packed reduced fat and UHT reduced fat requeijão cremoso on the other. These differences are probably due to effects of the heat and mechanical treatments inherent to UHT processing. In spite of having similar chemical compositions, the differences in texture and microstructure of the UHT full fat and UHT reduced fat requeijão cremoso versions are desirable and necessary, not only to enable the product to be filled into the package, but also to facilitate its consumption. The electrophoretic profiles of the full fat requeijão cremoso versions (glass-packed and UHT-processed) exhibited fractions of ß-CN, as1-CN e ?-CN. In addition to these fractions, the electrophoretic profile of glass-packed full fat requeijão cremoso shows also the presence of the as1 - I CN fraction. There was no difference between the electrophoretic profiles of the proteins present in the glass-packed reduced fat requeijão cremoso and that of the UHT reduced fat product, both of which contained the ß-CN, as1-CN and ?-CN fractions. No perceptible changes were observed in the electrophoretic profiles of the glass-packed requeijão samples (full fat and reduced fat) during the 90-day storage period studied, nor in the profile of the UHT full fat and UHT reduced fat cheeses during 180 days storage, thereby indicating that none of the four requeijão cremoso types studied was affected by proteolysis or casein fraction breakdown with time. The results of sensory acceptability analysis showed that both the glass-packed and UHT full fat requeijão cremoso samples received a high percentage of good ratings for overall sensory acceptability. The consistency and spreadability attributes of the UHT full fat requeijão cremoso samples received high percentages of rejection compared to the other sample types, with consistency receiving the lowest scores of acceptability. On the other hand, the samples of glass-packed reduced fat requeijão cremoso and UHT reduced fat requeijão cremoso obtained good percentage ratings for overall acceptability and received higher ratings for this attribute as compared to 2 different brands of commercial reduced fat requeijão. As for consistency and spreadability, particularly the samples of glass-packed and UHT reduced fat cheese which obtained consistently higher ratings compared to all the other samples types analysed. As for the attribute taste, UHT reduced fat requeijão cremoso received the highest scores for acceptability. The results of quantitative descriptive analysis show that (5% error level), compared to the glasspacked full fat product, the UHT full fat requeijão cremoso presented a darker tone of creamy white color, less firm and more fluid consistency, smoother and more fluid cheese flow on bread, less mouthfeel & body and a more intense acidic note. These samples exhibited similar intensity of aroma and typical requeijão and milk cream taste, ripened cheese aroma and salty and bitter flavor notes. Compared to the glass-packed reduced fat requeijão, the UHT reduced fat requeijão cremoso samples were found to exhibit only less intense taste of typical requeijão (5% error level). Based on the results of the shelf-life study and considering the need for a safety margin that would guarantee the safety of the product, the following shelf life times are suggested: (1) UHT full fat requeijão cremoso (long-life): 6 months when stored under refrigeration at up to 10º C; 5 months when stored at up to 25º C and 2 months when stored at up to 35º C; (2) UHT reduced fat requeijão cremoso (long-life): 6 months when stored under refrigeration at up to 10º C; 4 months when stored at a temperature of 25º C and 2 months when stored at up to 35º C. The use of UHT processing in the manufacture of requeijão cremoso aims at extending the shelf life of the product as a result of both the higher efficiency of the UHT process as compared to the traditional heat treatment and the advantages of the aseptic package that not only eliminates the need of refrigeration but also facilitates handling throughout the distribution chain. Thus, this new technology provides a new and technically & economically feasible alternative for large-scale dairy plants Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Mirna Lucia Gigante, Rafael Jimenez-Flores Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O leitelho de soro é um subproduto do processamento de manteiga a partir do creme de soro. Esse subproduto lácteo contém fragmentos da membrana do glóbulo de gordura do leite (MGGL), material rico em componentes com funções nutricionais e efeitos benéficos à saúde, destacando-se os fosfolipídeos. O objetivo desse trabalho foi obter um ingrediente lácteo enriquecido em fosfolipídeos da MGGL a partir do leitelho de soro utilizando a associação de duas tecnologias de fracionamento: ultrafiltração e extração com fluido supercritico (EFS). O leitelho de soro foi submetido à ultrafiltração e a cinco diafiltrações a 25 °C e o retentado obtido foi seco em spray-dryer, obtendo-se o leitelho de soro em pó (LSP), o qual foi submetido a três ciclos de extração a 50 °C com dióxido de carb ono supercrítico. As matériasprimas, produtos finais e uma amostra comercial de leitelho tradicional em pó (LTP) foram analisados quanto a sua composição centesimal, teor de fosfolipídeos, perfis lipídico e protéico. Os leitelhos de soro em pó, submetidos ou não à EFS, e o LTP foram avaliados quanto ao tamanho de partículas e suas propriedades funcionais (solubilidade protéica e capacidade emulsificante) em pH 5 e 7. A filtração em membrana reduziu em 74 e 96% os teores de lactose e cinzas no retentado e aumentou os de proteínas, lipídeos e fosfolipídeos em 91, 190 e 300%, respectivamente. A EFS reduziu em 55,4% o teor de lipídeos, removendo exclusivamente lipídeos apolares, com isso aumentou em 71% o teor de fosfolipídeos no leitelho de soro em pó, resultando em um produto com 73% de proteínas, 21% de lipídeos, 3% de lactose, 3% de cinzas e 12% de fosfolipídeos, em base seca. As propriedades funcionais dos leitelhos de soro em pó, submetidos à extração supercrítica (LSP-EFS) ou não (LSP), foram pouco ou não afetadas pelo pH, enquanto o abaixamento de pH prejudicou as características do LTP, devido ao alto teor de caseínas nesse tipo de pó em relação aos de leitelhos de soro. Os pós em soluções (5% de proteína) apresentaram de 69 a 84% de suas partículas, em % volumétrica, entre 10 e 100 µm. A solução de LTP em pH 5 foi a que apresentou a maior quantidade de partículas acima de 100 µm. LSP e LSP-EFS apresentaram solubilidades protéicas em torno de 86 e 84%, respectivamente, independente do pH. O LTP teve a solubilidade reduzida de 86 para 73% quando o pH foi reduzido de 7 para 5. Em pH 7, as emulsões (20% óleo de canola, 1% proteína) de LSP e de LSPEFS apresentaram melhor estabilidade (IC de 0,2 e 0,4%, respectivamente) do a emulsão de LTP (IC de 3,0%). Em pH 5, a emulsão de LSP-EFS foi a que mostrou melhor estabilidade, apresentando um IC de 7%, valor cerca de 82% menor do que os das emulsões de LSP e LTP. Os leitelhos de soro em pó obtidos podem ser considerados ingredientes com características promissoras, associando propriedades tecnológicas, especialmente para uso em alimentos de baixo pH, e conteúdo de compostos potencialmente benéficos à saúde, principalmente após o tratamento com extração supercrítica Abstract: OBTENTION OF DAIRY INGREDIENT ENRICHED IN POLAR LIPIDS FROM WHEY BUTTERMILK. Whey buttermilk is a by-product from the whey cream processing into butter. This dairy by-product contains milk fat globule membrane (MFGM) fragments, a material rich in components with nutritional functions and beneficial health effects, especially phospholipids. The objective of this research was obtaining a dairy ingredient enriched in MFGM phospholipids from whey buttermilk using the association of two fractionation technologies: ultrafiltration and supercritical fluid extraction (SFE). Whey buttermilk was submitted to ultrafiltration and five diafiltrations at 25 °C. The retentate was spray-dried and later s ubmitted to three cycles of extraction at 50 °C with supercritical carbon dioxi de. Raw materials, final products and a commercial traditional buttermilk powder sample (BMP) were analyzed for gross composition, lipid and protein profiles, and phospholipids content. Whey buttermilk powders, before and after the SFE, and the BMP had particle size and some functional properties (protein solubility and emulsifying capacity) evaluated in pH 5 and 7. Membrane filtration reduced in 74 and 96% lactose and ash contents in the retentate and increased proteins, lipids and phospholipids in 91, 190 and 300%, respectively. SFE reduced in 55.4% the lipids content, removing exclusively non-polar lipids, while increased in 71% the phospholipids content in whey buttermilk powder, resulting in a product with 73% of proteins, 21% of lipids, 3% of lactose, 3% of ash and 12% of phospholipids, in dry matter basis. Functional properties of the whey buttermilk powders, treated (WBP-SFE) or not through SFE (WBP), were little or not affected by pH, while dropping the pH impaired the BMP features, due the high casein content in this type of powder in relation to the ones from whey buttermilk. The powders in solutions (5% protein) presented from 69 to 84% of the particles, in volume%, between 10 and 100 µm. The BMP solution in pH 5 was the one with the biggest amount of particles above 100 µm. WBP and WBP-SFE showed protein solubilities around 86 and 84%, respectively, independent of pH. BMP had the solubility reduced from 86 to 73% when pH was reduced from 7 to 5. In pH 7, the emulsions (20% canola oil, 1% protein) of the WBP and the WBP showed better stability (CI of 0.2 and 0.4%, respectively) than the BMP emulsion (CI of 3.0%). When in pH 5, WBP-SFE emulsion had the best stability, presenting CI of 7%, value about 82% smaller than the ones of WBP and BMP emulsions. Whey buttermilk powders obtained in this work can be considered ingredients with promising features, combining technological properties, especially for use in low pH foods, and content of components with potential health benefits, mainly after the supercritical extraction treatment Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Mirna Lucia Gigante Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O Cream Cheese é um queijo obtido por coagulação ácida de alto teor de umidade que apresenta como principal defeito a sinérese, ou exudação do soro durante o período de armazenamento. O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da adição do sorbato de potássio, sobre a estabilidade do Cream Cheese e da solução de goma locusta. Os queijos foram fabricados a partir de leite padronizado, homogeneizado, tratado termicamente e fermentado com cultura tipo ¿O¿, composta de Lactococcus lactis subsp. lactis e Lactococcus lactis subsp. cremoris. A massa obtida após fermentação foi dividida em duas porções para fabricação de queijos com e sem adição de sorbato de potássio. Os queijos de cada processo foram divididos em dois lotes e armazenados a 4°C ou a 20°C. Amostras de Cream Cheese foram randomicamente escolhidas após 4, 10, 17, 24, 31, 38, 45, 52 e 59 dias de armazenamento e analisadas quanto ao pH, quantidade de fase aquosa obtida por centrifugação, contagem total de microrganismos e de bolores e leveduras. A fase aquosa foi avaliada quanto ao teor de sólidos totais e parâmetros reológicos. O delineamento experimental utilizado foi Split-Split-Plot em blocos com três repetições. O efeito dos tratamentos, da temperatura e do tempo de armazenamento sobre as características estudadas foi avaliado por análise de variância. Para avaliar o efeito da adição de sorbato sobre o comportamento reológico da solução de goma locusta esta foi dissolvida em água destilada a 80°C, adicionada ou não de sorbato de potássio, tendo sido o pH ajustado para 4,60 ± 0,05. Soluções com e sem sorbato de potássio foram armazenadas a 4°C ou a 20°C. Amostras foram escolhidas após 4, 11, 18, 25, 32, 39, 46, 53, 60 e 67 dias de armazenamento e avaliadas quanto ao pH, contagem total de microrganismos, bolores e leveduras e parâmetros reológicos. A adição de sorbato de potássio não afetou a composição dos queijos, exceto o pH que foi mais alto no queijo com sorbato. A capacidade de retenção de água do Cream Cheese diminuiu significativamente durante o período de armazenamento e diminuiu mais rapidamente quando o queijo foi armazenado a 20°C. As contagens total e de bolores e leveduras aumentaram linearmente e significativamente durante o período de armazenamento e foram maiores para os queijos fabricados sem adição de sorbato e armazenados a 20°C. À medida que a contagem microbiológica aumentou, ocorreu a redução da viscosidade aparente da fase aquosa e, à medida que a viscosidade diminuiu, observou-se a redução da capacidade de retenção de água do Cream Cheese. A avaliação do efeito da adição de sorbato de potássio sobre o comportamento reológico da solução de goma locusta mostrou que durante o período de armazenamento não houve crescimento expressivo de microrganismos e nem alteração da viscosidade das soluções, o que indica que a capacidade de retenção de água da goma não foi alterada. Estes resultados sugerem que a manutenção da viscosidade da fase aquosa do Cream Cheese é consequência do retardamento do crescimento microbiano e contribui para minimizar a sinérese melhorando a capacidade de retenção de água e a qualidade do produto final Abstract: Cream cheese is a product of high moisture content obtained by acid coagulation, the main defect being syneresis or whey exudation during the storage period. The objective of this study was to evaluate the effects of the addition of potassium sorbate on the stability of cream cheese and on a solution of locust bean gum. The cheeses were prepared from standardized homogenized milk, heat treated and fermented with an ¿O¿ type culture. The mass obtained after fermentation was divided into two parts to manufacture the cheeses with and without potassium sorbate. The cheeses from each process were divided into two batches and stored at 4 or 20°C. Samples of cream cheese were taken at random after 4, 10, 17, 24, 31, 38, 45, 52 and 59 days of storage and analyzed for pH, amount of aqueous phase obtained by centrifugation, total microbial count and yeast and mold count. The aqueous phase was evaluated for total solids and rheological parameters. A Split-Split-Plot block experimental design was used with three repetitions. The effect of the treatments, the temperature and time of storage on the characteristics under study was evaluated by the analysis of variance. To evaluate the effect of the addition of sorbate on the rheological behavior of a solution of locust bean gum, the latter was dissolved in distilled water at 80°C, with or without the addition of potassium sorbate, the pH having been previously adjusted to 4.60 ± 0.05. Solutions with and without potassium sorbate were stored at 4 or 20°C. Samples were taken after 4, 11, 18, 25, 32, 39, 46, 53, 60 and 67 days of storage and evaluated for pH, total microbial count, yeast and mold count and the rheological parameters. The addition of potassium sorbate did not affect the composition of the cheeses, with the exception of the pH, which was higher in the cheese with sorbate. The water holding capacity of the cream cheese decreased significantly during the storage period, decreasing quicker when stored at 20°C. The total and yeast and mold counts increased linearly and significantly during the storage period and were higher in the cheeses manufactured without the addition of potassium sorbate and stored at 20°C. As the microbial count increased so the apparent viscosity of the aqueous phase reduced, and as the viscosity reduced there was a reduction in the water holding capacity of the cream cheese. The evaluation of the effect of the addition of potassium sorbate on the rheological behavior of the locust bean gum solution showed that during the storage period there was no expressive growth of microorganisms nor alterations in the viscosity of the solutions, indicating that the water holding capacity of the gum was unaltered. These results suggest that the maintenance of the viscosity of the aqueous phase of the cream cheese is a consequence of retarding microbial growth and contributes to minimize syneresis, improving the water holding capacity and quality of the final product Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Mirna Lucia Gigante Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O objetivo do trabalho foi avaliar o efeito do tempo de armazenamento do leite cru e da temperatura de estocagem do leite pasteurizado sobre sua qualidade físicoquímica, microbiológica e vida de prateleira. Para cada experimento utilizouse 150 litros de leite cru que foram divididos em 3 latões de 50 litros armazenados por 0, 4 ou 7 dias a 5 ± 1ºC antes da pasteurização. Durante o armazenamento refrigerado, amostras de leite cru foram avaliadas quando a presença de resíduos de antibióticos, contagem de células somáticas, pH, acidez, densidade, extrato seco total, gordura, nitrogênio total e solúvel em pH 4,6 e em TCA 24%, coliformes a 3035 ºC e a 45ºC e a contagem dos seguintes microorganismos: aeróbios mesófilos, psicrotróficos, Pseudomonas spp., termodúricos mesófilos e psicrotróficos, esporos mesófilos e psicrotróficos. Após o período de armazenamento refrigerado o leite foi pasteurizado (7275 ºC/1520 segundos), refrigerado (5±1ºC) e envasado em embalagens plásticas de polietileno, as quais foram divididas em dois lotes e estocadas a 5±1ºC ou a 10±1ºC. Durante o armazenamento refrigerado amostras dos leites pasteurizados foram avaliadas para as mesmas características, excetuandose contagem de células somáticas e a presença de resíduos de antibióticos e incluindose os testes de eficiência de pasteurização (peroxidase e fosfatase) e a pesquisa de Salmonela spp. O final da vida de prateleira do leite pasteurizado foi estabelecido como sendo o primeiro dia em que as amostras apresentassem contagem total de microorganismos mesófilos aeróbios superior a 8 x 10 4 UFC/mL. O experimento completo foi repetido três vezes e o delineamento experimental utilizado foi o Splitsplitplot com três fatores. Durante o armazenamento refrigerado do leite cru observouse o aumento significativo da proteólise, da acidez e das contagens de todas as classes de microrganismos avaliadas. A contagem total de microrganismo, cujo valor máximo permitido pela legislação brasileira é 10 6 UFC/ml foi plenamente atendida no dia de recebimento do leite, entretanto atingiu valores de 6,10 x 10 6 e 1,83 x10 8 UFC/ml após 4 e 7 dias de armazenamento refrigerado. Todas as amostras de leite pasteurizado apresentaram teste negativo para fosfatase e positivo para peroxidase e atenderam aos padrões microbiológicos definidos pela Agencia Nacional de Vigilância Sanitária, que estabelece a tolerância indicativa de coliformes 45ºC igual a 4 NMP/mL e ausência de Salmonela spp/25 mL. A contagem inicial de microorganismos mesófilos aeróbios no leite pasteurizado aumentou significativamente com o aumento do tempo de armazenamento do leite cru e foi, em média, de 5,2x10, 1,9 x10 2 e 4,0 x10 2 UFC/mL, para o leite cru armazenado por 0, 4 e 7 dias respectivamente. Além disso, quanto maior a temperatura de estocagem do leite pasteurizado, maior a contagem de microorganismos, que foi, em média, de 1,5x10 2 e 2,8x10 2 UFC/mL para o leite estocado a 5±1 e 10±1ºC, respectivamente. A interação entre os tratamentos afetou significativamente a fase lag de todas as classes de microorganismo estudadas, exceto esporos mesófilos e psicrotróficos. O tempo de fase lag apresentou tendência de ser maior quanto menor o tempo de armazenamento do leite cru (0 dia) e menor a temperatura (5±1ºC) de estocagem do leite pasteurizado. Nesta condição a vida de prateleira do leite pasteurizado foi de 10,7 dias. Quando o leite cru foi armazenado por 7 dias antes da pasteurização e foi estocado a 10±1ºC a vida de prateleira foi apenas de 2,3 dias. Estes resultados confirmam que para aumentar a vida de prateleira do leite pasteurizado é necessário, além da boa qualidade, um curto tempo de armazenamento do leite cru e uma baixa temperatura para a estocagem do leite pasteurizado Abstract: The objective of this work was to evaluate the effect of raw milk storage time and pasteurized milk storage temperature on milk physical, chemical and microbiological quality and shelf life. For each experiment, 150 liters of raw milk were used, divided into three 50 liter milk cans, stored during 0, 4 or 7 days at 5 ± 1ºC before pasteurization. During refrigerated storage, samples of raw milk were evaluated with respect to the presence of antibiotic residues, somatic cell count, pH, acidity, density, total dry extract, fat, total nitrogen and nitrogen soluble at pH 4.6 and in 24% TCA, total and fecal coliforms and the counts of the following microorganisms: aerobic mesophiles, psychrotrophs, Pseudomonas spp., thermoduric mesophiles and psychrotrophs, mesophilic and psychrotrophic spores. After the refrigerated storage period, the milk was pasteurized (7275 ºC/1520 seconds), refrigerated (5 ± 1ºC) and packaged in polyethylene plastic bags, which were divided into two lots and stored at 5 ± 1ºC or at 10 ± 1ºC. During the refrigerated storage, samples of the pasteurized milks were evaluated for the same characteristics as the raw milk, except for somatic cell count and the presence of antibiotic residues, and including pasteurization efficiency tests (peroxidase and phosphatase) and testing for Salmonella spp. The end of the