Search

Volumetrijske metode pripadaju skupini kvantitativnih analitičkih metoda. Takve metode temeljenje su na mjerenju utrošenog volumena otopine reagensa poznate koncentracije (titrant) koji je potreban da bi se odvila potpuna reakcija s analiziranom tvari (analit). Takav postupak mjerenja naziva se titracija, te se volumetrijske metode često nazivaju i titrimetrijske metode. Reakcije na temelju kojih se provode mjerenja u volumetriji moraju biti brze, ireverzibilne, stehiometrijski definirane, osjetljive i specifične. Vrlo je važno da u točki ekvivalencije nastane uočljiva promjena kemijskih i fizikalnih svojstava otopine, budući da ona služi za zaustavljanje titracije. Tvari koje se koriste za uočavanje završne točke titracije nazivaju se indikatori. To su tvari koje moraju obojiti titriranu otopinu i kod vrlo niskih koncentracija. Analit se određuje pomoću standardnih otopina točno poznate koncentracije. Standardne tvari dijele se na primarne ili sekundarne standarde ovisno o njihovim svojstvima. Ovisno o vrsti kemijske reakcije, volumetrijske metode možemo podijeliti na kiselo-bazne titracije, redoks titracije, taložne titracije te kompleksometrijske titracije. Kiselo-bazne titracije osnivaju se na reakcijama između baza i kiselina, a nazivaju se i neutralizacijske titracije. Redoks titracije temeljene su na kemijskim reakcijama oksidacije i redukcije u kojim se izmjenjuju elektroni. Kod taložnih titracija, prilikom reakcije standardne otopine i reagensa formira se teško topljiv talog, dok su kompleksometrijske titracije temeljene na reakcijama stvaranja kompleksa. Volumetric methods belong to a group of quantitative analytical methods. Such methods are based on the measurement of the used volume of a reagent solution of a known concentration (titrant), which is required for a complete reaction with the analysed substance (analyte). Such a measurement procedure is called titration, and volumetric methods are often called titrimetric methods. The reactions on the basis of which measurements are carried out in volumetrics must be fast, irreversible, stoichiometrically defined, sensitive and specific. It is very important that a noticeable change in the chemical and physical properties of the solution occurs at the equivalence point, since it serves to stop the titration. Substances used to observe the end point of titration are called indicators. These are substances that must colour the titrated solution even at very low concentrations. The analyte is determined using standard solutions of an exactly known concentration. Standard substances are divided into primary or secondary standards depending on their properties. Depending on the type of a chemical reaction, volumetric methods can be divided into acid-base titrations, redox titrations, precipitation titrations and complex metric titrations. Acid-base titrations are based on reactions between bases and acids, and are also called neutralization titrations. Redox titrations are based on chemical reactions of oxidation and reduction in which electrons are exchanged. In precipitation titrations, during the reaction of a standard solution and a reagent, a hardly soluble precipitate is formed, while complex metric titrations are based on complex formation reactions.

Termalna voda u Tuheljskim Toplicama s izvora do kompleksa bazena dolazi pomoću dovodnih cijevi unutar kojih se taloži precipitat. Precipitat ili talog netopljiva je čvrsta tvar koja je nastala reakcijom u otopini. Precipitat u Termama Tuhelj nastao je na stijenkama dviju različitih dovodnih cijevi, jedna željeznog, a druga plastičnog sastava. Za potrebe ovog rada i istraživanja precipitata korištene su metode: određivanja sadržaja karbonata volumetrijskim mjerenjem Schieblerovim kalcimetrom, kompleksometrija, infracrvena spektroskopija s Ferierovom tranformacijom (FTIR) i rendgenska difrakcija na prahu (XRPD). Cilj ovog istraživanja je uočiti razlike između precipitata istaloženog u dvije različite cijevi. Rezultati pomoću četiri različite analize potvrdili su da su precipitati izgrađeni od kalcijevog karbonata, da sadrže sličan udio magnezija i kalcija te da su po sastavu i strukturi jednaki. Thermal water in Tuheljske Toplice comes from the spring to the pool complex by means of supply pipes within which the precipitate settles. A precipitate is an insoluble solid formed by a reaction in solution. The precipitate in Terme Tuhelj was formed on the walls of two different supply pipes, one of iron and the other of plastic composition. For the purposes of this work and precipitate research, the following methods were used: determination of carbonate content by volumetric measurement with a Schiebler calcimeter, complexometry, infrared spectroscopy with Ferier transformation (FTIR) and X-ray powder diffraction (XRPD). The aim of this study is to observe the differences between the precipitate precipitated in two different supply pipes. The results using four different analyzes confirmed that the precipitates were composed of calcium carbonate, that they contained a similar proportion of magnesium and calcium, and that they were identical in composition and structure.

