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Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Soro de queijo Minas Frescal foi submetido a várias condições de pré-tratamentos e concentrado por ultrafíltração em membrana de fibras paralelas. Foi estudado o efeito combinado dos pré-tratamentos clarificação, tratamento térmico e ajuste do pH do soro, sobre o desempenho do processo de ultrafiltração, particularmente a influência sobre fluxo de permeado, retenção de componentes pela membrana e rendimento protéico. Amostras de soro original, soro tratado, retentado e permeado obtidos a fatores de concentração volumétrico de 2, 5, 10 e 15 foram analisadas quanto a composição e quanto a solubilidade protéica a pH 3, pH 4,6 e pH 7. O acompanhamento das mudanças de composição, em todas as etapas do processo permitiu verificar o efeito do pré-tratamento do soro sobre a composição final do concentrado protéico de soro e a perda de proteína no permeado, que variaram em função das condições de pré-tratamento. As análises de solubilidade protéica a pH 4,6 mostraram que a pasteurização do concentrado protéico de soro foi a etapa que causou maior desnaturação protéica, resultando na diminuição da solubilidade das proteínas. Houve declínio do fluxo de permeado, diminuição do rendi- mento de proteína e aumento da retenção dos componentes com o aumento do fator de concentração volumétrico e do tempo de UF. A clarificação não exerceu nenhum efeito sobre a taxa de permeação durante a ultrafiltração, mas o aumento do pH de 5,6 para 6,5 e o aumento da intensidade do tratamento térmico provocaram o aumento do fluxo de permeado. A retenção dos componentes variou em função das condições de tratamento do soro, indicando que a retenção foi dependente do pré- tratamento e não somente uma característica da membrana. Das condições estudadas, a utilização de tratamento térmico a 68 °C/1 minuto e o ajuste do pH do soro a 5,6 favoreceram a obtenção de rendimentos de proteína mais elevados Abstract: Minas Frescal cheese whey was submitted to a combination of various pre-treatments and concentration by ultrafiltration in hollow fiber membrane. The combined effect of the pre-treatments as clarification, heat treatment and adjustment of whey pH, on performance of UF was investigated, particularly the influence on permeate flux, components retention by membrane and protein yield. Samples of whey, treated whey, retentate and permeate obtained with different volumetric concentration factor (2, 5, 10 and 15) were characterized by their composition and protein solubi- lity at pH 3, pH 4.6 and pH 7. Following the observed changes of composition in all stages of processing permitted to verify the effect of whey pre-treatment on final composition of whey protein concentrate and on the protein lost in the permeate, which depend on pre-treatment conditions. Analysis of protein solubility at pH 4.6 showed that pasteurization of whey protein concentrate was the step responsible for major protein denaturation, resulting in reduction of protein solubility. As the volumetric concentration factor and time of ultra- filtration increased, there were a decline of permeate flux, increase of components retention and reduction of protein yield. The clarification did not affect permeation rate during ultrafiltration, but the increase of pH 5.6 to 6.5 and the increase of heat treatment intensity improved the permeate flux. The retention of components varied with whey pre-treatments conditions, indicating that retention was dependent of pre-treatment and not only a membrane characteristic. Within the conditions studied, the utilization of heat treatment at 6S°C/1 minute and the adjustment of whey pH to 5.6 favoured higher protein yields Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Este trabalho constitui em desenvolver tecnologia de fabricação de requeijão cremoso utilizando concentrado oretéico de soro ultrafiltrado e estudar as caracteristicas fisico-quimicas, de textura instrumental e sensorial, capacidade de derretimento de queijo, propriedades reológicas e de caracterização sensorial dos produtos. A fabricação dos produtos foi realizada nas instalações da Indústria de Laticínios Bombardelli em condições de processo industrial. Na 1ª etapa foram realizados dois experimentos. O primeiro experimento avaliou a possibilidade do aproveitamento do concentrado protéicode soro (CPS), de massa coagulada com e sem lavagem da massa, e de utilização de diferentes fontes de gordura, como o creme de leite e a manteiga, na fabricação de requeijão cremoso. O segundo experimento avaliou pontos tecnológicos de processo de ovbtenção dos ingredientes de fabricação sos requeijões cremosos. Na 2ª etapa também foram realizados dois experimentos. O primeiro experimento consistiu na fabricação dos requeijões cremosos utilizando quatro níveis de CPS (6,8, 10 e 12%) e três níveis de gordura no extrato seco (GES) (55, 60e 65%). Foram avaliadas as caracteristicas fisico-quimicas dos ingredientes e, o fluxo de requeijão e os parâmetros de textura industrial dos produytos. Os produtos fabricados foram comparados com requeijões comerciais. No segundo experimento foram utilizados cinco níveis de CPS (0, 6, 8, 10 e 12%) e três níveis de GES (55, 60, e 65%). Ocorreram diferenças significativas (p

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador : Salvador Massaguer Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: A política de desenvolvimento da indústria alimentar brasileira passou por muitas mudanças durante os últimos anos, inclusive o setor de laticínios, que hoje se encontra em um mercado cada vez mais competitivo. Este trabalho investiga e descreve um cenário atual do consumo e produção de queijos após todas as mudanças da política econômica na indústria de laticínios durante as últimas décadas. Foram analisados: o ponto de vista dos laticínios através de levantamento de dados históricos e visitas a quatro laticínios, os hábitos e atitudes do consumidor no ponto de venda com um questionário estruturado aplicado em cinco hipermercados e supermercados da região de Campinas a 134 pessoas e, por último, o teste de consumidor e avaliação sensorial em laboratório com 32 consumidores e provadores na UNICAMP - Universidade Estadual de Campinas. Três dos laticínios visitados estão procurando introduzir novos produtos para o mercado brasileiro, os queijos especiais, que têm maior valor agregado, enquanto o outro, enfoca sua produção nos queijos comuns, de mercado já desenvolvido. O consumidor compra queijo porque ele gosta de queijo. Observou-se que o consumo de queijos é renda-elástico e correlacionado com o grau de escolaridade: quanto maior a renda ou maior o grau de escolaridade maior o consumo de queijos. O hábito alimentar se correlaciona com a renda familiar, com o grau de escolaridade e com a constituição familiar: quanto maior a renda familiar ou maior o grau de escolaridade ou se as pessoas vivem entre amigos, irmãos ou solitárias, maior o número de vezes que a refeição do jantar é substituída por lanche. A mulher ocupa papéis importantes na compra do queijo, ela que decide o que comprar e quanto comprar e efetua a compra queijo, já que, ela é a principal responsável pelo preparo da refeição familiar. O consumidor define o queijo Minas Frescal como saudável e o Mussarela como barato. A apreciação dos tipos de queijo não foi significativamente diferente ao nível de erro de 5% entre os cinco tipos de queijos estudados (Minas Frescal, Mussarela, Prato, Provolone e Gruyére). Os comentários feitos durante a avaliação sensorial mostra discordância de opiniões entre os provadores sobre os atributos sensoriais dos queijos. A intenção de compra muda depois do consumidor provar o queijo Abstract: The policy for development of the Brazilian food industry went through many changes during these last years, including the dairy sector, which today operates within a constantly more competitive market. This paper investigates and describes a present picture of cheese usage and production after the many alterations in the economic policy for the dairy industry during the last decades. The points of view of dairy producers were analyzed through surveys of historical data and visits to four cheese producers; the consumer was consulted at the point of sale by applying a structured questionnaire to 134 persons in five hyper and supermarkets in the Campinas region; the consumer was also consulted as a taster, through a consumer and sensorial evaluation test within one of the laboratories at the São Paulo State University in Campinas - UNICAMP, applied to 32 consumers and tasters. Three of the dairy industries visited are trying to introduce new products to the Brazilian market - special cheeses, that have a greater added value, while the other one focuses its production on common cheeses, whose market is already developed. The consumer buys cheese because he (she) likes cheese. It was seen that cheese consumption is income-elastic and correlated to the degree of schooling: the higher the income or levei of schooling, the higher the usage of cheese. Eating habits are correlated to the family income, the levei of schooling and constitution of the family: the higher the family income or the higher the schooling levei, or if people live among friends, brothers or alone, the more times traditional supper is substituted by a light lunch. The woman occupies an important role in cheese buying; it is she who decides what and how much to buy and actually performs the purchase of cheese; after ali, it is she who is the main one responsible for preparing family meals. The consumer defines "Minas Frescal" cheese as healthy, and Mozzarella, as inexpensive. Appreciation for different types of cheese is not significantly different between the five types of cheese ("Minas Frescal", Mozzarella, "Prato", Provolone and Gruyêre). Comments ma de during the sensorial evaluation show a discordance of opinions among the tasters on the sensorial attributes of the cheeses and finally, the intention to buy changes after the consumer tastes the cheese Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O leite, um alimento de importância capital para o ser humano precisa para manter e aumentar seu consumo, atender as exigências físico-químicas e microbiológicas e ter um sabor característico e agradável de leite, entretanto, a maioria dos leites disponíveis em mercados menos desenvolvidos apresenta defeitos de sabor. Este trabalho teve como objetivos, implementar a metodologia da "American Dairy Science Association" para avaliação de sabor do leite, pelo treinamento de um painel de julgadores para reconhecimento e pontuação de defeitos de sabor do leite, através do uso de fichas de avaliação para leite. Foi também objetivo deste trabalho, implementar metodologias de preparo de defeitos de sabor e avaliar o desempenho do painel treinado através do julgamento de amostras comerciais de leite pasteurizado tipo A e B. Foram preparadas vinte e uma amostras de leites com defeito de sabor de acordo com as metodologias recomendadas por Nelson & Trout (1964), Shipe et aI., (1978) e Bodyfelt (1988). O painel foi composto inicialmente por vinte membros e treinado durante dezoito semanas consecutivas para reconhecer e pontuar defeitos de sabor. A etapa de treinamento foi dividida em três fases. A primeira fase teve duração de nove semanas e consistiu no treinamento em grupo para reconhecimento de defeitos de sabor. A segunda fase durou quatro semanas e o treinamento foi individual usando cabines do laboratório de análise sensorial, onde foi feito reconhecimento de defeitos de sabor e pontuação de sua intensidade. A terceira fase durou cinco semanas e consistiu no treinamento em grupo para pontuação de intensidade e avaliação de amostras comerciais de leite. Após o treinamento, dez amostras comerciais diferentes de leite, com várias