shelf life of the pasteurized milk was established as the first day in which the samples presented a total count of aerobic mesophilic microorganisms above 8 x 10 4 CFU/mL. The complete experiment was repeated three times and the experimental design used was the Splitsplitplot with three factors. During the refrigerated storage of the raw milk, a significant increase of proteolysis, acidity and counts of all the classes of microorganisms evaluated was observed. The total microorganism count, which was within the limit permitted by the Brazilian legislation of 10 6 CFU/mL on the day of reception, reached values of 6.10 x 10 6 and 1.83 x 10 8 CFU/mL, after 4 and 7 days of refrigerated storage, respectively. All the samples of pasteurized milk presented a negative test for phosphatase and a positive test for peroxidase and attended the microbiological standards defined by the Brazilian Sanitary Vigilance Agency (Agência Nacional de Vigilância Sanitária), that establishes an indicative tolerance for fecal coliforms equal to 4 MPN/mL and the absence of Salmonella spp/25 mL. The initial count of aerobic mesophilic microorganisms in the pasteurized milk increased significantly with the increase of the raw milk storage time and was, in average, of 5.2 x 10, 1.9 x 10 2 and 4.0 x 10 2 CFU/mL, for the raw milk stored for 0, 4 and 7 days, respectively. Furthermore, the higher the pasteurized milk storage temperature, the higher the microorganism count, that was, in average, of 1.5 x 10 2 and 2.8 x 10 2 CFU/mL for the milk stored at 5 ± 1 and 10 ± 1ºC, respectively. The interaction between the treatments significantly affected the lag phase of all the classes of microorganisms studied, except for mesophilic and psychrotrophic spores. The lag phase period presented a tendency to be greater for shorter raw milk storage times (0 day) and lower pasteurized milk storage temperatures (5 ± 1ºC). In this condition, the shelf life of the pasteurized milk was 10.7 days. When the raw milk was stored for 7 days before pasteurization and stored at 10 ± 1ºC, the shelf life was only 2.3 days. These results confirm that to increase the shelf life of pasteurized milk, apart from good quality, a short raw milk storage time and a low pasteurized milk storage temperature are necessary Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador : Salvador Massaguer Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: A política de desenvolvimento da indústria alimentar brasileira passou por muitas mudanças durante os últimos anos, inclusive o setor de laticínios, que hoje se encontra em um mercado cada vez mais competitivo. Este trabalho investiga e descreve um cenário atual do consumo e produção de queijos após todas as mudanças da política econômica na indústria de laticínios durante as últimas décadas. Foram analisados: o ponto de vista dos laticínios através de levantamento de dados históricos e visitas a quatro laticínios, os hábitos e atitudes do consumidor no ponto de venda com um questionário estruturado aplicado em cinco hipermercados e supermercados da região de Campinas a 134 pessoas e, por último, o teste de consumidor e avaliação sensorial em laboratório com 32 consumidores e provadores na UNICAMP - Universidade Estadual de Campinas. Três dos laticínios visitados estão procurando introduzir novos produtos para o mercado brasileiro, os queijos especiais, que têm maior valor agregado, enquanto o outro, enfoca sua produção nos queijos comuns, de mercado já desenvolvido. O consumidor compra queijo porque ele gosta de queijo. Observou-se que o consumo de queijos é renda-elástico e correlacionado com o grau de escolaridade: quanto maior a renda ou maior o grau de escolaridade maior o consumo de queijos. O hábito alimentar se correlaciona com a renda familiar, com o grau de escolaridade e com a constituição familiar: quanto maior a renda familiar ou maior o grau de escolaridade ou se as pessoas vivem entre amigos, irmãos ou solitárias, maior o número de vezes que a refeição do jantar é substituída por lanche. A mulher ocupa papéis importantes na compra do queijo, ela que decide o que comprar e quanto comprar e efetua a compra queijo, já que, ela é a principal responsável pelo preparo da refeição familiar. O consumidor define o queijo Minas Frescal como saudável e o Mussarela como barato. A apreciação dos tipos de queijo não foi significativamente diferente ao nível de erro de 5% entre os cinco tipos de queijos estudados (Minas Frescal, Mussarela, Prato, Provolone e Gruyére). Os comentários feitos durante a avaliação sensorial mostra discordância de opiniões entre os provadores sobre os atributos sensoriais dos queijos. A intenção de compra muda depois do consumidor provar o queijo Abstract: The policy for development of the Brazilian food industry went through many changes during these last years, including the dairy sector, which today operates within a constantly more competitive market. This paper investigates and describes a present picture of cheese usage and production after the many alterations in the economic policy for the dairy industry during the last decades. The points of view of dairy producers were analyzed through surveys of historical data and visits to four cheese producers; the consumer was consulted at the point of sale by applying a structured questionnaire to 134 persons in five hyper and supermarkets in the Campinas region; the consumer was also consulted as a taster, through a consumer and sensorial evaluation test within one of the laboratories at the São Paulo State University in Campinas - UNICAMP, applied to 32 consumers and tasters. Three of the dairy industries visited are trying to introduce new products to the Brazilian market - special cheeses, that have a greater added value, while the other one focuses its production on common cheeses, whose market is already developed. The consumer buys cheese because he (she) likes cheese. It was seen that cheese consumption is income-elastic and correlated to the degree of schooling: the higher the income or levei of schooling, the higher the usage of cheese. Eating habits are correlated to the family income, the levei of schooling and constitution of the family: the higher the family income or the higher the schooling levei, or if people live among friends, brothers or alone, the more times traditional supper is substituted by a light lunch. The woman occupies an important role in cheese buying; it is she who decides what and how much to buy and actually performs the purchase of cheese; after ali, it is she who is the main one responsible for preparing family meals. The consumer defines "Minas Frescal" cheese as healthy, and Mozzarella, as inexpensive. Appreciation for different types of cheese is not significantly different between the five types of cheese ("Minas Frescal", Mozzarella, "Prato", Provolone and Gruyêre). Comments ma de during the sensorial evaluation show a discordance of opinions among the tasters on the sensorial attributes of the cheeses and finally, the intention to buy changes after the consumer tastes the cheese Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O leite, um alimento de importância capital para o ser humano precisa para manter e aumentar seu consumo, atender as exigências físico-químicas e microbiológicas e ter um sabor característico e agradável de leite, entretanto, a maioria dos leites disponíveis em mercados menos desenvolvidos apresenta defeitos de sabor. Este trabalho teve como objetivos, implementar a metodologia da "American Dairy Science Association" para avaliação de sabor do leite, pelo treinamento de um painel de julgadores para reconhecimento e pontuação de defeitos de sabor do leite, através do uso de fichas de avaliação para leite. Foi também objetivo deste trabalho, implementar metodologias de preparo de defeitos de sabor e avaliar o desempenho do painel treinado através do julgamento de amostras comerciais de leite pasteurizado tipo A e B. Foram preparadas vinte e uma amostras de leites com defeito de sabor de acordo com as metodologias recomendadas por Nelson & Trout (1964), Shipe et aI., (1978) e Bodyfelt (1988). O painel foi composto inicialmente por vinte membros e treinado durante dezoito semanas consecutivas para reconhecer e pontuar defeitos de sabor. A etapa de treinamento foi dividida em três fases. A primeira fase teve duração de nove semanas e consistiu no treinamento em grupo para reconhecimento de defeitos de sabor. A segunda fase durou quatro semanas e o treinamento foi individual usando cabines do laboratório de análise sensorial, onde foi feito reconhecimento de defeitos de sabor e pontuação de sua intensidade. A terceira fase durou cinco semanas e consistiu no treinamento em grupo para pontuação de intensidade e avaliação de amostras comerciais de leite. Após o treinamento, dez amostras comerciais diferentes de leite, com várias repetições foram avaliadas pelo painel remanescente de dez indivíduos, durante quatro semanas. Os defeitos de sabor oxidado pela luz solar, oxidado por metal e lipolizado foram os mais intensamente trabalhados durante o treinamento, devido à dificuldade apresentada pelos membros do painel em identificá-Ios e diferenciá-los.Os defeitos de sabor aguado e oxidado pela luz solar foram os principais defeitos encontrados nas amostras comerciais de leite. A melhor uniformidade de pontuação do painel foi encontrada com as amostras classificadas como "satisfatória" ou "bom". Amostras classificadas como "pobre" apresentaram maior variação na pontuação entre os membros do painel. A análise estatística feita pelo Teste de Média de Tukey mostrou diferença significativa a 5% de significância entre as duas melhores amostras e a pior amostra, concordando de maneira geral com a classificação atribuída pelos julgadores. Abstract: Milk, a foodstuff of capital importance for the human being, needs, in order to maintain as well as to increase it's consumption, in addition to attend the physical, chemical and microbiological requirements, to have the characteristically pleasant milk flavor. However most milks founds in less developed markets present flavor defects (FD). This research had the objectives of to implement the ADSA methodology for milk flavor evaluation, by means of training a panel of judges on recognizing and grading milk flavor defects, and in the use of the ADSA Score cards. Also were objectives, to implement the methodologies for the flavor defects preparation, and to evaluate the panel performance through the judging of commercial milk samples. Twenty-one different milk flavor defects were prepared according to Nelson &Trout (1964), Shipe et aI., (1978) and Bodyfelt (1988) recommended methodologies. The panel, initially constituted by 20 individuais, was trained during 18 weeks, on FD recognition and grading, in three phases. The first phase lasted nine weeks, and consisted in the group training on the FD recognition. The second one lasted four weeks, and consisted on individual training on the FD recognition and intensity grading, using individual booths of a sensorial analysis lab. The third phase lasted 5 weeks and consisted in the group training on FD intensity grading and commercial milk samples evaluation. Following the training ten different commercial brands with severaI replicates were evaluated, by the remaining panel of ten individuais, during four weeks. The panelist had more difficulty on the recognition and differentiation mainly with light induced oxidized flavor, metal induced oxidized flavor and lipolized flavor, which were as consequence the flavors more intensively worked during the training. Flat flavor and light induced oxidized flavor were the main defects found on the commercial samples. The best panel grading uniformity was found with samples classified as fair or good. Poor samples presented larger discrepancies on grading among the panel members. The statistical analysis by the Tukey Median Test showed significative difference at 5% level among the two best and one worst sample in general agreement with the grades attributed by the judges. Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Mirna Lucia Gigante, Marcos Veiga dos Santos Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Walkiria Hanada Viotto Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar a influência do uso de retentados de ultrafiltração de baixo fator de concentração na composição, rendimento, proteólise, propriedades viscoelásticas e funcionais, microestrutura e aceitação sensorial do queijo mussarela de reduzido teor de gordura feito por acidificação direta com ácido acético. Dois fatores de concentração (FC 1,4 e 1,8) foram comparados a um controle (leite não ultrafiltrado) e os ensaios foram realizados em triplicata. Leite, retentado, permeado, soro, água de filagem e queijo foram pesados e suas composições determinadas. Foram calculados as recuperações de gordura e de proteína e o rendimento de fabricação. Os queijos foram analisados nos dias 4, 11, 18, 25 e 32 do armazenamento refrigerado a 4ºC em relação a pH, acidez titulável, teor de nitrogênio solúvel (NS) a pH 4,6 e em 12% TCA e capacidade de derretimento. Nos dias 5, 12, 19, 26 e 33, os queijos foram avaliados quanto a capacidade de retenção de água, cor antes e após derretimento, óleo livre e propriedades reológicas (teste de compressão uniaxial e relaxação). A microestrutura dos queijos foi avaliada através de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) no 26º dia após a fabricação e a aceitação sensorial foi verificada no 27° dia do armazenamento refrigerado. Os queijos feitos com retentados apresentaram menores teores de proteína e de cálcio (p0,05) o pH, acidez titulável, proteólise, capacidade de retenção de água e capacidade de derretimento do queijo. Os queijos feitos com retentados apresentaram menor formação de óleo livre, menor elasticidade e menor firmeza (p0,05) ao longo do tempo de armazenamento. O eletroforetograma dos queijos confirma a lenta evolução da proteólise e evidencia que esta ocorreu fundamentalmente em virtude da ação do coalho residual. Os queijos feitos a partir de retentados apresentaram cor mais clara, provavelmente devido ao efeito de homogeneização da gordura que pode ter ocorrido durante a ultrafiltração do leite. Todos os queijos apresentaram uma rede protéica bastante densa devido à redução do teor de gordura. Os queijos feitos com retentados parecem ter apresentado uma rede protéica menos compacta, provavelmente em função de seu menor teor de proteína e tendência de maior teor de umidade e isto pode ter refletido nas diferenças em relação às propriedades reológicas. A qualidade sensorial do queijo não foi prejudicada pelo uso de retentados de baixo fator de concentração. Os queijos tiveram boa aceitação, apesar do reduzido teor de gordura, sendo similar à de queijos mussarela light comerciais. O uso de retentados de baixo fator de concentração se mostrou viável na produção de queijo mussarela de reduzido teor de gordura por acidificação direta. Como o fator de concentração não influenciou significativamente a qualidade dos queijos, o FC 1,8 é mais indicado por viabilizar um maior aumento da capacidade da planta. No entanto, são necessários maiores estudos no sentido de aprimorar as propriedades funcionais, em especial a capacidade de derretimento, visto que este é um atributo de fundamental importância para o queijo mussarela Abstract: Use of low concentration factor ultrafiltration retentates on composition, yield, proteolysis, rheological and functional properties, microstructure and sensory acceptability of reduced fat Mozzarella cheese made by direct acidification was evaluated. Two concentration factors (1.4 and 1.8) were compared with a control (semi-skimmed milk) and three trials were carried out. Milk, retentate, permeate, whey, stretching water and cheese were weighted and their composition were determined. Fat and protein recoveries and yield were also calculated. Titratable acidity, pH, pH 4.6-soluble nitrogen, 12% TCA-soluble nitrogen and melting of cheese were determined at 4, 11, 18, 25 and 32 d of refrigerated storage at 4°C, and at 5, 12, 19, 26 and 33 d, water holding capacity, color of unmelted and melted cheese, free oil formation and rheological properties (uniaxial compression and stress relaxation tests) were evaluated. Cheese microstructure was evaluated by Scanning Electron Microscopy (SEM) at 26 d after manufacturing and the sensory acceptability were determined at 27 d of refrigerated storage. Cheese made with retentates had lower protein and calcium contents (p0.05) on pH, acidity, proteolysis, water holding capacity and melting behaviour of cheese. Free oil formation, elasticity and firmness of cheeses were reduced when using low concentration factor retentates. The levels of proteolysis increased significantly during storage, however this increase was slow which is probably associated to the small amount of rennet used in cheese manufacture. This fact is probably responsible for no alterations of the functional and rheological properties during storage. The electrophoretogram confirms the slow changes in proteolysis and indicates that it was due to residual rennet action. Cheeses made with retentates were whiter than the control cheese, probably due to the homogenization effect that could be occurred during ultrafiltration of milk. All cheeses showed a dense protein network because of fat reduction. It seems that cheeses made with retentates had a less compact protein matrix probably due to their lower protein content and tendency of higher moisture that could reflect in the rheological differences of cheeses. The sensory quality was not impaired by the use of retentates. All cheeses had good acceptability, despite of the fat reduction, that was similar to the comercial light Mozzarella cheeses. The use of low concentration factor retentates in production of reduced fat Mozzarella cheese by direct acidification is viable and how the concentration factor did not affect significantly cheese quality, CF 1.8 is recommended because of higher improvement of plant capacity. However more research is needed in order to improve functional properties, especially melting that is an important attribute of Mozzarella cheese Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Jose Gilberto Jardine Dissertação (mestrado) . Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O objetivo deste trabalho foi à obtenção de extrato de banana isento de polifenol oxidase por ultrafiltração e concentração por osmose inversa. Foi realizado o processamento de extração de suco de banana, com inibição prévia da enzima polifenol oxidase com solução de 0,15% de metabissulfito de sódio e 1 % de ácido ascórbico para evitar o escurecimento inicial. Posteriormente esta enzima ficou retida na etapa de ultrafiltração. Os processos de ultrafiltração foram realizados com membranas de polissulfona com peso molecular de corte de 20.000 daltons à duas pressões transmembranas, 6 e 8 bar. O processo à 6 bar foi melhor por apresentar fluxo de permeado mais estável e menor diminuição deste com o tempo e concentração. Para a osmose inversa foram utilizadas membranas de filme composto (HR 95) e foram realizados quatro processos, dois à pressão transmembrana de 40 bar, um do suco ultrafiltrado à 6 bar e outro à 8 bar, e dois processos à 60 bar, dos mesmos sucos ultrafiltrados. Os processos à 60 bar foram superiores, dentre eles o do suco ultrafiltrado à 6 bar devido ao maior fluxo de permeado (27,8 L/h.m²) e concentração do suco (31º Brix) e menor tempo de processo. Uma aplicação do extrato concentrado de banana é a produção de licor. O licor obtido de 190 GL estava amarelo claro e sem turvação. Pela análise sensorial realizada, 74% das pessoas gostaram do licor devido ao sabor e aroma de banana Abstract:The objective of this research was the production of a banana extract by ultrafiltration containing no polyphenol oxidase by ultrafiltration and its concentration by reverse osmosis. The extraction of the banana juice was effected after a prior inhibition of the enzyme polyphenol oxidase using a solution containing 0,15% sodium metabissulfite and 1 % ascorbic acid to avoid initial browning. Later, this enzyme was successfully retained by ultrafiltration. The processes of ultrafiltration were carried out using polysulfone membranes with a cut-off of 20.000 daltons at two transmembrane pressures, 6 and 8 bar. The process using apressure of 6 bar was better because of the more stable permeate flux, decreasing less with time and concentration. The processes of reverse osmosis were effected using thin film composite membranes (HR-95) and four experiments were carried out, two with a transmembrane pressure of 40 bar, one with the 6 bar ultrafiltered juice and the other with the 8 bar one, and two processes at 60 bar, with the same ultrafiltered juices. The processes at 60 bar were better, specially that with the 6 bar ultrafiltered juice, because of the higher permeate flux (27,8 L/h.m²) and concentration of the juice (31° Brix) and the shorter process' time. One application of the concentrated banana extract is the production of liqueur. Liqueur with 19° GL was produced presenting a light yellow, transparent appearance and no turbidity. A sensory evaluation indicated that 74% of the people liked the liqueur because of the taste and flavour of banana Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Aloisio Jose Antunes Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Os ovos são importantes ingredientes em muitos sistemas de alimentos. Quando batidos, formam uma película que ajuda a incorporação de ar em sistemas de