Purpose: Brain maturation (BM) is considered completed around the age of 25, when prefrontal cortex maturation has been achieved. Previous studies showed that early onset schizophrenia, prior to the age of 18, cause a more severe clinical presentation. The aim of our study was to investigate grey matter volume (GMV) alterations between schizophrenia patients (SP) with disease onset (DO) before completed BM and after completed BM. Methods or Background: The study included 100 SP which were divided into two groups of similar size according to DO – before the age of 25 (BABM) and after the age of 26 (AABM). The control group (CP) consisted of 50 healthy individuals. Brain magnetic resonance imaging was acquired on a 1.5 T scanner. Variance and co-variance analysis for GMV in correlation with the age of DO (BABM and AABM), as well as in correlation with the number of psychotic episodes (PE), including interactions and co-variables for total brain volume and age were calculated. Voxel-based morphometry (VBM) analyses were performed between groups. Results or Findings: A greater number of PE resulted in GMV reduction in both groups, but more in BABM. GMV reduction caused by multiple PE is much less pronounced in AABM. VBM analyses detected GMV reduction in the frontal cortex and the cerebellum when BABM was compared to AABM and CP respectively. Conclusion: Early DO of schizophrenia, prior to full BM, results in GMV reduction in comparison with healthy subjects and SP with later DO after completed BM. A more prominent effect of schizophrenia on the developing brain compared to the effect on a fully developed brain is suggested.

Muskuloskeletni tumori su heterogena grupa oboljenja koja predstavljaju značajan dijagnostički i klinički izazov, kako u pogledu lečenja, tako i medicinskih istraživanja. Uvođenje hemioterapije je poboljšalo prognozu, doprinelo povećanju procenta izlečenja, ali i pored svega neuspeh terapije je i dalje prisutan. Zbog toga rani prediktor tumorskog odgovora na primenjenu hemioterapiju bi bio veoma koristan, omogućavajući onkologu da na vreme promeni i primeni drugu terapiju u slučaju neuspeha prethodne. Kod pacijenata kod kojih se primenjuje neoadjuvantna hemioterapija, najpouzdaniji prognostički faktor je histopatološki procenjen procenat nekroze u vreme hirurške intervencije. Medjutim, ovaj parametar nije moguće znati pre i u toku hemioterapije, pa postoji potreba za identifikovanjem prognostičkih faktora koji će biti poznati pre i za vreme hemioterapije. Jedan od tih mogućih prognostičkih faktora je protonska spektroskopija (MRS), koja se zasniva na mogućnosti detekcije markera maligniteta u zoni od interesa, a s obzirom na stanovište da tumorski metabolički parametri mogu pružiti vrednu prognostičku informaciju. Cilj rada je evaluacija pouzdanosti volumetrije i MR spektroskopije u proceni terapijskog odgovora muskuloskeletnih tumora, zasnovana na korelaciji nalaza volumetrije i MR spektroskopije sa patohistološkim nalazima. Materijal i metode Istraživanje je sprovedeno u Institutu za onkologiju i radiologiju Srbije, u periodu od januara 2010. godine do decembra 2017. godine. U prospektivnu studiju je uključeno 42 pacijenta sa novootkrivenim malignim tumorima muskuloskeletnog sistema kod kojih nije započeta hemioterapija, starosti od 5 godina do 57 godina, u trenutku inicijalne hospitalizacije radi lečenja primarnog muskuloskeletnog tumora. Svim pacijentima uključenim u studiju prethodno je izvršena biopsija tumorske promene i utvrđena patohistološka dijagnoza... Musculoskeletal tumours are represented by heterogeneous group of diseases with significant diagnostic and clinical challenge, both in terms of treatment as well as medical research. Although introduction of chemotherapy improved overall prognosis and survival, the therapy failure is still present. Therefore, the early predictor of the tumor response to the applied chemotherapy would be very useful, allowing the oncologist to alter and apply another therapy in the event of a failure of the previous one. In patients with applied neoadjuvant chemotherapy, the most reliable prognostic factor is the histopathologically estimated percentage of necrosis at the time of surgery. However, this parameter can not be known before and during chemotherapy, thus there is a need to identify new prognostic factors for this time point. One of these possible prognostic factors is proton spectroscopy (MRS), which is based on the ability to detect malignancy markers in the area of interest through the tumor metabolic parameters. The aim of the thesis is to evaluate the reliability of volumetry and magnetic resonance (MRI) spectroscopy in assessing the therapeutic response of musculoskeletal tumors, based on the correlation of volumetric and MRI spectroscopic data with pathohistological findings. Material and Methods The research was conducted at the Institute of Oncology and Radiology of Serbia, in the period between January 2010 and December 2017. The study was designed as prospective study which involved 42 patients at the time of initial hospitalization for the treatment of newly discovered primary musculoskeletal tumors. The age of the enrolled patients ranged from 5 to 57 years...