repetições foram avaliadas pelo painel remanescente de dez indivíduos, durante quatro semanas. Os defeitos de sabor oxidado pela luz solar, oxidado por metal e lipolizado foram os mais intensamente trabalhados durante o treinamento, devido à dificuldade apresentada pelos membros do painel em identificá-Ios e diferenciá-los.Os defeitos de sabor aguado e oxidado pela luz solar foram os principais defeitos encontrados nas amostras comerciais de leite. A melhor uniformidade de pontuação do painel foi encontrada com as amostras classificadas como "satisfatória" ou "bom". Amostras classificadas como "pobre" apresentaram maior variação na pontuação entre os membros do painel. A análise estatística feita pelo Teste de Média de Tukey mostrou diferença significativa a 5% de significância entre as duas melhores amostras e a pior amostra, concordando de maneira geral com a classificação atribuída pelos julgadores. Abstract: Milk, a foodstuff of capital importance for the human being, needs, in order to maintain as well as to increase it's consumption, in addition to attend the physical, chemical and microbiological requirements, to have the characteristically pleasant milk flavor. However most milks founds in less developed markets present flavor defects (FD). This research had the objectives of to implement the ADSA methodology for milk flavor evaluation, by means of training a panel of judges on recognizing and grading milk flavor defects, and in the use of the ADSA Score cards. Also were objectives, to implement the methodologies for the flavor defects preparation, and to evaluate the panel performance through the judging of commercial milk samples. Twenty-one different milk flavor defects were prepared according to Nelson &Trout (1964), Shipe et aI., (1978) and Bodyfelt (1988) recommended methodologies. The panel, initially constituted by 20 individuais, was trained during 18 weeks, on FD recognition and grading, in three phases. The first phase lasted nine weeks, and consisted in the group training on the FD recognition. The second one lasted four weeks, and consisted on individual training on the FD recognition and intensity grading, using individual booths of a sensorial analysis lab. The third phase lasted 5 weeks and consisted in the group training on FD intensity grading and commercial milk samples evaluation. Following the training ten different commercial brands with severaI replicates were evaluated, by the remaining panel of ten individuais, during four weeks. The panelist had more difficulty on the recognition and differentiation mainly with light induced oxidized flavor, metal induced oxidized flavor and lipolized flavor, which were as consequence the flavors more intensively worked during the training. Flat flavor and light induced oxidized flavor were the main defects found on the commercial samples. The best panel grading uniformity was found with samples classified as fair or good. Poor samples presented larger discrepancies on grading among the panel members. The statistical analysis by the Tukey Median Test showed significative difference at 5% level among the two best and one worst sample in general agreement with the grades attributed by the judges. Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador M. Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Neste trabalho foi estudada a extração de lactose a partir de permeado de leite e de permeado de soro de queijo, obtidos por ultrafiltração de leite e soro de queijo. A antecipação da etapa de descoloração foi estudada com o objetivo de eliminar a etapa de refino no processo tradicional e obter uma lactose de alto teor de pureza. A pasta descorante composta de 750/0 de carvão ativo e negro de ossos e 25% de ácido clorídrico concentrado foi adicionada aos permeados de leite e de soro de queijo, e somente resultou em descoloração quando foram utilizados teores de pasta superiores a 8% da massa de lactose presente no permeado. Os melhores resultados foram obtidos a partir de permeado de leite, obtido através de ultrafiltração de leite em um sistema de ultrafiltração dotado de membranas minerais, sem descoloracão do permeado. Os compostos coloridos foram retidos durante o processo de ultrafiltração resultando em um permeado límpido. O melhor processo obtido para extração de lactose a partir de permeado foi ultrafiltração do leite em membrana mineral, seguido de concentração à vácuo do permeado, cristalização, separação, lavagem dos cristais com água a 5°e e secagem. A partir de permeado de leite com 0,027% de nitrogênio total 0,49% de cinzas e 4,71 % de lactose foi obtida lactose com 99,3% de pureza 0,66% de cinzas e 0,07% de nitrogênio total Abstract: The lactose extraction by ultrafiltration from milk and whey permeates was studied. The aim of this work was to eliminate the refining step of the traditional process and produce a high purity level lactose yield before the discolouring step. The discolouring paste which is made of 75% of a mixture of active carbon and black bone and 25% of concentrated hydrogen chloride was added to milk and whey permeates resulting in discolouring only when the paste concentration was higher than 8% in relation to the lactose mass in the permeate. The best results carne from milk permeate processed in a mineral membranes milk ultrafiltration system without the discolouring step. The colouring compounds were retained in the ultrafiltration process resulting in a cleaned permeate. The best process to lactose extraction from permeate was milk ultrafiltration in a mineral membrane system followed by permeate vacuum concentration, crystallization, separation and crystal washing with 't\1Iter at 5°e and drying. From mill permeate with 0,027% total nitrogen, 0,49% ash and 4,71% of lactose it was possible to obtain lactose with a purity of 99,3%, 0.660% ash and 0,07% total nitrogen contents Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Fizeram-se formulações de leite modificado, a partir de leite integral de vaca, com a diluição do mesmo com água potável. Tentou-se aproximar a composição do leite modificado ao do um leite humano, principalmente no que refere aos componentes principais: (proteína, gordura e lactose), algumas vitaminas (A, B1, B2 e C) e alguns minerais (ferro, zinco e potássio). 0 uso de fórmulas sugeridas na presente pesquisa, utilizando os dados das análises rápidas rotineiras de planta de laticínios (proteína formol, gordura Gerber e lactose), permitiu obter um leite modificado de acordo com os componentes principais previstos. Após utilizar os valores de destruição térmica e de "D", da bibliografia, para o cálculo das adições das vitaminas, os conteúdos obtidos destas no Leite Modificado após o processamento final, mostraram valores diferentes aos conteúdos esperados. No caso dos minerais, mantiveram-se os resultados de acordo com o comportamento dos mesmos apresentados da revisão bibliográfica. Os componentes principais utilizados na formulação do leite modificado foram: óleo de milho, lactose cristalizada, água da rede pública de Campinas, vitaminas: A palmitato, tiamina e ácido ascórbico, e os minerais: sulfato de potássio, sulfato de zinco e citrato de ferro amoniacal. Três processamentos UHT (Processamento N° 1, N° 2 e N° 3) a Í40 °C x 4 s foram feitos ao leite modificado, em uma unidade de esterilização STORK STERIDEAL I e empacotados em uma unidade de embalagem asséptico TETRA BRIK. As amostras do Processamento N° 2 e N° 3 foram armazenadas e avaliadas durante 60 dias a 37 °C. As amostras do Leite Formulado do Processamento N° 3, obtidas após o tratamento UHT deram valor alto de reação de Maillard: 65,19 µmol HMF/L, a leitura da Densidade Óptica (D.O.), a 535 nm, para a degradação de gordura foi de 0,07, de Nitrogênio total (NT) foi de 157.7 mg/100g, de Nitrogênio não caséico de 24,6 mg/100g e Nitrogênio não protéico (NNP) de 13,6 mg/100g. Não houve separação de gordura nas amostras. As perdas das vitaminas A e B1 no Processamento N° 3, foram maiores do que os citados na bibliografia, de 48% e 25% respectivamente, a vitamina C apresentou perda da ordem de 19% e não ocorreram perdas para a vitamina B2. Aos 15 dias de armazenagem do produto, observou-se que a degradação de gordura teve diminuição de 0,07 para 0,0365 da leitura de D.O., para depois aumentar gradualmente aos 45 dias, voltando a diminuir aos 60 dias e atingir valores de 0,1600 da leitura de D.O. A reação de Maillard teve um comportamento relativamente estável na armazenagem, atingindo valores de 71,71 µmol HMF/L aos 60 dias. 0 NT, NNC e NNP comportaram-se de acordo como esperado pela bibliografia consultada, como valores de 154,5 mg/100g 35,9 mg/100g 17,7 mg/100g respectivamente. Os minerais adicionados mantiveram-se sem alterações durante o tempo de armazenagem estudado Abstract: A formulated milk was made from whole cow's milk by dilution with water and addition of selected ingredients in order to have the some composition as human milk with respect to protein, fat, lactose, some vitamins (A, B1, B2 and C), and some minerals (iron, zinc and potassium). The use of the formulas suggested in this research using data from rapid analyses carried out in the dairy plant, allowed for the preparation of modified milk similar to human milk. After use of the values for thermal degradation and "D" values found in the literature for the additions, the vitamin contents evaluated in the modified milk for the process number 3, gave different values. The values found for the mineral additions however, showed no change. The main components used in the formulation of the Modified Milk, were: corn oil, crystal1ized lactose, drinking water, vitamin A palmitate, thiamine, ascorbic acid, potassium sulfate, zinz sulfate and ferric ammonium citrate. The Formulated Milk was sterilized in a STORK STERIDEAL I and packaged in an asseptic TETRA BRICK package. Three UHT processes (Ultra High Temperature) were carried out at 140 °C for 4s. All samples were stored and evaluated for 60 days at 37 °C. The samples of the final process (Process N° 3) obtained after UHT sterilization, showed high values for the Mail lard reaction: 65,1 µMol/L, the optical density at 535 mu (fat degradation) was 0.07, Total nitrogen (TN) was 157.7 mg/100 mg, Non casein nitrogen was 24.6 mg/100g and Non protein nitrogen (NFN) was 13.6 mg/100g. Higher losses of vitamin A (25%) and B1 (48%) were observed in the final process as compared to the literature. Losses of vitamin C were recorder (19%) and no losses of vitamin B2 were encountered. After 15 days of storage at 37 °C the test for fat degradation showed a fall in O.D. from 0.07 to 0,0365, but these readings subsequently increased to 0,16 after 60 days of storage. The behavior to TN, NCN and NFN was according to that expected from the literature consulted, giving values of 154.5, 35.9 and 17.7 mg/100 g respectively. All added minerals maintained constant values up to the final storage date Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientadores : Salvador Massaguer Roig, Ranulfo Monte Alegre Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O resumo podera ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: The abstract is available with the full electronic digital document Mestrado Mestre em Engenharia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Foram utilizados cinco métodos diferentes de fabricação de queijo Prato para verificar a sua influência na composição, rendimento, proteólise, microestrutura, textura, derretimento e perfil sensorial. Foram estudadas as seguintes alternativas de elaboração de queijos: 1 - sem o uso de ultrafiltração (queijo padrão); 2 - uso de leite concentrado por ultrafiltração (LCUF), sem pré-fermentação de parte do LCUF; 3 - uso de LCUF pré-fermentado (10%); 4 - uso de LCUF pré-fermentado (20%) e 5 - uso de LCUF pré-fermentado (20%) e único com aquecimento indireto da massa. Foram realizados três experimentos, em 3 datas diferentes, sendo que em cada experimento foram processados cinco lotes de queijo, um de cada tratamento. O uso de LCUF não afetou a composição centesimal do queijo T2 em comparação ao queijo padrão, porém a pré-fermentação de parte do LCUF diminuiu o pH e apresentou a tendência de aumentar o teor de gordura nos queijos ultrafiltrados. O uso da ultrafiltração tendeu a aumentar o teor de proteína dos queijos. O tipo de cozimento adotado não interferiu na composição. Com relação ao rendimento do processo foi avaliado o rendimento-(R), rendimento ajustado-(RAJ) e a recuperação de gordura-(RGq) e de proteína-(RPq) nos queijos. Os tratamentos T2, T3, T4 e T5 apresentaram menores valores de R, RAJ e RGq e maiores valores de RPq, porém, a pré-fermentação com aquecimento indireto apresentou a tendência de aumentar a RGq e o RAJ. Menores rendimentos e RGqs obtidos a partir de LCUF possivelmente resultaram da dificuldade de corte e manipulação das coalhadas. Com relação à maturação dos queijos foi avaliada a evolução do pH, da acidez titulável (AT), e dos índices de extensão-(IEP) e profundidade-(IPP) da proteólise. Os tratamentos afetaram significativamente estes 4 parâmetros avaliados. O uso da ultrafiltração aumentou o pH e diminuiu a AT, o IEP e o IPP dos queijos, sendo que o tratamento T4 foi o que apresentou o menor pH e os maiores valores de AT, IEP e IPP ¿Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital. Abstract: Not informed. Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O método da ninidrina ácida utilizando a espectrofotometria na região visível do espectro, a 470nm, para a determinação quantitativa de ácido siálico livre ou ligado ao glicomacropeptídeo - GMP da K-caseína na pesquisa de fraude de adição de soro de queijo ao leite fluido, além de ser de fácil execução, tem se mostrado eficiente na rotina laboratorial. Neste trabalho, esse método foi comparado com a metodologia por cromatografia líquida de alta eficiência - CLAE, internacionalmente aceita para a quantificação do caseinomacropeptídeo - CMP, devido à sua precisão na detecção da presença fraudulenta de soro no leite. No entanto, na proteólise também ocorre aumento dos teores de GMP/CMP livres e sua detecção poderia ser através das metodologias citadas acima. Em diversas circunstâncias amostrais (leite cru e leite adicionado intencionalmente com soro em diferentes proporções), os métodos se correlacionaram, apresentando, para um intervalo de confiança de 95%, um valor de r igual a 0,981, quando no método de ninidrina ácida se utilizou a desproteinização do leite com ácido tricloroacético TCA na concentração final de 12%. Quando se alterou a concentração final de TCA para 10% e 8%, foram obtidos valores de r iguais a 0,992 e 0,993, respectivamente. Comparou-se também os níveis de GMP e CMP encontrados no leite UAT durante o período de processamento e estocagem, partindo-se de leite cru, do leite UA T logo após a ultrapasteurização e, mensalmente, até o final de seu prazo de validade. Observou-se inicialmente uma queda dos níveis de GMP e CMP livres em ambos os métodos, entre os leites crus e recém processados, seguida de aumento significativo dos mesmos, com o decorrer do prazo de validade. O coeficiente de correlação determinado entre os resultados obtidos pelos dois métodos foi de 0,965, mostrando a elevada correspondência, confirmado pelo coeficiente de determinação da ordem de 0,93. No Brasil, as amostras de leite remetidas para análises de cromatografia líquida de alta eficiência, para detecção de fraude por adição de soro, são congeladas logo após a colheita. No estudo do efeito do congelamento em leite cru e UAT correspondente e possível influência deste processo nos valores de CMP e ácido siálico/GMP obtidos pelas metodologias de CLAE e da ninidrina ácida, respectivamente, observou-se um aumento dos valores obtidos entre o leite cru sem congelar e o congelado por 1 dia, com tendência a diminuir quando a estocagem congelada foi estendida. Para o leite UAT a tendência foi de queda suave e contínua Abstract: The method of the acid ninidrina using the espectrofotometria in the visible region of the specter, 470nm, for the quantitative determination of acid free or on siálico to the glicomacropeptídeo - GMP of the k-casein in the research of fraud of addition of serum of cheese to fluid milk, besides being of easy execution, if has shown efficient in the laboratorial routine. In this work, this method was compared with the methodology for chromatography liquid of high efficiency - CLAE, internationally accepted for the quantification of the caseinomacropeptídeo - CMP, due to its precision in the detention of the fraudulent presence of serum in milk. However, in proteólise also increase of free texts of GMP/CMP occurs and its detention could above be through the cited methodologies. In diverse circumstances you show (raw milk and milk added intentionally with serum in different ratios), the methods if they had correlated, presenting, for a reliable interval of 95%, a value of equal r the 0.981, when in the method of acid ninidrina if it used the desproteinização of milk with acid tricloroacético - TCA in the final concentration of 12%. When the final concentration of TCA for 10% and 8% got excited, had been gotten equal values of r 0,992 and 0,993, respectively. One also compared the levels of GMP and CMP found in milk UAT during the period of processing and stockage, breaking itself of raw milk, milk UAT soon after the ultrapasteurização and, monthly, until the end of its stated period of validity. A fall of the levels of free GMP and CMP in both was observed initially the methods, between raw milk and just processings, followed of significant increase of the same ones, with elapsing of the validity stated period. The determined coefficient of correlation enters the results gotten for the two methods was of 0,965, showing the raised correspondence, confirmed for the coefficient of determination of the order of 0,93. In Brazil, the sent milk samples for analyses of liquid chromatography of high efficiency, for detention of fraud for serum addition, are congealed after the harvest soon. In the study of the effect of the freezing in corresponding raw milk and UAT and possible influence of this process in the values of acid CMP and siálico/GMP gotten by the CLAE methodologies and of the acid ninidrina, respectively, observed an increase of the values gotten between raw milk without congealing and the frozen one per 1 day, with trend to diminish when the frozen stockage was extended. For milk UAT the trend was of soft and continuous fall Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: A partir de leite cru desnatado e não pasteurizado foi desenvolvido o processo em cascata de fracionamento das proteínas do leite empregando membranas cerâmicas. Para uma maior separação da gordura foi empregada a membrana de microfiltração com diâmetro de poro de 0,8 'mu'm cujo retentado caracterizou-se como um produto com alto teor de gordura. O permeado, leite com reduzido teor de gordura, foi utilizado na etapa seguinte de ultrafiltração, onde uma membrana cerâmica de poro de 0,05 'mu'm fez a concentração e diafiltração das micelas de caseína e produziu como pemeado uma solução de proteínas do soro. Este produto foi então concentrado e diafiltrado, por ultrafiltração, utilizando membranas cerâmicas de poro de 0,01 'mu'm e 0,02 'mu'm. Os produtos na forma de concentrados foram secos em um secador por atomização. Para a concentração de caseína empregou-se Fatores de Concentração (FC) 4 e 6, enquanto que os ciclos de diafiltração foram feitos combinando-se o uso de permeado do processo de concentração das proteínas do soro (denominado de solução) e água deionizada, ou sómente água deionizada em números variáveis de ciclos, perfazendo um total máximo de 12. No caso das proteínas do soro os valores dos FCs foram 6 ou 7, e utilizou-se somente água deionizada para a diafiltração, chegando a 12 ciclos de diafiltração. Foram obtidos diversos produtos em função da combinação destas duas variáveis. O modelo de WU et alli (1991) desenvolvido para soluções com uma única proteína foi aplicado para a avaliação do fluxo de permeadonas etapas de concentração da caseína e das proteínas do soro. Para o trecho de queda de fluxo aproximadamente constante o modelo apresentou boa concordância com os dados experimentais. Os vários CCDs e CPSDs obtidos tiveram suas propriedades funcionais avaliadas em relação à solubilidade, capacidade de aeração e estabilidade da espuma e apresentaram resultados comparáveis ou superiores ao produtos comerciais utilizados para fins de comparação. Abstract: Cascade process, a new method to fractionate proteins from raw skim milk using microfiltration and ultrafiltration ceramic membranes, was studied. For fat separation, the microfiltration membrane, pore size 0,8 µm, produced the milk rich fat fraction (retentate) and fat reduced raw skim milk (permeate). The permeate was used at the followed ultrafiltration step with ceramic membrane, pore size 0,05 µm, to perform the concentration and diafiltration of casein rich fraction and to obtain the rich fraction of whey proteins at the permeate side. This product was concentrated and diafiltered by ultrafiltration, using ceramic membrane, pore size 0,01 and 0,02 µm. All the products were dried in spray drier. Casein rich fraction was ultrafiltered to obtain Concentration Factor (CF) 4 and 6. The permeate obtained from concentration of whey protein rich fraction was used to diafilter the casein rich ftaction. Different ratios of this permeate and deionized water (DW) were used as diafiltering liquid The purification of casein was tested using only DW. The number of Diafiltration Cycle (DC) of each diafiltering liquid was variable, until the maximum value of 12 times with DW. The whey protein processing used values of CF 6 or 7 and DC 12, using DW. Different runs using many combinations of CF and DC produced different concentrated protein powder, as Casein Concentrated and Diafiltered (CCD) and Whey Protein Concentrated Diafiltered (WPCD) with different chemical composition on each group of product. During the run, change of chemical composition was determined at some CFs and/or DCs. The WU's (1991) model was developed for solution with only one protein. Its application was used, on this work, at the concentration step of casein rich fraction, concentration and diafiltration of whey protein rich iTaction. At the almost constant decline period of permeate flux, the model showed good agreement with experimental data. The functional properties (solubility, overrun and foaming stability) of CCDs and WPCDs were comparable or better than some commercial products, showing that cascade process is a feasible membrane technique for milk proteins fractionation. Doutorado Doutor em Engenharia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Neste estudo, foram avaliados quatro diferentes tratamentos com objetivo de produzir queijo Tipo Prato, com intuito de verificar a influencia dos mesmos na composição centesimal, no rendimento de fabricação (kg de queijo/kg de leite) e no rendimento ajustado (a um valor pré-determinado de umidade e sal), recuperação de protéina e gordura, na proteólise, na microestrutura, no perfil de textura instrumental (TPA), perfil de derretimento, e perfil sensorial dos queijos obtidos nas diferentes alternativas de fabricação. Os diferentes tratamentos utilizados para a fabricação dos queijos se caracterizavam por: QP - queijo Prato padrão produzido pelo processo convencional, QR-O - queijo tipo Prato obtido a partir de leite concentrado por ultrafiltração a um fator de concentração volumétrica (FCV) de 2.5: 1, sem pré-fermentação de parte do retentado, QR-10 queijo tipo Prato obtido a partir de leite concentrado por ultrafiltração a um fator de concentração volumétrica (FCV) de 2.5:1, com pré-fermentação de dez por cento do retentado, e QR-20 - queijo tipo Prato obtido a partir de leite concentrado por ultrafiltração a um fator de concentração volumétrica (FCV) de 2.5: 1, com préfermentação de vinte por cento do retentado. Foram realizados três experimentos, em três datas diferentes, sendo que os quatro diferentes tratamentos foram aleatorizados quanto à seqüência de produção. Com o objetivo de produzir queijos tipo Prato obtidos de retentados de leite concentrado por ultrafiltração, com a presença ou ausência da operação de préfermentação, com as mesmas características sensoriais e de textura de queijos tipo Prato obtido pelo processo convencional, foi utilizado coalho de vitelo (90% de quimosina), foi utilizado 10% da quantidade de cultura lática Tipo O (G3 MIX 6VIS8YVAC@ - 850) indicada pelo fornecedor, 'Os queijos foram maturados a temperatura de 7°C. A operação de ultrafiltração não afetou a composição centesimal de QR-O quando comparado com o queijo padrão QP e tendeu a aumentar o teor de proteína nos queijos submetidos àquela operação, quais sejam , QR-O, QR-10 e QR-20. A operação de pré-fermentação de porções diferentes de retentado tendeu a diminuir o pH e aumentar a percentagem de gordura nos queijos. Quanto ao rendimento do processo avaliado, QP obteve o melhor resultado diferenciando significativamente (p0,05) no perfil de dureza- TPA na extremidade dos queijos. Apresentaram diferenças significativas (p