bolos, merengues, suflês etc, fornecendo as características desejáveis de textura e ajudando na aparência desses alimentos. As condições de armazenamento de ovos, como o tempo e a temperatura, são essenciais para garantir a boa qualidade do produto. Durante o armazenamento de ovos em cascas, ocorre uma diminuição na quantidade da proteína ovalbumina, devido à sua conversão para s-ovalbumina, que altera algumas propriedades funcionais das proteínas, como a estabilidade da espuma e gelatinização. Os objetivos deste trabalho foram; - medir e comparar os escores da unidade Haugh de ovos frescos e de ovos armazenados em duas temperaturas (ambiente = 25°C e de refrigeração = 8°C) e três períodos de armazenamento (7, 14 e 21 dias); - quantificar os teores de s-ovalbíimina nas claras de ovos frescos e nas claras de ovos armazenados; e - determinar possíveis modificações na solubilidade, na gelatinização e na estabilidade da espuma das proteínas da clara do ovo durante o armazenamento de ovos a diferentes temperaturas. Tanto o escore da unidade Haugh como a altura do albúraem diminuíram consideravelmente com o armazenamento a temperatura ambiente. No ambiente refrigerado, não houve diferença significativa entre os períodos de armazenamento, mas todos foram menores do que o de ovos frescos. O peso dos ovos não variou significativamente durante o período de armazen amento, independentemente da temperatura. O pH das claras de ovos frescos foi menor do que o das claras de ovos armazenados, independentemente do período de armazenamento. O pH correlacionou-se nas duas temperaturas com a unidade Haugh, com a solubilidade e cora a estabilidade da espuma, sendo que no primeiro caso as correlações foram negativas, e nos demais elas foram positivas. Apresentou, também, na temperatura ambiente uma alta correlação positiva com a percentagem de s-ovalbumína obtida nestas claras, enquanto que na temperatura de refrigeração não houve correlação com o pH. Já com a dureza do gel, a correlação do pH foi positiva e estatisticamente significativa apenas na temperatura de refrigeração. O teor de s-ovaíbumina da clara do ovo aumentou consideravelmente com o tempo de armazenamento a temperatura ambiente. No ambiente refrigerado, não houve diferença estatisticamente significativa em seu teor após armazenamento por sete dias, diferentemente do que ocorreu com catorze e vinte e um dias, quando os teores de s-ovalbumina foram iguais, mas superiores aos dos ovos frescos e aqueles armazenados por uma semana. A solubilidade das proteínas da clara de ovos frescos foi menor do que a dos ovos armazenados por diferentes períodos, nas diferentes temperaturas, mas com efeito mais acentuado na temperatura ambiente. A estabilidade da espuma expressa pelo volume de líquido drenado, diminuiu em função do aumento do período de armazenamento, independentemente da temperatura, porém com maior efeito na temperatura ambiente. Ovos com 7 dias de armazenamento a temperatura ambiente apresentaram uma maior rigidez em relação a ovos frescos. Na temperatura de refrigeração, não houve efeito do tempo de armazenamento na dureza dos géis. Abstract: Eggs are important ingredients in many food systems. When beaten, it creates an elastic film, incorporating the air needed for leavening in angel cakes, meringues, soufflés etc., furnishing desirable texture and improving food appearance. Egg storage conditions are essential to guarantee its best quality, and time and temperature are of most importance. During the storage of shelled eggs, the amount of ovalbumin (main protein of egg white) decreases, due to its conversion to a stable form (s-ovalbumin). This process promotes changes in some protein functional properties, as foam, solubility and gelation. The objectives of this work were: - to measure and compare Haugh unit scores of eggs stored at room (25°C) and cold room temperature (8"C), under three storage periods (7, 14 and 21 days); - to quantify s-ovalbumin contents in fresh and stored eggs; - to evaluate the changes in egg white protein solubility, gelation and foam stability, as a consequence of storage time and temperature. Haugh unit (HU) scores and albumen height decreased significantly after storage in room temperature. Under cold room temperature, however, no significant differences were observed between the storage periods, but their values were lower than for fresh eggs. Egg weight did not vary during storage, independently of temperature. The fresh egg white pH was lower than those from the stored eggs. At both temperatures, the pH was negatively correlated to HU and solubility, and positively correlated to albumen height and foam stability. At room temperature, a high positive correlation was also observed for pH and percentage of s-ovalbumin. The correlation for pH and gel hardness, however, was positive and statistically significant only in cold room. The contents of s-ovalbumin increased after storage at room temperature. At cold room temperature, no differences were observed after 7 days, but for 14 and 21 days s-ovalbumin contents were higher than in fresh and 7-d stored eggs. Egg white protein solubilities were higher in stored eggs for both temperatures and for the three periods, but the effect was more pronounced under room temperature. Foam stability, obtained after drainage from the foam in a given time, decreased with the number of storage days, mainly at room temperature. 7-d stored eggs at room temperature showed high rigidity when compared to fresh eggs. At cold temperatures, however, no effects of storage rime were found in gel hardness. Mestrado Mestre em Ciência de Alimentos

Orientador: Salvador M. Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Neste trabalho foi estudada a extração de lactose a partir de permeado de leite e de permeado de soro de queijo, obtidos por ultrafiltração de leite e soro de queijo. A antecipação da etapa de descoloração foi estudada com o objetivo de eliminar a etapa de refino no processo tradicional e obter uma lactose de alto teor de pureza. A pasta descorante composta de 750/0 de carvão ativo e negro de ossos e 25% de ácido clorídrico concentrado foi adicionada aos permeados de leite e de soro de queijo, e somente resultou em descoloração quando foram utilizados teores de pasta superiores a 8% da massa de lactose presente no permeado. Os melhores resultados foram obtidos a partir de permeado de leite, obtido através de ultrafiltração de leite em um sistema de ultrafiltração dotado de membranas minerais, sem descoloracão do permeado. Os compostos coloridos foram retidos durante o processo de ultrafiltração resultando em um permeado límpido. O melhor processo obtido para extração de lactose a partir de permeado foi ultrafiltração do leite em membrana mineral, seguido de concentração à vácuo do permeado, cristalização, separação, lavagem dos cristais com água a 5°e e secagem. A partir de permeado de leite com 0,027% de nitrogênio total 0,49% de cinzas e 4,71 % de lactose foi obtida lactose com 99,3% de pureza 0,66% de cinzas e 0,07% de nitrogênio total Abstract: The lactose extraction by ultrafiltration from milk and whey permeates was studied. The aim of this work was to eliminate the refining step of the traditional process and produce a high purity level lactose yield before the discolouring step. The discolouring paste which is made of 75% of a mixture of active carbon and black bone and 25% of concentrated hydrogen chloride was added to milk and whey permeates resulting in discolouring only when the paste concentration was higher than 8% in relation to the lactose mass in the permeate. The best results carne from milk permeate processed in a mineral membranes milk ultrafiltration system without the discolouring step. The colouring compounds were retained in the ultrafiltration process resulting in a cleaned permeate. The best process to lactose extraction from permeate was milk ultrafiltration in a mineral membrane system followed by permeate vacuum concentration, crystallization, separation and crystal washing with 't\1Iter at 5°e and drying. From mill permeate with 0,027% total nitrogen, 0,49% ash and 4,71% of lactose it was possible to obtain lactose with a purity of 99,3%, 0.660% ash and 0,07% total nitrogen contents Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador : Jose de Assis Fonseca Faria Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O objetivo desta pesquisa foi avaliar a utilizado de absorvedores de oxigênio como uma nova opção tecnológica para a preservação de leite em pó integral, era nossos sistemas de embalagem. O absorvedor de oxigênio "Agelese®" foi fornecido pela Mitsubishi Gas Chemical Company, Ino. do Japão e utilizado no acondicionamento de leite em pó integral, em embalagens metálicas e flexíveis de alta barreira à gases e ao vapor de água. Além do absorvedor, foram utilizados acondicionamentos sob gás inerte para embalagens metálicas e à vácuo para embalagens flexíveis. A estocagem do produto foi aproximadamente de 18 meses, em duas condições de temperatura: ambiente e a 37°C. Durante este período de armazenamento foram realizadas as seguintes análises: Índice de acidez, Índice de solubilidade, índice de peróxido, atividade de água, análises microbiológicas, determinações de vitaminas A e C e concentração de oxigênio e gás carbônico do espaço livre das embalagens. Paralelamente, foi realizada uma análise sensorial, utilizando-se análise descritiva quantitativa, com os seguintes atributos de sabor: característico de leite, velho, oxidado, adstringente/aderente: encorpado , ao lado de uma escala hedônica. Para a avaliação dos resultados, utilizou-se análise de variância multivariada (MANOVA) e análise de variância (ANOVA), onde a significância estatística das diferenças entre as médias foi determinada pelo Teste de Tukey. Foi realizado, também, um estudo de correlação entre os principais parâmetros fíeico-quimicos e os atributos sensoriais utilisados e estimada a vida útil do leite em pó integral nas diferentes condições de estocagem e tratamentos. Com base nos atributos sensoriais, concluiu-se que, para o leite em pó integral acondicionado em embalagem metálica e estocado a 37°C, a vida útil foi superior a 20 meses para o tratamento absorvedor. Para o armazenamento a temperatura ambiente, a vida útil foi de 19 meses para os tratamentos absorvedor e inertização e 45 dias para o tratamento controle. Para o leite em pó em embalagem flexível e estocado a 37°C, a vida útil foi de 8 meses para o tratamento absorvedor e 4 meses para o tratamento à vácuo. Para as amostras ã temperatura ambiente, a vida útil foi de 12 meses para o tratamento absorvedor e 4 meses para o tratamento a vácuo e 2 meses para o tratamento controle Abstract: The objective of this research was to study the use the of oxygen absorber as an option for preservation of whole dry milk in ours packing sistems. The oxygen absorbers were obtained from the Mitsubishi Gas Chemical Company, Inc. {Japan.} and were utilised during the- packaging of whole dry milk in cans and pouches of flexible material with low gas permeability. In addition, the milk was packed in cans under inert atmosphere arid in flexible pouches under vacuum. The storage period of the product was approximately 13 months and two storage conditions were used: room temperature and 37°C. During this period the following physico-chemical analyses were conducted: titratable acidity, solubility index, peroxide value, water activity, microbiological analysis, vitamin A and C, oxygen and carbon dioxide content in the headspace of packages. Besides a sensory evaluation of the samples was carried out, utilising a quantitative descritive analysis with the following flavor attributes: characteristic of milk, stale, oxidize, adstringent, heavy and also a hedonic scale. The results were evaluated by using multivariate analysis of variance (MANOVA) and analysis of variance (ANOVA). The statistic significancy of the difference between means was determined by Tukey's Stundentiaed Range (HSD) Test. Also, correlation study between physico-chemical analysis and sensory attributes and a shelf life estimation of the whole dry milk were made. Based on the sensory attributes it was concluded that for the whole dry milk in can at 37°C the shelf life was over 20 months for absorber treatment. For the dry milk at room temperature the shelf-1ife was 19 months for the absorber treatment and under inert atmosphere samples and 45 days for the control treatment. For the whole dry milk in flexible pouch and storaged at 37°C the shelf life was 8 months for the absorber treatment and 4 months for vacuum packed samples. For the samples at room temperature the shelf life was 12 months for the absorber treatment, 4 months for the vacuum packed samples and 2 months for the control treatment Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Ranulfo Monte Alegre Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Soro de queijo parmesão foi ultrafiltrado e o permeado, suplementado com extrato de levedura e peptona, utilizado como meio de crescimento para o microrganismo Lactococcus lactis subsp. lactis. No final da fase exponencial de crescimento, o meio de cultura fermentado - permeado e microrganismo - foi submetido a uma ultrafiltração com o objetivo de concentrar o microrganismo. Foram realizados um total de 16 processamentos diferentes, nos quais variou-se as condições iniciais da ultrafiltração, tendo sido avaliados os seguintes parâmetros: porosidade da membrana, pH, taxa de permeação e número de células viáveis no permeado e no retentado, a fim de ser estudado a influência de cada um destes parâmetros na taxa de permeação da ultrafiltração, além do estudo da concentração de células durante a ultrafiltração. As membranas utilizadas foram eficazes como meio de barragem para o microrganismo Lactococcus lactis subsp. lactis, ficando o retentado com uma média celular de 108 ufc/ml e o permeado com uma média celular de 102 ufc/ml. Foi visto que membranas de diferentes porosidades tiveram taxas de fluxo bem semelhantes. O aumento da concentração celular provocou a diminuição do fluxo. O pH também influenciou a taxa de permeação: quanto maior o pH, maior a taxa de permeação. A concentração celular do retentado dependeu, também, fortemente do pH, só sendo possível manter concentrações na faixa de 109 ufc/ml nos processamentos onde o pH da ultrafiltração foi controlado, ficando em torno de 6,0. Abstract: Parmesan cheese whey was ultrafilltered and the permeate, which was supplemented with yeast extract and peptone, used as a growth medium for the bacteria Lactococcus lactis subsp. lactis. At the end of the exponential growth phase, the fermented growth medium was ultrafiltered to concentrate the microorganism. A total of 16 runs was done with different initial ultrafiltration conditions and were studied the following parameters: membrane porosity, celular concentration, pH and permeation rate during the ultrafiltration process. The membranes used were efficient as a mean of a barrage for the Lactococcus lactis subsp lactis. On average, the cellular concentrations were 108 CFU/mL and 102 CFU/mL for retentate and permeate, respectively. Membranes of different porosities had very similar flux rates. The increasing of cellular concentration caused a flux decrease. The pH also affected on the permeation rate, higher the pH, higher the permeation rate The retentate cellular concentration was also influenced by pH. Reaching concentrations around 109 CFU/mL was possible only when the ultrafiltration pH was controlled and maintained around 6.0. Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Fizeram-se formulações de leite modificado, a partir de leite integral de vaca, com a diluição do mesmo com água potável. Tentou-se aproximar a composição do leite modificado ao do um leite humano, principalmente no que refere aos componentes principais: (proteína, gordura e lactose), algumas vitaminas (A, B1, B2 e C) e alguns minerais (ferro, zinco e potássio). 0 uso de fórmulas sugeridas na presente pesquisa, utilizando os dados das análises rápidas rotineiras de planta de laticínios (proteína formol, gordura Gerber e lactose), permitiu obter um leite modificado de acordo com os componentes principais previstos. Após utilizar os valores de destruição térmica e de "D", da bibliografia, para o cálculo das adições das vitaminas, os conteúdos obtidos destas no Leite Modificado após o processamento final, mostraram valores diferentes aos conteúdos esperados. No caso dos minerais, mantiveram-se os resultados de acordo com o comportamento dos mesmos apresentados da revisão bibliográfica. Os componentes principais utilizados na formulação do leite modificado foram: óleo de milho, lactose cristalizada, água da rede pública de Campinas, vitaminas: A palmitato, tiamina e ácido ascórbico, e os minerais: sulfato de potássio, sulfato de zinco e citrato de ferro amoniacal. Três processamentos UHT (Processamento N° 1, N° 2 e N° 3) a Í40 °C x 4 s foram feitos ao leite modificado, em uma unidade de esterilização STORK STERIDEAL I e empacotados em uma unidade de embalagem asséptico TETRA BRIK. As amostras do Processamento N° 2 e N° 3 foram armazenadas e avaliadas durante 60 dias a 37 °C. As amostras do Leite Formulado do Processamento N° 3, obtidas após o tratamento UHT deram valor alto de reação de Maillard: 65,19 µmol HMF/L, a leitura da Densidade Óptica (D.O.), a 535 nm, para a degradação de gordura foi de 0,07, de Nitrogênio total (NT) foi de 157.7 mg/100g, de Nitrogênio não caséico de 24,6 mg/100g e Nitrogênio não protéico (NNP) de 13,6 mg/100g. Não houve separação de gordura nas amostras. As perdas das vitaminas A e B1 no Processamento N° 3, foram maiores do que os citados na bibliografia, de 48% e 25% respectivamente, a vitamina C apresentou perda da ordem de 19% e não ocorreram perdas para a vitamina B2. Aos 15 dias de armazenagem do produto, observou-se que a degradação de gordura teve diminuição de 0,07 para 0,0365 da leitura de D.O., para depois aumentar gradualmente aos 45 dias, voltando a diminuir aos 60 dias e atingir valores de 0,1600 da leitura de D.O. A reação de Maillard teve um comportamento relativamente estável na armazenagem, atingindo valores de 71,71 µmol HMF/L aos 60 dias. 0 NT, NNC e NNP comportaram-se de acordo como esperado pela bibliografia consultada, como valores de 154,5 mg/100g 35,9 mg/100g 17,7 mg/100g respectivamente. Os minerais adicionados mantiveram-se sem alterações durante o tempo de armazenagem estudado Abstract: A formulated milk was made from whole cow's milk by dilution with water and addition of selected ingredients in order to have the some composition as human milk with respect to protein, fat, lactose, some vitamins (A, B1, B2 and C), and some minerals (iron, zinc and potassium). The use of the formulas suggested in this research using data from rapid analyses carried out in the dairy plant, allowed for the preparation of modified milk similar to human milk. After use of the values for thermal degradation and "D" values found in the literature for the additions, the vitamin contents evaluated in the modified milk for the process number 3, gave different values. The values found for the mineral additions however, showed no change. The main components used in the formulation of the Modified Milk, were: corn oil, crystal1ized lactose, drinking water, vitamin A palmitate, thiamine, ascorbic acid, potassium sulfate, zinz sulfate and ferric ammonium citrate. The Formulated Milk was sterilized in a STORK STERIDEAL I and packaged in an asseptic TETRA BRICK package. Three UHT processes (Ultra High Temperature) were carried out at 140 °C for 4s. All samples were stored and evaluated for 60 days at 37 °C. The samples of the final process (Process N° 3) obtained after UHT sterilization, showed high values for the Mail lard reaction: 65,1 µMol/L, the optical density at 535 mu (fat degradation) was 0.07, Total nitrogen (TN) was 157.7 mg/100 mg, Non casein nitrogen was 24.6 mg/100g and Non protein nitrogen (NFN) was 13.6 mg/100g. Higher losses of vitamin A (25%) and B1 (48%) were observed in the final process as compared to the literature. Losses of vitamin C were recorder (19%) and no losses of vitamin B2 were encountered. After 15 days of storage at 37 °C the test for fat degradation showed a fall in O.D. from 0.07 to 0,0365, but these readings subsequently increased to 0,16 after 60 days of storage. The behavior to TN, NCN and NFN was according to that expected from the literature consulted, giving values of 154.5, 35.9 and 17.7 mg/100 g respectively. All added minerals maintained constant values up to the final storage date Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Aloisio Jose Antunes Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Produtos emulsionados processados são sistemas complexos nos quais as proteínas solúveis em solução salina formam géis induzidos pelo calor ligando água e gordura, sendo responsáveis pela textura do produto final. Novos produtos cárneos desta categoria estão sendo introduzidos contendo menos sal e gordura. Nesse sentido tem havido uma demanda na utilização de carne de frango como matéria-prima. Proteínas do soro do leite tem sido usadas em produtos cárneos processados para aumentar as propriedades ligantes água/gordura sem afetar suas propriedades de aroma e sabor. Uma vez que a manufatura de produtos cárneos cominuídos, e a incorporação de proteínas do soro do leite nos mesmos, é dependente da funcionalidade da matriz protéica, este estudo teve por objetivos estudar: a) a influência da solubilidade protéica na gelatinização das proteínas miofibrilares de frango e CPS; b) a influência