Titrimetrijske metode analize su analitički postupci u kojima se količina analita određuje iz količine standardnog reagensa potrebnog za potpunu reakciju s analitom. Ova vrsta analize može biti gravimetrijska, kulometrijska i volumetrijska. Kod volumetrijske titrimetrije određuje se volumen otopine poznate koncentracije koji je potreban za potpunu reakciju s analitom. U ovom radu volumetrijskom metodom određena je koncentracija magnezija u dvije aluminijske legure s različitom koncentracijom magnezija, nodularnom lijevu i nodulatoru za proizvodnju odljevaka od nodularnog lijeva. Dobiveni rezultati pokazuju da se volumetrija može uspješno primijeniti za određivanje magnezija u aluminijskim legurama i nodulatoru za proizvodnju odljevaka od nodularnog lijeva. Volumetrijska metoda nije prikladna za određivanje magnezija u željeznom lijevu.

U radu je provedena klasična volumetrijska analiza uzoraka magnezijevog oksida dobivenog žarenjem magnezijevog hidroksida, istaloženog iz morske vode uz prirodni dolomit kao taložno sredstvo. Uzorci istaloženog magnezijevog hidroksida dobiveni su kombiniranim načinom višekratnog ispiranja zaluženom destiliranom i destiliranom vodom, s ciljem dobivanja konačnog produkta sa što manjim udjelom kalcijevog i borovog(III) oksida. Kod provedbe volumetrijske analize potrebno je dosta vremena za pripremu uzoraka u digestoru, rad s koncentriranim kiselinama te više analiza, posebo za svaki element te se pokazalo praktično uvesti brzu EDXRF metodu za određivanje sastava uzoraka. Pripremljeni su standardi koji po sastavu obuhvaćaju očekivane koncentracije pojedinih komponenti u magnezijevom oksidu. Provedena je regresija dobivenih kalibracijskih pravaca i mjerni podatci su pohranjeni u memoriju aparata. Izvršeno je određivanje najpovoljinijih parametara metode za pojedine elemente: izbor detektora (proporcionalni ili PIN-diodni detektor), jakost struje i trajanje ozračivanja uzoraka. Umjeravanje metode provedeno je na uzorcima s poznatim sastavom uz potporu baze podataka za standardne uzorke i odabrane parametre metode. Uvedenom metodom u kratkom vremenu realnim uzorcima magnezijeva oksida moguće je odrediti sastav, a usporedba s rezultatima dobivenim volumetrijskom metodom je zadovoljavajuća.