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Foi estudada a produção de queijo tipo prato a partir de retentados de ultrafiltração. Em uma primeira fase foram avaliadas as influências de diferentes fatores de concentração volumétricos {1,5:1; 2,5:1; 3,5:1 e 5,0:1) e da acidificação do leite, até pH de 6,4-6,2 antes da ultrafiltração, nos rendimentos, nos Índices de maturação e na qualidade dos queijos obtidos. Os resultados obtidos indicaram um aumento de rendimento em relação ao processo tradicional. Os queijos mais semelhantes ao queijo Prato tradicional, em composição química, índices de maturação e características organolépticas, foram os produzidos a partir do retentado com fator de concentração volumétrico de 1,5:1. A redução de pH do leite para a faixa de 6,4-6,2, antes da ultrafiltração, não foi suficiente para obtenção de queijos, com textura característica de queij o tipo Prato, a partir de retentados com fator de concentração volumétrico em torno de 5:1. Em uma segunda fase foi avaliado o processo de produção do queijo a partir de retentado com fator de concentração volumétrico de 5:1, onde uma parte (10%) foi previamente fermentada com cultura láctica e depois misturada com o restante. Para a fermentação dos retentados foram utilizadas três culturas lácticas diferentes: cultura de Lactococcus lactis subsp. lactis, cultura mista de Lactococcus lactis subsp. lactis + L. lactis subsp. cremorls + L. lactis subsp. lactis biovar. diacetilactis + Leuconostoc mesenteroides subsp. cremorls, e cultura de Lactobacillus helveticus. Os melhores resultados foram obtidos com a cultura mista de Lactococcus lactis subsp. lactis, cultura mista de Lactococcus lactis subsp. lactis + L. lactis subsp. cremorls + L. lactis subsp. lactis biovar. diacetilactis + Leuconostocmesenteroides suhsp. cremoris e com a cultura de Lactobacillus helveticus. Em uma fase final foi utilizado o mesmo processo para produção de dois queijos a partir de retentado com fator de concentração volumétrico de 5:1. Em um dos queijos utilizou-se a cultura mista para fermentação do retentado e no outro utilizou-se a cultura mista mais X. helveticus na proporção de 1:1. Os queijos obtidos foram comparados com o queijo controle através de análises fisico-quimicas, Índices de maturação, análise sensorial e rendimento. Os resultados obtidos mostraram uma maturação mais acentuada nos queijos produzidos a partir do retentado que no queijo controle. Os queijos apresentaram aroma, sabor, aparência e textura característicos de um queijo prato, foram considerados melhores que o queijo controle e obtiveram boa aceitação. A utilização de uma cultura mesófila contendo os microrganismos Lactococcus lactis subsp. lactis + L. lactis subsp. cremoris + L. lactis subsp. lactis biovar. diacetilactis + Leuconostoc mesenteroides subsp. cremoris, viáveis e abundantes para fermentação de 10% do total de retentado com fator de concentração volumétrico de 5:1 e o processo de fabricação utilizado Abstract: Application of milk ultrafiltration (UF) to Prato cheese production was evaluated from concentrates of whole milk. Whole milk was acidified to pH range of 6.2 to 6.4 and concentrated by ultrafiltration to four différents levels of volumetric concentration factors (1.5:1; 2.5:1; 3.5:1 and 5.0:1). Results showed an increase in cheese yield. Cheeses from retentate 1.5:1 showed better chemical composition, maturation rates and organoleptic characteristics than another cheeses from others retentates. The use of a retentate 5:1 from milk ultrafiltered on pH range of 6.4 to 6.2 gave a cheese with a bad texture. The production process of Prato cheese with a mixture of retentate 5.0:1 and 10% of the same fermented retentate with lactic cultures was evaluated. It was used three différents lactic cultures for the fermentation of the retentate, a culture of Lactococcus lactis subsp. lactis, a culture of £. lactis subsp. cremoris + L. lactis subsp. lactis biovar. diacetilactis + Leuconostoc mesenteroides subsp. cremoris and the culture of L. helveticus- The mesophilic culture of + L. lactis subsp. cremoris + L. lactis subsp. lactis biovar, diacetilactis + Leuconostoc cremoris subsp. cremoris and the culture of L, helveticus showed good results. The same process for the production of Prato cheeses with the mesophilic culture for the retentate fermentation and with the mixture (1:1) of mesophilic culture with L. helveticus was evaluated. The data showed that UF Prato cheeses underwent more rapid ripening than conventional cheese. The UF cheeses showed better flavour, texture and aspects than control cheese, they were considered better than the control cheese, and also obtained good acceptability. Results revealed that it is possible to produce a characteristic Prato cheese from the process used in this work Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Neste trabalho efetuou-se um estudo da ultrafiltração de leite integral coagulado enzimaticamente com renina, onde foram utilizadas membranas minerais CARBOSEP para microfiltração (MF ) e para ultrafiltração (DF ). Membranas para MF CARBOSEP M45, 14 e M6, com diâmetros médios de poro respectivamente de 0,45 , 0,14 e 0,08 µm e embranas para DF CARBOSEP com pesos moleculares médios de corte respectivamente de 300000, 150000 e 50000 Daltons, foram usadas. Os processamentos de concentração de leite coagulado por DF, foram realizados em uma unidade piloto de ultrafiltração CARBOSEP 2S 37 (com 1,6 m2 de área de membrana) e em uma unidade de bancada MICROCARBOSEP 40 (com 75 cm2 de área de membrana). Foram também efetuados, para efeito de comparação, processamentos com leite na unidade piloto CARBOSEP 2S 37. Os processamentos foram conduzidos às pressões de 3, 4 e 5 bar, temperatura de 35°C para leite coagulado e 55°C para leite e velocidade de escoamento tangencial de 4,0 m/s para a unidade piloto e de 1,2 m/s para a unidade de bancada. A DF de leite já pré-coagulado oferece como principal vantagem, em relação à do leite, um elevado aumento do fluxo de permeado, devido às características de maior porosidade da camada de polarização por concentração formada pelo leite coagulado. Na ultrafiltração de leite na unidade piloto CARBOSEP 2S 37, realizada a 4 bar, obteve-se para os dois tipos de membrana CARBOSEP utilizadas ( M4 e M6 ) um fluxo de permeado inicial em tomo 60 1/h.m2 e coeficientes de retenção de proteína de 99% para a membrana M4 e de 96% para a membrana M6. Já para o leite coagulado, o melhor desempenho foi da membrana de microfiltração M6, para a qual obtiveram-se um fluxo de permeado inicial de 300 1/h.m2 e um coeficiente de retenção de proteína de 94%, que embora seja inferior ao obtido para o leite, mostra também uma boa eficiência de separação para a membrana M6. Os processamentos de concentração com leite coagulado realizados na unidade de bancada MICROCARBOSEP 40, mostraram também um melhor desempenho em termos de fluxo para as membranas de microfiltração CARBOSEP Ml4 e M45. A possibilidade do uso de membranas de microfiltração CARBOSEP, para realizar a ultrafiltração de leite coagulado, obtendo-se inclusive um maior fluxo que o obtido para as membranas de DF, é conseqüência das características da camada de polarização por concentração formada dinamicamente sobre a membrana, que se comporta durante o processo como uma membrana secundária, de menor porosidade que a membrana primária. Os processamentos de concentração realizados com as membranas M4, na unidade piloto CARBOSEP 2S 37 e M6 e M8 na unidade de bancada, mostraram um aumento de fluxo de permeado com o aumento da pressão de 4 para 5 bar para o leite, enquanto para o leite coagulado o uso de uma pressão maior não resultou em um melhor desempenho da membrana. Os processamentos realizados com leite coagulado na unidade piloto CARBOSEP 2S 37, demonstraram a viabilidade do uso do processo na fabricação de um queijo semelhante ao queijo petit suisse ou outro queijo de massa mole, desde que sua produção não envolva coagulação ácida, já que em todos os processamentos realizados, o pH natural do leite ( 6,6 ¬ 6,7 ) foi mantido constante. Foram estudadas as influências das características da camada de polarização por concentração formada sobre a membrana e da incrustação (fouling ) da membrana, na transferência de massa e capacidade de permeação da membrana Abstract: In the present work a study of the rennetted curd milk (obtained from whole milk ) ultrafiltration was conducted by using microfiltration (MF) and ultrafiltration (DF) CARBOSEP mineral membranes. (MF) CARBOSEP M45, M14 and M6 membranes, with average pore diameter of 0.45, 0.14 and 0.08 µm, respectively and (DF) CARBOSEP M9, M3 and M8 membranes, with average molecular weight cut-off of 300000, 150000 and 50000 Daltons, respective1y, have been used. The DF concentration experiments have been performed in a CARBOSEP 2S 37 ultrafiltration pilot unit ( 1.6m2 of membrane area ) and in a MICROCARBOSEP 40 bench ultrafiltration unit ( 75 cm2 of membrane area ). In order to compare the results, whole milk DF concentration experiments were also performed in the pilot unit. The DF concentration experiments were conducted at transmembrane pressures of 3, 4 and 5 bar , at a temperature of 35°C for coagulated whole milk and 55°C for whole milk. The tangential velocity was 4,0m/s for the pilot unit and 1,2 m/s for the bench unit. The major advantage in performing the DF of pre-coagulated milk, is the great improvement in the permeate flow obtained (10 times in some cases ), due to the high porosity characteristics of the concentration polarization layer formed by the coagulum on the membrane. An initial permeate flow of 60 l/h.m2 for the two used membranes ( M4 and M6 ) and protein retention coefficients of 97% for M6 membrane and 99% for M4 membrane, have been obtained in the milk DF experiments performed in the CARBOSEP 2S 37 unit, at 4 bar. When using the coagulated milk, the microfiltration M6 membrane showed the best performance, since an initial permeate flow of 300 1/h.m2 and a protein retention coefficient of 94% have been obtained. In spite being this retention coefficient lower than that obtained for milk, this value however represents, a good separation efficiency for M6 membrane Coagulated milk concentration experiments, carried out in the MICROCARBOSEP 40 bench unit, have also showed better performance for microfiltration membranes Ml4 and M45. The possibility