da concentração das proteínas miofibrilares e CPS juntas e separadamente no processo de gelatinização; c) a influência do pH na gelatinização das proteínas miofibrilares e CPS juntas e separadamente; d) as características de géis mistos: capacidade de gelatinização, capacidade de retenção de água, e dureza do gel. Os resultados indicaram que existe uma concentração mínima de proteína para a formação de gel para cada valor de pH, tanto para os géis de proteínas miofibrilares, quanto para os géis de CPS, e que na medida que aumenta a concentração de proteína no gel aumenta a dureza deste. Pela análise da solubilidade, notou-se que ambas proteínas estudadas tornaram-se mais solúveis a medida que o pH foi aumentado. Com relação ao efeito do pH, para os géis de proteínas miofibrilares, a dureza apresentou redução conforme o aumento deste, contudo para os géis de CPS foi constatado aumento da dureza conforme o pH aumentou. Estudos de substituição de proteína miofibrilar por CPS indicaram a porcentagem de proteína substituída necessária para reduzir a dureza dos géis. A avaliação das salsichas processadas com carne de frango e CPS comprovaram os resultados obtidos com as substituições realizadas nos géis mistos Abstract: Emulsified processed products are complex systems in which salt-soluble proteins form heat-induced gels that bind water and fat, white providing texture to the final product. New meat products of this type with less salt and fat are being introduced. Therefore, there has been a demand for the utilization of chicken meat as raw material. Whey proteins have been used in processed meat products to increase the binding properties water/fat without affecting their flavour properties. Since the manufacture of comminuted meat products and the incorporation of whey proteins in them are dependent of protein matrix functionality, the objectives of this investigation were to study: a) the influence of protein solubility in the gelatinization of chicken myofibril proteins and of whey protein concentrate (WPC); b) the influence of the concentration of myofibril proteins and of WPC together and separated in the gelatinization process, c) the influence of pH in the myofibril protein gelatinization and inn the WPC gelatinization, together and separated; d) the characteristics of mix gels: gelatinization ability, water-holding ability, and gel hardness. The results have indicated that there is a least concentration of protein to form a gel for each pH value, as much for myofibril protein gels as for WPC gels, and as the protein concentration in the gel increases, its hardness also increases. As a result of the solubility analysis it was observed that both studied proteins became more soluble with the increase of pH. According to the pH effects, the hardness decreased as the pH increased in the myofibril proteins gels, however, the hardness increased as the pH increased in the WPC gels. The replacement of protein myofibril by WPC in gels indicated which percentage of the replaced proteins is necessary to reduce the gels hardness. The evaluation of processed sausage with chicken meat and with WPC corroborated the results obtained with the substitution carried out in the mixed gels Mestrado Mestre em Ciência da Nutrição

Orientadores : Debora de Queiroz Tavares, Celia Lucia de L. F. Ferreira Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Os Lactobacillus acidophilus veiculados nos leites fermentados comercializados no Brasil (1) foram isolados, cultivados e quantificados. Foi também analisada a cepa CH2(2), comercializada para as firmas produtoras dos probióticos. Para efeito comparativo acrescentou-se ao estudo a cepa NCFM (3) e NCFM"L" (4) que se caracterizam pela produção de bacteriocinas e pela resistência aos sais biliares. Na contagem total em placa os L. acidophilus dos produtos novos ou armazenados mostraram sobrevivência adequada com 108 ufc/g de produto, quantidade estipulada para colonizadores intestinais. Nos testes de resistência aos sais biliares, os L. acidophilus com melhor desempenho foram os isolados do produto Biovita. No estudo ao Microscópio Optico de Fluorescência demonstrou-se que, embora os lactobacilos sobrevivessem na presença dos sais biliares, eles eram gradualmente afetados porque demonstraram perda de atividade metabólica, diminuição de diâmetro, e elongamento em cadeia das células. Sob Microscopia Eletrônica de Varredura demonstraram-se as colônias ativas e as deformações de parede oriundas possivelmente das condições experimentais impostas às células. Na Microscopia Eletrônica de Transmissão resolveram-se as questões pertinentes à. parede externa das células: as cepas não diferem morfologicamente entre si mas o tratamento com sais biliares diminuiu a extensão da camada externa das células constituída de proteínas e polissacárides as quais entre outras funções deveriam exercer o reconhecimento dos bacilos com substratos específicos. A administração de L. acidophilus oriundos de "Bio" e "Biovita" a ratos machos Wistar SPF (Specific Pathogen Free) não resultou em colonização do jejuno e íleo dos animais embora os produtos promovessem boa aceitação e ganho ponderal. (1)Refere-se aos produtos "Bio" e "Biovita" que são produtos lácteos fermentados por cultura mista de L. acidophilus, Streptococcus spp e Bifidobacterium spp. "Bio" é produto da Indústria Danone, São Paulo, S.P. e "Biovita" é produto da Indústria Nestlé, Araras, S.P. (2)CH2 é cepa comercializada pela HA-LA do Brasil Chr. Hansen Ind. & Co. Ltda. Cx. P. 371, Valinhos, S.P. (3)NCFM: Originária do Animal Science Department, Oklahoma State University, Stillwater, Oklahoma, USA, foi cedida pela Profa. Célia Lúcia de L.F.Ferreira do Departamento de Tecnologia de Alimentos da Universidade Federal de Viçosa, M.G. (4)NCFM"L": Isolada de intestino humano pela Profa. Dra. Célia L.de L.F.Ferreira Abstract: Lactobacillus acidophilus carried in probiotic brazilian products (1) were isolated, cultivated and quantified. Another two cultures were added to analysis: CH2 a commercial culture (2), NCFM ( 3 ) and NCFM" L" (4 )a culture that produces bacteriocins and has bile salts resistance. The total count plate of L. acidophilus isolated from fresh products or during storage demonstrated a suitable value of 108 cfu/g, enough to be considered as intestinal colonizer. Biovita product beared the most resisting L. acidophilus to bile salts. Fluorescence microscopy demonstrated that the cells lost its ordinary morfology and were progressively inactived by bile salts. The morfology were analysed under Scanning Electron Microscopy: in the absense of bile salts the cells had normal partition and were turgids; distortion of cell wall ocurred otherwise. The velvet appearance of cell wall under Transmission Electron Microscopy, whose proteinglicosidic nature is considered essential to cell recognition was almost lost when bile salts were added. Biological dietary assay with Wistar SPF (Specific Pathogen Free) rats did not result in colonization of the small intestine by L. acidophilus from the commercial products. (1) "Bio" and "Biovi ta" are probiotic brazilian trade marks from Danone Ind. & Co and Nestlé respectively. (2) CH2 was obtained from HA-LA Ind. & Co of the Brazil. (3) NCFM: originated from Am.Sci.Dep., Oklahoma State University was received from Dra. Célia L.Ferreira, D.T.A., U. F. V., Viçosa, M. G. (4) NCFM"L": isolated by Profa. Dra. Célia L.L.F.Ferreira Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Carlos R. F. Grosso, Walkiria H. Viotto Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Neste trabalho foi avaliado o efeito do tempo que a Mussarela descongelada permanece sob refrigeração (T=6-8°C) sobre a proteólise, a capacidade de derretimento, a formação de óleo livre, a cor antes e após o derretimento, a separação de água livre, a atividade de água, a facilidade de corte e sobre os atributos de textura TPA. Foram analisados três lotes de queijo Mussarela produzidos em condições industriais, em três diferentes dias, utilizando-se fermento mesóftlo. O lote foi composto por dez peças de queijo de aproximadamente 2.5 Kg. Cada lote foi aleatoriamente dividido em duas partes sendo uma submetida ao congelamento lento em câmara (T= -20°C) durante quinze dias a outra parte foi mantida sob refrigeração (T=6-8°C) como controle; o queijo após o descongelamento foi mantido sob refrigeração por um mês, tratamento este, denominado temperagem. Analisaram-se as propriedades funcionais, os atributos de textura, a facilidade de corte e a proteólise por meio de eletroforese e pelo teor de M solúvel em tampão acetato pH 4,6 e em TCA 12% a 0, 1, 2, 3 e 4 semanas de armazenamento. Foi observado um baixo nível de proteólise; através da eletroforese constatou-se que houve desdobramento da caseína-?1 em caseína-?2.i também foi evidenciada que a ?- caseína sofreu uma pequena degradação provavelmente devido a ação da plasmina provocando o aparecimento de bandas de ?1, ?2 e ?3-caseína. O baixo nível de proteólise deve estar associado ao uso da alta temperatura de friagem que pode ter ocasionado a inativação de parte considerável do agente coagulante e provavelmente também inativou o fermento mesófilo resultando em queijos com baixo nível de acidez titulável. Com relação 9 análise do perfil de textura, foi constatado que de maneira geral, as diferenças entre dois os tratamentos foram grandes inicialmente, diminuíram ao longo do tempo, sendo praticamente insignificantes depois de dias semanas de temperagem. Os queijos submetidos ao congelamento apresentaram menor dificuldade ao corte devido a baixa coesividade e dureza TPA. Observou-se separação de água livre somente até a segunda semana de armazenamento. O óleo livre aumentou significativamente ao íongo do tempo de armazenamento para os dois tratamentos sendo superior nas amostras temperadas. A capacidade de derretimento observada para as amostras de maneira geral neste experimento foi bastante baixa devido aos baixos índices de proteólise. As amostras recém descongeladas apresentaram um derretimento superior às demais. Após duas semanas de temperagem, a capacidade de derretimento, a facilidade de corte e a maioria dos parâmetros de textura das amostras submetidas ao congelamento eram muito semelhantes ao controle mantido sob refrigeração. Portanto após esse período de temperagem, o congelamento só afetou negativamente a separação de óleo livre Abstract: The effect of storage time (T=6-8°C) after thawing on proteolysis, melting edacity, free oil formation, the color before and after melting, the separation of water, water activity, ease of cutting, and texture attributes TPA [texture profile analysis} of Mozzarela cheese was evaluated. Three batches of cheese were produced under Industrial conditions on three separate days, using a mesofilic starter. Each batch consisted of 10 blocks of cheese of approximately 3.5Kg. Each batch was divided into 2 parts at random, one being submitted to slow freezing (T=-20°C) in a cold chamber during 15 days, and other maintained refrigerated (T=6-8°C} as a control. After thawing, the previously frozen part was maintained refrigerated for a further month treatment referred to as tempering. After 0, 1, 2, 3 and 4 weeks of storage the samples were analysed for their functional properties, ease of cutting, texture attributes TPA and proteolysis elefroforeses as well as for the soluble M content in both, acetate buffer pH 4,6 and in 12% TCA. Only slight proteolysis was noted, electrophoresis showed a breakdown of ?1-casein to ?2i-casein and a slight breakdown of p-casein probably due to the activity of plasmin resulting in the appearance of ?1, ?2 and ?3-caseins bands. The low level of proteolysis was probably associated with high stretching temperature, which may have inactivated a considerable part of the coagulating agent and probably inactivated the mesofilie starter resulting in low-acid cheese. With respect to the texture profile analysis, in general great differences were noted initially which diminished with time, being practically insignificant after 2 weeks of tempering. The previously frozen cheeses were easier to cut due to their low TPA cohesivity and TPA hardness. Separation of wafer was observed up to the second week of storage. Free oil formation increased with storage time significantly for both treatments and it was superior in the tempered cheese. The melting capacity of ail the samples was generally low due to the low levels of proteolysis. Recently thawed samples showed greater melting capacity than the other samples. After two weeks of tempering, the melting capacity, ease of cutting, and the majority of texture parameters of the frozen cheese were similar to the controls. Thus after this period of tempering, the freezing process only negatively affected the separation of free oil Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientadores : Salvador Massaguer Roig, Ranulfo Monte Alegre Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O resumo podera ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: The abstract is available with the full electronic digital document Mestrado Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Walkiria Hanada Viotto Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Seis amostras comerciais do queijo petit suisse foram avaliadas quanto à composição, aceitação sensorial, capacidade de retenção de água e parâmetros reológicos. As amostras comerciais diferiram em relação à composição (principalmente em relação da razão proteína/gordura), capacidade de retenção de água, atributos sensoriais (sabor e aparência global) e características reológicas. Queijos petit suisse foram também produzidos por ultrafiltração do leite coagulado. Foi avaliado o efeito do. tratamento térmico do leite (85°C/30min e 72°C/15seg) no desempenho da membrana cerâmica de 0,08 µm. Também foi avaliada a influência do tratamento térmico do leite e a influência da termização do petit suisse (64°C/2 min) sobre a composição, retenção de água e aceitação do produto final. O tratamento térmico mais intenso do leite resultou em redução do fluxo de permeado, com conseqüente aumento no tempo de processo e aumento na acidez do retentado, quando comparado ao tratamento térmico menos intenso. O tratamento térmico do leite e a termização do petit suisse tiveram efeito significativo no aumento da capacidade de retenção de água e na diminuição da contagem microbiológica. Nenhuma diferença significativa foi observada na aceitação sensorial para os atributos avaliados na análise sensorial de aceitação, embora os produtos mais aceitos tenham sido o petit suisse com termização obtido do tratamento térmico do leite a 85°C/30min, e o petit suisse. sem termização obtido do tratamento térmico do leite a 72°C/15seg. Em comparação com queijos petit suisse comerciais, o petit suisse produzido por ultrafiltração obteve, em geral, aceitação sensorial similar e, teor protéico e capacidade de retenção de água superiores. Entretanto, o "fouling" da membrana foi bastante intenso, o que dificultou a limpeza. Novos estudos devem ser realizados para minimizar o "fouling" da membrana, variando as condições de pressão, pH e temperatura utilizadas neste estudo Abstract: Not informed Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Carlos Raimundo Ferreira Grosso Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Esse trabalho visou a encapsulação de Lactobacillus acidophilus e Bifidobacterium lactis e a avaliação "in vitro" da tolerância desses microrganismos livres e encapsulados quando inoculados em soluções biliares e de pHs ácidos, ou seja, em condições semelhantes às encontradas no intestino e no estômago humano, respectivamente. Além disso, foi determinada a estabilidade de B. lactis livres e encapsulados, incorporados em iogurte que foi mantido sob refrigeração, durante 28 dias. Para tanto, foram utilizados como agentes encapsulantes os polímeros entéricos aceto fitalato de celulose e alginato e os métodos de microencapsulação por spray drying e de imobilização por extrusão, respectivamente. Lactobacillus acidophilus e Bifidobacterium lactis foram extremamente resistentes às soluções biliares, tanto livres, quanto encapsulados. Apresentaram boa resistência quando inoculados em soluções de pH 2. Entretanto, nas soluções de pH 1, as populações das células livres e imobilizadas em alginato foram dizimadas, enquanto as células microencapsuladas em aceto fitalato de celulose apresentaram uma maior resistência. B. lactis não apresentaram uma boa viabilidade em iogurte, em nenhuma das condições testadas. Foi possível encapsular Lactobacillus acidophilus e Bifidobacterium lactis pelos métodos de extrusão e por spray drying mantendo um número elevado de células viáveis. A imobilização em alginato de sódio não foi eficaz na proteção às células de Lactobacillus acidophilus e Bifidobacterium lactis e a microencapsulação em aceto fitalato de celulose foi efetiva na proteção dos mesmos inoculados em soluções ácidas, embora não tenha sido eficiente quando B. lactis microencapsulado foi inoculado em iogurte. Abstract: This study aimed at encapsulating Lactobacillus acidophilus and Bifidobacterium lactis and at carrying out an "in vitro" studyof the tolerance of these microorganisms, both free and encapsulated, when inoculated into bile solutions and acid pH solutions, that is, into conditions similar to those encountered in the human intestine and stomach respectively. In addition, the stability of free and encapsulated B. lactis was determined, when inoculated into yoghurt and stored under refrigeration for 28 days. The encapsulating agents used for this purpose were the enteric polymers cellulose acetate phthalate and alginate, and the methods of microencapsulation were spray drying and immobilisation by extrusion, respectively. Lactobacillus acidophilus and Bifidobacterium lactis were extremely resistant to bile solutions, both in the free forms and encapsulated. They also presented good resistance when inoculated into solutions at pH 2.0. However at pH 1.0, both the free cells and those encapsulated in alginate were destroyed, whilst those encapsulated in cellulose acetate phthalate showed greater resistance. B. lactis showed poor viability in yoghurt, under ali conditions tested. It was possible to encapsulate Lactobacillus acidophilus and Bifidobacterium lactis by both the methods of extrusion and by spray drying, retaining an elevated number of viable cells. Immobilisation in sodium alginate was not efficient in protecting cells of Lactobacillus acidophilus and Bifidobacterium lactis, and microencapsulation was efficient in protecting these same organisms when inoculated into acid solutions, although it was not efficient when microencapsulated B. lactis was incorporated into yoghurt. Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Mirna Lucia Gigante Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Os objetivos deste trabalho foram avaliar o comportamento da fase aquosa do queijo Prato durante sua maturação e o efeito do pH sobre a proteólise, a firmeza e a capacidade de derretimento do queijo. Para avaliar o efeito do tempo de maturação sobre a fase aquosa do queijo, após a fabricação, amostras foram aleatoriamente escolhidas diariamente, até o quinto dia de maturação, e avaliadas quanto à quantidade de fase aquosa liberada por centrifugação. A fase aquosa foi avaliada quanto aos teores de sólidos totais, nitrogênio total, frações nitrogenadas e perfil eletroforético. Os resultados indicaram que a fase aquosa liberada por centrifugação diminuiu significativamente durante os primeiros 5 dias de maturação evidenciando um rápido aumento da capacidade de retenção de água da matriz protéica. Através do perfil eletroforético evidenciou-se o aumento de frações caseicas (as1-I-caseína e g-caseína) e de proteínas intactas (b-caseína e as1-caseína) na fase aquosa do queijo com 5 dias de maturação. Estes resultados sugerem que, além da proteólise, o comportamento da fase aquosa do queijo no período inicial da maturação pode ser também responsável pela melhoria da funcionalidade do queijo, uma vez que afeta a hidratação da matriz protéica. Para estudar o efeito do pH sobre a proteólise, a firmeza e a capacidade de derretimento do queijo Prato durante a maturação utilizou-se um método de alteração do pH pós-fabricação. Os queijos utilizados para a troca de pH e posterior avaliação da proteólise foram ralados e os utilizados para a avaliação da firmeza e da capacidade de derretimento foram fatiados (6,5 x 5,0 x 3,0 cm). Em ambos os casos, as amostras foram divididas em 3 porções que foram submetidas aos tratamentos de alteração do pH utilizando-se um dessecador com prateleiras. A primeira porção foi exposta a atmosfera de amônio para aumentar o pH; a segunda porção foi exposta ao vapor de ácido acético para abaixar o pH; a terceira porção serviu de controle. Após a alteração do pH as amostras foram imediatamente embaladas a vácuo e armazenadas a 12 °C. Para avaliar a proteólise amostras foram aleatoriamente escolhidas após 1, 8, 15, 22, 29, 44 e 58 dias de maturação e avaliadas quanto ao pH, sólidos totais, nitrogênio total, nitrogênio solúvel em pH 4,6, nitrogênio solúvel em TCA 12% e perfil eletroforético. A avaliação do efeito do pH sobre a firmeza e a capacidade de derretimento foi realizada após 8 dias de maturação. A melhor condição do teste de derretimento para o queijo Prato foi previamente definida como sendo 130 °C/ 10 minutos. Os resultados indicaram que os índices de extensão e profundidade de maturação aumentaram significativamente ao longo do tempo, porém, aumentaram menos para o pH mais baixo, quando, comparado aos demais tratamentos. O perfil eletroforético evidenciou que nos queijos de menor pH a degradação da *S1 e da *-caseínas ocorreu mais lentamente e menos extensivamente do que nos queijos controle e de mais alto pH. Além disso, observou-se que existe uma correlação linear positiva entre pH e a firmeza dos queijos. Não se observou associação significativa entre o pH e a capacidade de derretimento dos queijos Abstract: The objectives of this study were to evaluate the evolution of the aqueous phase of Prato cheese in the initial stages of ripening and the independent effect of pH on proteolysis, firmness and melting ability of the cheese. To evaluate the effect of ripening time on the aqueous phase of the cheese after manufacture, samples were randomly taken every day up to the fifth day of ripening and subsequently evaluated for the amount of aqueous phase separated by centrifugation. The aqueous phase was evaluated for the level of total solids, total nitrogen, nitrogen fractions and electrophoretic profile. The results indicated that the aqueous phase separated by centrifugation significantly decreased over the first five days of ripening, thereby evidencing a rapid increase of the water binding capacity of the protein matrix. The electrophoretic profile evidenced an increase of the levels of casein fractions (as1-I-casein and g-casein) and intact proteins (b-casein and as1-casein) in the aqueous phase of cheese after 5 days ripening. These results suggest that, in addition to proteolysis, the evolution of the aqueous phase of cheese in the initial stages of ripening may also contribute to improving the functionality of cheese, as a result of the effect the aqueous phase has on the degree of hydration of the protein matrix. A post-manufacture pH change methods was used to study the independent effect of pH on proteolysis, firmness and melting ability of Prato cheese during ripening. The cheeses submitted to post-manufacture pH change and subsequent evaluation of proteolysis were grated, whereas those used for evaluation of firmness and melting ability were sliced (6,5 x 5,0 x 3,0cm). In both cases, the cheese samples were divided into 3 equal portions and submitted to pH change treatments in a desiccator with shelves. The first portion was exposed to ammonium hydroxide to raise the pH; the second portion was exposed to acetic acid to lower the pH; the third portion was used as control (no treatment). Immediately after the pH change procedure was completed, the samples were vacuum packed and stored at 12°C. To evaluate the effect on proteolysis, randomly selected samples were submitted to analysis after 1, 8, 15, 22, 29, 44 and 58 days ripening and evaluated for pH, total solids, total nitrogen, nitrogen soluble at pH 4,6, nitrogen soluble in 12% trichloroacetic acid (TCA) and electrophoretic profile. Evaluation of the effect of pH on firmness and melting capacity was performed after 8 days ripening. 130°C/10 minutes had previously been determined as the optimal temperature/time test condition for the melting test of Prato cheese. The results indicated that both the ripening extension index and the ripening depth index significantly increased with time, but the increase was less intense in the case of the low pH cheeses. The electrophoretic profile showed that degradation of *S1 and *-caseins occurred at a slower rate and less extensively in the low pH cheeses as compared to the cheese samples of the control and high pH groups. Furthermore, statistical analysis showed that there is a positive linear correlation between pH and the degree of firmness of the cheeses investigated. No significant association was found between pH and the melting ability of the cheeses Doutorado Tecnologia de Alimentos Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Foram utilizados cinco métodos diferentes de fabricação de queijo Prato para verificar a sua influência na composição, rendimento, proteólise, microestrutura, textura, derretimento e perfil sensorial. Foram estudadas as seguintes alternativas de elaboração de queijos: 1 - sem o uso de ultrafiltração (queijo padrão); 2 - uso de leite concentrado por ultrafiltração (LCUF), sem pré-fermentação de parte do LCUF; 3 - uso de LCUF pré-fermentado (10%); 4 - uso de LCUF pré-fermentado (20%) e 5 - uso de LCUF pré-fermentado (20%) e único com aquecimento indireto da massa. Foram realizados três experimentos, em 3 datas diferentes, sendo que em cada experimento foram processados cinco lotes de queijo, um de cada tratamento. O uso de LCUF não afetou a composição centesimal do queijo T2 em comparação ao queijo padrão, porém a pré-fermentação de parte do LCUF diminuiu o pH e apresentou a tendência de aumentar o teor de gordura nos queijos ultrafiltrados. O uso da ultrafiltração tendeu a aumentar o teor de proteína dos queijos. O tipo de cozimento adotado não interferiu na composição. Com relação ao rendimento do processo foi avaliado o rendimento-(R), rendimento ajustado-(RAJ) e a recuperação de gordura-(RGq) e de proteína-(RPq) nos queijos. Os tratamentos T2, T3, T4 e T5 apresentaram menores valores de R, RAJ e RGq e maiores valores de RPq, porém, a pré-fermentação com aquecimento indireto apresentou a tendência de aumentar a RGq e o RAJ. Menores rendimentos e RGqs obtidos a partir de LCUF possivelmente resultaram da dificuldade de corte e manipulação das coalhadas. Com relação à maturação dos queijos foi avaliada a evolução do pH, da acidez titulável (AT), e dos índices de extensão-(IEP) e profundidade-(IPP) da proteólise. Os tratamentos afetaram significativamente estes 4 parâmetros avaliados. O uso da ultrafiltração aumentou o pH e diminuiu a AT, o IEP e o IPP dos queijos, sendo que o tratamento T4 foi o que apresentou o menor pH e os maiores valores de AT, IEP e IPP ¿Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital. Abstract: Not informed. Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O método da ninidrina ácida utilizando a espectrofotometria na região visível do espectro, a 470nm, para a determinação quantitativa de ácido siálico livre ou ligado ao glicomacropeptídeo - GMP da K-caseína na pesquisa de fraude de adição de soro de queijo ao leite fluido, além de ser de fácil execução, tem se mostrado eficiente na rotina laboratorial. Neste trabalho, esse método foi comparado com a metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência - CLAE, internacionalmente aceita para a quantificação do caseinomacropeptídeo - CMP, devido à sua precisão na detecção da presença fraudulenta de soro no leite. No entanto, na proteólise também ocorre aumento dos teores de GMP/CMP livres e sua detecção poderia ser através das metodologias citadas acima. Em diversas circunstâncias amostrais (leite cru e leite adicionado intencionalmente com soro em diferentes proporções), os métodos se correlacionaram, apresentando, para um intervalo de confiança de 95%, um valor de r igual a 0,981, quando no método de ninidrina ácida se utilizou a desproteinização do leite com ácido tricloroacético TCA na concentração final de 12%. Quando se alterou a concentração final de TCA para 10% e 8%, foram obtidos valores de r iguais a 0,992 e 0,993, respectivamente. Comparou-se também os níveis de GMP e CMP encontrados no leite UAT durante o período de processamento e estocagem, partindo-se de leite cru, do leite UA T logo após a ultrapasteurização e, mensalmente, até o final de seu prazo de validade. Observou-se inicialmente uma queda dos níveis de GMP e CMP livres em ambos os métodos, entre os leites crus e recém processados, seguida de aumento significativo dos mesmos, com o decorrer do prazo de validade. O coeficiente de correlação determinado entre os resultados obtidos pelos dois métodos foi de 0,965, mostrando a elevada correspondência, confirmado pelo coeficiente de determinação da ordem de 0,93. No Brasil, as amostras de leite remetidas para análises de cromatografia líquida de alta eficiência, para detecção de fraude por adição de soro, são congeladas logo após a colheita. No estudo do efeito do congelamento em leite cru e UAT correspondente e possível influência deste processo nos valores de CMP e ácido siálico/GMP obtidos pelas metodologias de CLAE e da ninidrina ácida, respectivamente, observou-se um aumento dos valores obtidos entre o leite cru sem congelar e o congelado por 1 dia, com tendência a diminuir quando a estocagem congelada foi estendida. Para o leite UAT a tendência foi de queda suave e contínua Abstract: The method of the acid ninidrina using the espectrofotometria in the visible region of the specter, 470nm, for the quantitative determination of acid free or on siálico to the glicomacropeptídeo - GMP of the k-casein in the research of fraud of addition of serum of cheese to fluid milk, besides being of easy execution, if has shown efficient in the laboratorial routine. In this work, this method was compared with the methodology for chromatography liquid of high efficiency - CLAE, internationally accepted for the quantification of the caseinomacropeptídeo - CMP, due to its precision in the detention of the fraudulent presence of serum in milk. However, in proteólise also increase of free texts of GMP/CMP occurs and its detention could above be through the cited methodologies. In diverse circumstances you show (raw milk and milk added intentionally with serum in different ratios), the methods if they had correlated, presenting, for a reliable interval of 95%, a value of equal r the 0.981, when in the method of acid ninidrina if it used the desproteinização of milk with acid tricloroacético - TCA in the final concentration of 12%. When the final concentration of TCA for 10% and 8% got excited, had been gotten equal values of r 0,992 and 0,993, respectively. One also compared the levels of GMP and CMP found in milk UAT during the period of processing and stockage, breaking itself of raw milk, milk UAT soon after the ultrapasteurização and, monthly, until the end of its stated period of validity. A fall of the levels of free GMP and CMP in both was observed initially the methods, between raw milk and just processings, followed of significant increase of the same ones, with elapsing of the validity stated period. The determined coefficient of correlation enters the results gotten for the two methods was of 0,965, showing the raised correspondence, confirmed for the coefficient of determination of the order of 0,93. In Brazil, the sent milk samples for analyses of liquid chromatography of high efficiency, for detention of fraud for serum addition, are congealed after the harvest soon. In the study of the effect of the freezing in corresponding raw milk and UAT and possible influence of this process in the values of acid CMP and siálico/GMP gotten by the CLAE methodologies and of the acid ninidrina, respectively, observed an increase of the values gotten between raw milk without congealing and the frozen one per 1 day, with trend to diminish when the frozen stockage was extended. For milk UAT the trend was of soft and continuous fall Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: A partir de leite cru desnatado e não pasteurizado foi desenvolvido o processo em cascata de fracionamento das proteínas do leite empregando membranas cerâmicas. Para uma maior separação da gordura foi empregada a membrana de microfiltração com diâmetro de poro de 0,8 'mu'm cujo retentado caracterizou-se como um produto com alto teor de gordura. O permeado, leite com reduzido teor de gordura, foi utilizado na etapa seguinte de ultrafiltração, onde uma membrana cerâmica de poro de 0,05 'mu'm fez a concentração e diafiltração das micelas de caseína e produziu como pemeado uma solução de proteínas do soro. Este produto foi então concentrado e diafiltrado, por ultrafiltração, utilizando membranas cerâmicas de poro de 0,01 'mu'm e 0,02 'mu'm. Os produtos na forma de concentrados foram secos em um secador por atomização. Para a concentração de caseína empregou-se Fatores de Concentração (FC) 4 e 6, enquanto que os ciclos de diafiltração foram feitos combinando-se o uso de permeado do processo de concentração das proteínas do soro (denominado de solução) e água deionizada, ou sómente água deionizada em números variáveis de ciclos, perfazendo um total máximo de 12. No caso das proteínas do soro os valores dos FCs foram 6 ou 7, e utilizou-se somente água deionizada para a diafiltração, chegando a 12 ciclos de diafiltração. Foram obtidos diversos produtos em função da combinação destas duas variáveis. O modelo de WU et alli (1991) desenvolvido para soluções com uma única proteína foi aplicado para a avaliação do fluxo de permeadonas etapas de concentração da caseína e das proteínas do soro. Para o trecho de queda de fluxo aproximadamente constante o modelo apresentou boa concordância com os dados experimentais. Os vários CCDs e CPSDs obtidos tiveram suas propriedades funcionais avaliadas em relação à solubilidade, capacidade de aeração e estabilidade da espuma e apresentaram resultados comparáveis ou superiores ao produtos comerciais utilizados para fins de comparação. Abstract: Cascade process, a new method to fractionate proteins from raw skim milk using microfiltration and ultrafiltration ceramic membranes, was studied. For fat separation, the microfiltration membrane, pore size 0,8 µm, produced the milk rich fat fraction (retentate) and fat reduced raw skim milk (permeate). The permeate was used at the followed ultrafiltration step with ceramic membrane, pore size 0,05 µm, to perform the concentration and diafiltration of casein rich fraction and to obtain the rich fraction of whey proteins at the permeate side. This product was concentrated and diafiltered by ultrafiltration, using ceramic membrane, pore size 0,01 and 0,02 µm. All the products were dried in spray drier. Casein rich fraction was ultrafiltered to obtain Concentration Factor (CF) 4 and 6. The permeate obtained from concentration of whey protein rich fraction was used to diafilter the casein rich ftaction. Different ratios of this permeate and deionized water (DW) were used as diafiltering liquid The purification of casein was tested using only DW. The number of Diafiltration Cycle (DC) of each diafiltering liquid was variable, until the maximum value of 12 times with DW. The whey protein processing used values of CF 6 or 7 and DC 12, using DW. Different runs using many combinations of CF and DC produced different concentrated protein powder, as Casein Concentrated and Diafiltered (CCD) and Whey Protein Concentrated Diafiltered (WPCD) with different chemical composition on each group of product. During the run, change of chemical composition was determined at some CFs and/or DCs. The WU's (1991) model was developed for solution with only one protein. Its application was used, on this work, at the concentration step of casein rich fraction, concentration and diafiltration of whey protein rich iTaction. At the almost constant decline period of permeate flux, the model showed good agreement with experimental data. The functional properties (solubility, overrun and foaming stability) of CCDs and WPCDs were comparable or better than some commercial products, showing that cascade process is a feasible membrane technique for milk proteins fractionation. Doutorado Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador: Maria Helena Damasio Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Este trabalho teve como principais objetivos: estudar o método de acidificação direta para o processamento do queijo Mozarela de leite de búfala, em comparação com o processo tradicional, avaliando-se as características físicas, químicas e sensoriais dos queijos obtidos, e verificar a aplicabilidade do Perfil Livre para avaliação de apenas duas amostras. Foram realizados três processamentos para cada método. As etapas de coagulação e fermentação foram as que diferiram do método de acidificação direta para o tradicional. Com a diminuição do tempo de coagulação de aproximadamente 50 minutos para 5 minutos e ausência da etapa de fermentação no método de acidificação direta, que durou 4 horas no método tradicional, observou-se uma redução de aproximadamente 60% do tempo de processamento, isto é, de 8 para 3 horas. Os rendimentos obtidos para o queijo Mozarela elaborado pelo método de acidificação direta foram maiores que os obtidos no tradicional, em tomo de 18,00 e 17,30%, respectivamente. O queijo elaborado pelo método de acidificação direta apresentou menores teores de proteína e maiores de umidade e, consequentemente, menor teor de sólidos totais em relação ao método tradicional (p0,05). As amostras de cada processamento foram avaliadas com 3 repetições. Os dados foram analisados pela Análise Procrustes Generalizada, mostrando que houve uma alta repetibilidade dos provadores, assim como entre os processamentos. As amostras foram diferenciadas principalmente pelos atributos de aparência e textura. O queijo Mozarela elaborado pelo método tradicional apresentou cor mais branca e maior firmeza e fibrosidade. O queijo elaborado pela acidificação direta, apresentou se mais macio, com maior umidade e coloração esverdeada. Para o teste de aceitação, 50 provadores não treinados avaliaram as amostras utilizando escala hedônica de 9 pontos. Não houve diferença significativa (p < 0,05) na aceitação das amostras, com médias 6,68 e 6,26 para o método de acidificação direta e método tradicional, respectivamente. As distribuições dos valores de aceitação foram muito similares para as duas amostras, com tendência a valores mais altos para a amostra obtida pela acidificação direta. Relacionando esses resultados com os do Perfil Livre, conclui-se que apesar das amostras apresentarem diferenças marcantes, estas praticamente não influenciaram na aceitabilidade dos queijos. Foram também realizadas avaliação instrumental de cor e textura. A análise de cor, foi realizada por reflexão de luz, por meio de um espectrofotômetro CONCOR 1500 Plus sob o iluminante C. Observou-se que a Mozarela obtida pela acidificação direta apresentou menores valores de luminosidade e maiores valores de verde em relação a tradicional. Para a análise de textura foi utilizado o texturômetro TA-XT2 Texture Analyser e observou-se que o queijo elaborado pelo método de acidificação direta apresentou-se mais macio, com uma redução de 48% no valor da força máxima. Analisando-se todos os resultados em conjunto, verifica-se que eles foram concordantes, pois o maior teor de umidade do queijo obtido pela acidificação direta observado nas análises físicas e químicas, foi também destacado na análise sensorial. Esse fato pode estar relacionado com a menor firmeza desse queijo, obtida como resultado tanto da análise instrumental como da sensorial. Também, houve concordância entre as medidas sensoriais e instrumentais de cor, revelando uma coloração esverdeada no queijo obtido pela acidificação direta, apesar desta característica não ter afetado a aceitabilidade do produto. Pode-se concluir que o método do Perfil Livre foi eficiente neste estudo. Seus resultados apresentaram alta repetibilidade e foram concordantes com os obtidos através das análises instrumentais. Abstract: The main objectives of this work were to study the direct acidification method for the processing of Mozarela cheese made from buffalo milk and compare it to the traditional method, evaluating the physical-chemical and sensory characteristics of the cheeses, and to verify the applicability of the Free Choice Profile for the evaluation oftwo samples. Three processing batches for each method were done. Coagulation and fermentation steps were the ones that differed between the direct acidification and traditional method. With the coagulation time reduced from approximately 50 to 5 minutes and absence of the fermentation step in the direct acidification method, that lasted approximately 4 hours in the traditional method, a reduction of approximately 60% of the used time was observed (from 8 to 3 hours). Yields obtained for the Mozarela cheese elaborated by the direct acidification method were higher than those obtained with the traditional method, around 18,00 and 17,30% respectively. Cheese elaborated by the acidification method presented lower protein and higher humidity contents and, consequently, lower contents of total solids in relation to the traditional method (p>0,05). There were no significative differences (p>0,05) between the two types of cheeses for fat, ash and calcium levels. Samples of each processing were evaluated with 3 repetitions. Data were analyzed using the Generalized Procrustes Analysis. Results showed a high repeatability of the tasters, as well as between the processing. The samples were differentiated mainly by the appearance and texture attributes. The Mozarela cheese elaborated by direct acidification was softer, with higher humidity and presented a greenish coloro The Mozarela cheese elaborated by traditional method has higher firmness and fibrousness. For the acceptance test, 50 non-trained tasters evaluated the samples with a 9 points hedonic scale. Results' showed no significant difference (p