U radu su provedena ispitivanja zidne žbuke hrama antičke Narone u današnjem mjestu Vid kod Metkovića. Uzorak zidne žbuke bio je na vanjskoj strani hrama i u naravi je imitacija masivnih mramornih blokova. Na presjeku uzorka jasno su vidljiva dva različita sloja: gornji sloj debljine oko 1.00 cm i donji sloj debljine 3.00 – 4.00 cm. Gornji sloj ima glatku bijelu površinu s agregatom u obliku jasno vidljivih prozirno-žutih kristala. Donji sloj je bijelo-siva žbuka s finim agregatom svijetlih do sivih zaobljenih zrna, po izgledu kao riječni pijesak. Provedena je granulometrijska analiza slojeva te kemijska analiza odabranih frakcija volumetrijski i EDXRF-om. Termička analiza žarenjem izabranih frakcija u laboratorijskoj peći provedena je pri 500 °C i pri 1000 °C, s ciljem utvrđivanja sadržaja karbonata u ispitivanim uzorcima. Dobiveni rezultati ukazuju da je gornji sloj žbuke na bazi čiste vapnene žbuke, a kao agregat se koristio usitnjeni, prozirni kamen. Donji sloj je tipična vapnena žbuka s riječnim pijeskom kao agregatom.

Ispitan je udio i unos odabranih toksikanata domaćom rakijom s područja Slavonije i Baranje. Etanol je određen elektronskom denzimetrijom, metanol plinskom kromatografijom, cijanovodična kiselina volumetrijski, bakar i cink atomskom apsorpcionom spektrometrijom te etil karbamat plinskom kromatografijom sa spektrometrom masa. Provedena je senzorska ocjena parametara kvalitete te statističkom analizom istražena povezanost količine kontaminanata i veza s rezultatima senzorske ocjene. Anketirano je tristotinjak ispitanika iz radne populacije s ciljem utvrđivanja prosječne učestalosti konzumacije i uobičajene unesene količine domaće rakije od šljiva i toksina koje sadrži. Prema rezultatima analize toksikanata, 58% ispitanih uzoraka ne zadovoljava zahtjevima važećeg pravilnika o zdravstvenoj ispravnosti. Povećanje koncentracije bakra povezano je s višim razinama etil karbamata i cinka. Većina rakija je prosječne organoleptičke kvalitete, pri čemu su bolje ocijenjene rakije od sorte Bistrica. Lošiji indikatori senzorske kakvoće (boja i specifična aroma) povezani su s povećanjem udjela metanola odnosno bakra. Pod uvjetom da piju samo domaću rakiju, 63, 5% konzumenata pije umjereno, 16, 3% pretjeruje, povremenom pijančevanju se odaje 12, 2%, dok 8% konstantno prekomjerno pije. Više od petine konzumenata je izloženo akutnoj intoksikaciji etanolom, a svi metanolom. Kronična intoksikacija etanolom se javlja u 8% konzumenata. Unos etil karbamata predstavlja relevantni toksični potencijal kod svih konzumenata. Rezultati ukazuju na potrebu edukacije proizvođača tradicionalne rakije.

Količina ukupnih kiselina u vinu ovisi o sorti grožđa i klimatskim uvjetima u periodu sazrijevanja grožđa. Realna kiselost je zapravo koncentracija slobodnih vodikovih iona u vinu. U ovom radu je analizirano 40 različitih vina. Izmjerene pH vrijednosti kreću se u granicama od 2.75 do 3.46, dakle sva ispitivana vina su kisela. Ukupna kiselost određivana je volumetrijskom i potenciometrijskom titracijom uz različite brzine titracije, bez uklanjanja CO2 i uz njgovo uklanjanje. Usporedbom rezultata dobivenih volumetrijskom titracijom i potenciometrijskim određivanjem uočena je razlika u rezultatima za ukuppnu kiselost gotovo svih ispitivanih vrijednosti.