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Esta Tesis Doctoral se centra en primer lugar en la utilización de la fermentación con bacterias ácido-lácticas aisladas de pescado para la obtención de compuestos antioxidantes y antifúngicos a partir de subproductos de pescado. Se identificaron ácidos fenólicos como el ácido DL-3-fenil-láctico y el ácido benzoico tras fermentar caldos elaborados con carne de pescado y subproductos durante diferentes tratamientos. Los extractos obtenidos de la fermentación de subproductos de pescado por bacterias aisladas del colon y del estómago mostraron la mejor actividad antioxidante. Además, demostraron actividad antifúngica frente a diferentes cepas de hongos de los géneros Penicillium, Aspergillus y Fusarium. Para optimizar la extracción de compuestos bioactivos de subproductos de pescado, se emplearon pulsos eléctricos (PE). Este pretratamiento mejoró la extracción de proteínas y compuestos antioxidantes de la cabeza y la piel del pescado, aunque no mejoró la extracción en el caso de las vísceras. Los PE alteraron la distribución del peso molecular de las proteínas extraídas y de la recuperación de minerales, la cual varió según el subproducto y mineral estudiado. Por otra parte, la exposición de los extractos obtenidos de la cabeza de pescado en cultivos de células SH-SY5Y mostraron un aumento en la viabilidad celular. Además, se estudió el efecto de los PE en la recuperación de compuestos bioactivos de la microalga espirulina (Arthrospira platensis). Se probaron diferentes tiempos de extracción y disolventes, obteniéndose mejores resultados con tiempos de extracción cortos en la extracción de clorofilas, carotenoides y compuestos fenólicos totales en los primeros minutos de extracción. La eficiencia de la extracción con fluidos supercríticos (EFS) en la recuperación de compuestos de la espirulina también fue evaluada. La EFS mejoró la extracción de ficocianina, clorofila, carotenoides y minerales en comparación con la extracción convencional. Además, se observó una mayor recuperación de ácidos grasos específicos. El extracto obtenido con EFS también mostró una mejora en la viabilidad celular cuando se expuso a las células SH-SY5Y. Siguiendo con el estudio de las microalgas, se evaluó cómo la adición de espirulina y chlorella (Chlorella vulgaris), además de diversas legumbres, a productos cárnicos procesados afecta a los parámetros fisicoquímicos y nutricionales. Se observó un cambio significativo en los parámetros de color tras la incorporación de proteínas de microalgas y un aumento del contenido total de aminoácidos con la inclusión de proteínas de espirulina. Finalmente, se estudió la actividad citoprotectora de los extractos obtenidos en cultivos de células SH-SY5Y expuestos a la micotoxina citrinina (CIT). Se evaluaron los efectos citotóxicos de la CIT expuesta de forma individual y combinada con los extractos. Se compararon los resultados en dos modelos in vitro, cultivos de células SH-SY5Y en monocapa (2D) y esferoides (3D) y un modelo in vivo, embriones de pez cebra (Danio rerio). Los resultados demostraron que la CIT afectó el potencial de membrana mitocondrial, indujo apoptosis, detuvo el ciclo celular y causó alteraciones en el retículo endoplásmico en células SH-SY5Y. En el modelo in vivo de embriones de pez cebra, la exposición a altas concentraciones de CIT provocó malformaciones. La exposición combinada de CIT con los extractos optimizados de cabeza de lubina obtenidos mediante PE y extracto etanólico de espirulina, mostró un aumento de la viabilidad celular y una reducción en la apoptosis en comparación con la exposición a CIT sola en células SH-SY5Y. This doctoral thesis focuses first of all on the use of fermentation with lactic acid bacteria isolated from fish to obtain antioxidants and antifungals from fish side streams. Phenolic acids such as DL-3-phenyl-lactic acid and benzoic acid were identified after fermenting broths made with fish meat and side streams during different treatments. The extracts obtained from the fermentation of fish side streams by bacteria isolated from the colon and stomach showed the best antioxidant activity. In addition, they demonstrated antifungal activity against different strains of fungi from the Penicillium, Aspergillus, and Fusarium genera. To optimise the extraction of bioactive compounds from fish side streams, pulsed electric fields (PEF) were used. This pre-treatment improved the extraction of proteins and antioxidant compounds from the head and skin of the fish, although it did not improve extraction in the case of the viscera. The PEF treatment altered the molecular weight distribution of the extracted proteins and the recovery of