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Neste estudo, foram avaliados quatro diferentes tratamentos com objetivo de produzir queijo Tipo Prato, com intuito de verificar a influencia dos mesmos na composição centesimal, no rendimento de fabricação (kg de queijo/kg de leite) e no rendimento ajustado (a um valor pré-determinado de umidade e sal), recuperação de protéina e gordura, na proteólise, na microestrutura, no perfil de textura instrumental (TPA), perfil de derretimento, e perfil sensorial dos queijos obtidos nas diferentes alternativas de fabricação. Os diferentes tratamentos utilizados para a fabricação dos queijos se caracterizavam por: QP - queijo Prato padrão produzido pelo processo convencional, QR-O - queijo tipo Prato obtido a partir de leite concentrado por ultrafiltração a um fator de concentração volumétrica (FCV) de 2.5: 1, sem pré-fermentação de parte do retentado, QR-10 queijo tipo Prato obtido a partir de leite concentrado por ultrafiltração a um fator de concentração volumétrica (FCV) de 2.5:1, com pré-fermentação de dez por cento do retentado, e QR-20 - queijo tipo Prato obtido a partir de leite concentrado por ultrafiltração a um fator de concentração volumétrica (FCV) de 2.5: 1, com préfermentação de vinte por cento do retentado. Foram realizados três experimentos, em três datas diferentes, sendo que os quatro diferentes tratamentos foram aleatorizados quanto à seqüência de produção. Com o objetivo de produzir queijos tipo Prato obtidos de retentados de leite concentrado por ultrafiltração, com a presença ou ausência da operação de préfermentação, com as mesmas características sensoriais e de textura de queijos tipo Prato obtido pelo processo convencional, foi utilizado coalho de vitelo (90% de quimosina), foi utilizado 10% da quantidade de cultura lática Tipo O (G3 MIX 6VIS8YVAC@ - 850) indicada pelo fornecedor, 'Os queijos foram maturados a temperatura de 7°C. A operação de ultrafiltração não afetou a composição centesimal de QR-O quando comparado com o queijo padrão QP e tendeu a aumentar o teor de proteína nos queijos submetidos àquela operação, quais sejam , QR-O, QR-10 e QR-20. A operação de pré-fermentação de porções diferentes de retentado tendeu a diminuir o pH e aumentar a percentagem de gordura nos queijos. Quanto ao rendimento do processo avaliado, QP obteve o melhor resultado diferenciando significativamente (p0,05) no perfil de dureza- TPA na extremidade dos queijos. Apresentaram diferenças significativas (p

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Foi estudada a produção de queijo tipo prato a partir de retentados de ultrafiltração. Em uma primeira fase foram avaliadas as influências de diferentes fatores de concentração volumétricos {1,5:1; 2,5:1; 3,5:1 e 5,0:1) e da acidificação do leite, até pH de 6,4-6,2 antes da ultrafiltração, nos rendimentos, nos Índices de maturação e na qualidade dos queijos obtidos. Os resultados obtidos indicaram um aumento de rendimento em relação ao processo tradicional. Os queijos mais semelhantes ao queijo Prato tradicional, em composição química, índices de maturação e características organolépticas, foram os produzidos a partir do retentado com fator de concentração volumétrico de 1,5:1. A redução de pH do leite para a faixa de 6,4-6,2, antes da ultrafiltração, não foi suficiente para obtenção de queijos, com textura característica de queij o tipo Prato, a partir de retentados com fator de concentração volumétrico em torno de 5:1. Em uma segunda fase foi avaliado o processo de produção do queijo a partir de retentado com fator de concentração volumétrico de 5:1, onde uma parte (10%) foi previamente fermentada com cultura láctica e depois misturada com o restante. Para a fermentação dos retentados foram utilizadas três culturas lácticas diferentes: cultura de Lactococcus lactis subsp. lactis, cultura mista de Lactococcus lactis subsp. lactis + L. lactis subsp. cremorls + L. lactis subsp. lactis biovar. diacetilactis + Leuconostoc mesenteroides subsp. cremorls, e cultura de Lactobacillus helveticus. Os melhores resultados foram obtidos com a cultura mista de Lactococcus lactis subsp. lactis, cultura mista de Lactococcus lactis subsp. lactis + L. lactis subsp. cremorls + L. lactis subsp. lactis biovar. diacetilactis + Leuconostocmesenteroides suhsp. cremoris e com a cultura de Lactobacillus helveticus. Em uma fase final foi utilizado o mesmo processo para produção de dois queijos a partir de retentado com fator de concentração volumétrico de 5:1. Em um dos queijos utilizou-se a cultura mista para fermentação do retentado e no outro utilizou-se a cultura mista mais X. helveticus na proporção de 1:1. Os queijos obtidos foram comparados com o queijo controle através de análises fisico-quimicas, Índices de maturação, análise sensorial e rendimento. Os resultados obtidos mostraram uma maturação mais acentuada nos queijos produzidos a partir do retentado que no queijo controle. Os queijos apresentaram aroma, sabor, aparência e textura característicos de um queijo prato, foram considerados melhores que o queijo controle e obtiveram boa aceitação. A utilização de uma cultura mesófila contendo os microrganismos Lactococcus lactis subsp. lactis + L. lactis subsp. cremoris + L. lactis subsp. lactis biovar. diacetilactis + Leuconostoc mesenteroides subsp. cremoris, viáveis e abundantes para fermentação de 10% do total de retentado com fator de concentração volumétrico de 5:1 e o processo de fabricação utilizado Abstract: Application of milk ultrafiltration (UF) to Prato cheese production was evaluated from concentrates of whole milk. Whole milk was acidified to pH range of 6.2 to 6.4 and concentrated by ultrafiltration to four différents levels of volumetric concentration factors (1.5:1; 2.5:1; 3.5:1 and 5.0:1). Results showed an increase in cheese yield. Cheeses from retentate 1.5:1 showed better chemical composition, maturation rates and organoleptic characteristics than another cheeses from others retentates. The use of a retentate 5:1 from milk ultrafiltered on pH range of 6.4 to 6.2 gave a cheese with a bad texture. The production process of Prato cheese with a mixture of retentate 5.0:1 and 10% of the same fermented retentate with lactic cultures was evaluated. It was used three différents lactic cultures for the fermentation of the retentate, a culture of Lactococcus lactis subsp. lactis, a culture of £. lactis subsp. cremoris + L. lactis subsp. lactis biovar. diacetilactis + Leuconostoc mesenteroides subsp. cremoris and the culture of L. helveticus- The mesophilic culture of + L. lactis subsp. cremoris + L. lactis subsp. lactis biovar, diacetilactis + Leuconostoc cremoris subsp. cremoris and the culture of L, helveticus showed good results. The same process for the production of Prato cheeses with the mesophilic culture for the retentate fermentation and with the mixture (1:1) of mesophilic culture with L. helveticus was evaluated. The data showed that UF Prato cheeses underwent more rapid ripening than conventional cheese. The UF cheeses showed better flavour, texture and aspects than control cheese, they were considered better than the control cheese, and also obtained good acceptability. Results revealed that it is possible to produce a characteristic Prato cheese from the process used in this work Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Neste trabalho efetuou-se um estudo da ultrafiltração de leite integral coagulado enzimaticamente com renina, onde foram utilizadas membranas minerais CARBOSEP para microfiltração (MF ) e para ultrafiltração (DF ). Membranas para MF CARBOSEP M45, 14 e M6, com diâmetros médios de poro respectivamente de 0,45 , 0,14 e 0,08 µm e embranas para DF CARBOSEP com pesos moleculares médios de corte respectivamente de 300000, 150000 e 50000 Daltons, foram usadas. Os processamentos de concentração de leite coagulado por DF, foram realizados em uma unidade piloto de ultrafiltração CARBOSEP 2S 37 (com 1,6 m2 de área de membrana) e em uma unidade de bancada MICROCARBOSEP 40 (com 75 cm2 de área de membrana). Foram também efetuados, para efeito de comparação, processamentos com leite na unidade piloto CARBOSEP 2S 37. Os processamentos foram conduzidos às pressões de 3, 4 e 5 bar, temperatura de 35°C para leite coagulado e 55°C para leite e velocidade de escoamento tangencial de 4,0 m/s para a unidade piloto e de 1,2 m/s para a unidade de bancada. A DF de leite já pré-coagulado oferece como principal vantagem, em relação à do leite, um elevado aumento do fluxo de permeado, devido às características de maior porosidade da camada de polarização por concentração formada pelo leite coagulado. Na ultrafiltração de leite na unidade piloto CARBOSEP 2S 37, realizada a 4 bar, obteve-se para os dois tipos de membrana CARBOSEP utilizadas ( M4 e M6 ) um fluxo de permeado inicial em tomo 60 1/h.m2 e coeficientes de retenção de proteína de 99% para a membrana M4 e de 96% para a membrana M6. Já para o leite coagulado, o melhor desempenho foi da membrana de microfiltração M6, para a qual obtiveram-se um fluxo de permeado inicial de 300 1/h.m2 e um coeficiente de retenção de proteína de 94%, que embora seja inferior ao obtido para o leite, mostra também uma boa eficiência de separação para a membrana M6. Os processamentos de concentração com leite coagulado realizados na unidade de bancada MICROCARBOSEP 40, mostraram também um melhor desempenho em termos de fluxo para as membranas de microfiltração CARBOSEP Ml4 e M45. A possibilidade do uso de membranas de microfiltração CARBOSEP, para realizar a ultrafiltração de leite coagulado, obtendo-se inclusive um maior fluxo que o obtido para as membranas de DF, é conseqüência das características da camada de polarização por concentração formada dinamicamente sobre a membrana, que se comporta durante o processo como uma membrana secundária, de menor porosidade que a membrana primária. Os processamentos de concentração realizados com as membranas M4, na unidade piloto CARBOSEP 2S 37 e M6 e M8 na unidade de bancada, mostraram um aumento de fluxo de permeado com o aumento da pressão de 4 para 5 bar para o leite, enquanto para o leite coagulado o uso de uma pressão maior não resultou em um melhor desempenho da membrana. Os processamentos realizados com leite coagulado na unidade piloto CARBOSEP 2S 37, demonstraram a viabilidade do uso do processo na fabricação de um queijo semelhante ao queijo petit suisse ou outro queijo de massa mole, desde que sua produção não envolva coagulação ácida, já que em todos os processamentos realizados, o pH natural do leite ( 6,6 ¬ 6,7 ) foi mantido constante. Foram estudadas as influências das características da camada de polarização por concentração formada sobre a membrana e da incrustação (fouling ) da membrana, na transferência de massa e capacidade de permeação da membrana Abstract: In the present work a study of the rennetted curd milk (obtained from whole milk ) ultrafiltration was conducted by using microfiltration (MF) and ultrafiltration (DF) CARBOSEP mineral membranes. (MF) CARBOSEP M45, M14 and M6 membranes, with average pore diameter of 0.45, 0.14 and 0.08 µm, respectively and (DF) CARBOSEP M9, M3 and M8 membranes, with average molecular weight cut-off of 300000, 150000 and 50000 Daltons, respective1y, have been used. The DF concentration experiments have been performed in a CARBOSEP 2S 37 ultrafiltration pilot unit ( 1.6m2 of membrane area ) and in a MICROCARBOSEP 40 bench ultrafiltration unit ( 75 cm2 of membrane area ). In order to compare the results, whole milk DF concentration experiments were also performed in the pilot unit. The DF concentration experiments were conducted at transmembrane pressures of 3, 4 and 5 bar , at a temperature of 35°C for coagulated whole milk and 55°C for whole milk. The tangential velocity was 4,0m/s for the pilot unit and 1,2 m/s for the bench unit. The major advantage in performing the DF of pre-coagulated milk, is the great improvement in the permeate flow obtained (10 times in some cases ), due to the high porosity characteristics of the concentration polarization layer formed by the coagulum on the membrane. An initial permeate flow of 60 l/h.m2 for the two used membranes ( M4 and M6 ) and protein retention coefficients of 97% for M6 membrane and 99% for M4 membrane, have been obtained in the milk DF experiments performed in the CARBOSEP 2S 37 unit, at 4 bar. When using the coagulated milk, the microfiltration M6 membrane showed the best performance, since an initial permeate flow of 300 1/h.m2 and a protein retention coefficient of 94% have been obtained. In spite being this retention coefficient lower than that obtained for milk, this value however represents, a good separation efficiency for M6 membrane Coagulated milk concentration experiments, carried out in the MICROCARBOSEP 40 bench unit, have also showed better performance for microfiltration membranes Ml4 and M45. The possibility of using microfiltration CARBOSEP membranes to perform coagulated milk DF, obtaining indusively a higher permeate flow than that obtained for ultrafiltration CARBOSEP membranes, is a consequence of the concentration polarization layer characteristics, formed dynamically over the membrane, that acts during the process as a secondary membrane with a lower porosity than the primary membrane porosity. The experiments conducted in the pilot unit with M4 membrane and in the bench unit with M6 and M8 membranes have showed, for milk, an improvement in the permeate flow, when the pressure was changed from 4 to 5 bar. For coagulated milk, however, the higher pressure has not resulted in better membrane performance. The experiments conducted in the pilot unit with coagulated milk, have showed the viability in using this process in the manufacturing of a cream cheese, like petit suisse cheese or other soft cheese, not involving acid coagulation, since the natural milk pH ( 6.6 to 6.7 ) was maintained constant throughout all the performed experiments. The influences of the concentration polarization layer characteristics and of the membrane fouling, on the membrane mass transfer and permeation capacity, have been studied Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Jose de Assis Fonseca Faria Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O objetivo desta pesquisa consistiu na adaptação e avaliação do desempenho de um sistema asséptico piloto para leite fluido em garrafa plástica. O sistema foi avaliado através da identificação e monitoração sistemática de pontos de controle do processo, testes de esterilidade comercial, análises sensorial e físico-química do produto e avaliação da embalagem. Os pontos de controle foram monitorados antes e simultaneamente aos processamentos, a saber: tratamento térmico do leite; conformidade operacional da sala de envase, incluindo pressurização, taxa de movimentação de ar, contagem de partículas totais e microrganismos no ar e avaliação de limpeza e sanificação de superfícies; análise microbiológica da água de enxágüe da linha de processamento e envase, análise das embalagens e de sua água de enxágüe. Quatro lotes de 150L de leite com pH próximo a 6,7 foram processados entre 135 a 144ºC durante 10s em um trocador de calor a placas e acondicionados assepticamente em garrafas de polietileno de alta densidade (PEAD) de 500mL, em uma sala limpa ISO classe 7. A assepsia das embalagens foi feita através de aspersão de uma mistura contendo 0,5% de ácido peracético e 0,8% de peróxido de hidrogênio a 30ºC/10s. O leite processado através do sistema asséptico piloto avaliado foi comparado ao leite longa vida comercial em embalagens cartonadas e em garrafas plásticas de PEAD de alta barreira, aplicando-se testes de aceitação sensorial. Os resultados da avaliação dos pontos de controle do processo indicaram um bom desempenho apresentado pelo sistema desenvolvido, justificado pelas baixas contagens ou ausência de microrganismos nos pontos avaliados. Dos 4 lotes processados, 2 atingiram a esterilidade comercial, baseado nos critérios físico-químicos e microbiológicos adotados. A vida útil do produto, estimada através de testes sensoriais, atingiu 4 semanas para os dois primeiros lotes produzidos, 8 semanas para o lote 3 e 11 semanas para o lote 4. A opacidade das embalagens utilizadas na pesquisa foi de 90%, inferior a opacidade das embalagens comerciais, que foi de 100%. Portanto, a barreira à luz foi considerada insuficiente para a embalagem em avaliação, em virtude da elevada sensibilidade do leite à fotoxidação. Concluiu-se que o sistema asséptico piloto avaliado correspondeu às expectativas de desempenho, devendo, entretanto, ser submetido à implementação de melhorias em sua infra-estrutura para que possa ser eventualmente disponibilizado para processamentos em pequena escala, visando a produção de leite comercialmente estéril acondicionado em garrafas plásticas Abstract: The objective of this research was the adaptation and performance evaluation of a pilot aseptic system for liquid milk filled into plastic bottles. The system was evaluated by identifying and systematically monitoring the process control points, by commercial sterility tests, sensory, physical and chemical analyses of the product and an evaluation of the packaging. The control points were monitored before and during process as follows: heat treatment of the milk; operational conformity during filling in the aseptic room including pressurization, air movement rate, total and viable particle count and evaluation of surface cleanliness and sanitation; microbiological analyses of the rinsing waters used in the process and filling lines and an analysis of the packages and their rinsing water. Four 150L batches of milk with pH values of about 6.7 were heat processed between 135 and 144°C for 10s in a plate heat exchanger and filled aseptically into 500mL high density polyethylene (HDPE) bottles in an ISO class 7 clean room. The aseptic condition of the bottles was obtained by spraying with a mixture containing 0.5% peracetic acid and 0.8% hydrogen peroxide for 10s at 30°C. The processed milk using the pilot aseptic system was compared by sensory analysis with commercial long life milk filled into carton-type packages and plastic bottles. The results of the microbial evaluation of the control points indicated good performance of the system developed based on the low counts and absence of microorganisms at some evaluated points. Of the 4 batches processed, 2 attained commercial sterility based on the physical-chemical and microbiological criteria adopted. The shelf life of the product, estimated according to the sensory tests, was 4 weeks for the first two batches processed, 8 for batch 3 and 11 for batch 4. The opacity of the packaging used was 90%, lower than that of commercial packaging, which was 100%. Thus the light barrier property was considered inadequate considering the high sensitivity of milk to the photooxidation. It was concluded that the pilot aseptic system evaluated corresponded to the performance expectations, however, it should be submitted to some implementations of improvements in its infrastructure in order to be recommended for small-scale commercially ile milk production Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Estudou-se a fabricação de requeijão cremoso a partir de retentado obtido por ultrafiltração (UF) de leite integral pré-acidificado a pH 5,2 e 5,7, não adicionado de concentrado protéico de soro (CPS) e adicionado de forma a aumentar a relação proteína de soro/caseína (PS/CAS) em 50 e 100%. Foram utilizados dois tipos de sais emulsificantes a base de polifosfatos de sódio disponíveis no mercado, JOHA S9 e JOHA S10. As amostras foram fundidas em uma máquina universal polivalente Stephan--Geiger com injeção direta de vapor. Os produtos obtidos foram avaliados quanto a composição centesimal, perfil de textura, capacidade de derretimento, cor, perfil eletroforético de proteínas e avaliação sensorial. Nos dois níveis de pH utilizados na ultrafiltração observou-se 100% de retenção da gordura e 99% da proteína. No pH 5,2 observou-se uma menor retenção de Ca, P e cinzas. Os requeijões fabricados apresentaram composição química semelhante. Os requeijões obtidos a partir de retentado de leite pré-acidificado a pH 5,2 apresentaram menor conteúdo de cálcio (90,33mg/100g) do que os obtidos no pH 5,7 (160,08mg/100g). Verificou-se que a adição de CPS (p = 0,0591) e o tipo de sal emulsificante (p = 0,0202) influenciaram significativamente a firmeza das amostras. Com o uso do sal emulsificante JOHA S9 obteve-se produtos 22% mais firmes do que com o uso do sal JOHA S10. A adição de CPS de forma a aumentar em 50% a relação PS/CAS resultou em um aumento de 54% na firmeza das amostras. Quando adicionou-se CPS de forma a aumentar mais 50% a relação PS/CAS, também observou-se um aumento na firmeza dos produtos, porém de 25%. O pH de ultrafiltração influenciou significativamente (p = 0,0186) a adesividade dos produtos que foi 153% maior quando a ultrafiltração foi conduzida a pH 5,7. A interação pH*CPS (p = 0,0253) influenciou significativamente a capacidade de derretimentos das amostras. A adição de CPS em quantidade que permitiu aumentar a relação PS/CAS em 50 e 100% diminuiu a capacidade de derretimento das. A maior redução foi observada quando o leite foi pré-acidificado a pH 5,2. A análise instrumental indicou influência do tipo de sal emulsificante e da interação pH*CPS na cor dos produtos. Na avaliação sensorial apenas foi relatada pequena diferença de cor em uma das amostras. Os diferentes tratamentos para a obtenção dos requeijões não alteraram o comportamento eletroforético das proteínas e foi evidente a formação do complexo ?lactoglobulina/ k-caseena em todos os tratamentos. medida que aumentou-se a quantidade de CPS ocorreu um correspondente aumento da formaaço do complexo Iactoglobulina/ k-caseena. Os resultados sugerem que nno, houve influuncia dos sais emulsificantes nas caracterrsticas eletroforrticas das proteenas existentes no sistema. A avaliaaço sensorial indicou uma boa aceitabilidade dos produtos. Nos atributos avaliados (aceitabilidade global, sabor, espalhabilidade, cremosidade, firmeza e cor) os produtos obtiveram notas entre 6 (gostei ligeiramente) e 8 (gostei muito) da