of using microfiltration CARBOSEP membranes to perform coagulated milk DF, obtaining indusively a higher permeate flow than that obtained for ultrafiltration CARBOSEP membranes, is a consequence of the concentration polarization layer characteristics, formed dynamically over the membrane, that acts during the process as a secondary membrane with a lower porosity than the primary membrane porosity. The experiments conducted in the pilot unit with M4 membrane and in the bench unit with M6 and M8 membranes have showed, for milk, an improvement in the permeate flow, when the pressure was changed from 4 to 5 bar. For coagulated milk, however, the higher pressure has not resulted in better membrane performance. The experiments conducted in the pilot unit with coagulated milk, have showed the viability in using this process in the manufacturing of a cream cheese, like petit suisse cheese or other soft cheese, not involving acid coagulation, since the natural milk pH ( 6.6 to 6.7 ) was maintained constant throughout all the performed experiments. The influences of the concentration polarization layer characteristics and of the membrane fouling, on the membrane mass transfer and permeation capacity, have been studied Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Estudou-se a fabricação de requeijão cremoso a partir de retentado obtido por ultrafiltração (UF) de leite integral pré-acidificado a pH 5,2 e 5,7, não adicionado de concentrado protéico de soro (CPS) e adicionado de forma a aumentar a relação proteína de soro/caseína (PS/CAS) em 50 e 100%. Foram utilizados dois tipos de sais emulsificantes a base de polifosfatos de sódio disponíveis no mercado, JOHA S9 e JOHA S10. As amostras foram fundidas em uma máquina universal polivalente Stephan--Geiger com injeção direta de vapor. Os produtos obtidos foram avaliados quanto a composição centesimal, perfil de textura, capacidade de derretimento, cor, perfil eletroforético de proteínas e avaliação sensorial. Nos dois níveis de pH utilizados na ultrafiltração observou-se 100% de retenção da gordura e 99% da proteína. No pH 5,2 observou-se uma menor retenção de Ca, P e cinzas. Os requeijões fabricados apresentaram composição química semelhante. Os requeijões obtidos a partir de retentado de leite pré-acidificado a pH 5,2 apresentaram menor conteúdo de cálcio (90,33mg/100g) do que os obtidos no pH 5,7 (160,08mg/100g). Verificou-se que a adição de CPS (p = 0,0591) e o tipo de sal emulsificante (p = 0,0202) influenciaram significativamente a firmeza das amostras. Com o uso do sal emulsificante JOHA S9 obteve-se produtos 22% mais firmes do que com o uso do sal JOHA S10. A adição de CPS de forma a aumentar em 50% a relação PS/CAS resultou em um aumento de 54% na firmeza das amostras. Quando adicionou-se CPS de forma a aumentar mais 50% a relação PS/CAS, também observou-se um aumento na firmeza dos produtos, porém de 25%. O pH de ultrafiltração influenciou significativamente (p = 0,0186) a adesividade dos produtos que foi 153% maior quando a ultrafiltração foi conduzida a pH 5,7. A interação pH*CPS (p = 0,0253) influenciou significativamente a capacidade de derretimentos das amostras. A adição de CPS em quantidade que permitiu aumentar a relação PS/CAS em 50 e 100% diminuiu a capacidade de derretimento das. A maior redução foi observada quando o leite foi pré-acidificado a pH 5,2. A análise instrumental indicou influência do tipo de sal emulsificante e da interação pH*CPS na cor dos produtos. Na avaliação sensorial apenas foi relatada pequena diferença de cor em uma das amostras. Os diferentes tratamentos para a obtenção dos requeijões não alteraram o comportamento eletroforético das proteínas e foi evidente a formação do complexo ?lactoglobulina/ k-caseena em todos os tratamentos. medida que aumentou-se a quantidade de CPS ocorreu um correspondente aumento da formaaço do complexo Iactoglobulina/ k-caseena. Os resultados sugerem que nno, houve influuncia dos sais emulsificantes nas caracterrsticas eletroforrticas das proteenas existentes no sistema. A avaliaaço sensorial indicou uma boa aceitabilidade dos produtos. Nos atributos avaliados (aceitabilidade global, sabor, espalhabilidade, cremosidade, firmeza e cor) os produtos obtiveram notas entre 6 (gostei ligeiramente) e 8 (gostei muito) da escala heddnica. O produtos adicionados de CPS de forma a aumentar a relaaço PS/CAS em 100% obtiveram a maior porcentagem de aprovaaço, em mmdia 94% Abstract: A study was made on the manufacture of "requeijão cremoso" from the retentate obtained by ultrafiltration (UF) of whole milk acidified to pH 5.2 and 5.7, without and with the addition of whey protein concentrate (WPC) to increase the ratio whey protein/casein (WP/CN) by 50 and 100%. Two types of comercially available emulsifying salts were utilized: JOHA S9 and JOHA S10. Samples were melted in a Stephan-Geiger cooker with direct steam injection. The products were evaluated for proximate composition, texture profile, melting characteristics, color, electrophoretic pattern and sensorial characteristics. At the two pH levels it was observed 100% fat and 99% protein retention. At pH 5.2 there was a lower Ca, P and ash retention. The prepared "requeijão cremoso" showed similar chemical composition. The "requeijão cremoso" obtained from UF milk pre-acidified at pH 5,2 showed lower calcium (90,30mg/100g) content that the ones obtined at pH 5,7 (160,08mg/100g). It as observed that the addition of WPC (p= 0.0591) and the type of emulsifying salt (p=0.0202) had a significant influence on hardness of the samples. When Joha S9 was added the products showed a hardness which was 22% higher than ,the one observed for Joha S10. Addition of WPC to increase by 50% the ratio WPC/CN resulted in an increase of hardness by 54%; when a new portion was added the hardness increased by only 25%. pH during the ultrafiltration step had a negative influence (p=0.0186) on adhesiveness and it was higher when the UF was carried out at pH 5.7. The interaction pH*WPC (p=0.0253) had a negative influence on melting characteristics of the products; the increase in the ratio WPC/CN by 50 and 100% caused a decrease on melting. The decrease in melting characteristics of the products was higher at pH 5.2. Emulsifying salt and UF pH* WPC interaction showed influence on the instrumental product color evaluation. On sensorial evaluation was reported a slight diference in color in one product. The electrophoretic behavior of the samples was not influenced by treatments and it was evident the formation of the complex ß-Lg/k-CN; the addition of WPC had a marked effect on the formation of this complex. Emulsifying salts did not change the electrophoretic pattern. Sensorial evaluation indicated an good acceptance of the products. The scores varied in the range from 6 (Iiked sligtly) to 8 (Iiked very much), from hedonic scale, for the evaluated caracteristics (global acceptability, taste, spredability, creamness, firmness and colour). Products with WPC added to increase WP/CN by a 100% obtained the highest percentagem of approval, 94% in average Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Maria Aparecida Azevedo Pereira da Silva, Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Nos últimos anos, o mercado brasileiro de bebidas vem se expandindo significativamente com o lançamento de novos produtos direcionados a um segmento de consumidores que procuram alimentos pouco calóricos, com maior valor nutritivo e apelo natural e saudável. O extrato hidrossolúvel de soja, popularmente conhecido como "leite" de soja, é um produto que apresenta grande potencial no desenvolvimento de novos produtos com apelo saudável ou nutricional. De um modo geral, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver uma bebida saudável à base de extrato hidrossolúvel de soja, similar a um "iogurte para beber", avaliando também a aceitação e a atitude de consumidores potenciais, bem como o impacto de diversas alegações de saúde sobre a aceitação do novo produto. Na primeira etapa do presente estudo, amostras de "leite" de soja suplementado com 2% de sacarose e 2% de lactose foram inoculadas, separadamemte, com Lactobacillus acídophilus, Lactobacillus casei e uma mistura de Streptococcus thermophilus, Bifidobacterium lactis e Lactobacillus acidophilus. A fermentação foi monitorada analisando-se a variação do pH e da acidez titulável, em função do tempo. Após a fermentação, os produtos foram submetidos a um teste de aceitação com consumidores, verificando-se que o fermentado de melhor aceitação foi o "leite" de soja suplementado com 2% de sacarose e fermentado pela mistura de Streptococcus thermophilus, Bifidobacterium lactis e Lactobacillus acídophilus. Este fermentado foi utilizado como base para a elaboração de formulações de bebidas tipo "iogurte para beber", nos sabores abacaxi, morango, coco, kiwi, goiaba e avelã. As seis bebidas formuladas foram submetidas a um teste de aceitação com 94 consumidores e os resultados foram estatisticamente analisados através de Análise de Variância (ANOVA), teste de Tukey e análise do Mapa Interno da Preferência (MDPREF). Os resultados evidenciaram uma alta aceitação e preferência dos consumidores pelas amostras de sabores abacaxi e goiaba e aceitação moderada pelos bebidas de sabores coco, morango e kiwi. Por outro lado, a bebida de sabor avelã teve aceitação baixa pelos consumidores ¿Observação: O resumo, na íntegra poderá ser visualizado no texto completo da tese digital. Abstract: The Brazilian market of beverages has grown during the recent years and soymilk is a raw material with a great potential in the development of new beverages with nutritional and health claims. In the first part of this work, soymilk samples supplemented with 2% sucrose and 2% lactose were inoculated separately with Lactobacillus acidophilus, Lactobacillus casei and a mixture of Streptococcus thermophilus, Bifidobacterium lactis and Lactobacillus acidophilus. Fermentation was monitored by pH and titratable acidity analysis as a function of time. After fermentation, the samples were submitted to a sensory acceptance test with consumers and the best results were observed for the soymilk supplemented with 2% sucrose and inoculated with the mixture of Streptococcus thermophilus, Bifidobacterium lactis and Lactobacillus acidophilus. This sample was used to formulate beverages with six different flavors: pineapple, strawberry, coconut, kiwi, guava and hazelnut. The six new beverages were assessed by 94 consumers in an acceptance test. ANOVA and Internal Preference Mapping were used to analyse data and results showed higher consumer preference for samples of guava and pineapple flavors. Strawberry, kiwi and coconut were preferred to a lesser extent. On the other hand, the hazelnut flavored beverage was the least preferred. In the second step of this work, beliefs, opinions and knowledge of Brazilian consumers were collected and used to assess their attitude towards soy products and dairy products. One hundred respondents (50 male and 50 female) from the Campinas State University answered a questionnaire composed of 26 items about soy and soy products and 14 items about fermented dairy products. The respondents used the seven-point Likert scale to show their agreement /disagreement with each proposed item on the scale. Questions about degree of liking and consumption habits towards soy and dairy products were also answered by the respondents. Results showed that most respondents consumed cow's milk every day, while yogurts and other dairy products had a moderate (3 times a week) to low (once a month) consumption ...Note: The complete abstract is available with the full electronic digital thesis or dissertations. Doutorado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer-Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O uso de leite concentrado por ultrafiltração tem se revelado uma