Desenvolvimento e validação de métodos multiresíduos para determinação de medicamentos veterinários em alimentos e em ração utilizando CL-EM/EM

Neste trabalho são relatados procedimentos detalhados na validação intralaboratorial de métodos quantitativos e qualitativos de determinação multirresíduo de medicamentos veterinários em alimentos. Uma nova metodologia de extração e clean up foi desenvolvida, denominada Extração Líquido-Líquido com Rápida Partição a Baixa Temperatura (ELL-RPBT). Além disso, adaptações do procedimento QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Ruged and Safe) foram efetuadas com a finalidade de abranger a extração de resíduos de medicamentos veterinários em matrizes complexas como tecidos, leite e ração. Tais procedimentos utilizam as técnicas analíticas Cromatografia Líquida de Alta e Ultra Eficiência acopladas à Espectrometria de Massas Sequencial. Os procedimentos de validação estão em conformidade com protocolos nacionais e internacionais, sendo investigados os seguintes parâmetros: linearidade, efeito de matriz, seletividade, veracidade, precisão (repetitividade e precisão intermediária), limites de detecção e quantificação, limites de decisão (CCa), capacidade de detecção (CCß) e incerteza expandida. A aplicabilidade dos procedimentos propostos foi demonstrada na validação de cinco métodos quantitativos: determinação de 15 sulfonamidas em fígado suíno, determinação multirresíduo (27 medicamentos veterinários) em leite bovino; determinação multirresíduo (21 medicamentos veterinários) em carne de frango, determinação multirresíduo (32 medicamentos veterinários) em pescado Sparus aurata e determinação de 13 sulfonamidas em ração animal; e um método qualitativo: determinação multirresíduo (37 medicamentos veterinários) em músculo suíno. Todos os métodos validados apresentam adequação para seus respectivos propósitos de uso This work reports the house validation of quantitative and qualitative methods for multiresidue determination of veterinary drugs in foods. A new method for extraction and clean up has been developed and it was named Liquid-Liquid Extraction with Fast Partition at Very Low Temperature (LLE-FPVLT). In addition, refinements of the QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Safe and Ruged) procedure were introduced in order to cover the extraction of residues of veterinary drugs in complex matrices such as tissues, milk and animal feed. These procedures use the analytical techniques High Performance or Ultra Efficiency Liquid Chromatography coupled to Tandem Mass Spectrometry. The validation procedures are in accordance with national and international protocols, and the parameters investigated were: linearity, matrix effect, selectivity, accuracy, precision (repeatability and intermediate precision), limits of detection and quantification, limits of decision (CCá), detection capacity (CCâ) and expanded uncertainty. The applicability of the proposed procedures was demonstrated in the validation of five quantitative methods: determination of 15 sulfonamides in porcine liver, multiresidue determination (27veterinary drugs) in bovine milk; multiresidue determination (21 veterinary drugs) in chicken, multiresidue determination (32 drugs veterinarians) in fish Sparus aurata and determination of 13 sulfonamides in animal feed, and a qualitative method: multiresidue determination (37 veterinary drugs) in porcine muscle. All methods demonstrated to be suitable for their purpose of use.