escala heddnica. O produtos adicionados de CPS de forma a aumentar a relaaço PS/CAS em 100% obtiveram a maior porcentagem de aprovaaço, em mmdia 94% Abstract: A study was made on the manufacture of "requeijão cremoso" from the retentate obtained by ultrafiltration (UF) of whole milk acidified to pH 5.2 and 5.7, without and with the addition of whey protein concentrate (WPC) to increase the ratio whey protein/casein (WP/CN) by 50 and 100%. Two types of comercially available emulsifying salts were utilized: JOHA S9 and JOHA S10. Samples were melted in a Stephan-Geiger cooker with direct steam injection. The products were evaluated for proximate composition, texture profile, melting characteristics, color, electrophoretic pattern and sensorial characteristics. At the two pH levels it was observed 100% fat and 99% protein retention. At pH 5.2 there was a lower Ca, P and ash retention. The prepared "requeijão cremoso" showed similar chemical composition. The "requeijão cremoso" obtained from UF milk pre-acidified at pH 5,2 showed lower calcium (90,30mg/100g) content that the ones obtined at pH 5,7 (160,08mg/100g). It as observed that the addition of WPC (p= 0.0591) and the type of emulsifying salt (p=0.0202) had a significant influence on hardness of the samples. When Joha S9 was added the products showed a hardness which was 22% higher than ,the one observed for Joha S10. Addition of WPC to increase by 50% the ratio WPC/CN resulted in an increase of hardness by 54%; when a new portion was added the hardness increased by only 25%. pH during the ultrafiltration step had a negative influence (p=0.0186) on adhesiveness and it was higher when the UF was carried out at pH 5.7. The interaction pH*WPC (p=0.0253) had a negative influence on melting characteristics of the products; the increase in the ratio WPC/CN by 50 and 100% caused a decrease on melting. The decrease in melting characteristics of the products was higher at pH 5.2. Emulsifying salt and UF pH* WPC interaction showed influence on the instrumental product color evaluation. On sensorial evaluation was reported a slight diference in color in one product. The electrophoretic behavior of the samples was not influenced by treatments and it was evident the formation of the complex ß-Lg/k-CN; the addition of WPC had a marked effect on the formation of this complex. Emulsifying salts did not change the electrophoretic pattern. Sensorial evaluation indicated an good acceptance of the products. The scores varied in the range from 6 (Iiked sligtly) to 8 (Iiked very much), from hedonic scale, for the evaluated caracteristics (global acceptability, taste, spredability, creamness, firmness and colour). Products with WPC added to increase WP/CN by a 100% obtained the highest percentagem of approval, 94% in average Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Walkíria Hanada Viotto Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Fosfatos de sódio, com diferentes comprimentos de cadeia, são amplamente utilizados como agentes emulsificantes na fabricação do queijo processado para a estabilização da caseína. O comprimento da cadeia do fosfato afeta a dissociação de caseína, a emulsificação de gordura, as novas interações proteicas e, assim, a textura e funcionalidade dos queijos processados. A produção de queijos processados envolve etapas de aquecimento e resfriamento, que podem influenciar no tamanho de cadeia dos fosfatos, devido às reações de hidrólise que ocorrem em função do tratamento térmico, do pH e do ambiente iônico. O objetivo do trabalho foi avaliar o efeito do tamanho de cadeia (n=2 até n=30) sobre a hidrólise dos fosfatos adicionados durante a fabricação do requeijão e seus efeitos sobre a composição química, tamanho de partícula, potencial zeta, cálcio insolúvel, mobilidade de água, propriedades de textura e microestrutura do requeijão cremoso. O trabalho foi dividido em duas etapas: 1) efeito do tamanho de cadeia na hidrólise dos fosfatos em água, leite e em caseinato de cálcio por espectroscopia de ressonância magnética nuclear de ³¹P; 2) efeito do tamanho de cadeia do fosfato nas interações moleculares e mudanças estruturais do requeijão cremoso. Na primeira parte do estudo foram utilizados 3 sais de fosfato de sódio com tamanho de cadeia crescente: tripolifosfato (TPS n=3), hexametafosfato (HMPS n>10) e SELF B4 (n=30), avaliando a variação de cadeia do fosfato em função do processo de aquecimento e resfriamento. Para segunda parte do trabalho foram utilizados 5 sais de fosfatos: pirofosfato tetrassódico (n=2), triplifosfato (n=3), hexametafosfato (n=2-10), fosfato Heidel (n=2-15) e fosfato Self B4 (n=2-30). O grau de hidrólise dos fosfatos em caseinato de cálcio (TPS 6,7% pH 7,61; HMPS 7,5% pH 6,80 e SELF B4 7,2 % pH 6,53) foi menos intenso quando comparado à água e ao leite, indicando que quanto maior o poder tamponante da matriz, menor a variação de pH e menor a porcentagem de hidrólise dos fosfatos. Requeijões produzidos com fosfatos de cadeia longa apresentaram menor teor de cálcio insolúvel e capacidade de imobilização de água, o que refletiu em uma textura menos firme no requeijão. Isso é devido provavelmente à menor quantidade de pirofosfato tetrassódico, resultante do processo de hidrólise, presente nesses requeijões ao final do processamento. Portanto, o controle do pH inicial dos queijos processados é essencial para o controle da taxa de hidrólise e, a presença de pirofosfato tetrassódico parece controlar as propriedades de textura do requeijão, por influenciar na imobilização de água, afetando a estrutura do produto no processamento e armazenamento refrigerado Abstract: Sodium phosphates, with different chain lengths, are widely used as emulsifiers in the manufacture of processed cheese for casein stabilization. Phosphate chain length affects casein dissociation, fat emulsification, new protein interactions, and thus the texture and functionality of processed cheese. The production of processed cheese includes cooling and heating stages that could influence the phosphates chain length, on account of hydrolysis reactions caused by heat treatment, pH and ionic environment. This work aims to evaluate the chain length effect (n=2 to n=30) on hydrolysis phosphate during the fabrication of requeijão cremoso and its effects on chemical composition, particle size, zeta potential, insoluble calcium, water mobility, texture properties and requeijão microstructure. The work was divided in two stages: 1) chain lengths effect on phosphates hydrolysis in water, milk and calcium caseinate assessed by 31P nuclear magnetic resonance spectroscopy; 2) phosphate chain lengths effect on molecular interactions and structural changes of requeijao. In the first stage 3 sodium phosphate salts with increasing chain size were used: tripolyphosphate (TPS n=3), hexametaphosphate (HMPS n>10) and SELF B4 (n=30), assessing the variation on phosphate chain according to cooling and heating process. In the second stage 5 phosphate salts were used: tetrasodium pyrophosphate (n=2), tripolyphosphate (n=3), hexametaphosphate (n=2-10), Heidel phosphate (n=2-15) and SELF B4 phosphate (n=2-30). The hydrolysis degree of phosphates in calcium caseinate (TPS 6,7% pH 7,61; HMPS 7,5% pH 6,80 e SELF B4 7,2 % pH 6,53) were less intense when compared to water and milk indicating that, the higher the buffering power of the matrix, the lower the pH variation and the percentage of phosphate hydrolysis. Requeijão produced with long chain phosphates presented lower insoluble-calcium content and lower water immobilization capacity resulting in a less firm texture of requeijao. It is probably on account of a lower content of tetrasodium pyrophosphate, resultant of hydrolysis process, present in that requeijao at the end of processing. Therefore, the control of initial pH of processed cheeses is an essential factor for the control of hydrolysis rate and, the presence of tetrasodium pyrophosphate seems to control the texture properties of processed cheese by affecting the water immobilization, altering the structure of the product at processing and cold storage Doutorado Tecnologia de Alimentos Doutor em Tecnologia de Alimentos CNPQ 141344/2011-3 FAPESP 14/07291-3

Orientador: Mirna Lúcia Gigante Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O presente trabalho teve como objetivo avaliar o efeito do tipo de cultura superficial na maturação e nas características físico-química do queijo tipo Petit Reblochon. Foram realizados dois tratamentos: queijo adicionado de cultura pura de Geotrichum candidum (queijo G) e queijo adicionado de cultura mista composta de Geotrichum candidum, Debaryomyces hansenii e Brevibacterium linens (queijo GDB); com três repetições para cada tratamento. Os queijos foram avaliados com 1 dia de fabricação com relação ao pH, acidez titulável, gordura, umidade, cinzas, nitrogênio total, nitrogênio solúvel em pH 4,6, nitrogênio solúvel em TCA 12 %, sal e sal sobre a umidade. Os queijos foram avaliados quanto à composição físico-química, proteólise e quanto à contagem de Geotrichum candidum e Brevibacteirum linens nos tempos 1, 3, 8, 15, 22 e 29 dias de maturação. Os dados foram avaliados por Análise de Variância (ANOVA) e teste de Tukey para comparação de médias a um nível de significância de 5%. Os resultados indicaram que os queijos não apresentaram diferença significativa em relação a nenhum dos parâmetros físico-químicos avaliados. Os tratamentos não afetaram significativamente nenhuma das variáveis avaliadas, enquanto o tempo de maturação afetou significativamente o pH da superfície e do interior do queijo, a umidade da superfície e do interior do queijo, a proteólise NS-pH 4,6(%NT) e NS-TCA 12%(% NT) dos queijos e a contagem de Geotrichum candidum na superfície. A interação entre esses fatores não afetou nenhuma das variáveis estudadas. O efeito dos tratamentos sobre a proteólise indicou que os queijos G não diferiram dos queijos GDB. Com relação ao efeito dos tratamentos sobre a contagem de Geotrichum candidum na superfície, os queijos G não diferiram dos queijos GDB, apresentando, respectivamente, valores médios de contagem de 6,74 x 108 UFC/g e 6,80 x 108 UFC/g Abstract: The aim of this study was to evaluate the effect of the strains of culture and surface maturation in the physico-chemical Petit Reblochon cheese in the physic chemical and sensory characteristics. Two treatments were performed: cheese pure culture of Geotrichum candidum (cheese G) and cheese mixed culture of Geotrichum candidum, Debaryomyces hansenii and Brevibacteirum linens (cheese GDB) with three replicates for each treatment. The cheeses were evaluated 1 day after manufacturing for pH, titratable acidity, fat, moisture, ash, total nitrogen, soluble nitrogen at pH 4.6, soluble nitrogen in 12% TCA, salt and salt on the humidity. The cheeses were evaluated for physical chemistry, composition and proteolysis as to count Geotrichum candidum and Brevibacterium linens at time 1, 3, 8, 15, 22 and 29 days of maturation. Data were evaluated by analysis of variance (ANOVA) and Tukey's test for comparison of means at a level of significance of 5%. The results indicated that the cheeses showed no significant difference in relation to any of the evaluated physicochemical parameters. The treatments didn¿t significantly affect any variable, while the maturation time significantly affect the pH of the surface and interior of the cheese, the moisture from the surface and interior of the cheese, proteolysis NS-pH 4.6 (% NT) and NS-12% TCA (% NT) of cheeses and counting Geotrichum candidum on the surface. The interaction between these factors didn¿t affect any of the variables studied. The effect of treatments on proteolysis indicated that the cheeses G didn¿t differ from cheeses GDB. Regarding the effect of treatments on Geotrichum candidum count on the surface, cheeses G didn¿t differ from cheeses GDB, presenting, respectively, averages count of 6.74 x 108 CFU / g and 6.80 x 108 CFU / g Doutorado Tecnologia de Alimentos Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Hilary Castle de Menezes, Lourdes M. C. Cabral Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: o objetivo deste trabalho foi avaliar os processos de separação por membranas para clarificação e concentração do suco de camu camu. O suco obtido através do despolpamento da fruta foi inicialmente tratado enzimaticamente, com a finalidade de diminuir sua viscosidade e facilitar o processo seguinte de clarificação. A clarificação foi realizada usando membranas de microfiltração (0,1 /-lme 0,2 /-lm)e ultrafiltração (30-80 kDa; 100kDa e 50 kDa) e módulos de configuração tubular e quadros e placas. Para este processo foram avaliados principalmente o teor de ácido ascórbico e o desempenho do processo. Através dos resultados obtidos de teor de ácido ascórbico observou-se que não houve diferença significativa no suco clarificado obtido com as cinco membranas testadas, porém quanto ao desempenho do processo, dado pelo fluxo de permeado em função do tempo, observou-se que este foi maior quando se utilizou a membrana de microfiltração com tamanho de poro 0,2 /-lm. O suco clarificado na microfiltração foi posteriormente concentrado pelos processos de osmose inversa e de evaporação osmótica. A osmose inversa foi realizada em uma unidade piloto Lab Unit 20 da DOS, utilizando membrana de filme composto com 95% de rejeição ao NaCI. Foram testadas três pressões de trabalho, 20, 40 e 60 bar. Foi possível obter um suco concentrado à 26°Brix. Já a evaporação osmótica foi realizada em uma unidade laboratorial MC 3. Este processo foi realizado em duas etapas, onde, na primeira etapa partiu-se de um suco clarificado a 6°Brix, concentrando-o à 25°Brix e uma segunda etapa atingindo uma concentração de 64°Brix. Os sucos concentrado por osmose inversa apresentaram uma perda de 12 % de ácido ascórbico, enquanto que essa perda foi de < 10 % para o suco concentrado por evaporação osmótica. Os sucos clarificados apresentaram qualidade microbiológica dentro dos padrões estabelecidos pela legislação. O tesde de aceitabilidade e intenção de compras realizados com duas formulações diferentes, um suco e um iogurte de camu camu evidenciou que o iogurte foi melhor aceito e que provavelmente seria comprado pelos provadores. Abstract: The objective of this thesis was to evaluate membrane separation processes for the clarification and concentration of camu camu juice. The juice obtained by the de-pulping of the fruit was initially submitted to an enzyme treatment to reduce the viscosity and facilitate the following process of clarification. Clarification was carried out using microfiltration (0.1 and 0.2 Jlm) and ultrafiltration (30-80 kDa; 100 kDa and 50 kDa) membranes in modules with tubular and plate and frame configurations. For this process, ascorbic acid content and process performance were the main parameters evaluated. There was no significant difference between the clarified juices obtained using the five membranes tested with respect to ascorbic acid content, but process performance, measured by the permeate flow rate as a function of time, was greater when the 0.2 Jlm microfiltration membrane was used. The juice clarified by microfiltration was subsequently concentrated by the processes of reverse osmosis and osmotic evaporation. Reverse osmosis was carried out in a DOS Lab Unit 20 pilot unit, using a compound film membrane with 95% rejection of NaCI. Three operational pressures were tested: 20, 40 and 60 bar, and it was possible to obtain a concentrated juice of 26°Brix. Osmotic evaporation was carried out in an MC 3 laboratory unit in a two-stage process. In the first stage the clarified juice, at 6°Brix, was concentrated to 25°C, and in the second stage the concentration reached 64°Brix. The ascorbic acid loss in the juice concentrated by reverse osmosis was 13% and by osmotic evaporation this loss was < 10%. The clarified juices both presented microbiological quality within the standards established by Brazilian law. Acceptability and intent to buy tests carried out with two different camu camu formulations, one a juice and the other a yoghurt, showed that the yoghurt was better accepted and would probably be bought by the panellists. Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer-Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O uso de leite concentrado por ultrafiltração tem se revelado uma técnica bastante interessante para fabricar queijos, com destaque para o método MMV (MAUBOIS, MOCQUOT, V AS SAL), no qual o retentado é coagulado diretamente na embalagem, eliminando as etapas de corte e trabalho da massa nos tanques de fabricação. Sendo assim, o uso desta técnica permite aumentar o rendimento do processo em relação ao tradicional, principalmente devido ao maior aproveitamento das proteínas solúveis de alto valor nutritivo e em seu estado nativo. Além disso, há uma diminuição das perdas durante a dessofa do coágulo e uma redução na quantidade dos ingredientes a serem adicionados, melhorando, portanto, os custos de fabricação. Devido às suas características tecnológicas, o método MMV é bastante adequado à produção de queijos moles, como é o caso do queijo Minas Frescal, um dos produtos brasileiros de maior importância comercial. Neste trabalho, investigou-se a possibilidade de obter, pelo processo MMV, um queijo com características semelhantes ao queijo Minas Frescal de boa qualidade, utilizando retentados obtidos por ultrafiltração de leite normal ou adicionado de sal e/ou ácido. Paralelamente, procurou-se avaliar a influência da estocagem refrigerada na durabilidade do queijo MMV em comparação ao tradicional. Avaliou-se também a influência da diafiltração no fluxo de permeação e no teor re.sidual de lactose do retentado. Os queijos fabricados com retentados obtidos pela ultrafiltração a 55°C (fc = 4,5) de leite normal (pH 6,6-6,7) ou adicionado de sal (0,1%) e ácido (pH 6,55-6,50) apresentaram ,sabor levemente ácido e tex1ura homogênea característica do gel formado diretamente na embalagem, e valores médios de 39,50% (sólidos totais), 14,50% (proteína total), 20,60% (gordura) e pH (6,15-6,45). Os queijos MMV mantiveram suas características próprias de sabor e textura por 14 dias sob refrigeração (5 ° C 1: 2 ° C), apresentando menor acidificação e menor taxa de proteólise em relação ao queijo-padrão. Observou-se uma tendência de correlação entre a textura medida instrumentalmente (lbf) e a varíação do índice de extensão de proteólise dos queijos, indicando um "amolecimento" do produto. O uso de diafiltração mostrou ser imprescindível na fabricação do queijo Minas Frescal de ultrafiltração utilizando fermento láctico, pois permitiu regular o teor de lactose residual no retentado final (1,0 - 2,0%), além de aumentar o fluxo de permeação durante o processo. Observou-se um aumento médio de 11,85% no rendimento do método MMV em relação ao tradicional, a partir de uma quantidej.de fixa de leite, além de uma economia de 8185% (1,6 - 3,8ml/kg queijo) na quantidade de coalho e de 81-82% para o fermento láctico. A ultrafiltração de leite acidificado a pH 6,0, sem diafiltração, deu origem a retentados com maior teor de lactose e menor teor de cálcio em relação aos obtidos por ultrafiltração de leite normal (pH 6,7) com diafiltração. Estes retentados foram utilizados na fabricação de queijos Minas Frescal pelo método MMV, sem adição de fermento. O produto assim obtido se manteve inalterado por um período de até 7 dias sob estocagem refrigerada (6°C1:2°C). O teor elevado de lactose no queijo com 1 dia de fabricação (3,45%) não prejudicou suas características de conservação, em virtude de não ter sido utilizado fermento láctico. Abstract: The use of ultrafiltered milk has proved to be one of the most interesting developments in modem cheese manufacture, notably the MMV method (MAUBOIS, MOQCUOT, V ASSAL). The MMV cheese making process is characterized by direct coagulation in retail containers, eliminating intermediate process stages such as cutting the curd and stirring the mass to promote whey separation. As a result, cheese yield is considerably higher when compared to the amount of finished product obtained with traditional manufacturing techniques, mainly due to improved retention of soluble proteins of high nutritionàI value in their natural state. In addition, losses which normally occur during the removal of whey in traditional processes are significantly restricted, while also smaller quantities of ingredients need to be added. The result is a final product of higher nutritional value at lower production costs. Because of its technological properties, the MMV method is especially appropriate for the manufacture of soft cheese varieties, such as "Minas Frescal", a very popular dairy product of outstanding economic importance in Brazil. Research efforts concentrated on the manufacture, with the MMV method, of a product with properties similar to those of traditional good quality "Minas Frescal" cheese. Experiments envolved the use of ultrafiltered regular whole milk with additions of salt and/or lactic acid. At the sime time, the effects of refrigerated storage on the keeping quality of MMV cheese were evaluated and compared to shelf-life parameters for the traditional product. The influence of diafiltration on the retention flow and residuallactose content were also studied. Cheese manufactured using retentates obtained by últrafiltration at 55°C (concentration factor = cf= 4,5) ofnormal milk (pH 6,6-6,7) ar milk containing salt (0,1%) and lactic acid (pH 6,55-6,50) resulted in a product with a slightly sour flavour and the homogeneous texture which is typical for gel formation directly in retail containers. This cheese presented the following average compositional and physical-chemical properties: 39,50% total solids; 14,50% total protein; 20,60% fat and pH 6,15-6,45. Taste and texture ofthe MMV cheese remained unaltered after 14 days refrigerated storage (5°C:J:2°C), while rates of acidification and proteolysis were lower than those of the control samples of traditional cheese. A certain correlation between the instrumentally determined texture (lbf) and the variations of the proteolysis extension index was noted, evidenced by a kind of "softening" that takes place in the cheese samples after some time of storage. The use of diafiltration proved to be indispensable in the manufacture of "Minas Frescal" cheese ITom ultrafiltered milk using starter culture. The reason is that diafiltration permits adjusting the residuallactose content of the final retentate (1,0-2,0%), in addition to increasing the permeation flow during the processo The average cheese yield produced by the MMV method was 11,85% higher than .the average yield ofthe traditional process, with the same initial amount of milk. Furthermore, the MMV method requires 81-85% (1,6-3,8ml1kg cheese) less rennet and 81-82% less starter culture in comparison to the quantities of these ingredients common!y used in traditiona! cheese making. Ultrafiltration of acidified milk (pH 6,0) without diafiltration produced retentates with higher lactose content and lower calcium content than the retentates obtained by ultrafiltration of normal milk (pH 6,7) with diafiltration. These retentates were used in the manufacture of "Minas Fresca!" cheese employing the MMV method without the addition of starter culture. The result of this procedure was a product that maintained its physical-chemical and organoleptic properties unchanged for a period up to 7 days under refrigerated storage (6°C:f:2°C). The relatively high lactose content in the cheese after 1 day (3,4"5%) did not have any perceptible effect on its keeping properties, basically because no starter culture was used Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Mirna Lucia Gigante Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da adição de dióxido de carbono (CO2) sobre a qualidade dos leites cru e UHT. Inicialmente, o leite cru adicionado ou não de CO2 foi armazenado em garrafas de vidro a 4 e 7ºC e amostras foram avaliadas diariamente quanto à contagem padrão em placas, psicrotróficos e Pseudomonas spp. e a cada dois dias quanto à concentração de CO2, proteólise e lipólise, até que a contagem padrão em placas atingisse 7,5x105 ufc/mL. O delineamento experimental utilizado foi o de sub-sub-parcelas divididas e os resultados foram avaliados por análise de variância multivariada, pelo teste de médias de Tukey (p