minerals, which varied according to the by-product and mineral studied. On the other hand, the exposure of extracts obtained from the fish head in SH-SY5Y cell cultures showed an increase in cell viability. In addition, the effect of PEF on the recovery of bioactive compounds from the microalgae spirulina (Arthrospira platensis) was studied. Different extraction times and solvents were tested, with better results obtained with short extraction times in the extraction of chlorophylls, carotenoids, and total phenolic compounds in the first minutes of extraction. The efficiency of extraction with supercritical fluids (SFE) in the recovery of compounds from spirulina was also evaluated. The SFE improved the extraction of phycocyanin, chlorophyll, carotenoids, and minerals compared to conventional extraction. In addition, a higher recovery of specific fatty acids was observed. The extract obtained with SFE also showed an improvement in cell viability when exposed to SH-SY5Y cells. Continuing with the study of microalgae, it was evaluated how the addition of spirulina and chlorella (Chlorella vulgaris), in addition to various legumes, to processed meat products affects the physicochemical and nutritional parameters. A significant change in colour parameters was observed after the incorporation of microalgae proteins and an increase in the total amino acid content with the inclusion of spirulina proteins. Finally, the cytoprotective activity of the extracts obtained in SH-SY5Y cell cultures exposed to the mycotoxin citrinin (CIT) was studied. The cytotoxic effects of CIT exposed individually and combined with the extracts were evaluated. The results were compared in two in vitro models, SH-SY5Y cell cultures in monolayer (2D) and spheroids (3D), and an in vivo model, zebrafish embryos (Danio rerio). The results showed that CIT affected the mitochondrial membrane potential, induced apoptosis, stopped the cell cycle, and caused alterations in the endoplasmic reticulum in SH-SY5Y cells. In the in vivo model of zebrafish embryos, exposure to high concentrations of CIT caused malformations. The combined exposure of CIT with the optimised extracts of sea bass head obtained by PEF and ethanolic extract of spirulina, showed an increase in cell viability and a reduction in apoptosis compared to exposure to CIT alone in SH-SY5Y cells.

[ES] El alperujo es el principal subproducto del proceso de producción de aceite de oliva en las almazaras. Entre sus componentes, es posible encontrar una gran cantidad de sustancias bioactivas. La recuperación de estos compuestos, especialmente los polifenoles, es de gran interés, ya que permite la utilización de éstos compuestos valiosos con aplicación en la industria cosmética y farmacéutica. A su vez, un residuo dañino para el medio ambiente, como es el alperujo, puede convertirse en un residuo menos dañino mediante la eliminación de compuestos fenólicos y la disminución de su carga orgánica. El objetivo de este Trabajo Fin de Máster es extraer y purificar los compuestos fenólicos del alperujo. Para ello, se realizará una extracción sólido-líquido con ultrasonidos, utilizando solo agua como extractante. Posteriormente, se probarán dos membranas de ultrafiltración, UP005 y UH004 (de Microdyn Nadir) a tres velocidades tangenciales diferentes y varios valores de presión transmembranal para evaluar el proceso. Se seleccionarán aquellas condiciones experimentales para las cuales se elimine la mayor cantidad de materia orgánica posible recuperando los polifenoles se purificados en el permeado., [EN] The two-phase olive mill waste (or alperujo by its name in Spanish) is the main sub-product of the olive oil production process. Among its components, it is possible to find a plethora of bioactive substances. The recovery of these compounds, especially polyphenols, is of high interest, because it allows the utilization of valued compounds with a wide range of applications in cosmetic and pharmaceutic industry. At the same time, an environmental damaging residue such as alperujo can be detoxified through the removal of phenolic compounds and the decrease of the organic load. In this project, the extraction and purification of phenolic compounds from alperujo will be pursued. To that end, an ultrasonic-assited solid-liquid extraction will be performed, using only water as an extractant. Afterwards, two ultrafiltration membranes, UP005 and UH004 (from Microdyn Nadir) will be tested at three different cross-flow velocities and several values of transmembrane pressure to evaluate the process. Ideally, the highest fraction possible of organic matter will be removed, whereas the polyphenols will be recovered in the permeate at a higher purity.