técnica bastante interessante para fabricar queijos, com destaque para o método MMV (MAUBOIS, MOCQUOT, V AS SAL), no qual o retentado é coagulado diretamente na embalagem, eliminando as etapas de corte e trabalho da massa nos tanques de fabricação. Sendo assim, o uso desta técnica permite aumentar o rendimento do processo em relação ao tradicional, principalmente devido ao maior aproveitamento das proteínas solúveis de alto valor nutritivo e em seu estado nativo. Além disso, há uma diminuição das perdas durante a dessofa do coágulo e uma redução na quantidade dos ingredientes a serem adicionados, melhorando, portanto, os custos de fabricação. Devido às suas características tecnológicas, o método MMV é bastante adequado à produção de queijos moles, como é o caso do queijo Minas Frescal, um dos produtos brasileiros de maior importância comercial. Neste trabalho, investigou-se a possibilidade de obter, pelo processo MMV, um queijo com características semelhantes ao queijo Minas Frescal de boa qualidade, utilizando retentados obtidos por ultrafiltração de leite normal ou adicionado de sal e/ou ácido. Paralelamente, procurou-se avaliar a influência da estocagem refrigerada na durabilidade do queijo MMV em comparação ao tradicional. Avaliou-se também a influência da diafiltração no fluxo de permeação e no teor re.sidual de lactose do retentado. Os queijos fabricados com retentados obtidos pela ultrafiltração a 55°C (fc = 4,5) de leite normal (pH 6,6-6,7) ou adicionado de sal (0,1%) e ácido (pH 6,55-6,50) apresentaram ,sabor levemente ácido e tex1ura homogênea característica do gel formado diretamente na embalagem, e valores médios de 39,50% (sólidos totais), 14,50% (proteína total), 20,60% (gordura) e pH (6,15-6,45). Os queijos MMV mantiveram suas características próprias de sabor e textura por 14 dias sob refrigeração (5 ° C 1: 2 ° C), apresentando menor acidificação e menor taxa de proteólise em relação ao queijo-padrão. Observou-se uma tendência de correlação entre a textura medida instrumentalmente (lbf) e a varíação do índice de extensão de proteólise dos queijos, indicando um "amolecimento" do produto. O uso de diafiltração mostrou ser imprescindível na fabricação do queijo Minas Frescal de ultrafiltração utilizando fermento láctico, pois permitiu regular o teor de lactose residual no retentado final (1,0 - 2,0%), além de aumentar o fluxo de permeação durante o processo. Observou-se um aumento médio de 11,85% no rendimento do método MMV em relação ao tradicional, a partir de uma quantidej.de fixa de leite, além de uma economia de 8185% (1,6 - 3,8ml/kg queijo) na quantidade de coalho e de 81-82% para o fermento láctico. A ultrafiltração de leite acidificado a pH 6,0, sem diafiltração, deu origem a retentados com maior teor de lactose e menor teor de cálcio em relação aos obtidos por ultrafiltração de leite normal (pH 6,7) com diafiltração. Estes retentados foram utilizados na fabricação de queijos Minas Frescal pelo método MMV, sem adição de fermento. O produto assim obtido se manteve inalterado por um período de até 7 dias sob estocagem refrigerada (6°C1:2°C). O teor elevado de lactose no queijo com 1 dia de fabricação (3,45%) não prejudicou suas características de conservação, em virtude de não ter sido utilizado fermento láctico. Abstract: The use of ultrafiltered milk has proved to be one of the most interesting developments in modem cheese manufacture, notably the MMV method (MAUBOIS, MOQCUOT, V ASSAL). The MMV cheese making process is characterized by direct coagulation in retail containers, eliminating intermediate process stages such as cutting the curd and stirring the mass to promote whey separation. As a result, cheese yield is considerably higher when compared to the amount of finished product obtained with traditional manufacturing techniques, mainly due to improved retention of soluble proteins of high nutritionàI value in their natural state. In addition, losses which normally occur during the removal of whey in traditional processes are significantly restricted, while also smaller quantities of ingredients need to be added. The result is a final product of higher nutritional value at lower production costs. Because of its technological properties, the MMV method is especially appropriate for the manufacture of soft cheese varieties, such as "Minas Frescal", a very popular dairy product of outstanding economic importance in Brazil. Research efforts concentrated on the manufacture, with the MMV method, of a product with properties similar to those of traditional good quality "Minas Frescal" cheese. Experiments envolved the use of ultrafiltered regular whole milk with additions of salt and/or lactic acid. At the sime time, the effects of refrigerated storage on the keeping quality of MMV cheese were evaluated and compared to shelf-life parameters for the traditional product. The influence of diafiltration on the retention flow and residuallactose content were also studied. Cheese manufactured using retentates obtained by últrafiltration at 55°C (concentration factor = cf= 4,5) ofnormal milk (pH 6,6-6,7) ar milk containing salt (0,1%) and lactic acid (pH 6,55-6,50) resulted in a product with a slightly sour flavour and the homogeneous texture which is typical for gel formation directly in retail containers. This cheese presented the following average compositional and physical-chemical properties: 39,50% total solids; 14,50% total protein; 20,60% fat and pH 6,15-6,45. Taste and texture ofthe MMV cheese remained unaltered after 14 days refrigerated storage (5°C:J:2°C), while rates of acidification and proteolysis were lower than those of the control samples of traditional cheese. A certain correlation between the instrumentally determined texture (lbf) and the variations of the proteolysis extension index was noted, evidenced by a kind of "softening" that takes place in the cheese samples after some time of storage. The use of diafiltration proved to be indispensable in the manufacture of "Minas Frescal" cheese ITom ultrafiltered milk using starter culture. The reason is that diafiltration permits adjusting the residuallactose content of the final retentate (1,0-2,0%), in addition to increasing the permeation flow during the processo The average cheese yield produced by the MMV method was 11,85% higher than .the average yield ofthe traditional process, with the same initial amount of milk. Furthermore, the MMV method requires 81-85% (1,6-3,8ml1kg cheese) less rennet and 81-82% less starter culture in comparison to the quantities of these ingredients common!y used in traditiona! cheese making. Ultrafiltration of acidified milk (pH 6,0) without diafiltration produced retentates with higher lactose content and lower calcium content than the retentates obtained by ultrafiltration of normal milk (pH 6,7) with diafiltration. These retentates were used in the manufacture of "Minas Fresca!" cheese employing the MMV method without the addition of starter culture. The result of this procedure was a product that maintained its physical-chemical and organoleptic properties unchanged for a period up to 7 days under refrigerated storage (6°C:f:2°C). The relatively high lactose content in the cheese after 1 day (3,4"5%) did not have any perceptible effect on its keeping properties, basically because no starter culture was used Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O Brasil produz, aproximadamente, 130 litros de leite/habitante/ano, índice abaixo do recomendado pela Organização das Nações Unidas de 215 litros de leite/habitante/ano. Nos Estados Unidos, o principal motivo de rejeição do consumidor pelo leite está associado à presença de defeitos de sabor no mesmo. Por isso, o Departamento de Agricultura daquele país foi responsável por desenvolver uma linguagem sobre os descritores de defeitos de sabor. Estes defeitos de sabor são associados às suas causas: por absorção, por bactéria ou por contaminação química. Assim sendo, no controle da qualidade do leite, avaliações microbiológicos e físico-químicos devem ser empregados, juntamente com os avaliações sensoriais. Existem ferramentas e técnicas de marketing que captam as percepções do consumidor e interpretam estas informações de forma a aplicá-las na gestão da qualidade. Dentre as quais, destaca-se o Desdobramento da Função Qualidade (DFQ) por possibilitar a integração das áreas de Marketing e de Ciência de Alimentos. Este trabalho teve como objetivo compor a Matriz de DFQ para o Produto leite fluido e desdobrá-la quanto às características de Matéria-Prima e de Processo baseado na hipótese que com a inserção da avaliação sensorial de defeitos de sabor na Matriz de Produto, a necessidade descrita pelo consumidor a respeito do sabor é mais facilmente desdobrada. Com o propósito de empregar os dados desta avaliação na Matriz da Qualidade, foram feitas modificações através da introdução de escalas lineares. A Matriz da Qualidade de produto apresentou os requisitos dos consumidores quanto ao leite fluido versus as características da qualidade do leite pasteurizado, a qual foi desdobrada pelas características da qualidade da matéria-prima e itens de controle de processo. Os consumidores consideraram o sabor como o atributo de maior importância a ser avaliado, e também a ausência dos sabores estranho, ácido/azedo/queijo e ranço/oxidado. Esta exigência, desdobrada na Matriz da Qualidade de produto, resultou que as características da qualidade do leite quanto às análises microbiológicas, análise da acidez, avaliação sensorial quanto aos atributos de sabor característico de leite pasteurizado, sabor de queijo, sabor de ranço e sabor residual de queijo, quanto à ausência dos defeitos de sabor maltado, ácido, sujo, frutado, estranho, lipolizado, oxidado por luz e oxidado por metal, são as classificadas com maior peso absoluto e consideradas mais importantes do que as demais. Na Matriz quanto às características da qualidade da matéria-prima, destaca-se em primeiro lugar, na ordem de relevância, as análises de contagem padrão e redutase, seguido pelas análises de acidez e estabilidade ao alizarol. Quanto às características de processo, destaca-se em ordem de relevância os controles de processo quanto à eficiência do tratamento térmico de pasteurização, ao tempo de espera após ordenha para ser refrigerado, à temperatura de refrigeração do leite cru e à eficiência da limpeza da sala de ordenha. A análise sensorial dos defeitos de sabor promoveu uma inovação na interpretação dos dados na Matriz da Qualidade por associar os atributos de defeito de sabor com as causas do mesmo, consequentemente, facilitou o desdobramento quanto às características da qualidade da matéria prima e aos itens de controle de processo. Assim, ficaram mais evidentes as características que devem ser trabalhadas com a finalidade de melhorar a qualidade do produto em questão Abstract: Brazil produces about 130 liters per capita per year, below the rate recommended by the United Nations of 215 liters per capita per year. In the United States, the main reason for the rejection of milk by the consumer is associated with the presence of off flavors. Therefore, the Department of Agriculture of this country was responsible for developing a language of the descriptors of off flavors. These off flavors are associated with their causes: absorption, bacterial or chemical contamination. Therefore, the quality control of milk, microbiological and physical-chemical should be employed, together with the sensory tests. There are tools and marketing techniques that capture the consumer's views and interpret this information in order to apply them in the management of quality, Quality Function Deployment (QFD) is notable because it allows the integration of the areas of marketing and food science . This study aimed to compose the matrix of QFD for fluid milk. Therefore, sensory evaluation of off flavors was rescued. In order to use the data of this analysis in the QFD matrix, changes were made through the introduction of linear scales. The integration of the off flavor analysis in Quality Matrix was designed to facilitate the interpretation of sensory input through out the quality characteristics of raw materials and processes. The first matrix gives the requirements of consumers towards the fluid milk product versus the quality of pasteurized milk, which was deployed by the quality of the raw material and process control items. Consumers rated the taste as the most important attribute to be evaluated, and also the absence of foreign, acid / sour / cheese and rancid / oxidized tastes. These requirements deployed resulted in the quality of milk on the microbiological, acidity, sensory evaluation as to the attributes of flavor of pasteurized milk, cheese flavor, rancid flavor and aftertaste of cheese, and the absence of malty, sour, unclean, fruity, foreign, rancid, light oxidized and metal oxidized off flavors are classified with the highest absolute weight and more important than the others. As for the quality of the raw material, stands at number one in order of importance the microbiological analysis and reductase, followed by analysis of acidity and alizarol stability. Characteristics of the process are, stands in order of importance, the efficiency of the heat treatment of pasteurization, the waiting time after milking to be refrigerated, the temperature of cooling of raw milk and the efficiency of cleaning the milking room. The sensory analysis of off flavor promoted innovation in the interpretation of the QFD data because associates attributes of off flavor with the causes of it, thus facilitating the deployment as to the quality of raw materials and control of process items. Thus, the characteristics of quality that should be worked in order to improve the quality of the product became more evident Doutorado Doutor em Tecnologia de Alimentos

Orientadores : Salvador Massaguer Roig , Carlos Raimundo Ferreira Grosso Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Avaliou-se neste estudo o emprego de três agentes coagulantes ( bovino, microbiano e obtido por fermentação de E. colí K12, modificada geneticamente) na fabricação do queijo Minas Frescal. Objetivou-se avaliar o "shelf life" do queijo Minas Frescal com o uso dos agentes coagulantes conjuntamente com o uso de fermento lático e ácido lático 85%. Cinco tratamentos repetidos em três dias diferentes, utilizando-se 50 litros de leite para cada tratamento, foram denominados da seguinte forma: BOF (coalho bovino e fermento lático); MICA (coagulante microbiano e ácido lático); MICROF (coagulante microbiano e fermento lático); CHA (coalho obtido por fermentação e ácido lático); CHF (coalho obtido por fermentação e fermento lático). Avaliação do rendimento, proteólise, textura instrumental, cor, microbiologia e sensorial foi efetuada semanalmente, durante o período de um mês, para cada repetição. Não foram detectadas diferenças significativas para as porcentagens de transição de proteína, gordura e extrato seco total. Não foram observadas diferenças significativas no rendimento dos tratamentos, muito embora o rendimento em quilos de leite por quilos de queijo tenha sido maior para o coalho obtido por fermentação, o que sugere uma maior retenção de água no produto final. Os teores de Nitrogênio Solúvel a pH 4,6 e de nitrogênio Solúvel em TCA 12% (NNP), aumentaram significativamente durante o período de "shelf life"do produto ( p=0,0001). Os dados sugerem que a variação do teor de sal no queijo Minas Frescal influenciam os indices de maturação , o que pode ser justificado pela diferença de umidade encontrada entre as repetições. A análise eletroforética dos queijos mostrou maior degradação dos produtos fabricados com coagulante microbiano e fermento lático (MICROF), seguido por coagulante microbiano com ácido lático (MICA), coalho bovino com fermento lático (BOF), coalho obtido por fermentação com fermento lático (CHF) e finalmente por coalho obtido por fermentação com ácido lático (CHA). A degradação da a. 81 ­caseína ocorreu em todos os tratamentos, porém com menos intensidade em CHA. A as1-caseína também apresentou proteólise , com decréscimo perceptível durante o experimento, menos para CHA, onde a ß-caseina praticamente manteve-se intacta. Parece haver um efeito sinergístico acentuado entre o coagulante microbiano e o fermento lático, com o primeiro fornecendo substratos de fácil acesso às enzimas do fermento lático. O queijo processado com o coagulante mais utilizado no país (BOF), mostrou um padrão eletroforético onde a as1-caseína foi nitidamente proteolisada com o tempo. A ß-caseina também foi proteolisada , com decréscimo perceptível durante o experimento. O coalho obtido por fermentação com fermento (CHF), apresentou desdobramento quase que total da a as1-caseína. Estes resultados estão em concordância com os valores de NS a pH 4,6 e TCA 12%. MICROF, BOF, CHF, perderam sua forma física nos primeiros 15 dias de estocagem. A avaliação de textura instrumental para este queijo fica invalidada, devido a heterogeneidade do produto, provocando alta variabilidade entre repetições de um mesmo tratamento. Com relação ao sabor, os tratamentos utilizando coagulante microbiano, foram os únicos que não apresentaram diferença significativa durante o experimento. O ácido lático mostrou ser uma boa alternativa para aumentar o "shelf life" do produto, quanto aparência e forma física, porém o queijo ficou mais exposto ao ataque de microorganismos contaminantes Abstract: Three coagulating agents (bovine, microbial and one obtained by fermentation using a genetically modified E. col; K12) were evalueted for their use in the processing of Minas cheese. The objetive was to evaluate the shelf life of the cheeses using these coagulating agents together with mesophilic starter and 85%lactic acid. Cheeses were processed on three separate days using approximately 50kg milk for each batch and were denominated as follows: BOF (bovine coagulant plus mesophilic starter); MICA (microbial coagulant plus lactic acid); MICROF (microbial coagulant plus mesophilic starter); CHA (coagulant from fermentation plus lactic acid); CHF (coagulante from fermentation fermentation plus lactic acid). No signifcant differences were found in the percentagen recoveries of the protein, fat and total dry matter. No significant differences were observed in the yields from the treatments although the yield of cheese per kilo of milk was greater using the coagulant obtained by fermentation, suggesting a greater water retention in the final product. The levels of nitrogen soluble at pH 4.6 and in 12% TCA (NNP), increased significanly during the shelf life of the products (p=0,0001). The data suggest that the differences in salt content of the cheeses influenced the indices of proteolysis, which could be justified by the difference in the moisture content found between replicates. WIth respect to the electophoretic behaviour, the greatest protein degradation was shown by the microbial coagulant plus mesophilic starter (MICROF), followed by the microbial coagulant plus lactic acid (MICA), bovine coagulant plus mesophilic starter (BOF), coagulant obtained by fermentation plus mesophilic starter (CHF) and finally the coagulant obtained by fermentation plus lactic acid (CHA). Degradation of as1-casein occurred with all the treatments but was less intense in CHA. The ß casein also showed proteolysis with a perceptible decrease during the experiment, except for CHA, in which the ß-casein remained practically intact. There was apparently an accentuated synergistic effect between the microbial coagulant and the mesophilic starter , with the former providing substrates easily attacked by the enzymes of the latter. The cheese processed by the most commonly used combination in Brazil (BOF), showed an electrophoretic pattern in which the as1- casein was clearly proteoysed with time. The ß - casein was also proteolysed, showing a perceptible decrease during the experiment. The coagulant obtained by fermentation plus mesophilic starter (CHF) resulted in almost complete degradation of the as1-casein. These results are in accordance with the values for nitrogen soluble at pH 4.6 and 12% TCA. MICROF, BOF, and CHF lost their physical form during the first 15 days of storage. The instrumental evaluation of the texture of these eheeses was invalidated on aeeount of the heterogeneity of the products. The sensory evaluation determined the significant differences between the treatments with respect to time. The use of lactie aeid was shown to be a good alternative to inerease the shelf life of the products with respect to appearance and physical form, although it was the most liable to attack by contaminating mieroorganisms Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador: Salvador Massaguer Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: A adulteração de leites, fluido e em pó, através da adição intencional de soro de queijo é um problema que vem preocupando as autoridades nacionais e internacionais. Isso ocorre em conseqüência do baixo valor comercial do soro e seu reduzido aproveitamento em derivados ou sub-produtos. Desde 1959 há citações de métodos para a detecção dessa fraude, incluindo processos químicos, enzimáticos e outros mais complexos, como o CLAE. Muitos baseiam-se na pesquisa do ácido siálico ou ácido N-acetilneuramínico (NANA), um açúcar aminado ligado ao glicomacropeptídeo da k-caseína, liberado pela ação da quimosina (EC 3.4.23.4) durante a fabricação de queijos. Esses métodos detectam o ácido siálico livre e, portanto, as amostras de leite precisam ser submetidas à hidrólise ácida á quente. No presente trabalho objetivou-se adaptar e padronizar o método da ninidrina ácida para a determinação quantitativa direta de ácido siálico em leite fluido e soro industrial . Elaborou-se protocolo partindo de amostras de10ml de leite ou soro, cujos resultados, além de maior rapidez de obtenção, mostraram boa repetibilidade. O método mostrou-se sensível à adição de pequenas quantidades de soro, possibilitando sua aplicação prática. O teor médio¬ de NANA observado foi de 2,71 +- 0,83 µg/ml de leite certificadamente autêntico e de 42,35 +- 6,60 µg /ml de soro industrial. A proposta de utilização do método como um teste de ¿screening" permite a classificação do leite em categorias como negativa, suspeita e positiva quanto à fraude por adição de soro, configurando variadas alternativas de interpretação na dependência do rigor a ser empregado Abstract: Adulteration of fluid and powder milk through intented addition of rennet whey is a problem which has been worrying national and international authorities. Such fact occurs due to the low commercial value of rennet whey and its reduced utilization in derivatives and byproducts. Since1959 there has been quotations of methods for detecting such fraud, including chemical, enzymatic and more complex processes, as HPLC. A number of them are based on researches regarding sialic acid or N-acetylneuraminic acid (NANA), an amino sugar linked to glycomacropeptide of k-casein and liberated by chymosin action (EC3.4.23.4) during cheese production. Such methods detect free sialic acid, therefore, milk samples need to undergo heat acid hydrolysis. The present study aimed at adapting and standardizing the acidic ninhydrin reaction for direct quantitative determination of sialic acíd in fluid milk and rennet whey. A protocol was elaborated from 10ml samples, which results showed good repeatability, as well as great rapidity in obtainment. This method presented itself sensitive to addition of small amounts of whey, making its pratical application possible. The average content of NANA was 2.71 +- 0,83 µg/ml of certified authentic milk and 42.35 +- 6.60 µg/ml of rennet whey. The proposal of utilization of such method as a screening test makes the classification of milk possible as negative, suspicious and positive regarding the fraud by whey addition, and it creates a range of interpretation alternatives depending on the rigor to be applied Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientadores ; Pilar Rodrigues de Massaguer, Salvador Massaguer Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O objetivo deste trabalho foi determinar o efeito de extratos naturais vegetais na germinação, crescimento vegetativo e resistência térmica de esporos de Desulfotomaculum nigrificans, um microrganismo contaminante de açúcar e vegetais. A metodologia descrita por Donnelly e Busta (1980) foi utilizada para preparar e ativar 40min/97ºC) um lote de esporos de D.nigrificans em Caldo Soytone (CS) e Caldo de Cana (CC), A contagem dos esporas foi realizada em Sulfite Agar em tubos de rosca, ou em Caldo Tioglicalato Fluido com neutralizante pelo método do NMP-3; em tubos exaustados, se lados com vaspar e incubados a 55 °C. Dos 29 extratos naturais vegetais ensaiados contra 102esporos/ml, gengibre, angelica, alecrim e eucalipto (EFE) inibiram o crescimento vegetativo a concentrações de 0,01%v/v ou maiores, e extrato de sementes cítricas (ESC) inibiu o crescimento vegetativa a concentrações de 0,001%v/v ou maiores. Quando a concentração de esporos de D. nigrificans foi de 105/ml, CSE e EFE mostraram os melhores resultados: 0,1 e l%v/v, respectivamente inibiram o crescimento vegetativa. Somente ESC a 0,001 e 0,0001 %v/v, e EFE a 0,1 e 1 %v/v foram ensaiados na germinação dos esporos de D.nigrificans em CS e CC pelo método da perda da resistência térmica; nas concentrações ensaiadas nenhum destes extratos demonstraram efeito inibidor sobre a germinação nestes meios. O efeito de tratamentos termo-químicos na resistência dos esporos de D. nigrificans foi avaliado pela adição de ESC a concentração de 0,05%v/v em CS (pH 7,6) e CC (pH 5,15) usando a método do tubo TDT. ESC diminuiu a resistência térmica dos esporos de D. nigrificans em aproximadamente 5%, 25% e 30%, respectivamente para tratamentos térmicos a 115, 120 e 125°C, usando tanto CS como CC. Os valores de D(min) obtidos em CS foram maiores que aqueles obtidos em CC, provavelmente devido ao baixo pH do CC. Os valores de Z(°C) obtidos são equivalentes aos observados na literatura (8-10°C) para este microrganismo Abstract: This research aimed to determine the effect of natural plant and spice extracts on the germination, vegetative growth and heat resistance of Desulfotomaculum nigrificans spores, a contaminant of sugar and vegetables. The method of Donnelly and Busta (1980) was used to prepare and activate (40min/97°C) a lot of spores of D. nigrificans in Soytone Broth (SB) and Sugar Cane Juice (SC). Spore counts were determined in Sulphite Agar by colony counts in screw cap tubes, or in Tiaglycolate Fluid Broth with neutralizer by the NMP-3 method, exhausted, sealed with Vaspar and incubated at 55 °C, Among 29 natural plant and spice extracts tested against 102spores/ml, ginger root, angelica, rosemary and eucalyptus (EFE) inhibited the vegetative growth at 0,01%v/v or higher, and citric seeds extract (CSE) inhibited the vegetative growth at 0,001%v/v or higher. When the concentration of D. nigrificans spares was 105/ml, CSE and EFE showed the best results: 0.1 and 1%v/v, respectively inhibited the vegetative growth. Only CSE at 0.001 and 0.0001%v/v, and EFE at 0,1 and 1%v/v were tested on the germination of D. nigrificans spares in SC and SB broth by the heat resistance loss method: at the tested concentrations, none of them showed inhibitory effect upon germination in these media. The effect of thermo-chemical treatments on the resistance of D.nigrificans spores was evaluated by the addition of CSE at 0,05%v/v in SB (pH 7,6) and SC (pH 5,15) broths using TDT tube method. CSE decreased the heat resistance of D. nigrificans spares at approximately 5%, 25%, and 30%, respectively on thermal treatments at 115, 120 and 125°C, using either SB or SC. The D(min) values obtained in SB were greater than those on SC, probably due the lower pH of the SC. The Z(ºC) values observed agree with those reported in the literature (8-10 °C) for this microorganism Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientadores: Salvador Massaguer Roig, Mucio Mansur Furtado Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Avaliou-se o efeito do emprego de três tipos de coalho (bovino, de vitelo e obtido por fermentação com Aspergillus niger VAR. awamori, modificado geneticamente) na fabricação queijos tipo Prato, submetidos a por dois níveis de salga (em salmoura a 16°Be, 3 e 6 horas) e maturados por 6, 36 e 66 dias (a 12°C e 90% de UR). Não foram detectadas diferenças significativas para as porcentagens de transição de gordura nos tratamento$ nos quais foram empregados os coalhos de vitelo e o produzido por fermentação (87,35%). Por outro lado, este valor foi superior àquele do tratamento com coalho bovino (85,55%), sendo as diferenças entre tratamentos significativas ao nível de p

Orientador: Salvador Massaguer Roig Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Foram fabricados queijos minas frescal a partir de leite desnatado adicionados de gordura "vegetal e gordura da leite com o objetivo de estudar a viabilidade tecnológica da adição de gordura vegetal na fabricação de queijo minas frescal. Foi usada uma gordura vegetal parcial mente hidrogenada especialmente formulada para queijos imitação. Os queijos fabricados com gordura vegetal e com gordura da leite foram comparados com respeito a cifras da transição dos constituintes do leite para os queijos, rendimento e avaliação sensorial. Os resultados demonstraram que os queijos fabrica dos com gordura vegetal apresentaram maior cifra de transição de gordura e sólidos totais e um rendimento 2,86% maior que os queijos fabricados com gordura do leite. Na avaliação sensorial foi detectada diferença mas não preferência entre o queijo controle e o adicionado de gordura vegetal . 0 aumento no rendimento e as características organolépticas parecem indicar o queijo imitação como uma boa opcão tecnológica para a fabricação de queijos de custo mais reduzido e boa aceitação sensorial Abstract: Fresh cheese (minas type) were prepared from skimmed milk to which either vegetable fat or milk fiat had been added, with the aim of studying the viability of using vegetable fat in the production of minas type cheese. A partially hydrogenated vegetable fat specially formulated for imitation cheese was used. The cheese prepared using vegetable fat were compared to those made with milk fat with respect to the level of transference of the milk components to the cheese, yield and a sensory evaluation. The results showed that the cheese prepared using vegetable fat presented greater levels of the fat and total solids and a 2,36% increase in yield as compared to those made with milk fat. In the sensory analysis a difference was detected between the cheeses, but there was no preference either for the control cheese as for that made with vegetable fat. The increase in yield and organoleptc characteristics seem to indicate that imitations cheese could be an acceptable technological alternative for the manufacture of low cost cheese with goad sensorial acceptance Mestrado Mestre em Tecnologia de Alimentos

Orientador : Salvador Massagner Roig Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: Foram estudadas as leveduras Saccharomyces fragilis ATCC 8612, Saccharomyces fragilis ATCC 8635, Saccharomyces fragilis ATCC 16045, Saccharomyces fragilis ATCC 100220, Saccharomyces fragilis NRRL Y-2415, Candida pseudotropicalis ATCC 8659 e Candida pseudotropicalis IOC 2697, com o objetivo de- selecionar aquela que apre¬sentasse o melhor desempenho em metabolizar lactose e produzir ß-galactosidase. Das leveduras ensaiadas seis demonstraram ser hábeis para fermentar lactose em meio sintético, com exceção da Candida pseudotropicalis IOC 2697, que utiliza lactose de forma muito lenta. Houve necessidade de controlar o pH da- fermentação de meio sintético, uma vez que ocorreu a produuço de cidos pelas leveduras, o que causou diminuiiço do pH ate a inibiiço das mesmas. A fermentaaço de permeado de soro de queijo concentrado a 22,5% de lactose, apps a adaptaaço das leveduras, mostrou que a Saccharomyces fragilis NRRL Y-2415 foi a levedura que mais consumiu lactose, chegando a produzir cerca de 47 g/l, de etanol. A Saccharomyces fragilis NRRL Y-2415 consumiu toda a lacctose do permeado quando a concentraaço inicial desta era de 10%, sendo que o consumo total da lactose do permeado concentrado a 15% de lactose tambbm foi posssvel quando a cultura foi aerada na sua fase inicial, com uma produuço de cerca de 57g/l de etanol. Da auttlise das cclulas de Saccharomyces fragilis NRRL Y-2415, obtidas da fermentaaço de permeado com 15% de lactose e aeraaço na fase iniciai, resultou um extrato de -galactosidase. Paara o menor tempo de auttlise (17 horas) obteve-se uma atividade de cerca de 41,98 mol de glicose liberada por miligrama de cclulas autolisadas e por minuto, quando testada em soluuço 5% de lactose. A medida em que o tempo de auttlise aumentou, aumentou tambbm o nnmero de cclulas rompidas, bem como a atividade de lactose medida em mol de glicose liberada por mililitro de extrato enzimmtico. Conntudo, a atividade medida em mol de glicose liberada por miligrama de cclulas autolisadas e por minuto diminuiu. Esta enzima quando testada em soluuçes de lactose, apreesentou um Km mmdio de 60,32 mM de lactose. Abstract: The following yeasts: Saccharomyces fragilis ATCC 8612, Saccharomyces fragilis ATCC 8635, Saccharomyces fragilis ATCC 16045, Saccharomyces fragilis ATCC 100220, Saccharomyces fragilis NRRL Y-2415, Candida pseudotropicalis ATCC 8659 and Candida pseudotropicalis IOC 2697 were studied with the objective of to select the best lactose fermentative as well lactase producer. From these yeasts six demonstrated to be able to ferment lactose in sintetic media, with exception of Candida pseudotropicalis IOC 2697 which is a slow lactose metabilizer. It was necessary to control the pH on the sintetic media fermentation since there was acid production by the yeasts which caused the pH decrease and the yeasts inhibition. Saccharomyces fragilis NRRL Y-2415 showed to be the best lactose metabolizer on the fermentation of cheese whey permeate concentrated at 22.5% lactose, producing up to 47g/l of ethanol. Saccharomyces fragilis NRRL Y-2415 consumed all the lactose present on the whey permeate when the initial concentration was 10%, The total consumption of lactose also was possible with 15% lactose whey permeate when the culture was aerated on the initial phase obtaining up to 57g /l ethanol. A ß-galactosidase extract was obtained from the autolised cells of Saccharomyces fragilis NRRL Y-2415 obtained from fermentation of 15% lactose whey permeat with aeration on the initial phase. For the lowest autolisis time (17 hours) it was obtained an approximated activity of 41.98 µmol of glucose liberated per miligram of autolised cells-minute, when it was tested in a 5% lactose solution. The increase of autolisis time resulted in an increase on disrupted cells as well as in an increase of lactose activity expressed in µmol liberated glucose per millimeter of enzymatic extract, however the enzymatic activity expressed as µrnol of liberated glucose per milligram of autolised cells-minute decreased. This enzyme when tested on lactose solution presented an average Km of 60.32mM of lactose. Doutorado Doutor em Ciência de Alimentos

Orientador : Debora de Queiroz Tavares Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de Alimentos Resumo: O resumo poderá ser visualizado no texto completo da tese digital Abstract: The abstract is available with the full electronic document Mestrado Mestre em Ciência da Nutrição