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O Brasil produz, aproximadamente, 130 litros de leite/habitante/ano, índice abaixo do recomendado pela Organização das Nações Unidas de 215 litros de leite/habitante/ano. Nos Estados Unidos, o principal motivo de rejeição do consumidor pelo leite está associado à presença de defeitos de sabor no mesmo. Por isso, o Departamento de Agricultura daquele país foi responsável por desenvolver uma linguagem sobre os descritores de defeitos de sabor. Estes defeitos de sabor são associados às suas causas: por absorção, por bactéria ou por contaminação química. Assim sendo, no controle da qualidade do leite, avaliações microbiológicos e físico-químicos devem ser empregados, juntamente com os avaliações sensoriais. Existem ferramentas e técnicas de marketing que captam as percepções do consumidor e interpretam estas informações de forma a aplicá-las na gestão da qualidade. Dentre as quais, destaca-se o Desdobramento da Função Qualidade (DFQ) por possibilitar a integração das áreas de Marketing e de Ciência de Alimentos. Este trabalho teve como objetivo compor a Matriz de DFQ para o Produto leite fluido e desdobrá-la quanto às características de Matéria-Prima e de Processo baseado na hipótese que com a inserção da avaliação sensorial de defeitos de sabor na Matriz de Produto, a necessidade descrita pelo consumidor a respeito do sabor é mais facilmente desdobrada. Com o propósito de empregar os dados desta avaliação na Matriz da Qualidade, foram feitas modificações através da introdução de escalas lineares. A Matriz da Qualidade de produto apresentou os requisitos dos consumidores quanto ao leite fluido versus as características da qualidade do leite pasteurizado, a qual foi desdobrada pelas características da qualidade da matéria-prima e itens de controle de processo. Os consumidores consideraram o sabor como o atributo de maior importância a ser avaliado, e também a ausência dos sabores estranho, ácido/azedo/queijo e ranço/oxidado. Esta exigência, desdobrada na Matriz da Qualidade de produto, resultou que as características da qualidade do leite quanto às análises microbiológicas, análise da acidez, avaliação sensorial quanto aos atributos de sabor característico de leite pasteurizado, sabor de queijo, sabor de ranço e sabor residual de queijo, quanto à ausência dos defeitos de sabor maltado, ácido, sujo, frutado, estranho, lipolizado, oxidado por luz e oxidado por metal, são as classificadas com maior peso absoluto e consideradas mais importantes do que as demais. Na Matriz quanto às características da qualidade da matéria-prima, destaca-se em primeiro lugar, na ordem de relevância, as análises de contagem padrão e redutase, seguido pelas análises de acidez e estabilidade ao alizarol. Quanto às características de processo, destaca-se em ordem de relevância os controles de processo quanto à eficiência do tratamento térmico de pasteurização, ao tempo de espera após ordenha para ser refrigerado, à temperatura de refrigeração do leite cru e à eficiência da limpeza da sala de ordenha. A análise sensorial dos defeitos de sabor promoveu uma inovação na interpretação dos dados na Matriz da Qualidade por associar os atributos de defeito de sabor com as causas do mesmo, consequentemente, facilitou o desdobramento quanto às características da qualidade da matéria prima e aos itens de controle de processo. Assim, ficaram mais evidentes as características que devem ser trabalhadas com a finalidade de melhorar a qualidade do produto em questão Abstract: Brazil produces about 130 liters per capita per year, below the rate recommended by the United Nations of 215 liters per capita per year. In the United States, the main reason for the rejection of milk by the consumer is associated with the presence of off flavors. Therefore, the Department of Agriculture of this country was responsible for developing a language of the descriptors of off flavors. These off flavors are associated with their causes: absorption, bacterial or chemical contamination. Therefore, the quality control of milk, microbiological and physical-chemical should be employed, together with the sensory tests. There are tools and marketing techniques that capture the consumer's views and interpret this information in order to apply them in the management of quality, Quality Function Deployment (QFD) is notable because it allows the integration of the areas of marketing and food science . This study aimed to compose the matrix of QFD for fluid milk. Therefore, sensory evaluation of off flavors was rescued. In order to use the data of this analysis in the QFD matrix, changes were made through the introduction of linear scales. The integration of the off flavor analysis in Quality Matrix was designed to facilitate the interpretation of sensory input through out the quality characteristics of raw materials and processes. The first matrix gives the requirements of consumers towards the fluid milk product versus the quality of pasteurized milk, which was deployed by the quality of the raw material and process control items. Consumers rated the taste as the most important attribute to be evaluated, and also the absence of foreign, acid / sour / cheese and rancid / oxidized tastes. These requirements deployed resulted in the quality of milk on the microbiological, acidity, sensory evaluation as to the attributes of flavor of pasteurized milk, cheese flavor, rancid flavor and aftertaste of cheese, and the absence of malty, sour, unclean, fruity, foreign, rancid, light oxidized and metal oxidized off flavors are classified with the highest absolute weight and more important than the others. As for the quality of the raw material, stands at number one in order of importance the microbiological analysis and reductase, followed by analysis of acidity and alizarol stability. Characteristics of the process are, stands in order of importance, the efficiency of the heat treatment of pasteurization, the waiting time after milking to be refrigerated, the temperature of cooling of raw milk and the efficiency of cleaning the milking room. The sensory analysis of off flavor promoted innovation in the interpretation of the QFD data because associates attributes of off flavor with the causes of it, thus facilitating the deployment as to the quality of raw materials and control of process items. Thus, the characteristics of quality that should be worked in order to improve the quality of the product became more evident Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Jose de Assis Fonseca Faria Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Os sistemas assepticos sao uma das tecnologias mais empregadas na conservacao de bebidas a temperatura ambiente, compondo um mercado dinamico e promissor de produtos, embalagens e equipamentos. O objetivo desse trabalho foi avaliar um sistema asseptico projetado para produzir 1.000 L/h de leite longa vida e bebidas de alta acidez (dois tipos de chas e quatro refrescos mistos de maca, pera e pessego), com uma taxa de defeitos de 0,1%. As embalagens consistiram em bolsas flexiveis com termossoldagem tipo almofada de polietileno de baixa densidade pigmentado de branco com dioxido de titanio, tradicionalmente utilizado para leite pasteurizado, e laminado multicamada com propriedades de barreira ao oxigenio e a luz. Foram realizadas 15 producoes de leite longa vida e quatro das bebidas de alta acidez. Os testes foram conduzidos num sistema composto por equipamentos comerciais (tanques, bombas, valvulas, tubulacoes e trocador de calor) e em desenvolvimento (tanque de produto e maquina de embalagem tipo forma, enche e fecha), todos destinados as industrias de pequena escala de producao. O sistema foi avaliado com base em testes de esterilizacao comercial e analises de aceitacao sensorial dos produtos. A taxa de defeitos nas producoes de leite longa vida ficou na ordem de 2%, enquanto para as bebidas de alta acidez de 0,4%. A aceitacao sensorial do leite longa vida nas embalagens de polietileno, estocadas no escuro, variou entre quatro e sete semanas, de acordo com a qualidade da materia-prima, enquanto a aceitacao sensorial do produto exposto a luz foi de alguns dias. Na embalagem laminada, a luz nao afetou a estabilidade do produto, que teve uma vida de prateleira entre 12 e 24 semanas, dependendo da materia-prima. Esses resultados comprovaram a viabilidade das embalagens para a conservacao do produto. Entretanto, o sistema devera passar por melhorias, alcancando desse modo o potencial para aplicacao em industrias de pequena escala de producao. A simplicidade da linha de processamento e embalagem contribuiu para quebrar o paradigma de que os sistemas assepticos tem de ser sofisticados e onerosos Abstract: Aseptic systems are one of the main technologies employed for shelf stable milk and juices, creating a dynamic and promising market for products, packaging and equipments. The aim of this study was to evaluate an aseptic system designed to produce 1000 L/h long-life milk and high acidity soft drinks (two teas and four soft drinks, mixed with apple, pear and peach), with a defect rate of 0.1 %. The packages were pillow-style pouches of low density polyethylene pigmented white with titanium dioxide, traditionally used for packaging pasteurized milk in Brazil, and multilayer laminate with oxygen and light barrier properties. There were performed 15 trials of long-life milk and four of soft drinks. Tests were conducted in the system composed of commercial equipment (tanks, pumps, valves, piping and heat exchanger), product tank, and form/fill/seal packaging machine, all used to small-scale production. The system evaluation was based on tests for commercial sterility and sensory acceptability testing of the products. The defect rate in the production of long-life milk was around 2%, while in high acidity drinks of 0.4%. The sensory acceptability of long-life milk in polyethylene containers, stored in the dark, ranged from four to seven weeks, according to the quality of raw material, while for the products exposed to light, it was of a few days. In the laminated bag, light did not affect the stability of the product, which had a shelf life ranged from 12 to 24 weeks, depending on the raw material used. These results have proved the feasibility of both packs for the conservation of the product. However, the system must go through improvements, thereby achieving the potential for application in small-scale industries. The simplicity of the processing and packaging system helped to break the paradigm that aseptic systems have to be sophisticated and expensive Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Walkiria Hanada Viotto, Cláudio Francisco Tormena Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O requeijão cremoso é um dos tipos de queijos processados mais consumidos no Brasil. Para sua produção é necessária a utilização de sais emulsificantes, geralmente polifosfatos de sódio, capazes de promover os fenômenos de peptização e cremificação da massa. O requeijão pode ser obtido a partir de diferentes tipos de massa, que diferem entre si, principalmente, pelo pH. O pH é um dos fatores que mais influenciam a funcionalidade e textura de queijos. Além disso, pHs ácidos também são conhecidos como agentes catalisadores de reações de hidrólise de polifosfatos. O objetivo do trabalho foi avaliar o efeito do pH (5,2, 5,6, 6,0, 6,4, 6,8) sobre a hidrólise dos polifosfatos adicionados durante a fabricação do requeijão e seus efeitos sobre a composição química, propriedades de textura e microestrutura dos queijos. O trabalho foi dividido em duas etapas: 1) efeito do pH na hidrólise de polifosfatos em água, leite e em solução de caseinato de cálcio por espectroscopia de RMN de ³¹P; 2) efeito do pH na hidrólise de polifosfatos e propriedades funcionais de requeijão cremoso. Em água e leite, a taxa de hidrólise aumentou com a diminuição do pH, sendo maior em leite devido à presença dos íons Ca2+. No caseinato de cálcio, a maior taxa de hidrólise ocorreu à pH 5,6 ao invés do pH 5,2, provavelmente em função do efeito conjunto dos íons H+ e maior mobilidade molecular. O comportamento da hidrólise dos polifosfatos no requeijão foi similar ao ocorrido no caseinato de cálcio. No requeijão cremoso, a hidrólise foi mais intensa do que no caseinato de cálcio, provavelmente devido ao alto grau de agitação a que o requeijão é submetido durante o processo. O pH também influenciou os parâmetros de textura e microestrutura dos queijos. Os requeijões fabricados a partir de massas com menores valores de pH (5,2 e 5,6) apresentaram maior firmeza e adesividade, com a presença de grandes agregados proteicos, como revelado pela microestrutura dos queijos. A pHs mais elevados (6,0 a 6,8), os requeijões apresentaram uma diminuição da firmeza e adesividade, apresentando uma rede proteica mais densa e homogênea, com maior absorção de água pela matriz Abstract: "Requeijão cremoso" is the most consumed process cheese variety in Brazil. For its production, it is necessary to use emulsifying salts, generally sodium polyphosphates, capable of promoting the phenomenon of curd peptization and creaming. The "requeijão" may be obtained from different types of curd, which differ mainly in pH. The pH is one of the factors that has the major influence on the functionality and texture the cheese. Furthermore, acid pHs are also known as catalysts agents polyphosphates hydrolysis reactions. The aim of this study was to evaluate the effect of pH (5,2, 5,6, 6,0, 6,4, 6,8) on the hydrolysis of polyphosphates added during the manufacture of cheese and its effect on the chemical composition, texture properties and microstructure of cheeses. The study was divided into two parts: 1) effect of pH on hydrolysis of polyphosphates in water, milk and in a solution of calcium caseinate by ³¹P NMR spectroscopy; 2) Effect of pH on hydrolysis of polyphosphates and functional properties of "requeijão cremoso". In water and milk, the rate of hydrolysis increased with decreasing pH, which is higher in milk due to the presence of Ca2+ ions. In calcium caseinate, the high rate of hydrolysis takes place at pH 5,6 instead of pH 5.2, probably due to the combined effect of H+ ions and higher molecular mobility. The behavior of polyphosphate hydrolysis in "requeijão" was similar to the calcium caseinate. In "requeijão cremoso" the hydrolysis was higher than those in calcium caseinate, probably due to the high degree of agitation to which the "requeijão cremoso" is subjected during the process. The pH also influenced the parameters of texture and microstructure of the cheeses. Cheeses made from curd with lower pH values (5.2 and 5.6) showed greater hardness and adhesiveness, with the presence of large protein aggregates, as disclosed by the microstructure of the cheeses. The "requeijão cremoso" made with curds with higher pH values (6.0 to 6,8) showed lower values for hardness and adhesiveness and a more dense and homogeneous protein network with higher water absorption by the matrix Mestrado Tecnologia de Alimentos Mestra em Tecnologia de Alimentos CAPES

Orientador: Walkiria Hanada Viotto Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Leite cru foi armazenado por tres dias sob tres temperaturas (3, 7 e 10oC) para a utilizacao em processamento de leite longa vida (ou UHT ¿ ultra high temperature) em embalagem flexivel, de polietileno de baixa densidade (PEBD). Tambem foi produzido leite UHT com leite cru da ordenha do dia (amostra controle), totalizando, portanto, 4 tratamentos. Os lotes de leite UHT foram estocados no escuro a temperatura ambiente. O objetivo deste trabalho foi avaliar a influencia da temperatura de armazenamento do leite cru sobre sua qualidade, e a qualidade e vida de prateleira do leite UHT com ele produzido. Foi verificado maior desenvolvimento bacteriano, de mesofilos e psicrotroficos aerobios e Pseudomonas spp., no leite cru armazenado a 10°C/ 3 dias quando comparados aos armazenados a 3 e 7°C pelo mesmo periodo de tempo. Da mesma forma, o leite UHT produzido a partir de leite cru que foi armazenado por 3 dias a 10oC, apresentou maiores extensoes de lipolise, possivelmente pela maior atividade enzimatica das enzimas termorresistentes de psicrotroficos. Não houve aumento de viscosidade. Na oitava semana de estocagem, todos os lotes de leite UHT, inclusive o controle feito com leite fresco, foram rejeitados pelos provadores atraves dos atributos de sabor e impressao global. Concluiu-se que o leite UHT em embalagem flexivel produzido a partir de leite cru refrigerado de boa qualidade e armazenado por tres dias antes do processamento, apresentou vida de prateleira maxima de 7 semanas quando estocado no escuro a temperatura ambiente. Em outro experimento, o leite UHT em embalagem flexivel (PEBD + 1,5% TiO2) foi exposto a luz (1920 ±?100 lux) pelo periodo de 72h com o objetivo de avaliar a qualidade do produto nessas condicoes de estocagem. Os resultados mostraram um aumento da oxidacao lipidica com o tempo e rejeicao dos provadores a partir de 24h de exposicao, mostrando que o leite UHT nesta embalagem necessita de uma barreira complementar a luz Abstract: Raw milk was stored for three days under three different temperatures (3, 7 and 10oC) for use in UHT milk processing, and then stored in flexible low density polyethylene (LDPE) package. UHT milk was also made from raw milk taken from same day milking (control sample), therefore completing a total of 4 different treatments. The milk was later stored in dark, room temperature conditions. The objective of this work was to evaluate the influence of temperature on the quality of the milk, and on the shelf life and quality of UHT milk made from it. A larger bacterial development, of aerobic mesophilic and psychrotrophic and Pseudomonas spp was verified. In the same way, the UHT Milk made from raw milk stored for three days showed more lipolysis, possibly due to psychrotrophic thermoresistant enzyme action. No increase in viscosity was detected. On the eighth week of storage, all the UHT milk samples, including the control sample, were rejected by the panellists on the attributes of taste and general impression. This lead to the conclusion that when stored in flexible package under dark room temperature conditions, the UHT milk made from good quality raw milk, even when submitted to a three day refrigeration abuse, presents a maximum shelf life of 7 weeks. In another experiment, the flexible package (LDPE + 1,5% TiO2) UHT milk was exposed to light (1,920 ±?100 lux) for a 72 hour period with the objective of evaluating the quality of the product under these conditions. The results showed an increase of lipid oxidation through time, and rejection by panelists after 24 hours, indicating that this package needs another complementary layer working as a light barrier Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos