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Catfish (Sciades herzbergii) are widely captured in Brazilian Northeast but have low commercial value. The processing of catfish into an innovative product with longer shelf life can add value to the fish and improve sustainability. The objective of this study was to investigate the stability during 60 days of refrigerated storage smoked sausages produced by two different smoking processes (traditional smoking [TS] and liquid smoking [LS]). The smoking processes affected fat and ash contents, hardness, and CIE (Commission Internationale de L'Eclairage) color (L* and b* values). TS sausages had higher fat content and yellowness (b* value). LS sausages had higher ash content (15 days of storage) and lightness (L* value). The sausage's hardness was higher at 45 days of storage for TS and at 60 days for LS sausages. During refrigerated storage, there were decreases in crude protein (309.12-263.49 g/kg, 1-30 days, respectively), water holding capacity (89.77%-87.39%, 1-45 days, respectively), and redness (a* value) (10.35-6.09, 1-30 days, respectively), and increases in hardness (TS = 31.92-55.92 N, 1-45 days, respectively; LS = 32.88-61.18N, 160 days, respectively) and TBARS values (1.56-2.38 mg malonaldehyde/kg, 1-60 days, respectively). The microbial quality was kept within Brazilian legislation limits. Therefore, liquid smoked catfish sausage consists of a convenient innovative product, which is easier to process and control and provides a product with good physicochemical, microbial, and biochemical characteristics for up to 60 days of storage. PRACTICAL APPLICATION: Catfish, a low commercial value fish (by catch from shrimp operations), can be processed into a high value smoked sausage. Liquid smoking was easier to process, environment friendly, and easier to control compared to traditional smoking. It provided a nutritional, easy to prepare at home, and microbial safe product with a shelf life under refrigeration up to 60 days. It can be successfully used to warrant sustainability in the fish chain.

Since the early 1960s, a series of potentially mutagenic and carcinogenic xenobiotics have been identified in foods, resulting from chemical changes induced by processing. The toxic effects have been extensively studied and demonstrated in experimental animals and human cells and tissues; human clinical and epidemiological studies, however, are lacking. Chapter 10 features eight types of such potentially harmful substances (i.e., acrylamide, benzene, biogenic amines, ethyl carbamate, furan and methylfurans, heterocyclic aromatic amines, 3–MCPD and 3–MCPD esters, and nitrosamines). For each one, their chemical structures, occurrence in foods, mechanisms of formation, influencing factors, mitigating strategies, and toxicological aspects are discussed. With the exception of certain biogenic amines, which have some health benefits, and furan, which contributes to the typical aroma of certain foodstuffs (e,g., roasted coffee), substances herein addressed are known for their possible detrimental effects on health. Efforts have been made to minimize their formation, principally by improving the processing and home preparation methods. However, care should be taken that mitigation strategies do not undermine microbial safety and desirable sensory properties.

A ocorrência sistemática de dias chuvosos ou com alta nebulosidade e temperaturas ambientais elevadas prejudicam a maturação e a sanidade das uvas. Estudos recentes indicam que a alteração do ciclo de produção da videira através da poda possibilita colher uvas em épocas mais favoráveis à maturação, e com níveis de produção aceitáveis. Neste sentido, o presente trabalho teve como objetivo avaliar o perfil analítico dos vinhos de Syrah de safras de verão e inverno dos anos 2005 e 2006 produzidos em Três Corações (MG). Os vinhos do inverno de 2005 apresentaram valores superiores de pH (3,91 × 3,59), polifenóis totais (49,2 × 32,5), intensidade de cor (10,75 × 5,68), antocianinas (121,48 × 41,09 mg.L-1 ), fenólicos totais (2,06 × 1,21 g.L-1), álcool (12,65 × 10,78% v/v) e aminas bioativas (10,36 × 4,46 mg.L-1) quando comparados aos de verão. Comportamento semelhante foi obtido na safra de 2006. Os vinhos de inverno apresentaram maior conteúdo de compostos fenólicos, o que indica maior qualidade e maior potencial de guarda. Entretanto, o cultivo em estação seca e o elevado pH do mosto contribuíram para um aumento no teor de aminas bioativas, cuja evolução deve ser controlada na vinificação para evitar riscos à saúde humana.The systematic incidence of rainfall or overcast conditions and high temperatures impair grapes maturation and sanity. Recent studies show that vine growing season alteration through pruning enables berries harvest in climatic conditions more favorable to fruit maturation and that vines respond to pruning with acceptable yield levels. Under these conditions, the objective of the present work was to evaluate the physico-chemical characteristics of Syrah wine from winter and summer vintages of 2005 and 2006 cultivated in the city of Três Corações, State of Minas Gerais, Brazil. The winter wine from the 2005 vegetative cycle showed higher values of pH (3.91 × 3.59), total polyphenols (49.2 × 32.5), color intensity (10.75 × 5.68), anthocyanins (121.48 × 41.09 mg.L-1), total phenols (2.06 × 1.21 g.L-1), alcohol (12.65 × 10.78% v/v), and bioactive amines (10.36 × 4.46 mg.L-1) when compared to the summer wine. Similar results were observed for winter and summer wines from the 2006 vintage. Winter wines showed higher levels of phenolic compounds, which means better quality and aging potential. However, grapes cultivation under dry weather conditions and high pH contributed to increase bioactive amines levels. Such evolution should be followed during vinification to avoid toxicological risk.

A crescente preocupação com os malefícios causados pelo elevado consumo de açúcar tem feito muitas pessoas aderirem aos adoçantes intensos não-nutritivos, cujos princípios ativos, os edulcorantes, apresentam elevado poder adoçante, porém com pouco ou nenhum valor calórico. Assim, este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de métodos para análise dos principais edulcorantes intensos presentes em adoçantes de mesa, empregando cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas (LC-MS) e também para a determinação de constituintes inorgânicos, utilizando espectrometria de massas com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). No método cromatográfico para quantificação de edulcorantes, os modelos lineares construídos foram significativos e sem desvios da linearidade (p = 5%). LDs e LQs foram da ordem de partes por trilhão (ppt), indicando uma boa sensibilidade do método. Os DPRs foram satisfatórios (< 7%), e os ensaios de recuperação ficando, no geral, entre 80-115%. Na determinação dos edulcorantes sacarina, ciclamato, aspartame, acesulfame-K, sucralose e dois glicosídeos de esteviol, 50 amostras tiveram suas composições determinadas e, quando comparadas com as informações presentes nos rótulos, cinco apresentaram discrepâncias. Em misturas de edulcorantes artificiais e naturais, notou-se que as quantidades de glicosídeos de esteviol são inferiores aos demais edulcorantes. A validação do método por ICP-MS se mostrou, de modo geral, satisfatória para os elementos analisados, com modelos lineares significativos, limites de detecção (LD) e de quantificação (LQ) inferiores a 10 ppb, DPRs < 5% e recuperação entre 90-115%, com exceção de uma matriz, a qual demonstrou um pequeno ganho de sinal. Nesta etapa, 22 amostras foram analisadas, porém poucos metais foram detectados em níveis significativos. Dentre os analisados, apenas Rb e Sr foram detectados em quase todas as amostras, níveis elevados de Al foram detectados em algumas e Cr excedeu o limite estabelecido pela legislação em duas delas. Due to worries about the consequences of high sugar consumption, the use of high intensity sweeteners has increased. Their active principles, also called sweeteners, are molecules with higher sweetening power than sucrose with a small amount or none caloric contribution. As so, this work aimed to develop methods to analyze sweeteners in commercial tabletop sweeteners by liquid chromatography coupled with mass spectrometer (LC-MS) and also to determine some inorganic compounds in this products by inductively coupled plasma massspectrometry (ICP-MS). In the chromatographic method, linearity was evaluated, the proposed linear models were significant and no lack of adjustment were detected at a 5% level of significance. LDs and LQs were at parts per trillion (ppt) levels, showing a good methods sensibility. The RSDs were satisfactory (< 7%), and recovery were, in general, between 80-115%. Sodium saccharin, sodium cyclamate, aspartame, sucralose, acesulfame-K and two steviol glycosides, stevioside and rebaudioside A, were determined in 50 samples, and whencompared with information on their labels, five presented discrepancies. In samples made with mixture of artificial and natural sweeteners, the amount of steviol glycosides was relatively small. The elemental analysis method validation was satisfactory, with significant linear models and low LDs and LQs (~10 ppb). RSDs were below 5% and the recovery was in a range of 80-115%, with one exception, in which the matrix may be affecting the analytes signal. 22 samples were analyzed, only Rb and Sr were found in most all the samples, Al was found in high levels in some of them, and Cr has exceed the legislations established limit in two samples.

A indústria de proteína animal gera uma grande quantidade de resíduos e subprodutos não comestíveis e com elevado poder poluente. As farinhas de origem animal são boas fontes de proteína e uma boa alternativa para aproveitamento destes resíduos na alimentação animal. Entretanto, a qualidade e autenticidade destas devem ser garantidas. O objetivo deste trabalho foi investigar a qualidade de quatro tipos de farinha de origem animal (vísceras de aves, vísceras suínas, carne e ossos, e penas de aves hidrolisadas) produzidas por uma indústria sob Inspeção Federal e propor índice para qualidade e autenticidade. Foram realizadas análises de composição centesimal, físico-químicas e microbiológicas conforme legislação vigente. Foram também analisados aminoácidos, aminas bioativas e mercúrio por infravermelho (FTIR). Todas as amostras analisadas atenderam a legislação vigente com relação aos parametros de composição centesimal, físico-químicas e microbiológicas, mesmo havendo diferença (p

A maturação é uma etapa importante na produção de queijos, visto que as transformações bioquímicas que ocorrem neste período são responsáveis pela caracterização do produto final e influenciam sua qualidade e inocuidade. O objetivo deste trabalho foi produzir os queijos Mussarela, Gorgonzola, Prato e Parmesão e caracterizá-los durante seu período de maturação quanto aos perfis bioquímico (aminoácidos e aminas bioativas livres), físico-químico, de textura e aspectos microbiológicos. Os parâmetros de desempenho do método para avaliação simultânea de 10 aminas bioativas, 19 aminoácidos e íon amônio por UHPLC-UV mostraram que o método é adequado para determinação dessas substâncias nas variedades de queijos estudadas. Os queijos estavam de acordo com as legislações específicas de gordura no extrato seco (GES) e umidade para cada variedade. Índices de extensão e profundidade da proteólise aumentaram em todos os queijos e nos últimos tempos de análise foram, respectivamente, 30,7% e 24,4% aos 49 dias do Gorgonzola; 13,4% e 7,1% aos 85 dias da Mussarela; 13,2% e 6,7% aos 42 dias do Prato, e 21,6% e 13,5% aos 181 dias do Parmesão. Os queijos que apresentaram maiores teores globais de aminoácidos livres foram o Parmesão (737 mg/100 g) e o Gorgonzola (496 mg/100 g), ao final da maturação. Os aminoácidos mais encontrados em todos os queijos foram lisina, leucina, fenilalanina e ácido glutâmico, enquanto glicina e cistina foram os menos prevalentes. Tiramina foi a amina presente em todos as variedades e em maior quantidade. As poliaminas espermina e espermidina não foram encontradas em nenhum queijo e a serotonina estava presente no Gorgonzola e no Parmesão. Os parâmetros de textura que apresentaram variação durante a maturação foram a coesividade no Gorgonzola, gomosidade e mastigabilidade na Mussarela, elasticidade e adesividade no Prato e adesividade no Parmesão. Com exceção da Mussarela, foi observado decréscimo na contagem de mesófilos aeróbios viáveis durante a maturação de todos os queijos. A contagem de bactérias láticas só não se manteve constante no queijo Parmesão, em que apresentou diminuição ao longo do tempo. A abordagem utilizada na caracterização dos queijos se mostrou eficiente e a análise multivariada sintetizou as influências que diferenciam cada variedade. Os dados gerados neste trabalho aumentam o conhecimento sobre os fatores que influenciam as características intrínsecas e a qualidade de queijos produzidos no Brasil, podendo servir de instrumento para classificação e tomadas de decisões acerca de melhorias tanto em processos produtivos como possivelmente na legislação pertinente, em relação à caracterização, qualidade e padronização dos produtos, e também sob o ponto de vista de saúde pública. Ripening is an important step in the production of cheeses, since the biochemical transformations that occur in this period are responsible for the characterization of the final product and affects its quality and safety. The objective of this work was to produce Mozzarella, Gorgonzola, Prato and Parmesan cheeses and characterize them during ripening concerning biochemical profiles (free amino acids and bioactive amines), physical-chemical, texture and microbiological aspects. The performance parameters of the method for simultaneous evaluation of 10 bioactive amines, 19 amino acids and the ammonium ion by UHPLC-UV showed that the method is suitable for the determination of these substances in the studied varieties of cheese. The cheeses were in accordance with the specific legislation of fat in dry matter (FDM) and humidity for each variety. Extension and depth of proteolysis indexes increased in all cheeses and in the last analysis time were, respectively, 30.7% and 24.4% at 49 days of Gorgonzola; 13.4% and 7.1% at 85 days of Mussarela; 13.2% and 6.7% at 42 days of the Prato, and 21.6% and 13.5% at 181 days of Parmesan. Parmesan cheese (737 mg/100 g) and Gorgonzola (496 mg/100 g) were the cheeses with the highest overall free amino acid content, at the end of ripening time assessed. The most common amino acids found in all cheeses were lysine, leucine, phenylalanine and glutamic acid, whereas glycine and cystine were the least prevalent. Tyramine was the amine present in all varieties and in greater quantity. The polyamines spermine and spermidine were not found in any cheese and serotonin was present in Gorgonzola and Parmesan. The texture parameters that showed variation during ripening were cohesiveness in Gorgonzola, gumminess and chewiness in Mozzarella, elasticity and adhesiveness in Prato and adhesiveness in Parmesan. Except for Mozzarella, a decrease in viable mesophilic aerobic count during ripening of all cheeses was observed. The lactic acid bacteria count changed only in Parmesan cheese, showing a decrease over time. The approach used for cheese characterization was efficient and the multivariate analysis synthesized the influences that distinguish each variety. The data generated in this work increase the knowledge on the factors that affect the intrinsic characteristics and the quality of some cheeses produced in Brazil. It can be used as an instrument for classification and decision making about improvements in productive processes and possibly in the pertinent legislation, regarding characterization, quality and standardization of products, and also from the point of view of public health.

O uso das culturas lácticas naturais ou do fermento natural denominado de pingo ou soro fermentado na fabricação dos queijos tipo Minas artesanal é exigência legal, para seu reconhecimento no Estado de Minas Gerais. No entanto não existem estudos científicos que comprovem que o uso do fermento natural seja essencial para fabricação desses queijos. Muitos produtores tem utilizado o produto denominado rala como cultura iniciadora na fabricação destes queijos em substituição ao pingo. Desta forma, objetivou-se fazer a comparação de queijos do tipo Minas artesanal da região do Serro MG, produzidos com e sem a rala como cultura iniciadora, afim de verificar a influência de seu uso nas características físico-químicas, microbiológicas e reológicas de queijos produzidos em duas estações no ano (chuvosa e seca), e durante o processo de maturação. Foram realizadas análises físico-químicas (extrato seco total, umidade, gordura, pH, cloretos, atividade de água, resíduo mineral fixo, proteína total, profundidade e extensão de proteólise); microbiológicas (coliformes 30º C, Escherichia coli e Staphylococcus aureus) e reológicas (dureza, gomosidade, coesividade, elasticidade e mastigabilidade). Os experimentos foram realizados três vezes, em delineamento de blocos casualizados, com esquema fatorial (tempo de maturação x uso ou não-uso da cultura iniciadora natural e estações do ano). Os resultados físico-químicos, microbiológicos e reológicos foram submetidos à análise de regressão e os coeficientes angulares das curvas para cada atributo foram comparados pela análise de variância (ANOVA). As médias dos resultados dos diferentes tratamentos foram comparadas pelo teste de Tukey a 5% de probabilidade. Nas análises físico-químicas, o uso ou não da rala não causou efeito significativo capaz de diferenciar os queijos produzidos. As alterações significativas ocorridas nos queijos foram devidas, principalmente, à estação e ao tempo de maturação. Microbiologicamente, o uso da rala também não teve influência significativa nas contagens de Coliformes 30º, E. coli e S. aureus. Quanto ao perfil de textura, o uso ou não da rala, causou diferença significativa somente nas variáveis dureza, gomosidade e mastigabilidade. Sendo o tempo de maturação o maior responsável pelas mudanças significativas na textura dos queijos. The use of natural lactic cultures or natural starter culture named "pingo" or fermented serum in the production of artisanal Minas cheese is mandatory for its legal recognition in the State of Minas Gerais. However there are no scientific studies that prove that the use of natural starter culture is necessary for the manufacture of these cheese. Many producers have been using the product named "rala" as a starter culture in the production of these cheese in substitution for the pingo. Thus it was aimed to make the comparison between the artisanal Minas-type cheese of the Serro - MG region, produced with and without rala as the natural starter culture, in order to verify the influence of their use on the physical-chemical, microbiological and rheological characteristics of produced cheese in two seasons of the year (rainy and dry) and during the maturation process. It was performed physical-chemical analysis (total dry extract, moisture, fat, pH, chlorides, water activity, fixed mineral residue, total protein, depth and extent of proteolysis); microbiological analysis (coliforms 30 ° C, Escherichia coli and Staphylococcus aureus) rheological (hardness, gumminess, cohesiveness, elasticity and chewing). The experiments were carried out three times in a randomized block design with a factorial scheme (maturation time x use or non-use of the natural starter culture and seasons of the year). The physical-chemical, microbiological and rheological results were submitted to regression analysis and the angular coefficients of the curves for each attribute were compared by analysis of variance (ANOVA). The averages of the results of the different treatments were compared by the Tukey test at 5% probability. For physical-chemical analysis the use or not of the rala did not cause significant effect capable of differentiating the cheese which were produced. The significant alterations occurred in the cheese were mainly due to the season and the time of maturation. Microbiologically, the use of the rala also had no significant influence on the counts of Coliformes 30º, E. coli and S. aureus. Regarding the texture profile, the use or not of rala caused significant difference only in the hardness, gumminess and chewing variables. The maturation time was the major responsible for the significant changes in the texture of the cheese.

Este trabalho teve como objetivo investigar os teores de ácidos graxos, mercúrio total, aminoácidos livres e aminas bioativas em peixes comercializados em Humaitá, AM, a saber: curimatã, jaraqui, pacu e sardinha. As amostras foram coletadas em dois locais do rio Madeira (igarapé Puruzinho e Santa Rosa), próximos a Humaitá, em duas estações (chuvosa e seca) em 2015. Os ácidos graxos foram determinados por CG-FID; o mercúrio total por espectrometria de absorção por amalgação em ouro; as aminas por CLAE-par iônico e detecção fluorimétrica; e os aminoácidos por UPLC e detecção no UV. Os teores de lipídeos foram 1760 (jaraqui), 1920 (curimatã), 7060 (sardinha) e 7690 mg/100 g (pacu). O ácido palmítico foi o saturado que se destacou (350 em curimatã; 1230 em pacu e 1547 mg/100 g em sardinha). A sardinha apresentou maiores teores de monoinsaturados (2900 mg/100 g) e o pacu de polinsaturados (1900 mg/100 g). O pacu apresentou maiores teores de ácido linoleico (1056 mg/100 g), linolênico (673 mg/100 g) e EPA+DHA (60,13 mg/100 g). Houve variação sazonal de ácidos graxos saturados e polinsaturados para o pacu e a sardinha, com maiores teores na cheia. Os teores de mercúrio total variaram, com a cadeia trófica, sendo maiores em sardinha (0,24 mg/kg), seguido do curimatã (0,16 mg/kg), jaraqui (0,13 mg/kg) e pacu (0,04 mg/kg). Houve correlação positiva entre os teores de mercúrio e o comprimento do peixe para o jaraqui, porém, negativa para sardinha. Os teores de mercúrio foram compatíveis com a legislação, porém, devido ao alto consumo, a ingestão desses peixes excedeu o PTWI de 1,6 µg/kg/semana (JECFA), indicando risco para a população ribeirinha. Foram detectados 16 aminoácidos nos peixes, com a prevalência da histidina (55,5-67,9%) e cinco aminas bioativas foram detectadas. Houve variação na ocorrência e teores destas aminas nas diferentes espécies de peixe: espermidina, putrescina e cadaverina foram detectadas em todas as espécies, agmatina só em pacu, e tiramina em curimatã, jaraqui e pacu. Curimatã e jaraqui tiveram os maiores teores totais de aminas, sendo elevada a contribuição de tiramina ao teor total. Peixes obtidos na cheia apresentaram os maiores teores de aminas. Teores mais elevados de tiramina e cadaverina foram encontrados em Santa Rosa onde a água apresenta maior contaminação. O teor de tiramina encontrado é preocupante para os ribeirinhos, especialmente aqueles que fazem o uso do medicamento IMAO. The objective of this work was to investigate the levels of fatty acids, mercury, bioactive amines and free amino acids in four of the most commercialized fish species in Humaitá, AM: curimatã, jaraqui, pacu and sardinha. The samples were collected in two different places of the Madeira river (Puruzinho and Santa Rosa), at the dry and rainy seasons in 2015. The fatty acids were determined by GC-FID after methylation; total mercury by gold amalgation absorption spectrometry; the amines by ion pair-HPLC and fluorometric detection; and the amino acids by UPLC and UV detection. Total lipids varied from 1700 (jaraqui), 1920 (curimatã), 7060 (sardinha) and 7690 mg/100 g (pacu). Palmitic acid was the prevalent saturated fatty acid (350 - curimatã; 1230 - pacu and 1547 mg/100 g sardinha); sardinha had the highest monosaturated (2900 mg/100 g), and pacu the highest polyunsaturated (1900 mg/100 g). Pacu had higher levels of linoleic (1056 mg/100 g), linolenic (673 mg/100 g) and EPA+DHA (60.13 mg/100 g). There was seasonal variation of saturated and polyunsaturated fatty acids for pacu and sardinha, with higher values in the rainy season. The levels of total mercury varied from 0.01 to 0.46 mg/kg in the fish. Higher levels were in sardinha (0.22 mg/kg), followed by curimatã (0.15 mg/kg), jaraqui (0.15 mg/kg) and pacu (0.05 mg/kg). The place of fish capture and season affected mercury levels in jaraqui and sardinha. The health risk calculated by means of predicted tolerable weekly ingestion (PTWI) using mean levels (135 µg/kg) was 43.4% over the tolerable limit, providing evidence of potential health risk to riverines due to high fish consumption. 16 amino acids were found with prevalence of histidine (55.5- 67.9%). Only five amines were detected in the fish and the occurrence and levels varied among fish: spermidine, putrescine and cadaverine were detected in every species. Agmatine was only detected in pacu, and tyramine in curimatã, jaraqui and pacu. Curimatã and jaraqui had higher total amines, with higher contribution of tyramine to total levels. Fish captured in the rainy season had higher levels of amines compared to dry season. Higher levels of tyramine and cadaverine were found in Santa Rosa sugesting higher water contamination at this place. Tyramine levels in fish are worysome to the riverines, specialy those under MAOI drugs.

Este trabalho teve como objetivo verificar o potencial de aminoácidos e aminas bioativas como índice de qualidade de leite fermentado. Os aminoácidos e as aminas foram quantificados por cromatografia liquida de ultra eficiência. Também foram determinados o pH, a acidez total e os sólidos totais. Os leites fermentados, durante a validade, apresentaram pH de 4,03 a 4,06, teor de sólidos totais de 7,37 a 12,0 g/100 g e acidez de 0,82 a 1,00 g/100 g de ácido lático. As amostras continham 3, 8 ou 11 minoácidos. Todos os leites fermentados tinham asparagina e arginina; alanina, histidina, isoleucina, prolina, tirosina, treonina e valina foram detectadas em três tipos; fenilalanina estava presente em dois tipos e leucina, lisina e ácido aspártico estavam presentes em um tipo de leite fermentado. Os teores totais de aminoácidos variaram de 4,2 a 17,8 mg/kg. Apenas a espermina foi detectada em todos os tipos de amostra, em teores similares (0,67 a 0,80 mg/kg). Depois de ultrapassado o prazo de validade, não houve diferença significativa no pH, acidez total e sólidos solúveis. Houve variação no perfil e teores de aminoácidos e aminas (exceto dois tipos), com um aumento nos tipos de aminoácidos encontrados (1 a 3 aminoácidos) e serotonina e agmatina foram detectadas. Os resultados foram submetidos a análise de componentes principais, não havendo um parâmetro capaz de diferenciar todos os tipos de leite fermentado. Bioactive amines and amino acids as quality criteria of fermented milk. The objective of this study was to investigate the potential use of amino acids and bioactive amines as an index of quality of fermented milk. The amino acid and amines were quantified by ultra efficient liquid chromatography. pH, total acidity and total solids were also analyzed. Within shelf life, fermented milk had pH of 4.03-4.06, total solids of 7.37 to 12.0 g/100 g and acidity of 0.82 to 1.00 g/100 g lactic acid. The samples had 3, 8 or 11 amino acids. All of them had asparagine and arginine; alanine, histidine, isoleucine, proline, tyrosine, threonine and valine were detected in three of them; phenylalanine was present in two and leucine, lysine and aspartic acid were present in one type of fermented milk. Total amino acids varied from 4.2 to 17.8 mg/kg.Spermine was the only amine detected in all fermented milk, at similar levels (0.67 to 0.80 mg/kg). As the shelf life expired, there was no significant difference on pH, total acidity and soluble solids. There was significant change on the types (1 to 3) and levels of some amino acids (except in two types of fermented milk). The levels of spermine increased and serotonin and agmatine were detected. The results were subjected to principal component analysis, and it was not possible to differentiate expired from good shelf life fermented milk.

Este trabalho teve como objetivo determinar os teores de mercúrio em camarão e mexilhão adquiridos no mercado varejista de Belo Horizonte, MG. Foram analisadas 126 amostras, sendo 42 amostras para cada grupo experimental (camarão cinza, camarão sete barbas e mexilhão marrom) procedentes de cultivo marinho e de diferentes regiões do Brasil. Os teores de mercúrio foram determinados por espectrometria de absorção atômica de combustão após amalgamação em ouro. As amostras foram comparadas entre si e com relação a alguns parâmetros, como: espécie, distribuição corpórea e de tempo de cozimento. Também foi estimado o risco ao qual a população humana está exposta consumindo esses frutos do mar. Os teores médios de mercúrio variaram de 0,01 a 0,03 mg/kg para camarão e mexilhão, respectivamente. Nenhuma amostra apresentou teor de mercúrio superior ao limite estabelecido pela legislação brasileira. Houve diferença estatística entre as espécies. Houve diferença também no camarão cinza para os tratamentos filé e exoesqueleto (p < 0,05), sugerindo a afinidade do mercúrio pelas proteínas presentes no filé (tecido muscular) do camarão. Não houve influencia do cozimento nos teores de mercúrio nos diferentes produtos. A estimativa da exposição ao mercúrio pelo consumo de frutos do mar mostrou que esse alimento é seguro se consumida a quantidade sugerida no Guia Alimentar para a População Brasileira. The objective of this study was to investigate mercury levels in shrimp and mussels purchased in the retail market of Belo Horizonte, MG, Brazil. A total of 126 samples were analyzed, 42 samples for each experimental group (salt water whiteleg shrimp, atlantic seabob and brown mussel) from different regions of Brazil. Mercury levels were quantified by atomic absorption spectrometry of combustion after amalgamation in gold. The samples were compared regarding species, body distribution and cooking time for consumption. The risk to the human population from mercury exposure by consuming these seafood was also estimated. Mercury contents ranged from 0.01 to 0.03 mg/kg for shrimp and mussel, respectively. No sample had mercury levels higher than the limit established by the Brazilian legislation. There was significant statistical difference among species. Significant difference also occurred in whiteleg shrimp for fillet and exoskeleton treatments (p < 0.05), suggesting the affinity of mercury to protein in shrimp (muscle tissue). No significant difference was observed on mercury levels after cooking. The estimate of mercury exposure from seafood consumption showed that this food is safe if consumed in amount suggested in the Food Guide for the Brazilian Population.

Huanglongbing (HLB) é a mais severa doença em citros no mundo. Sintomas dessa doença incluem ramos com folhas amareladas, queda precoce e alteração das características sensoriais dos frutos, desfolhamento e morte prematura da árvore. Este trabalho teve como objetivos determinar as alterações físico-químicas, na composição química e nas características sensoriais no suco de laranja acometido pelo HLB, assim como investigar as causas do amargor no suco de laranja, além daquelas provenientes da limonina e nomilina. Foi realizado um estudo avaliativo das características físicoquímicas e bioquímicas de sucos de laranjas Valência colhidas em diferentes meses (fevereiro, março, abril e maio) numa mesma safra (2012). Confirmaram-se as alterações nos parâmetros estudados, sendo as colhidas no meio da estação mais adequadas ao processamento. Em seguida foi realizada uma revisão de literatura sobre os efeitos do HLB nos parâmetros físico-químicas, composição química e características sensoriais de suco de laranja, assim como a determinação laboratorial das mesmas. Tanto a revisão quanto as análises químicas demonstraram aumento da acidez titulável (AT), conteúdos de ácido cítrico, limonina e nomilina, dentre outros metabólitos secundários e redução dos sólidos solúveis (SS), ratio, açúcares e teores de ácido málico. Os sucos provenientes de laranjas sintomáticas para o HLB apresentaram maior intensidade dos seguintes atributos sensoriais: sabores amargo, ácido, metálico e umami; aromas de toranja, de casca de laranja e de suco envelhecido; e das sensações bucais de adstringência, queimação e formigamento. Foi realizado um fracionamento dos compostos não-voláteis do suco de laranja, com subsequente descrição sensorial dos mesmos. Verificou-se sabor amargo em uma fração onde a limonina e nomilina estavam presentes, mas também em outras com predomínio de ácidos hidroxicinâmicos e ausência dos limonoides. Essa é uma evidência de que outro(s) composto(s), possivelmente algum ácido hidroxicinâmico, esteja(m) envolvido(s) com o típico amargor conferido pelo HLB. Huanglongbing (HLB) is the most severe citrus disease in the world. Symptoms of HLB include branches with yellow leaves, premature dropping and changes in fruit sensory quality, loss of leaves and premature death of the tree. The objectives of this work were to evaluate the physicochemical, chemical composition and sensory changes in juice made with HLB symptomatic oranges, as well as to investigate the causes of the bitterness found in HLB orange juice, other than the bitter limonoids, limonin and nomilin. The physicochemical caracteristics and chemical composition were evaluated in juice made with Valencia oranges harvested throughout the season (February, March, April and May 2012). This study confirmed the changes of some chemical composition over the harvest season, with better attributes for processing in the mid-season. Then, a literature review and laboratory analysis evaluating the effects of HLB on physicochemical, chemical composition and sensory characteristics were conducted. Both, review and laboratory analysis, revealed increases of titratable acid (TA), levels of citric acid, limonin and nomilin, among other secondary metabolites, and a decrease of soluble solid contents (SSC), SSC/TA, sugars and malic acid contents. The juice from HLB symptomatic oranges had higher values for the sensory attributes: bitterness, sourness, metallic and umami tastes; flavors of grapefruit, orange peel and staleness; and astringent, burning and tingling month-feels compared to healthy juice. Non-volatile compounds were extracted from Valencia orange juice and fractionated and sensorially described. Bitterness was detected in the fraction containing limonin and nomilin as well as in fractions which did not contain these limonoids, but prevalence of hydroxycinnamic acids. This evidences the existence of other compounds, possibly hydroxycinnamate acids, involved with the typical HLB-bitterness.

Este trabalho teve como objetivo avaliara eficiência do alambique guilhotina sobre a qualidade físico-química da cachaça. Foi avaliado o desempenho do equipamento por si só e com o uso de dois tipos de enchimentos (tubos de aço inoxidável e pall ring) na parte ascendente do equipamento (coluna), e a associação do pall ring com a adição de carvão ativado na panela do alambique. O alambique guilhotina foi eficiente na redução (Anova, 5%) dos teores de acetaldeído, acetato de etila e carbamato de etila (17,5%, 26,9%, e 5,6%, respectivamente). Não houve variação nos demais parâmetros, entretanto, houve aumento nos teores dos contaminantes álcool metílico e acroleína. O uso de ambos os tipos de enchimentos aumentou a eficiência do equipamento na redução dos teores de acetaldeído e acetato de etila, sendo que maiores as reduções foram obtidas com o pall ring. O álcool n-butílico também foi reduzido com o uso de ambos os enchimentos. Houve aumento nos teores de álcool metílico, acroleína e carbamato de etila, mas apenas para este último houve diferença entre os enchimentos, sendo maiores os teores com o uso do enchimento com pall ring. A associação do enchimento da coluna com pall ring e com carvão ativado, reduziu a acidez volátil e o carbamato de etila comparado a ausência de carvão ativado. Entretanto, comparado com a amostra original, houve redução de acetaldeído e acetato de etila e aumento de álcool metílico e carbamato de etila. A associação com o carvão ativado não melhorou a performance em relação a redução dos teores de acetaldeído, acetato de etila e álcool n-butílico, porém, mostrou-se capaz de manter o contaminante acroleína, em nos níveis iguais da cachaça controle, mesmo quando sugere-se a formação deste composto durante o tratamento. O equipamento alambique guilhotina por si só e com a introdução de variáveis (tubos de aço inoxidável, pall ring e carvão ativado) mostrou-se eficiente na redução dos componentes voláteis acetaldeído e acetato de etila, podendo ser aplicado para melhoria da qualidade sensorial e toxicológica da cachaça. A escolha da variável a ser utilizada dependerá das características iniciais da cachaça a ser tratada Influence of Guilhotina alembic on volatile compounds of cachaça. The objective of this study was to evaluate the efficiency of guilhotina alembic on the physicochemical quality of cachaça. The performance of the equipment was investigated by itself and with two types of fillers (stainless steel and pall ring tubes) in the ascending part of the equipment (column), and also the association of the pall ring filling with addition of activated charcoal in the pan. Guillotine alembic was effective in reducing (ANOVA, 5%) acetaldehyde, ethyl acetate and ethyl carbamate (17.53%, 26.93%, and 5.6%, respectively). There was no variation on other parameters; however, there was an increase in methyl alcohol and acrolein. The use of both types of fillers reduced the contents of acetaldehyde, ethyl acetate (higher reductions were obtained with pall ring), and n-butyl alcohol. There was an increase in methyl alcohol, acrolein and ethyl carbamate contents (higher contents of ethyl carbamate using pall ring). The association of pall ring and activated charcoal reduced volatile acidity and ethyl carbamate compared to the absence of activated charcoal. However, compared to the original sample, there was reduction of acetaldehyde and ethyl acetate and increase of methyl alcohol and ethyl carbamate. The association with activated charcoal did not improve the reduction of the acetaldehyde and ethyl acetate contents; however, it was able to maintain the initial acrolein levels. Guilhotina alembic alone and with the introduction of variables (stainless steel tubes, pall ring and activated charcoal) were efficient in reducing acetaldehyde and ethyl acetate, and could be used to improve the sensory and toxicological quality of cachaça. The choice of the variable to be used in will depend on the initial characteristics of the cachaça to be treated

A malária é uma doença de origem infecciosa causada por protozoários do gênero Plasmodium. Embora em declínio, a malária continua sendo um problema de saúde pública no Brasil. O tratamento emprega associações entre fármacos visando atingir o parasita em pontos-chave do seu ciclo evolutivo. Em infecções por P. falciparum, o tratamento de primeira escolha consiste na associação em dose fixa de lumefantrina e artémeter. Um dos desafios para erradicação da malária se deve à resistência do parasita aos antimaláricos. Portanto, a determinação de fármacos em fluidos biológicos é essencial para monitorização terapêutica, pois doses subterapêuticas podem levar à resistência e falha terapêutica. Assim, o uso de métodos bioanalíticos adequados é imprescindível para garantir resultados confiáveis. Contudo, como matrizes biológicas são complexas, é preciso uma etapa de preparo de amostras, para remoção de interferentes e concentração de analitos. Dentre os materiais disponíveis para o preparo de amostras, os polímeros de impressão molecular (MIPs) são alternativa altamente seletiva, de produção relativamente fácil, barata e simples. Nesse contexto, visou-se com esse trabalho à síntese de MIP para lumefantrina, usando planejamento experimental Box-Behnken. O MIP obtido, a partir de 2-vinilpiridina, etilenoglicol dimetacrilato e tolueno, foi caracterizado, sendo determinados ainda coeficiente de distribuição (977,83 g/g), fator de impressão (2,44) e fator de seletividade (1,44). O polímero desenvolvido foi empregado para extração em fase sólida molecularmente impressa (MISPE) de lumefantrina em plasma. Um método bioanalítico foi otimizado por planejamento experimental Doehlert e validado. O método empregou coluna Kinetex C18 (100 x 4,6 mm, 2,6 m) e mistura de metanol, acetonitrila e ácido trifluoroacético 0,14% (50:33:17) como fase móvel, na vazão de 0,7 mL/min, a 35 °C, detecção em 305 nm e halofantrina como padrão interno. O método desenvolvido cumpriu os ensaios de efeito residual, efeito matriz e estabilidade, mostrando-se seletivo, preciso, exato e linear na faixa de 50 a 10000 ng/mL, com limite de quantificação de 50 ng/mL e recuperações de 83,7 a 85,4%. O método desenvolvido mostrou-se adequado para determinação de lumefantrina em plasma humano. Malaria is an infectious disease caused by protozoan of genus Plasmodium. Although declining, malaria remains a public health issue in Brazil. Treatment of malaria is carried out using association of different drugs aiming to reach the parasite in key points of its biological cycle. The first-choice treatment for infections caused by P. falciparum consists in artemether and lumefantrine in a fixed dose combination. One of the challenges for malaria eradication is the resistance of parasites to antimalarials. Therefore, quantification of drugs in biological fluids is imperative for therapeutic drug monitoring, since subtherapeutic doses are related to drug resistance and therapeutic failure. Employing suitable bioanalytical methods is then crucial to obtain reliable results. However, since biological matrices are complex, a sample preparation step is required for removal of interferences and preconcentration of analytes. Molecularly imprinted polymers (MIPs) has emerged as a highly selective alternative among available sample preparation materials, being also relatively easy, inexpensive and simple to obtain. Therefore, it was aimed with this study synthesizing a MIP for lumefantrine using a Box-Benhken design. This MIP was synthesized using 2-vinylpyridine, ethylene glycol dimethacrylate and toluene and was then characterized. Distribution coefficient (977.83 g/g), imprinting factor (2.44) and selectivity factor (1.44) were determined. This polymer was used for extraction of lumefantrine from human plasma samples by means of molecularly imprinted solid-phase extraction (MISPE). A bioanalytical method for determination of lumefantrine in plasma was developed and validated employing a Kinetex C18 (100 x 4.6 mm, 2,6 m) column, a mixture of methanol, acetonitrile and 0.14% aqueous solution of trifluoroacetic acid (50:33:17) as mobile phase, at a flow-rate of 0.7 mL/min, at 35 °C, detection at 305 nm and halofantrine as internal standard. The method fulfilled validation parameters of carryover, matrix effect and stability, showing to be selective, accurate, precise and linear in the range of 50-10000 ng/mL. The limit of quantification and recoveries were found to be 50 ng/mL and 83.7-85.4%, respectively. The developed and validated method was suitable for determination of lumefantrine in human plasma.

Aminas bioativas são substâncias importantes na dieta humana, entretanto, em elevadas quantidades, certas aminas podem provocar efeitos adversos ao homem e interferir na qualidade dos vinhos. Compostos fenólicos têm sido associados com benefícios à saúde, além de serem importantes para as características sensoriais dos vinhos. Devido a escassez de dados de aminas bioativas em vinhos de mesa brasileiros e sabendo que o conteúdo de polifenóis e aminas pode afetar a qualidade do vinho e a saúde dos consumidores, o presente trabalho teve como objetivo caracterizar os vinhos tintos de mesa suaves produzidos no Brasil quanto ao perfil e teores de aminas bioativas por CLAE-par iônico e também quanto aos teores totais de polifenóis e antocianinas por métodos espectrofotométricos. Para isso, três lotes de 15 marcas comerciais de vinhos tintos de mesa suaves nacionais foram coletados no mercado consumidor de Belo Horizonte,MG. Dentre as nove aminas bioativas pesquisadas, apenas cinco foram encontradas: putrescina, histamina, tiramina, espermidina e cadaverina. Os teores totais de aminas nas 45 amostras variaram de 4,96 a 52,06 mg/L. Putrescina, histamina e tiramina foram as aminas prevalentes nos vinhos analisados (100, 93 e 89%, respectivamente). Os teores de histamina variaram de não detectado (nd) a 14,38 mg/L e seis amostras (13,3%) dos vinhos continham níveis acima da dose consideradacomo tóxica (8 mg/L). A concentração de tiramina variou de nd a 23,71 mg/L e sete amostras de vinhos (15,6%) foram consideradas inseguras para o consumo (>10 mg/L) por pessoas em tratamentos com fármacos inibidores de monoaminoxidases. Os teores de putrescina variaram de1,12 a 16,92 mg/L, enquanto os de cadaverina e espermidina foram inferiores a 0,85 mg/L nesses vinhos. Algumas marcas de vinhos de mesa apresentaram grandes discrepâncias nos teores de aminas entre os lotes, evidenciando falta de padronização do produto. Os níveis de fenólicos totais estiveram entre 1070 e 2105 mg/L equivalente em ácido gálico, e a concentração de antocianinas monoméricas totais nas amostras analisadas variou de 37,1 a 361,0 mg/L em equivalentecianidina-3-glicosídeo. BIOACTIVE AMINES, POLYPHENOLS AND ANTHOCYANINS IN BRAZILIAN RED TABLE WINES. Bioactive amines are important substances in the human diet, however, at high amounts, certain amines can have adverse effects on human health and affect wine quality. Phenolic compounds have been associated with health benefits, as well as being important for the sensory characteristics of wine. Information on bioactive amines in Brazilian table wines is scarce and it is known that the content of polyphenols and amines can influence wine quality, and it can also affect consumers health. Therefore, the objective of this study was to characterize sweet red table wines produced in Brazil regarding the profile and contents of bioactive amines by ion-pair HPLC, and total content of polyphenols and anthocyanins by spectrophotometric methods. Samples (three lots of 15 brands) of Brazilian sweet red table wines were obtained from local supermarkets in Belo Horizonte, MG. Among the nine amines investigated, only five were found in the wines: putrescine, histamine, tyramine, spermidine and cadaverine. Total amines levels in 45 samples ranged from 4.96 to 52.06 mg/L. Putrescine, histamine and tyramine were the prevalent amines in wines (100, 93 and 89%, respectively). Histamine levels ranged from not detected (nd) to 14.38 mg/L, and six samples (13.3%) contained levels exceeding 8 mg/L (toxic dose). Tyramine concentration ranged from nd to 23.71 mg/L and seven samples (15.6%) were considered unsafe(>10 mg/L) for individuals taking monoamine oxidase inhibitors. Putrescine levels ranged from 1.12 to 16.92 mg/L, while the levels of cadaverine and spermidine were less than 0.85 mg/L in these wines. Some brands of table wines showed significant discrepancies in amine levels among batches, indicating lack of product standardization. Total phenolic levels were between 1070 and 2105 mg/L equivalent gallic acid, and the concentration of total monomeric anthocyanins in the samples ranged from 37.1 to 361.0 mg/L equivalent cyanidin-3-glucoside.

A histamina é uma amina biogênica que, em teores elevados, pode causar efeitos adversos à saúde humana sendo que vários surtos de intoxicação têm sido relatados no Brasil e no mundo. É também um parâmetro de qualidade e comercialização de atuns e afins, sendo sua análise uma exigência da União Europeia (UE) para a importação de pescado. O método oficial de análise da AOAC (Association of Official Analytical Chemists) se baseia em coluna de troca iônica e quantificação fluorimétrica. Entretanto a UE exige análise por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), recomendando método de derivação pré-coluna e detecção por ultravioleta. Estudos recentes indicaram que ambos métodos são inadequados. O objetivo geral deste trabalho foi implantar o sistema de gestão da qualidade do ensaio de histamina em atuns e afins, validar o método para determinação de histamina em pescado e fornecer dados sobre aminas em atuns e peixes de piscicultura. A técnica foi considerada rápida, eficiente e precisa, e com limites de detecção e quantificação adequados para o propósito. As técnicas de controle da qualidade previstas na ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 foram implantadas e foram consideradas eficazes para a garantia da qualidade do ensaio de histamina em atuns e outros tipos de peixe. Amostras de atum enlatado do comércio também foram analisadas. O método foi acreditado junto à Coordenação Geral de Acreditação do INMETRO segundo os requisitos da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005. Um método Elisa rápido para screening de histamina em pescado foi comparado ao método por CLAE proposto. Amostras dos estados do Espírito Santo e do Rio Grande do Sul e peixes de piscicultura de Minas Gerais foram avaliadas e apresentaram excelente qualidade quanto aos teores de histamina. O Sistema de Gestão da Qualidade baseado na ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 foi implantado no Laboratório de Bioquímica de Alimentos, o método foi validado e a aplicação deste por meio de análises de amostras de atum fresco, enlatado e de peixes de água doce comprovaram a eficácia do método em várias matrizes. Histamine is a biogenic amine, that, at high levels, can cause adverse effects to human health. It has been associated to several cases of food intoxication in Brazil and throughout the world. It is also a parameter of quality and trade of tuna and related fish. Histamine analysis is required by the European Union (EU) for the importation of tuna. The official method of analysis (AOAC) is based on ion exchange chromatography and fluorimetric detection and the EU requires high pressure liquid chromatography (HPLC), recommending pre-column derivatization and ultraviolet detection. However, recent studies indicated that both methods are inadequate. The objective of this study was to implement the quality management system for histamine analysis in fish, validate the method for determination of histamine in fish and to provide data on histamine in tuna and freshwater fish. An extraction procedure was optimized and an ion-pair HPLC method was validated. It was considered efficient, precise and the limits of detection and quantification were fit for the purpose. The quality control techniques established by ABNT NBR ISO/IEC 17025:2005 were implemented and considered effective to warrant the quality of histamine analysis in tuna and other fishes. Canned samples from the market were also analyzed. The Quality Management System was implemented and the method was accredited by INMETRO. A quick Elisa method for the screening of histamine in fish was compared to the HPLC method proposed. Tuna samples from the states of Espírito Santo and Rio Grande do Sul and freshwater fish from Minas Gerais were analyzed providing excellent results for histamine. The method was used in the analysis of fresh tuna samples, canned and fresh water fish have demonstrating the effectiveness of method in various matrices.

Um método de cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao espectrômetro de massas triplo quadrupolo/íon trap (CLAE-EM/EM) foi desenvolvido e validado para a análise de resíduos de antibióticos da classe dos aminoglicosídeos (gentamicina e neomicina), fluoroquinolonas (ciprofloxacina, enrofloxacina e norfloxacina) e tetraciclinas (tetraciclina, oxitetraciclina, clortetraciclina e doxiciclina) em leite. A extração dos resíduos de antibióticos foi realizada por agitação com ácido tricloroacético 5%, usando sulfafenazol como padrão interno, centrifugação e análise por CLAE-EM/EM com ionização electrospray no modo positivo. A recuperação foi de 87,7 a 119% para as tetraciclinas, 83,3 a 110,3% para as fluoroquinolonas e 71,9 a 103,8% para os aminoglicosídeos. Os limites de detecção, quantificação, decisão e capacidade de detecção foram adequados para o uso proposto. O método validado foi adequado ao uso pretendido. Foram analisadas 890 amostras de leite do Programa de Análise de Resíduos de Medicamentos Veterinários em Alimentos de Origem Animal (PAMVet) e mais da metade (54,8%) das amostras apresentaram algum tipo de antibiótico. Observou-se que 18,4% das amostras apresentaram resíduos de doxiciclina e norfloxacino, os quais não são permitidos pela legislação brasileira em animais produtores de leite. As amostras da região sul foram as que apresentaram maior ocorrência de antibióticos (66,4%), entretanto, a região norte foi a que apresentou um maior percentual de condenação de amostras (27%). Tetracyclines, aminoglycosides and fluoroquinolones residues in milk by HPLC-MS/MS. A high performance liquid chromatography method coupled with a triple quadrupole mass spectrometer/ion trap (HPLC-MS/MS) was developed and validated to analyze antibiotic residues in milk, among them, aminoglycosides (gentamicin and neomycin) fluoroquinolones (ciprofloxacin, norfloxacin and enrofloxacin) and tetracyclines (tetracycline, oxitetraciclinas, clortetraciclinas and doxycycline). Extraction of the antibiotic residues was carried out with 5% trichloroacetic acid (TCA) followed by centrifugation. Sulfaphenazole was used as internal standard. The HPLC-MS/MS was operated in the positive mode. Recovery ranged from 87.7 to 119% for tetracyclines, 83.3 to 110.3% for fluoroquinolones and 71.9 to 103.8% for aminoglycosides. The validated method was suitable for the intended use. 890 milk samples from PAMVet were evaluated. Overall, more than half (54.8%) of the samples contained some type of antibiotic. 18.4% of the samples contained doxycycline and norfloxacin residues, which are not allowed by Brazilian law in milk producing animals. Considering antibiotics use by geographic regions, the highest prevalence was observed in the southern region (66.4%), whereas in the northern region, the highest percentage of condemnation (27%) was observed.

A Vigilância Sanitária do Estado de Minas Gerais realiza o Programa Estadual de Monitoramento da Qualidade dos Alimentos (PROGVISA) anualmente desde 2003. Neste, alimentos expostos no varejo, são coletados e analisados. Este trabalho teve como objetivo analisar criticamente os dados dos laudos gerados entre 2007 e 2013. Foram analisados 7.746 laudos de amostras distribuídas em 21 categorias e 83 tipos de alimentos. O total de laudos insatisfatórios foi de 6.210 (80,2%), dos quais, 4.193 (67,5%) se referiam somente à rotulagem e 2.017 (32,5%) à rotulagem e/ou outros parâmetros. Em relação ao total de amostras analisadas, a porcentagem com problemas na rotulagem foi de 79,3%. E 0,8% das amostras que tiveram resultado insatisfatório somente em outros parâmetros. Com relação ao percentual de laudos insatisfatórios por categoria obteve-se 100% para açúcares, alimentos para nutrição enteral; alimentos com alegação de propriedade funcional e ou de saúde; e mel; 70 a 99% para alimentos para atletas, balas, bombons e gomas de mascar; bebidas; café, cevada, chá, erva-mate e produtos solúveis; chocolate; especiarias; gelados comestíveis; leite e derivados lácteos; produtos cárneos; produtos de cereais; soja; produtos de vegetais (exceto palmito), produto de frutas e cogumelos comestíveis; palmito; e misturas para o preparo de alimentos e alimentos prontos para o consumo. Nas demais categorias, os laudos insatisfatórios eram inferiores a 69%. Os dados foram também analisados em função dos tipos de alimento por ano e por análises insatisfatórias, tanto a de rotulagem como as de microbiologia, físico-química e macro e microscopia The Sanitary Surveillance of State of Minas Gerais, conducts the State Food Quality Monitoring Program (PROGVISA) annually since 2003. In this program, foods from the retail market are collected and analyzed. This study aimed to critically analyze the reports generated from 2007 to 2013. 7,746 reports of samples distributed in 21 categories and 83 types of food were analyzed. The total number of unsatisfactory reports were 6,210 (80.2%), with 4,193 (67.5%) of them related to labeling and 2,017 (32.5%) to labeling and/or other parameters. Out of the total samples analyzed, the percentage with labeling problems independent of other analysis, was 79.3% and only 0.8% had other problems rather than labeling. The percentage of unsatisfactory reports by category was: 100% for sugar, food for enteral nutrition; food with functional and or health claims; and honey; 70-99% for food for athletes, candies, chocolates; beverages; coffee, barley, tea, yerba mate and soluble products; chocolate and cocoa products; spices, seasonings and sauces; ices; milk and milk products; meat products; products of cereals; proteinaceous products of vegetable origin; vegetable products (other than palm hearts), produce of fruits and edible mushrooms; palm hearts; and mixes for food preparation and food ready for consumption. In the other categories, unsatisfactory reports were less than 69%. Data were also analyzed in terms of the reasons that led to the rejection by food type per year and unsatisfactory analysis, for labeling as well as for microbiological, physico-chemical and macro and microscopic

Este trabalho teve como objetivos criar uma tabela de composição de alimentos com teores de dez aminas bioativas, identificar os alimentos que apresentam teores significativos de poliaminas, histamina e aminas vasopressoras, e estimar a ingestão dessas aminas em diferentes regiões do Brasil. Para compilar os dados sobre os teores de aminas em alimentos, foi pesquisada a literatura cientifica estabelecendo-se como critérios um numero mínimo de cinco amostras de alimento e analise realizada por cromatografia liquida de alta eficiência. A tabela, denominada TAMIN constituiu-se de um total de 242 itens alimentares agrupados em dezessete (17) categorias alimentares (frutas, hortaliças, cogumelos, cereais e grãos, leguminosas, oleaginosas, farináceos, carnes e derivados, pescados, ovos, leite e derivados, fórmulas infantis e leite humano, bebidas, bebidas alcoólicas, óleos, fórmulas enterais e miscelâneas). Foram destacados os alimentos que apresentaram os maiores teores de poliaminas (espermina + espermidina), de histamina e das aminas vasopressoras (tiramina, triptamina e feniletilamina). Os alimentos com teores expressivos de poliaminas foram: fígado bovino e de frango, soja, sorgo, isolado protéico de soja, feijão caupi, queijo parmesão ralado, milho verde, cogumelos (shimeji preto, tipo salmão) e maracujá. Os alimentos com teores expressivos de histamina foram: queijo ralado, molho de soja, berinjela (casca). Os alimentos com teores expressivos de aminas vasopressoras foram: queijo ralado, salames (brianza, friolano, italiano, hamburguês e milano) e berinjela (casca). A ingestão per capita destas aminas nas diferentes regiões do Brasil foram estimados usando-se como base o Programa de Orçamento Familiar (POF) do IBGE, e os teores de aminas constantes da TAMIN. A ingestão per capita de poliaminas variou de 10,72 a 16,10 mg/dia, respectivamente nas regiões sul e nordeste. Em relação a ingestão de histamina, a região Norte apresentou maior consumo (4 mg/dia), e a Sul, o menor consumo (1,31 mg/dia). A ingestão de aminas vasopressoras foi maior na região Centro-oeste (2,00 mg/dia) e menor na região Norte (1,59 mg/dia). The objectives of this work were to develop a food composition data base with the levels of ten bioactive amines, to identify foods with expressive levels of polyamines, histamine and pressor amines, and to estimate the ingestion of these amines in different regions of Brazil. To create the food data base on amines, the scientific literature was searched using as criteria a minimum of five samples of a food and results of analysis by high performance liquid chromatography. The database, called TAMIN comprised of a total of 242 food items categorized into 17 food groups (fruits, vegetables, mushrooms, cereals and grains, pulses, oilseeds, starches, meat and meat products, fish, eggs, milk and dairy products, infant formula and human milk, beverages, alcoholic drinks, oils, enteral formula and miscellaneous. The food items with expressive levels of polyamines (spermine + spermidine), of histamine and of pressor amines (tyramine, tryptamine and phenylethylamine) were described. The foods with expressive levels of polyamines were: beef and chicken liver, soybean, sorghum, soy protein isolate, cowpea, grated parmesan cheese, corn, mushroom (black shimeji, salmon) and passion fruit. The foods with expressive levels of histamine were: grated cheese, soy sauce, eggplant (skin). The foods with expressive levels of pressor amines were: grated cheese, sausage (brianza, friolano, italiano, hamburgues and milano) and eggplant (skin). The per capita ingestion of these amines in the different Brazilian regions were estimated using IBGEs Program of Household Budget (POF) and the levels of amines from TAMIN. The per capita ingestion of polyamines varied from 11.26 to 17.03 mg/day, respectively in the Southern and Northeastern regions. The highest ingestion of histamine was estimated on the Northern region (4 mg/day), and the smallest in the Southern (1.31 mg/day) region of Brazil. The ingestion of pressor amines was the highest in the Midwest (2.03 mg/day) and the smallest in the North of Brazil (1.62 mg/day).

Este trabalho teve como objetivos avaliar as condições de extração de aminas bioativas de sorgo, quantificar aminas bioativas livres e conjugadas e ácidos fenólicos em genótipos de sorgo e avaliar a atividade antioxidante desses compostos. O estudo relativo à avaliação das melhores condições para extração de aminas livres em sorgo triturado a 420 m demonstrou que três extrações consecutivas com TCA a 5% permitiu obter recuperações satisfatórias de oito aminas testadas. Apenas putrescina, cadaverina, espermina e espermidina foram detectadas em sorgo. Verificou-se ainda que esse cereal é fonte de poliaminas e que o cultivo em ambiente com estresse hídrico impactou na diminuição da produção desses compostos. Durante sete dias de germinação, os teores de putrescina aumentaram significativamente, os de espermidina mantiveram-se constantes, sendo a espermina detectada em partes da plântula de alguns genótipos. Os teores de aminas durante a germinação de sorgo não foram afetados pela presença de tanino no grão. Quanto aos ácidos fenólicos, o cumárico e o ferúlico estiveram presentes em todas as linhagens de sorgo estudadas, sendo o ferúlico predominante. Mais de 90% dos ácidos hidroxicinâmicos encontram-se presentes no pericarpo. Quanto às aminas conjugadas, as derivadas da espermina foram as predominantes, seguidas das derivadas da espermidina. Algumas linhagens de sorgo apresentaram atividade antioxidante expressivas nos modelos DPPH e ABTS. Em Rancimat, os extratos metanólicos das linhagens testadas, mesmo possuindo concentrações pequenas de ácidos fenólicos e de aminas conjugadas, apresentaram atividades antioxidantes expressivas. Pôde-se concluir ainda, que para sorgos irrigados, mudanças nos teores de ácidos fenólicos na fração solúvel impactaram de maneira significativa nos teores de aminas bioativas livres nesses grãos e que quando há aumento de espermidina em sorgos irrigados, houve aumento significativo da amida diferúlica e dicumárica correspondentes. This work aimed to evaluate the conditions of sorghum bioactive amines extraction, identify the profile and levels of phenolic acids, and free and conjugated bioactive amines in sorghum genotypes and to evaluate the antioxidant activity of these compounds. The best conditions for the extraction of free amines from sorghum were 420 m particle size and 3 consecutive extractions with 5% TCA. Only PUT, CAD, SPD and SPM were detected in sorghum and the levels of polyamines detected indicated that this cereal is a significant source of polyamines, mainly in sorghum grown under normal hydric conditions. After seven days of sorghum germination, the levels of PUT increased significantly, SPD remained constant and SPM was detected in cotyledon and radicle of some genotypes. It was also found that the changes on the levels of amines during germination were not affected by the presence of tannin in the grain. Among phenolic acids investigated, coumaric and ferulic acids were present in all studied lines, ferulic being the prevalent. More than 90% of the hydroxycinnamic acids were present in the pericarp. In relation to conjugated amines, derivatives of SPM were prevalentt, followed by derivatives of SPD. Some genotypes of sorghum showed significant antioxidant activity by means of DPPH, ABTS and Rancimat®. For irrigated sorghum, the changes on the levels of phenolic acids in the soluble fraction affected significantly the levels of free amines in these grains. Linear regression studies indicated that when SPD levels increased, the levels of the corresponding diferulic and dicoumaric amides also increased.

O presente trabalho teve como objetivo investigar os teores de aminas bioativas, os teores de fenólicos, a atividade antioxidante e a existência de correlação entre a atividade antioxidante e os teores de poliaminas e fenólicos em oito tipos de cogumelos comestíveis comercializados na região metropolitana de Belo Horizonte MG. As aminas foram determinadas por cromatografia líquida de alta eficiência com par iônico. A capacidade antioxidante foi investigada pelos métodos de inativação do radical DPPH, redução do íon Mo (VI) e aceleração da oxidação lipídica por Rancimat®. Também foram determinados os teores de fenólicos totais nos cogumelos pela reação de Folin Ciocateau. Foram detectadas as aminas espermidina, putrescina, agmatina, cadaverina, tiramina, triptamina e feniletilamina nas amostras analisadas. A espermidina estava presente em grandes quantidades em todos os cogumelos. O maior teor de espermidina foi encontrado no cogumelo Shimeji Preto (1366,7 mg/kg massa seca). Em 6 dos 8 tipos de cogumelos analisados foi detectada a agmatina. O maior teor dessa amina foi encontrado no cogumelo Salmão (2205,9 mg/kg massa seca). Todos os cogumelos apresentaram baixo teores de aminas biogênicas com potencial tóxico. Os teores de fenólicos variaram de 6,15 a 11,74 mg EAG por grama de cogumelo (massa seca). O cogumelo Shimeji Preto apresentou maior teor médio de fenólicos totais (11,74 mg EAG/g). O extrato metanolico da maioria dos cogumelos apresentou atividade antioxidante em todos os métodos antioxidantes avaliados. Apenas os cogumelos Shitake e Eryngii não apresentaram atividade antioxidante no estudo da aceleração da oxidação lipídica por Rancimat. Nenhum cogumelo apresentou atividade antioxidante predominante nos ensaios. Não houve correlação significativa entre os métodos antioxidantes. Foi observada correlação forte dos teores de espermidina nos cogumelos e os resultados do ensaio de inibição DPPH, e correlação moderada dos teores de espermidina com os teores de fenólicos. The objective of this study was to investigate the levels of bioactive amines, phenolics, the antioxidant activity and the existence of correlation between antioxidant activity and the levels of polyamines and phenolics in eight types of edible mushrooms available in Belo Horizonte, MG, Brasil. The amines were determined by ion-par high-performance liquid chromatography. The antioxidant capacity was investigated by the methods of inactivation of radical DPPH, ion reduction Mo (VI) and acceleration of lipid oxidation by Rancimat. The levels of total phenolics in mushrooms were determined by Folin Ciocateau reaction. The amines spermidine, putrescine, cadaverine, agmatine, tyramine, tryptamine and phenethylamine were detected in the samples. Spermidine was present in large quantities in every mushroom. The highest content of spermidine was found in Shimeji Preto (1366.7 mg/kg dry mass). Agmatine was detected in six of the eight types of mushrooms analyzed, and the highest content was found in Salmão (2205.9 mg/kg dry mass). All mushrooms showed low levels of biogenic amines. The phenolic contents ranged from 6.15 to 11.74 mg EAG/g of mushroom (dry mass). Shimeji Preto showed the highest total phenolics. The metanolic extract of most mushrooms showed antioxidant activity in all the antioxidant methods evaluated. Only Shitake and Eryngii did not have antioxidant activity by Rancimat. There was no predominance of a particular mushroom in the antioxidant tests. There was no significant correlation between results for the antioxidant methods. Strong correlation of the levels of spermidine in mushrooms and the results of DPPH inhibition was observated. There was a moderate correlation of the levels of spermidine with phenolic contents.

A CLAE-EM/EM é a técnica de escolha para análise de fármacos e metabólitos em matrizes biológicas, como em estudos de biodisponibilidade/bioequivalência ou farmacocinética. As altas taxas de seletividade e sensibilidade associadas a essa técnica são amplamente afetadas pela ocorrência de efeito matriz em métodos bioanalíticos, o qual é resultante de diversos tipos de substâncias coeluidas com o analito, como os anticoagulantes utilizados na obtenção de plasma, principal matriz biológica empregada em bioanálise. Os anticoagulantes mais utilizados em bioanálise são heparina e EDTA, e, em caso de coleta em bolsas, solução de citrato de sódio, fosfato de sódio, ácido cítrico, dextrose e adenina (CPDA) ou de citrato, fosfato, dextrose, salina, adenina, glicose e manitol (CPD/SAG-M). A associação de naproxeno (NAP), um anti-inflamatório não esteroidal, com sumatriptano (SUM), um agonista seletivo do receptor 5-hidroxitriptamina1B/1D, é usada para o tratamento de crises de enxaqueca. NAP é uma substância ácida (pKa 4,8) e SUM é básica (pKa 9,63), sendo essa ampla diferença de pH o fator limitante no desenvolvimento dos procedimentos de preparo de amostra, separação cromatográfica e detecção. Nesse estudo avaliou-se o impacto do tipo de anticoagulante (heparina, EDTA ou CPDA), do tipo de íon associado (sódio ou potássio) e da concentração do íon na solução de anticoagulante sobre os parâmetros da validação do método e sobre as medidas farmacocinéticas obtidas na análise de amostras de voluntários sadios na quantificação simultânea de NAP sódico e succinato de SUM em plasma humano por CLAE-EM/EM com ionização por electrospray positivo (IES (+)). Para tal, desenvolveu-se e validou-se um método bioanalítico de acordo com a Resolução RDC nº 27 de 17 de maio de 2012 da ANVISA em três matrizes distintas: plasma contendo heparina, EDTA ou CPDA. Após a validação, aplicou-se o método em amostras de voluntários coletadas em tubos contendo heparina ou EDTA. De acordo com os resultados obtidos, não houve diferenças estatisticamente significativas entre os plasmas contendo cada um dos anticoagulantes analisados em nenhum dos parâmetros da validação e em nenhuma das medidas farmacocinéticas avaliadas. Portanto, o tipo de anticoagulante, o tipo de íon associado e a concentração do íon na solução de anticoagulante não impactam na quantificação simultânea de NAP sódico e succinato de SUM em plasma humano por CLAE-EM/EM com ionização por IES (+). HPLC-MS/MS is the technique of choice for drug and metabolites analysis in biological matrices, such as in bioavailability/bioequivalence or pharmacokinetics studies. The high levels of selectivity and sensitivity associated with this technique are largely affected by the occurrence of matrix effect in bioanalytical methods. Matrix effect results from co-eluting matrix components, such as anticoagulants used to obtain plasma, the main biological matrix employed in bioanalysis. The most commonly used anticoagulants in bioanalysis are heparin and EDTA and a sodium citrate, sodium phosphate, citric acid, dextrose and adenine solution (CPDA) or a citrate, phosphate, dextrose, saline, adenine, glucose and mannitol solution (CPD/SAG-M) are used for blood collection in bags. The combination of naproxen (NAP), a non-steroidal anti-inflammatory, and sumatriptan (SUM), a selective 5-hydroxytryptamine1B/1D receptor agonist, is used for the acute treatment of migraine. NAP is an acidic compound (pKa 4.8) and SUM is a basic compound (pKa 9.63), and this large difference in pH is the limiting factor in the development of procedures for sample preparation, chromatographic separation and detection. In this study we evaluated the impact of the type of anticoagulant (heparin, EDTA or CPDA), the counterion (sodium or potassium) and the ion concentration in the anticoagulant solution on the validation parameters and on the pharmacokinetic measures obtained in the analysis of samples from healthy volunteers in the simultaneous quantification of NAP sodium and SUM succinate in human plasma by HPLC-MS/MS with positive electrospray ionization (ESI (+)). For this purpose, a bioanalytical method was developed and validated according to the ANVISA Resolution RDC no. 27, 17 May 2012 in three different matrices: plasma containing heparin, EDTA or CPDA. After validation, the method was applied on volunteers samples that were collected in tubes containing heparin or EDTA. According to the results, there was no statistically significant difference between the analyzed plasmas containing each anticoagulant on any of the validation parameters and on any of the pharmacokinetic measures. Therefore, the type of anticoagulant, the associated ion and the ion concentration in the anticoagulant solution do not impact on the simultaneous quantification of NAP sodium and SUM succinate in human plasma by HPLC-MS/MS ionization ESI (+).

Este trabalho teve como objetivos comparar diferentes procedimentos de preparo de carcaças de frango para análises microbiológicas; mapear os micro-organismos presentes nas principais etapas do abate de frangos; avaliar as implicações microbiológicas da contaminação fecal em carcaças de frango, procedimentos para a sua remoção, bem como comparar quatro técnicas para identificar tipos de Salmonella. Na avaliação dos procedimentos oficiais do Brasil, da União Europeia e dos EUA para análise de Salmonella, foi constatado que os mesmos são equivalentes para detectar a presença da bactéria em carcaças de frango. Por outro lado, o procedimento dos EUA permitiu encontrar maiores quantidades de E. coli, coliformes totais e Enterobacteriaceae, mas foi equivalente aos demais procedimentos para a análise de aeróbios mesófilos. O mapeamento das etapas críticas de abate demonstrou que Campylobacter jejuni, C. coli e C. lari não foram encontrados em nenhuma das amostras analisadas e Salmonella foi detectada em etapas aleatórias do processo de abate. A etapa de escaldagem reduziu a contaminação das carcaças com Salmonella e o resfriamento aumentou a positividade. A presença de Salmonella nas granjas, antes do abate, não teve relação com sua presença no intestino e nas carcaças dos animais durante o abate, mesmo em carcaças contaminadas por fezes. Por outro lado, a prevalência de Campylobacter em carcaças contendo fezes foi elevada e associada com contaminações nas granjas e no intestino dos animais. A lavagem das carcaças com água potável para remover a contaminação fecal foi eficiente para diminuir os níveis de micro-organismos indicadores de qualidade e higiene e é um procedimento alternativo ao refile das partes contaminadas. A comparação das técnicas para identificar os sorotipos de Salmonella demonstrou que a bioquímica em sistema VITEK 2TM apresentou bom desempenho para identificar apenas S. Enteritidis. A técnica de ribotipagem apresentou 100% de correlação com a técnica sorológica e apresentou o melhor poder discriminatório para identificar e diferenciar sorotipos de Salmonella. A técnica de espectrometria de massas identificou os sorotipos apenas em nível de gênero e mais estudos precisam ser feitos para melhorar a aplicação desta técnica na identificação de tipos de Salmonella. The aims of this work were to compare different sampling protocols to detect Salmonella and to enumerate quality and hygiene indicator microorganisms in broiler carcasses based on recommendations by legislations in Brazil, European Union and USA, to map the microorganisms present in the main stages of poultry slaughtering, to evaluate the microbiological implications of fecal contamination in poultry carcasses and procedures for removal of this contamination and to compare four techniques for Salmonella identification. In the evaluation of the official procedures from Brazil, European Union and USA the three protocols were equivalent in the detection of Salmonella in broiler carcasses. However, the USA protocol found larger amounts of E. coli, total coliforms, and Enterobacteriaceae than the others but similar counts of aerobic mesophilic. The mapping of the critical stages of slaughter showed that Campylobacter jejuni, C. coli and C. lari were not found in any samples analyzed but Salmonella was detected in random phases of the slaughter process. Scalding reduced contamination of carcasses and cooling in water increased positivity. The presence of Salmonella on farms before slaughter was not related with its presence in the intestine of animals and in the carcasses during slaughter, even in samples contaminated by feces. On the other hand, the prevalence of Campylobacter in carcasses with fecal contamination was high and it was associated with its contamination on the farms and in the intestines of the birds. Washing with water to remove fecal contamination on the carcasses was efficient and decreased the levels of microorganisms indicators of quality and hygiene when compared with trimming. The comparison of techniques to identify the types of Salmonella showed that biochemical VITEK 2TM was efficient to identify S. Enteritidis, but not the other types of Salmonella when compared with serological ones. Ribotyping showed 100% correlation with the serological technique and had the best discriminatory power to identify and differentiate Salmonella isolates. Mass spectrometry identified the isolates only at genus levels and more studies need to be done to improve the application of this technique proves to identify types of Salmonella.

Neste trabalho foram preparadas farinhas de tremoço branco para o consumo humano variando-se o tempo (30 e 60 min) e temperatura de torra (100 °C e 150 °C) a fim de se avaliar a inativação dos fatores antinutricionais e comparar sua composição com amostras de tremoço cru e conserva de tremoço. Foram determinadas a composição centesimal (umidade, lipídeos, cinzas totais e minerais, fibra alimentar solúvel e insolúvel), inibidores de tripsina e a presença de alcaloides e o perfil lipídico por CG, após o emprego de dois diferentes métodos de extração (a frio e a quente) e esterificação (catalise ácida e básica) da fração lipídica. Produtos extrusados à base de amostras de grãos de tremoço moídas (TM) associando-os à quirera de arroz (QA)foram preparados avaliando os IE, IAA, ISA, textura, cor e aparência geral por microscopia eletrônica de varredura, e nas matérias-primas avaliou-se o perfil de aminoácidos, açúcares totais e amido do TM e granulometria da QA e do TM. Os resultados obtidos indicaram que, as amostras apresentaram elevados teores de proteínas (34,14 %), lipídeos (10,6 %), e fibra alimentar (34 %). O maior teor do micronutriente sódio foi determinado na conserva de tremoço (8744,0 mg/kg). Foram encontradas quantidades traço de inibidores de tripsina e detectou-se alcaloides em todas as mostras estudadas. O perfil lipídico foi constituído de nove ácidos graxos com predomínio do ácido oleico (63 %). Não foi possível determinar qual extração obteve maior quantificação dos ácidos graxos. Entretanto, o emprego da esterificação via catálise ácida promoveu teores mais elevados de ácidos graxos. Ao se avaliar os extrusados, observou-se um aumento do teor de aminoácidos essenciais à medida que a proporção de tremoço aumentou nas amostras. Observou-se uma elevação da luminosidade, redução nos valores de IE, ISA e IAA e no parâmetro de cor a*, com o acréscimo desta leguminosa na mistura. Identificou-se uma redução de grânulos de amido após o processo de extrusão provenientes da gelatinização do amido. O estudo mostrou que devido à alteração estrutural e redução do índice de expansão de extrusados contendo tremoço, o uso como snacks não seria o mais ideal, no entanto, tais amostras poderiam ser utilizadas como farinhas pré -gelatinizadas em diversos produtos instantâneos como sopas e macarrão criando produtos com melhores perfis protéicos. In this work it was developed few steps in the process of obtaining and characterization of nutritionally adequate lupine flour for human consumption. Initially, two flours were prepared (1 and 2) from Lupinus albus grain, varying time (30 min and 60 min) and temperature (100 ° C to 150 ° C) conditions in roasting process in order to assess whether what is the best heat treatment to inactivate the antinutritional factors. It was determined the chemical composition (moisture, lipids, total ash and minerals, soluble and insoluble dietary fiber), trypsin inhibitors and the presence of alkaloids, given that the method applied for the latter two were spectrophotometry and thin layer chromatography respectively. These analyzes were also performed for the raw grain and the pickled lupine sold in stores. Next, the lipid profile of these samples was evaluated by GC after using two different extraction methods (hot and cold) and esterification (acid and base catalysis) of the lipid fraction. Samples of grinded lupine (GL) were then used in the preparation of extruded, associating them with broken rice (BR), in the ratios of 10:90 and 20:80 of TM: QA. The traits analyzed were extruded in IE, IAA, ISA, texture, color and overall appearance by scanning electron microscopy and the raw materials were evaluated by the profile of amino acids, total sugars and the GL starch. The GL and BR grain size were also evaluated. The results indicated that the samples presented high levels of protein (34.14%), lipids (10.6%), and dietary fiber (34%). The greatest amount of the sodium micronutrient was determined in pickled lupine (8744.0 mg / kg), a value much higher than the other samples (451.9 mg / kg). In the case of antinutritional factors it was found amounts of trypsin inhibitors and alkaloids in all the samples studied. Regarding the lipid profile, it consisted of nine fatty acids, there was a predominance of oleic acid (63%). It is also noteworthy that, for all samples, in the ethodologies used in lipid extraction, it wasnt possible to determine significant differences in the quantification of fatty acids. However, through the use of acid catalysis esterification, it was obtained the higher rates of fatty acids. Finally, to evaluate the nutritional properties of the extrudates, it was observed an increase in the content of essential amino acids as the lupine ratio increased in samples. Besides, regarding the technological characteristics, it was observed an increase in the brightness, a reduction in the amounts of IE, ISA and IAA and the color parameter a *, with the addition of larger quantities of this leguminous plant to the mixture. The evaluation of the raw material by scanning electron microscopy identified intact starch granules or pellets, while the extruded samples exhibited a compact mass, amorphous and without apparent starch granules. The study showed that due to the structural modification and the reducing rate of expansion of extrudatescontaining lupine, its use as snacks would be the ideal, however, such samples could be used as pre-gelatinized flour in various products such as instant noodles and soups creating products with better protein profiles.

A agricultura urbana é uma atividade presente em praticamente todas as cidades do mundo. Sua prática proporciona diversos benefícios aos agricultores urbanos, a exemplo da produção de hortifrutigranjeiros, fontes de vitaminas, minerais e compostos bioativos, como as poliaminas, que possuem atividade antioxidante. No entanto, a sua prática pode apresentar alguns riscos associados à poluição das cidades, como a contaminação da sua produção por metais traço. Dessa forma, este trabalho teve como objetivo investigar, por ICP-MS, se três cultivares de alfaces produzidas em diferentes hortas urbanas, a saber, Horta do Cafezal e Jardim Produtivo, localizadas no município de Belo Horizonte, MG e Centro Metropolitano de Agricultura Urbana e Familiar, situada no município de Contagem, MG, oferecem riscos pela contaminação de cobre, cádmio e chumbo, além de verificar, por CLAE-par iônico, os perfis e o teores de aminas bioativas em folhas e caule de alface. Todas as amostras apresentaram níveis dos metais analisados abaixo do limite máximo tolerado pela legislação brasileira e pelo Codex Alimentarius, atestando a inocuidade das alfaces produzidas nas hortas urbanas estudadas. Os teores de cádmio foram afetados pelo cultivar e os teores de todos os metais investigados foram afetados pelo local de produção. A espermidina, espermina e putrescina foram encontradas em todas as amostras de folha e caule de alface, sendo a espermidina e putrescina predominantes nas folhas e a espermidina e espermina, no caule. A agmatina foi encontrada em 33% das amostras de folhas de alface. Nas folhas, as variáveis cultivar e local de produção interferiram significativamente no teor de putrescina e espermidina, o que não ocorreu com os teores de espermina. No caule, apenas os teores de putrescina foram afetados pelo cultivar. Urban agriculture is an activity being practiced in every city of the world. Its practice has provided several benefits to growers, among them, availability of fresh vegetables, source of vitamins, minerals and bioactive compounds such as polyamines, which have shown antioxidant activity. However, urban agriculture can be a risk in case the vegetables are contaminated with metals. Therefore, the objective of this study was to investigate if three lettuce cultivars produced in different urban gardens within the metropolitan region of Belo Horizonte, MG (Cafezal, Productive Garden and Metropolitan Center for Urban and Familiar Agriculture), would offer contamination risks due to the presence of cupper, cadmium and lead. Furthermore, the impact of these metals on plant growth was investigated by means of bioactive amines, which were investigated in the leaves and stems of the lettuce by ion pair HPLC. Every sample analyzed contained levels of these metals below the limits established by Brazilian legislation and also by Codex Alimentarius. Therefore, the safety of the lettuce regarding these metals was warranted. The levels of cadmium were affected by the cultivar and the levels of every metal investigated were affected by the location of the garden. Spermidine, spermine and putrescine were detected in every sample analyzed. Spermidine and putrescine were the prevalent amines in the leaves whereas spermidine and spermine were prevalent in the stem. Agmatine was detected in 33% of the samples. In the leaves, the levels of putrescine and spermidine were affected by the cultivar and location of the garden. In the stems, only putrescine levels were affected by the cultivar.

Neste trabalho são relatados procedimentos detalhados na validação intralaboratorial de métodos quantitativos e qualitativos de determinação multirresíduo de medicamentos veterinários em alimentos. Uma nova metodologia de extração e clean up foi desenvolvida, denominada Extração Líquido-Líquido com Rápida Partição a Baixa Temperatura (ELL-RPBT). Além disso, adaptações do procedimento QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Ruged and Safe) foram efetuadas com a finalidade de abranger a extração de resíduos de medicamentos veterinários em matrizes complexas como tecidos, leite e ração. Tais procedimentos utilizam as técnicas analíticas Cromatografia Líquida de Alta e Ultra Eficiência acopladas à Espectrometria de Massas Sequencial. Os procedimentos de validação estão em conformidade com protocolos nacionais e internacionais, sendo investigados os seguintes parâmetros: linearidade, efeito de matriz, seletividade, veracidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária), limites de detecção e quantificação, limites de decisão (CCa), capacidade de detecção (CCß) e incerteza expandida. A aplicabilidade dos procedimentos propostos foi demonstrada na validação de cinco métodos quantitativos: determinação de 15 sulfonamidas em fígado suíno, determinação multirresíduo (27 medicamentos veterinários) em leite bovino; determinação multirresíduo (21 medicamentos veterinários) em carne de frango, determinação multirresíduo (32 medicamentos veterinários) em pescado Sparus aurata e determinação de 13 sulfonamidas em ração animal; e um método qualitativo: determinação multirresíduo (37 medicamentos veterinários) em músculo suíno. Todos os métodos validados apresentam adequação para seus respectivos propósitos de uso This work reports the house validation of quantitative and qualitative methods for multiresidue determination of veterinary drugs in foods. A new method for extraction and clean up has been developed and it was named Liquid-Liquid Extraction with Fast Partition at Very Low Temperature (LLE-FPVLT). In addition, refinements of the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Safe and Ruged) procedure were introduced in order to cover the extraction of residues of veterinary drugs in complex matrices such as tissues, milk and animal feed. These procedures use the analytical techniques High Performance or Ultra Efficiency Liquid Chromatography coupled to Tandem Mass Spectrometry. The validation procedures are in accordance with national and international protocols, and the parameters investigated were: linearity, matrix effect, selectivity, accuracy, precision (repeatability and intermediate precision), limits of detection and quantification, limits of decision (CCá), detection capacity (CCâ) and expanded uncertainty. The applicability of the proposed procedures was demonstrated in the validation of five quantitative methods: determination of 15 sulfonamides in porcine liver, multiresidue determination (27veterinary drugs) in bovine milk; multiresidue determination (21 veterinary drugs) in chicken, multiresidue determination (32 drugs veterinarians) in fish Sparus aurata and determination of 13 sulfonamides in animal feed, and a qualitative method: multiresidue determination (37 veterinary drugs) in porcine muscle. All methods demonstrated to be suitable for their purpose of use.

Hancornia speciosa Gomes, popularmente conhecida como mangaba, tem uso etnomédico para o tratamento de hipertensão e diabetes, entre outros. A potencial atividade anti-hipertensiva da espécie foi relatada em trabalhos anteriores de nosso grupo em modelos in vitro, ex vivo e in vivo, sendo rutina, L-(+)-bornesitol e ácido quínico identificados como constituintes bioativos. O presente trabalho teve como objetivo uantificar os principais constituintes químicos em extratos de folhas da espécie, visando contribuir para sua padronização. Para tanto, foram desenvolvidos e validados métodos analíticos. Foram definidos como marcadores químicos o ácido clorogênico, rutina, L-(+)-bornesitol, flavonoides totais e FlavHS, um triglicosídeo de quercetina identificado por análises de CLAE-EM, empregando-se análises de impressão digital química de extratos etanólicos de folhas da espécie, obtidas de diferentes acessos genéticos. Os teores de flavonoides totais foram determinados por espectrofotometria no UV/Vis após reação com cloreto de alumínio. O método foi validado e apresentou linearidade (r2 > 0,99), seletividade, precisão (DPR < 3,09%), exatidão (recuperação entre 94,03% e 96,24%) e robustez adequadas. Um método por CLAE-DAD foi desenvolvido e validado para a quantificação de rutina, ácido clorogênico e FlavHS, o qual apresentou parâmetros adequados de linearidade (r2 > 0,9968), seletividade, precisão (DPR < 2,65%), exatidão (recuperação entre 97,09% e 102,97) e robustez. CLAE com detector de índice de refração foi avaliada para quantificação de L-(+)-bornesitol em matrizes de H. speciosa; porém, não se obteve seletividade adequada nas condições cromatográficas estabelecidas. Como alternativa, desenvolveu-se um método por CLAE-DAD para a quantificação deste ciclitol com derivatização prévia da amostra com cloreto de p-toluenossulfonila, utilizando-se pentaeritritol como padrão interno. A validação do método indicou parâmetros analíticos adequados de linearidade (r2 > 0,9942), seletividade, precisão (DPR < 3,17%), exatidão (recuperação entre 92,31% e 99,13%) e robustez. Os métodos desenvolvidos foram aplicados na análise de extratos etanólicos provenientes de oito acessos distintos de H. speciosa, que apresentaram diferenças marcantes nos teores dos marcadores químicos. L-(+)-bornesitol foi o constituinte majoritário (teores de 5,77±0,09% a 8,78±0,14%), seguido por flavonoides totais (teores de 1,83±0,09% a 4,84±0,12%), rutina (teores de 1,05±0,00% a 2,00±0,03%), ácido clorogênico (teores de 0,80±0,01% a 1,52 ± 0,02%) e FlavHS (teores de 0,32±0,00% a 0,84±0,00). Os constituintes quantificados poderão ser utilizados para a padronização de derivados da droga vegetal folhas de H. speciosa. Hancornia speciosa Gomes, a plant species popularly named mangaba, has ethnomedical uses to treat hypertension and diabetes, among others. The potential antihypertensive activity of the species has been previously described by our group employing in vitro, ex vivo and in vivo assays, rutin, L-(+)-bornesitol and quinic acid being regarded as the bioactive compounds. The goal of this work was to quantify the main constituents in extracts from H. speciosa leaves, aiming to contribute to their standardization. Analytical methods were developed and validated for this purpose. Definition of chemical markers for quantification was based on chemical fingerprint analyses of plant materials collected from different specimens. Chlorogenic acid, rutin, L-(+)-bornesitol, total flavonoids and FlavHS, a quercetin triglycoside identified by HPLC-MS analysis, were selected for quantitation. The contents of total flavonoids were assayed by spectrophotometry on UV-Vis, after chemical reaction with aluminum chloride. The method showed adequate linearity (r2 > 0.99), selectivity, precision (RSD < 3.09%), accuracy (recovery between 94.03% - 96.24%) and robustness. An HPLC-DAD method was developed and validated to quantify rutin, chlorogenic acid and FlavHS, which was shown to be linear (r2 > 0.9968), selective, precise (RSD < 2.65%), accurate (recovery between 97.09% - 102.97) and robust in the established conditions. HPLC with refractive index detector was evaluated to quantify L-(+)-bornesitol in matrices of H. speciosa; however, the established chromatographic conditions were not selective for quantitative analysis. As alternative, an HPLC-DAD method was developed to quantify this cyclitol in H. speciosa employing a derivatization step with p-toluenosulfonyl chloride and pentaerytritol as internal standard. The method presented adequate linearity (r2 > 0.9942), selectivity, precision (RSD < 3.17%), accuracy (recovery between 92.31% - 99.13%) and robustness. The developed methods were employed for the analysis of ethanol extracts from leaves of eight specimens, which showed significant differences in the contents of chemical markers. L-(+)-bornesitol was the major compound (5.77±0.09% to 8.78±0.14%), followed by total flavonoids (1.83±0.09% to 4.84±0.12%), rutin (1.05±0.00% to 2.00±0.03%), chlorogenic acid (0.80±0.01% to 1.52±0.02%) and FlavHS (0.32±0.001% to 0.84±0.00). The quantified compounds may be employed for standardization of derivatives from H. speciosa leaves.

Este trabalho teve como objetivo avaliar o efeito antioxidante in vivo da poliamina espermina. Foi pesquisada a presença desta amina em alimentos e subprodutos (fígado, testículo, casca de maracujá e milho) como fonte para extração e posterior uso em dieta animal. Diferentes tipos de milho foram analisados também para verificação do potencial deste alimento como fonte de espermina para a dieta humana. Utilizandose cromatografia em coluna a espermina foi extraída a partir de extrato de fígado. Foi realizado experimento piloto com um número reduzido de ratos para adequação dos tratamentos e logo após, sessenta animais foram aleatoriamente distribuídos em seis tratamentos, nos quais foram fornecidas duas doses de espermina (27 e 54 mg/kg) durante dois períodos de tempo (seis e doze dias) e os respectivos grupos controle. Os resultados foram analisados com relação aos efeitos sobre as características de qualidade e a oxidação na carne, simulando análises realizadas em carne provenientes de animais de produção destinados à alimentação humana e a ação sobre o sistema de antioxidação endógeno de ratos. A espermina promoveu a oxidação da carne, verificada pelo aumento na formação de malonaldeído e dienos conjugados. Não houve diferença entre os grupos que receberam espermina e os controles, em relação ao coeficiente de eficácia alimentar e pH da carne. As concentrações de espermina foram maiores na carne de animais tratados durante seis dias, em relação aos demais grupos, entretanto, não houve influência das doses utilizadas. Animais tratados durante doze dias apresentaram carne mais escura e amarela, observada com relação aos parâmetros de cor L* e b*. O efeito da administração de espermina sobre o sistema antioxidante enzimático endógeno apresentou resultados satisfatórios, devido ao aumento das atividades das enzimas superóxido dismutase e catalase nos grupos tratados, em relação aos grupos controle, sugerindo sua ativação nas condições avaliadas, o que contribui para a defesa do organismo contra lesões provocadas pela oxidação proveniente de espécies reativas de oxigênio. Os tratamentos aplicados indicaram maior oxidação protéica nos grupos que receberam espermina em relação aos grupos controle. Nenhum efeito dos tratamentos foi observado sobre as concentrações de indicadores enzimáticos de estresse oxidativo e óxido nítrico. Assim, em algumas situações foi verificado o efeito antioxidante da espermina in vivo. This work aimed to evaluate the antioxidant effect of polyamine spermine in vivo. Was investigated the presence of this amine in foods and by-products (liver, testis, passion fruit peel and corn) as a source for extraction and subsequent use in animal diets. Different types of maize were analyzed to verify the potential of spermine as a source for human diet too. Using colunm chromatography, spermine was extracted from liver extract. Pilot experiment was conducted with a small number of mice to adequacy of treatments and after sixty animals were randomly assigned to six treatments, which were given in two doses of spermine (27 and 54 mg / kg) during two periods of time (six and twelve days) and the respective control groups. The results were analyzed with respect to effects on quality and oxidation in meat, simulating the analysis performed in meat from farm animals intended for human consumption and action on the endogenous antioxidation system of rats. The spermine promoted oxidation of meat, verified by increased formation ofmalonaldehyde and conjugated dienes. There was no difference between the groups that received spermine and controls in relation to food efficiency ratio and pH of the meat. Spermine concentrations were higher in meat from animals treated for six days, compared to other groups, however, there was no influence of the doses used. Animals treated for twelve days had darker and yellow meat, with respect tothe observed color parameters L* and b*. The effect of spermine administration on the endogenous enzymatic antioxidant system showed satisfactory results, due to increased activity of the enzymes superoxide dismutase and catalase in treated groups compared to control groups, suggesting their activation under the conditions evaluated, which contributes to the defense the body against damage from oxidationcaused by reactive oxygen species. The treatments showed increased protein oxidation in the groups receiving spermine compared to control groups. No treatment effect was observed on the enzyme concentrations of indicators of oxidative stress and nitric oxide. Thus, in some situations there was the antioxidant effect of spermine in vivo.

Este trabalho teve como objetivo determinar o perfil e os teores de aminas bioativas em polpa do maracujá produzido no Cerrado e verificar a influência de fatores como diferentes espécies, condições climáticas, tempo de armazenamento, e diferentes estádios de maturação. Dez aminas foram pesquisadas por CLAE-par iônico, derivação pós-coluna com orto-ftalaldeído e detecção fluorimétrica. Em todas as amostras avaliadas foram encontradas espermina, espermidina e putrescina. Algumas amostras continham também agmatina e triptamina. Putrescina foi a amina predominante em Passiflora setacea e Passiflora nítida; porém, a amina predominante em Passiflora alata, Passiflora edulis e Passiflora tenuifila foi a espermidina. Teores totais significativamente menores de aminas foram encontrados em Passiflora edulis. Passiflora alata apresentou maiores teores de poliaminas. Passiflora tenuifila, destacou-se também pelos teores de poliaminas. Os teores totais de aminas em Passiflora setacea variaram significativamente entre safras, sendo maior na safra de janeiro a março de 2009. Os teores de aminas não variaram com as condições pluviométricas durante o período de desenvolvimento dos frutos e durante o armazenamento sob congelamento por até 120 dias. Os teores de putrescina, espermidina e agmatina diferiram estatisticamente ao longo do desenvolvimento de Passiflora setacea, diminuindo de forma significativa. Putrescina foi a amina predominante em todos os estádios de desenvolvimento e os teores de poliaminas foram maiores nas primeiras etapas do desenvolvimento do fruto. Houve um decréscimo significativo dos teores totais de aminas nas fases de crescimento, mantendo-se constante nas fases de maturação e senescência Bioactive amines in passion fruit: influence of the specie, climatic conditions and ripening stage. The objective of this study was to investigate the profile and levels of bioactive amines in the pulp of passion fruit cultivated in the Brazilian Cerrado and to investigate the influence of different Passiflora species, climatic conditions, frozen storage time, and different stages of fruit development on amines levels and profile. Ten amines were analyzed by ion pair HPLC, post column derivatization with ophthalaldehyde and fluorimetric detection. Spermine, spermidine and putrescine were present in every sample analyzed, whereas agmatine and tryptamine were present in some samples. Putrescine was the prevalent amine in Passiflora setacea and Passiflora nítida; however spermidine was the predominant amine in Passiflora alata, Passiflora edulis and Passiflora tenuifila. Total amine levels were significantly lower in Passiflora edulis. Passiflora alata contained higher polyamine levels. This specie contained the highest levels of polyamines. The total levels of amines in Passiflora setacea varied significantly among planting seasons, with higher levels found in January March of 2009. The levels of amines were not affected by rain fall conditions prevalent during the development of the fruit. Frozen storage for up to 120 days did not affect amines levels. The levels of putrescine, spermidine and agmatine decreased significantly throughout fruit development of Passiflora setacea. Putrescine was the predominant amine in every developmental stage and the levels of polyamines were higher in the early stages. There was a significant decrease in total amine levels during fruit growth; however it remained constant during maturation and senescence

Este trabalho teve como objetivos investigar a qualidade de peixes da família Scombridae com relação aos teores de histamina e investigar a ocorrência de intoxicação histamínica. No Brasil, entre 2007 e 2009, amostras de atuns e afins foram obtidas e analisadas quanto aos teores de histamina por cromatografia líquida de alta eficiência por par iônico e detecção fluorimétrica após derivação pós-coluna com oftaladeído. De acordo com os mapas e diários de bordo, a captura dos peixes foi feita por espinhel pelágico ou por vara e isca viva. Os peixes mais analisados nos respectivos tipos de captura foram albacora lage (Thunnus albacares), bonito listrado (Katsuwonus pelamis), e espadarte (Xiphias gladius). As condições prevalentes durante a captura por espinhel pelágico foram 6 a 107 dias de pesca; temperatura da superfície da água de 18,3 a 30,8 °C; profundidade da isca 800 a 5.500 m; número de anzóis de 880 a 2.200; local da pesca latitude 04°47N a 22°20S e longitude 40°15O a 50°22O; e 3.320 a 195.000 kg de peixes capturados. As condições prevalentes durante a captura por vara e isca foram 2 a 35 dias de pesca; temperatura da superfície da água de 22,8 a 27,6 °C; profundidade da isca 100 a 2000 m; local da pesca latitude22°40S a 32°44S e longitude 20°11O a 48°30O; e 3.669 a 123.823 kg de peixes capturados. Após a captura, os peixes eram sangrados, eviscerados além de retiradas as nadadeiras e a cabeça. Dentre as 864 amostras analisadas, apenas 7,3% continham histamina em níveis que chegaram a 878,22 mg/kg (média de 5,8 mg/kg e mediana de 0,0 mg/kg). As amostras eram divididas em lotes de 9 amostras cada.Apenas dois (02) dos 96 lotes analisados não atenderam a legislação Européia. Os teores de histamina encontrados foram afetados pelo ano, mês do ano e região de captura. Três surtos de intoxicação por histamina envolvendo 25 indivíduos foram relatados na cidade de Natal, RN. Os sintomas incluíram eritema, prurido, vômito, náusea e taquicardia e foram observados 20 a 30 min. após o consumo do peixe. As amostras incriminadas continham histamina em teores de 3.701,8; 750,4 e 1.565,5 mg/kg. PREVALENCE OF HISTAMINE IN SCOMBROID FISH AND OF HISTAMINE POISONING IN BRAZIL FROM 2007 TO 2009. The objectives of this study were to investigate the quality of scombroid fish with respect to histamine and to investigate the occurrence of histamine poisoning. Samples of Scombroid fish were obtained during this period and analyzed for histamine by ion-pair high performance liquidchromatography with fluorimetric detection after post-column derivatization with ophthaladehyde. The samples were captured by means of long line and troll caught. The fishes mostly captured were, respectively yellowfin (Thunnus albacares) and skipjack (Katsuwonus pelamis), and swordfish (Xiphias gladius). The prevalent conditions during capture by long line were 6 to 107 days of fishing; water surfacetemperature 18.3 to 30.8 °C; depth of the bait 800 to 5500 m; number of lines - 880 to 2200; fishing area - latitude 04°47N to 22°20S and longitude 40°15W to 50°22W; and 3,320 a 195,000 kg of captured fish. The prevalent conditions during capture by troll caught were 2 to 35 days of fishing; water surface temperature 22.8 a 27.6 °C; depth of the bait - 100 to 2000 m; fishing area - latitude 22°40S to 32°44S and longitude20°11W to 48°30W; and 3,669 to 123,823 kg of fish captured. After capture, the fishes were bled, eviscerated and the flippers, head and tail were cut. Among the 864 samples analyzed, only 7.3% contained histamine at levels varying from non detected (

Este trabalho teve como objetivo determinar o perfil e os teores de aminas bioativas em molhos de soja produzidos no Brasil e comercializados no mercado de Belo Horizonte/MG. Um método para a determinação de aminas bioativas por CLAE-par iônico, derivação pós-coluna com o-ftalaldeído (OPA) e detecção fluorimétrica foi validado. O método foi linear, preciso e exato para as aminas putrescina, cadaverina, histamina, tiramina e feniletilamina, que foram as aminas presentes em maior quantidade nas amostras estudadas. Os limites de detecção e quantificação foram adequados para a análise de aminas em molho de soja. Foi observado efeito da matriz na análise de algumas aminas. As condições ótimas para extração das aminas foram: 6 mL de amostra, 15 mL de TCA 5%, 4 minutos de agitação e centrifugação não foi requerida. As aminas encontradas em amostras do mercado foram: putrescina (97,6%), cadaverina (28,6%), histamina (78,6%), tiramina (100%) e feniletilamina (57,1%). Os teores totais de aminas variaram de 14,5 a 775,9 mg/L, sendo que a tiramina foi a amina que mais contribuiu ao teor total. As amostras das marcas B, D, E, F e G apresentaram mais que 60% dos lotes com teores de histamina e tiramina e mais que 30% dos lotes com teores de feniletilamina acima do limite sugerido, valores esses capazes de causar efeitos adversos à saúde. Os teores das aminas variaram de: putrescina n.d. a 180,0 mg/L; cadaverina n.d. a 68,6 mg/L; histamina n.d. a 395,0 mg/L; tiramina - 3,0 a 659,9 mg/L; e feniletilamina n.d. a 121,9 mg/L. O pH das amostras variou de 4,0 a 5,3; e a acidez entre 290,6 e 1312,9 meq/L. O teor de sólidos solúveis variou de 22 a 30 °Brix. A acidez correlacionou positivamente com todas as aminas, exceto com a cadaverina. A putrescina teve correlação positiva apenas com a feniletilamina. Existe correlação entre as aminas cadaverina, histamina, tiramina e feniletilamina.PALAVRAS-CHAVE: molho de soja; aminas bioativas; qualidade; CLAE. BIOACTIVE AMINES IN SOY SAUCE: METHOD VALIDATION AND OCCURRENCE. The objective of this work was to determine the profile and levels of biogenic amines in Brazilian soy sauce from the retail market of Belo Horizonte/MG. An ion pair-HPLC method with post column derivatization with OPA and fluorimetric detection for the determination of biogenic amines in soy sauce was validated. The method was linear, precise and accurate for putrescine, cadaverine, histamine, tyramine and phenylethylamine, which are usually found at high levels in soy sauces. Detection and quantification limits were appropriate for the analysis. There was a significant effect of the matrix on the analysis. The optimum conditions for the extraction of amines were 6 mL of sample, 15 mL of TCA 5%, 4 minutes of agitation and no centrifugation was required. The amines found in the samples were: putrescine (97.6%), cadaverine (28.6%), histamine (78.6%), tyramine (100%) and phenylethylamine (57.1%). The total level of amines ranged from 14.52 to 775.94 mg/L. Tyramine contributed the most to total amine levels. Brands B, D, E, F and G had more than 60% of the samples with histamine and tyramine and more than 30% of the samples with phenylethylamine contents higher than the toxic limit suggested, values capable of causing adverse health effects. The concentrations of the biogenic amines were: putrescine nd to 180.0 mg/L; cadaverine nd to 68.6 mg/L; histamine nd to 395.0 mg/L; tyramine 3.0 to 659.9 mg/L; and phenylethylamine nd to 121.9 mg/L. The pH of the samples ranged from 4.0 to 5.2; the acidity from 290.6 to 1312.9 meq/L and the soluble solids content ranged from 22 to 30 °Brix. There was a significant correlation between acidity and the putrescine, histamine, tyramine and phenylethylamine concentration. Putrescine presented a significant correlation only with phenylethylamine. There was a significant correlation among cadaverine, histamine, tyramine and phenylethylamine.KEY WORDS: soy sauce; amines, quality; HPLC.

O teor de aminas é um dos fatores determinantes da qualidade de uvas e vinhos. Diversos fatores podem afetar os teores de aminas em uvas e, conseqüentemente, nos vinhos, como as práticas de cultivo e as condições climáticas. São poucas as informações sobre a formação e concentrações de aminas em uvas no Brasil. Visando a obtenção demaior compreensão da matéria-prima e da influência dos processos de viticultura na formação de aminas bioativas, este trabalho teve como objetivo investigar os teores de aminas durante a maturação de uvas Syrah submetidas a dois sistemas de condução e provenientes de diferentes regiões de cultivo. Foram utilizadas uvas da variedade Syrahprovenientes de vinhedos de duas regiões de Minas Gerais: Pirapora e Três Corações. Os sistemas de condução estudados foram espaldeira e dupla cortina de Geneva (GDC). As amostras de uvas foram esmagadas manualmente para a obtenção do mosto, sendoas cascas e as sementes também separadas para análise. Foram detectadas putrescina, espermidina e espermina nos mostos, cascas e sementes. Os teores destas aminas variaram no decorrer da maturação. Em todas as amostras avaliadas foram detectadasputrescina e espermidina. Na data da colheita, os teores de sólidos solúveis totais, acidez total e pH foram influenciados pela região de cultivo e pelo sistema de condução. A região de cultivo influenciou os teores de aminas presentes nas uvas na data da colheita, sendoos teores de putrescina superiores nos mostos e nas cascas de uvas de Pirapora e nas sementes das de Três Corações. Os teores de poliaminas foram maiores nos mostos de Três Corações e nas cascas e sementes de Pirapora. Variação significativa das aminasem função do sistema de condução foi observada nos mostos e nas cascas de uvas Syrah, na data da colheita e nas cascas no início da maturação. Foi observada correlação entre o teor de espermidina com os teores de sólidos solúveis totais e de acidez total nas uvas de Pirapora. Foi encontrada correlação positiva entre os teores de espermidina e putrescina detectadas nas uvas de Três Corações.PALAVRAS-CHAVE: aminas bioativas; sistemas de condução; uva Syrah. BIOACTIVE AMINES DURING RIPENING OF SYRAH GRAPES CULTIVATED IN DIFFERENT REGIONS AND TRAINING SYSTEMS. The content of amines is one of the factors determining the quality of grapes and wines. Several factors can affect the levels of amines in grapes and in wine, such as cultivation practices and climatic conditions. Thereis little information on the formation and concentration of amines in grapes in Brazil. To better understand the role of raw material and viticulture processes on the formation of bioactive amines, this study was performed. The levels of amines during ripening of Syrah grapes under different training systems and from different growing regions wereinvestigate. Syrah grapes from vineyards from two regions of Minas Gerais: Pirapora and Três Corações were used. The training systems studied were vertical and Geneva double curtain (GDC). The grapes were crushed manually to obtain the must; the skins and seeds were also separated for analysis. Putrescine, spermidine and spermine were detected in grapes musts, skins and seeds. The levels of these amines varied during ripening. Putrescine and spermidine were detected in every sample. At the time of harvest, the levels of soluble solids, total acidity and pH were influenced by the region and training system employed. The cultivation region affected the levels of amines in grapes at thetime of harvest - the levels of putrescine were higher in musts and skins from Pirapora and seeds from Três Corações. The levels of polyamines were higher in musts from Três Corações and in the skins and seeds from Pirapora. Significant variation of the amines as a function of training system was observed in musts and skins of Syrah grapes on the dayof harvest and in skins at the beginning of ripening. There was significant correlation between the levels of spermidine in grapes from Pirapora and levels of soluble solids and total acidity. Positive correlation was found between the levels of spermidine and putrescine detected in grapes from Três Corações.KEYWORDS: bioactive amines, training systems, Syrah grape.

Os hidrolisados protéicos vêm sendo empregados na prática clínica na fabricação de alimentos especiais para indivíduos com necessidades fisiológicas e nutricionais particulares. Diante disso, o presente trabalho teve como objetivo a obtenção de hidrolisados enzimáticos do concentrado protéico do soro de leite (WPC) ricos em oligopeptídeos e com atividade inibitória sobre a enzima conversora de angiotensina(ECA). Para tal, foram avaliados alguns parâmetros, como o tipo de enzima (pancreatina e papaína), a relação enzima:substrato (E:S = 0,5:100, 1:100, 2:100 e 3:100) e o emprego da ultrafiltração. Inicialmente, caracterizou-se o perfil peptídico dos hidrolisados pelo fracionamento por cromatografia líquida de alta eficiência de exclusão molecular, seguida da quantificação dos peptídeos e aminoácidos livres pelo método da Área Corrigida da Fração. Vários hidrolisados apresentaram perfis peptídicos adequados nutricionalmente, sendo o melhor resultado encontrado para a ação da papaína, em uma relação E:S de 2:100, após a ultrafiltração, tendo sido obtidos 15,29% de di- e tripeptídeos, 47,83% de aminoácidos livres e 25,73% de grandes peptídeos. Posteriormente, foi avaliada a capacidade dos hidrolisados enzimáticos do WPC em inibir a ECA, empregando-se a cromatografia líquida de alta eficiência de fase reversa. Os parâmetros avaliados apresentaram efeito variado sobre a atividade inibitória da ECA, resultando em percentuais de inibição na faixa de 17,29 a 91,88%. Os melhores resultados obtidos ao se utilizar a pancreatina nas relações E:S de 0,5:100 (na presença ou ausência da ultrafiltração) e de 3:100 (na presença da ultrafiltração). Palavras-chave: concentrado protéico do soro de leite; hidrólise enzimática; relação enzima:substrato; ultrafiltração; perfil peptídico; enzima conversora de angiotensina. PREPARATION OF ENZYMATIC HYDROLYSATES WITH HIGH OLIGOPEPTIDE CONTENT AND ANGIOTENSIN-CONVERTING ENZYME INHIBITORY ACTIVITY FROM WHEY PROTEIN CONCENTRATE USING PANCREATIN AND PAPAIN.Protein hydrolysates have been used in clinical practice in the manufacture of special foods for individuals with special physiological and nutritional needs. Thus, the aim of the present study was to obtain enzymatic hydrolysates from whey protein concentrate (WPC) with high oligopeptide content and inhibitory activity (IA) of the ngiotensinconvertingenzyme (ACE). Some parameters were evaluated such as type of enzyme(pancreatin and papain), enzyme:substrate ratio (E:S = 0.5:100, 1:100, 2:100 and 3:100), and the use of ultrafiltration. First, the peptide profiles of the hydrolysates were characterized using fractioning by yze-exclusion-HPLC followed by a rapid Corrected Fraction Area method for the quantification of the peptide and free amino acid contents. Several hydrolysates showed nutritionally appropriate peptide profiles and the best result was obtained when using papain at an E:S ratio of 2:100, after ultrafiltration, reaching 15.29% of di- and tripeptides, 47.83% of free amino acids and 25.73% of large peptides. Then, the inhibition activity of WPC hydrolysates was evaluated using a fractionation method by reversed-phase HPLC. The assessed parameters showedvaried effect on the AI of the ACE, resulting in percentages of inhibition between 17.29 and 91.88%. The best results were obtained using pancreatin at an E:S ratio of 0.5:100 (in the presence or absence of ultrafiltration) and 3:100 (in the presence of ultrafiltration).Keywords: whey protein concentrate; enzymatic hydrolysis; enzyme:substrate ratio; ultrafiltration; peptide profile; angiotensin-converting enzyme.

Este trabalho teve como objetivo determinar o perfil e os teores de aminas bioativas e as características físico-químicas de cervejas comercializadas no município de Belo Horizonte, MG. As aminas foram analisadas por cromatografia liquida de alta eficiência (CLAE-par iônico), coluna C18 fase reversa, derivação pós-coluna (o-ftalaldeído) e detecção fluorométrica. Também foi determinado o pH, acidez, teor alcoólico, cor, amargor, extrato real, original e aparente e grau de fermentação. Espermidina, agmatina, putrescina e cadaverina foram detectadas em 100% das amostras; triptamina em 80% das amostras e a histamina em 28% das cervejas analisadas. Feniletilamina foi detectada em apenas uma e serotonina e espermidina não foram detectadas em nenhumas das amostras analisadas. A agmatina foi a amina predominante, com teores entre 7,0 e 22,0 mg/L; seguida da putrescina (1,7 a 4,0 mg/L), cadaverina (0,2 a 0,9 mg/L), e espermidina (não detectado a 0,7 mg/L). A tiramina encontrada em todas as amostras em teores que variaram de 0,5 a 2,3 mg/L, valores estes seguros mesmo para pacientes que utilizam medicação inibidora de monoaminooxidases. Todas as amostras apresentaram índice de aminas biogênicas entre 0,2 e 0,6, o que indica a excelente qualidade microbiológica das cervejasanalisadas. Com relação às análises físico-químicas, apenas uma amostra do tipo Extra apresentou extrato original (12,3%) fora do exigido pela legislação (12,5 14,0% para cervejas tipo Extra). Dos parâmetros físico-químicos analisados, a acidez e o pH correlacionaram com as aminas, exceto com a espermidina. Houve correlação das aminas com o amargor, o que pode ser relevante na qualidade sensorial da cerveja. Entre as aminas, putrescina, agmatina, cadaverina e tiramina correlacionaram entre si, indicando que elas possuem a mesma origem ou são influenciadas pelos mesmos fatores. Profile and levels of bioactive amines and physico-chemical characteristics of beers. Spermidine, agmatine, putrescine and cadaverine were detected in 100% of the samples; tryptamine in 80% of the samples and histamine in 28% of the beer samples analyzed. Phenylethylamine was detected in only one sample whereas serotonine and spermidine were not found in any sample analyzed. Agmatine was the prevalent amine, with levels ranging from 7.0 to 22.0 mg/L; followed by putrescine (1.7 to 4.0 mg/L), cadaverine (0.2 to 0.9 mg/L), and spermidine (not detected to 0.7 mg/L). Tyramine was found in every sample at levels ranging from 0.5 to 2.3 mg/L, which are safe even forpatients under monoamine oxidase inhibitors. Every sample analyzed showed biogenic amines índex between 0.2 and 0.6, which indicates excelent microbiological quality of the samples analyzed. Regarding the physico-chemical characteristics of the beer samples, they were all in compliance with the Brazilian legislation, except for the Extra beer which did not reach the accepted values. Among physico-chemical parameters, the acidity and the pH correlated significantly with the amines, except with spermidine. There was significant correlation between amines and bitterness, what can be of relevance to the sensorial quality of the beer. Among the amines detected, putrescine, agmatine, cadaverine and tyramine correlated among them, indicating that they had thesame origin or are affected by the same factors.

A fenilcetonúria (PKU) é uma desordem metabólica congênita na qual os indivíduos não tratados, ainda nos primeiros meses de vida, desenvolvem retardo mental irreversível, sendo que a utilização da farinha de trigo na alimentação destes pacientes não é permitida. Neste trabalho, foram desenvolvidas algumas etapas do processo de obtenção de uma farinha de trigo com teor reduzido de fenilalanina (Phe), para ser incorporada na alimentação dos fenilcetonúricos. Inicialmente, foi feito um estudo sobre a obtenção, precipitação e caracterização de extratos enzimáticos de casca de abacaxi,tendo sido determinados seus teores de proteína, suas atividades proteolítica e específica, bem como avaliado o efeito do pH e da temperatura na atividade proteolítica e estabilidade destes extratos. Em seguida, as proteínas da farinha de trigo foram extraídas enzimaticamente, testando-se as variáveis tempo, temperatura, tratamento físico da amostra, relação enzima:substrato (E:S) e concentração inicial de matériaprima. O extrato protéico foi, posteriormente, hidrolisado pela ação, tanto de proteasescomercias quanto pelos extratos enzimáticos obtidos no laboratório do presente trabalho, avaliando-se o efeito de alguns parâmetros hidrolíticos, tais como o tipo de enzima, a associação e a ordem de adição das enzimas, o tempo, a temperatura e o pH da reação, o uso do tratamento físico do extrato protéico e a relação enzima:substrato(ES). A associação de três diferentes tipos de carvão ativado (CA) foi empregada como meio adsorvente para remover a Phe, variando-se a relação proteína:CA. A eficiência da remoção foi avaliada por espectrofotometria derivada segunda (EDS), determinando-seo teor de Phe livre na farinha de trigo e em seus hidrolisados, após tratamento com CA. Para a utilização deste método, fez-se, previamente, a sua validação. Finalmente, foi realizada a caracterização do perfil peptídico dos hidrolisados protéicos da farinha de trigo, antes e após a remoção de Phe pelo CA. Os resultados obtidos indicaram que,para o extrato enzimático bruto da casca do abacaxi, os valores ótimos foram: pH 6,0, temperatura de 70 °C e tempo de máxima ação proteolítica de 1h 30 min. Dentre as três metodologias empregadas para a precipitação do extrato protéico, o uso do etanol foi o mais vantajoso, dando origem à um extrato com maior atividade proteolítica e valores ótimos de pH de 7,0, temperatura de 70 °C, e tempo de máxima ação de 1h 30min. A 20 metodologia de extração protéica, que levou ao maior rendimento (89 %), foi a que empregou a concentração inicial de matéria-prima de 1:3 (p/v), com agitador ultraturrax a 1800 x g, a relação E:S de 10:100, a 40 °C, durante 2h. Os parâmetros de desempenhoestudados na validação indicaram a adequação da EDS para o monitoramento e controle dos teores de Phe em farinha de trigo. A condição que levou ao menor teor final de Phe (503,29 mg/100g) foi a que empregou a associação sucessiva do extrato bruto (EB) (E:S 10:100, 1h 30min) com a pancreatina (E:S 3:100, 3h 30min), no pH 7,0, a50 °C, tendo atingido 68 % de remoção de Phe. Acrescenta-se, ainda, que o melhor perfil peptídico, do ponto de vista nutricional, para as duas condições testadas, ou seja, antes e após a remoção de Phe, foi encontrado para o mesmo hidrolisado, obtido quando a pancreatina (E:S = 4:100) atuou primeiro por 3h 30min, seguida da ação do EB(E:S =10:100) durante 1h 30min, nas condições ótimas de pH e temperatura de cada enzima, apresentando valores médios de 13,04 % de di-tripeptídeos, 39,4 % de aminoácidos livres e 12,5 % para os grandes peptídeos. Phenylketonuria (PKU) is a metabolic disease in which the untreatedindividuals can show irreversible mental retardation, and the use of wheat flour by phenylketonurics patients its not allowed. In this work, some steps were developed for obtaining wheat flour with ow-phenylalanine (Phe) content, to be introduced in phenylketonurics diet. Initially, a study was performed on the preparation and haracterization of enzymatic extracts from pineapple peel, in which their protein contents and proteolytic activities were assessed as well as the effect of pH and temperature on the proteolitic activity and stability was evaluated. After, the wheat flour proteins were enzymaticaly extracted and some parameters were tested, such as time, temperature, physical treatment of the sample, enzyme:substrate ratio (E:S) and initialconcentration of raw matter. Then, the protein extract was hydrolyzed by the action commercial enzymes and of enzymatic extracts obtained in the laboratory of the present study. Some enzymatic parameters were evaluated, such as type of enzyme, type of enzymatic association and order of enzyme action, time, temperature, pH, physical treatment of protein extract and enzyme:substrate ratio (E:S). The association of threekinds of activated carbon (AC) was used as adsorbent, varying the protein:AC ratio. The efficiency of Phe removal was evaluated by second derivative spectrophotometry measuring the Phe content in wheat flour and in its protein hydrolysates after AC treatment. To use this method was developed a procedure for single-laboratory validation. Finally, the characterization of the peptide profile of wheat flour protein hydrolysates was studied, before and after Phe removal by AC. The results showed that for the crude enzymatic extract (CE) of pineapple peel the optima values found for pH, temperature and time, corresponding to the maxima values of specific activity were 6.0, 70 ºC and 1 h 30 min. Among the three methods used for precipitation of the crude enzymatic extract, the use of ethanol was the most advantageous, leading to an extract with the highest specific activity and the optima values were: for pH 7.0; for temperature, 22 70 º C; and the time of maximum proteolytic activity was 1h 30min. The method used for protein extraction that produced the highest yield (88.53 %) was that using the initial concentration of raw matter of 1:3 (w/v), treatment with ultra-turrax, E:S of 10:100, at 40 ºC, during 2h. The parameters studied at single-laboratory validation showed fitness for the respective purpose, i.e, monitoring and controlling phenylalanine content in wheat flour. The condition that led to the smallest Phe content (503.29 mg/100g), was the one using successive association of CE (E: S 10:100, 1h 30 min) with pancreatin (E:S 4:100,3h 30 min) pH 7.0, at 50 °C, reaching 67.64% of Phe removal. Morever, the best peptide profile, from the nutritional point of view, for the two conditions, ie, before and after Phe removal, was found for the same hydrolyzate, obtained by using firstly pancreatin (E:S=4:100) for 3h 30min followed by CE (E:S =10:100) for 1h 30min, at optima conditions ofpH and temperature of each enzyme, reaching average values of 13.04 % of ditripeptides, 39.4 % of free amino acids and 12.5 % of large peptides.Key words: wheat flour, use of agroindustrial waste, protein extraction, proteinhydrolysis, Phe removal, peptide profile.

A oxidação de lipídeos é uma das principais causas da redução da qualidade de alimentos, e, para retardá-la, antioxidantes sintéticos ou naturais podem ser adicionados aos alimentos. Devido aos seus possíveis efeitos adversos à saúde humana, o uso de antioxidantes sintéticos é limitado em vários países. Portanto, há um grande interesse na obtenção e utilização de antioxidantes naturais. Nesse contexto, as poliaminas possuem potencial como antioxidantes naturais alternativos, podendo ser incorporadas em fase orgânica, bem como em fase aquosa. O presente trabalho teve como objetivo investigar a atividade antioxidante das poliaminas e compará-la aextratos naturais e antioxidantes sintéticos. Comparou-se a ação antioxidante das aminas espermidina e espermina às de BHA, BHT, tocoferol, extratos de alecrim e de chá verde em óleo de soja sem adição de antioxidantes utilizando o Rancimat ® a 110 °C. As poliaminas espermina e espermidina aumentaram a estabilidade oxidativa na matriz avaliada. A espermina apresentou maior efetividade que a espermidina e as duas não mostraram efeito sinergístico como antioxidante. Essas aminas mostraram-se mais efetivas que BHA, BHT, tocoferol e extrato de alecrim em concentrações de 0,01 a 0,06 g/100 g, sendo mais efetivas que o extrato de chá verde em concentrações de 0,04 a 0,06 g/100 g. Conclui-se que as poliaminas são efetivos antioxidantes com potencial de uso em alimentos, especialmente no óleo de soja.

O perfil e os teores de aminas bioativas livres em café solúvel, bem como a influência das etapas do processamento nos teores das aminas livres e conjugadas foram investigados. A metodologia para análise de aminas livres e conjugadas em café foi otimizada e o método CLAE-par iônico com derivação pós-coluna com OPA e detecção fluorimétrica para análise de aminas bioativas livres foi validado. Amostras de café solúvel regular, descafeinado e orgânico comercializadas em Belo Horizonte,MG foram analisadas em relação ao perfil e aos teores de aminas bioativas livres, pH e características de cor. Amostras de café foram coletadas em quatro etapas durante a produção do café solúvel. Foram pesquisadas dez aminas (putrescina, cadaverina, tiramina, histamina, serotonina, agmatina, espermidina, espermina, feniletilamina e triptamina). Dentre as dez aminas pesquisadas foram encontradas a putrescina, cadaverina, histamina, tiramina, serotonina, agmatina, espermidina, espermina e feniletilamina. O teor total de aminas presente no café solúvel coletado no mercado variou de 0,28 a 2,76 mg/100 g. Os teores de tiramina e cadaverina foram significativamente diferentes (p < 0,05) entre os três tipos de café solúvel analisados.Para um melhor rendimento na extração de aminas livres do grão cru, o procedimento deve ser conduzido com ácido tricloroacético (TCA) 5% (m/v) em três extrações sucessivas. A hidrólise das aminas conjugadas para liberação da sua forma livre deve ser executada com HCl 9 mol/L a 110 ºC por 18 horas. Foi observado influência das etapas do processamento do café solúvel no perfil e teores das aminas livres econjugadas. A torrefação diminuiu os teores das aminas, sendo que a putrescina, tiramina, espermidina, espermina e triptamina não foram detectadas no café torrado e a serotonina teve seus teores reduzidos. Observou-se a formação da agmatina durante a torrefação. Os teores totais das aminas aumentaram com a concentração do extrato docafé. As aminas conjugadas ácido solúveis foram detectadas no café cru e em pequenas concentrações no café torrado. As aminas conjugadas ácido insolúveis foram detectadas apenas no café cru. Palavras-chave: café, café solúvel; café descafeinado; café orgânico; aminas bioativas livres; aminas conjugadas, processamento. Free and conjugated bioactive amines in instant coffee: the methodology of analysis and the influence of processing - The profile and levels of free bioactive amines in instant coffee, as well as the influence of the processing on the levels of free and conjugated amines, were investigates. The method for analysis of free and conjugated amines in coffee beans was optimized, and the post-column derivatizationand fluorimetric detection for the analysis of free bioactive amines by ion pair HPLC was validated. The profile and levels of the free bioactive amines, pH and color characteristics of regular, decaffeinated and regular organic coffee samples commercialized in Belo Horizonte, MG, were analyzed. Ten amines (putrescine, cadaverine, tyramine, histamine, serotonin, agmatine, spermidine, spermine, phenylethylamine and tryptamine) were determined. The total levels of amines in instant coffee ranged from 0.28 to 2.76 mg/100 g. Of the ten amines, putrescine,cadaverine, tyramine, histamine, serotonin, agmatine, spermidine, spermine and phenilethilamine were detected. The tyramine and cadaverine levels were significantly different (p < 0.05) among the three types of instant coffee analyzed. The use of 5% (m/v) trichloroacetic acid with three successive extractions was the best procedure for extraction of free bioactive amines. The hydrolysis of the conjugated amines for theliberation of the free form should be executed with 9 mol/L HCl at 110 ºC for 18 hours. The processing method influenced the profile and the levels of free and conjugated bioactive amines in instant coffee. Roasting decreased the levels of amines so that putrescine, tyramine, spermidine, spermine and tryptamine were not detected in roastedcoffee. The serotonin levels were reduced during the roasting of the coffee. Agmatin formation was observed in the roasted coffee. The total levels of amines increased in the process of concentrating the coffee extract. The acid-soluble conjugated amines were detected in green coffee, and low levels were found in roasted coffee. The acidinsolubleconjugated amines were only detected in green coffee.Key Words: instant coffee, decaffeinated coffee, organic coffee, free bioactive amines, conjugated bioactive amines.