[ES] En el presente Trabajo de Fin de Máster (TFM) se recoge el diseño de una instalación industrial para realizar la extracción de polifenoles a partir del residuo sólido de la uva tinta (hollejo) obtenido tras el estrujado y la fermentación para la elaboración de vino. Dicha operación se realiza mediante digestión enzimática del tejido vegetal en un reactor, en el que se introduce una mezcla disolvente de grado alimentario para la extracción. La separación de componentes se realiza mediante centrifugación y tecnología de membranas. La mezcla disolvente de grado alimentario empleado se compone de agua y etanol (60/40 % en volumen), parte del cual es extraído del vino producido en la planta donde se ubique la instalación diseñada, obteniendo un producto bajo en etanol que, en este proyecto, se denomina vino concentrado parcialmente desalcoholizado. Previamente a la desalcoholización parcial del vino mediante nanofiltración, para eliminar patógenos y compuestos que puedan ensuciar dichas membranas, así como para obtener un vino con menor turbidez, se realiza su clarificación mediante membranas de microfiltración, para lo que se ha seleccionado el modelo Synder LV de la casa comercial Synder. Para la desalcoholización parcial, se seleccionaron membranas de nanofiltración modelo TriSep NF 8038-XN45 TurboClean de la casa comercial Microdyn Nadir. Las enzimas empleadas en el reactor enzimático son celulasas Celluclast de la casa comercial Sigma Aldrich. Para mantener un pH adecuado, se emplea una disolución tampón compuesta por ácido cítrico de la casa comercial NortemBio. El sólido húmedo se separa de la fracción líquida mediante una centrífuga Jumbopress. Para la separación de compuestos fenólicos de bajo peso molecular y la recuperación de enzimas, disolución tampón y disolvente, también se emplean membranas de nanofiltración, esta vez operando en modo diafiltración. Se seleccionó el modelo Evonik 900, de la casa comercial Evonik, el cual permite que los compuestos fenólicos de bajo peso molecular sean recuperados el permeado de esta etapa. Las enzimas y parte de la disolución tampón permanecen en el rechazo de la nanofiltración. Se ha considerado una etapa de ósmosis inversa para la concentración de estos compuestos y su recirculación al tanque de extracción, de manera que se reequilibre la proporción de disolvente necesaria. Se escoge el modelo de membranas SW30HR-380 de la casa comercial Filmtech. Finalmente, para la concentración de los compuestos fenólicos de bajo peso molecular, que son el objetivo de este proyecto, se emplea también ósmosis inversa, recuperando al mismo tiempo parte del disolvente en la corriente de permeado. Se emplean las mismas membranas que en la anterior etapa de ósmosis inversa. Todas las membranas empleadas tienen configuración en espiral debido a su buena relación área/volumen y su relativamente fácil limpieza. El producto obtenido posee una concentración de compuestos fenólicos de bajo peso molecular de, aproximadamente, 3,5 kg/m3 . Se obtiene un caudal de esta corriente de 8,80 m3 /día, lo que corresponde a la obtención de alrededor de 387,61 kg/día de compuestos fenólicos de bajo peso molecular. La instalación propuesta tiene un coste de inversión de 1.792.317,35 €, un coste de operación mensual de 609.638,83 €, y se obtienen unos ingresos netos al mes de 2.178.770,20 €. Así, el beneficio mensual es de 1.569.131,37 €, siendo el tiempo de recuperación de la inversión de 0,82 meses., [ES] Los residuos sólidos obtenidos en el proceso de elaboración de vino se emplean en la actualidad en alimentación animal o como fertilizantes. Sin embargo, su uso como fertilizantes puede conducir a problemas de germinación de las plantas, debido a su alto contenido en compuestos fenólicos, los cuales son fitotóxicos. Estos compuestos, por otro lado, presentan gran interés para las industrias farmacéutica, cosmética y alimentaria, debido a su fuerte carácter antioxidante. El objetivo del presente trabajo es diseñar una planta para la recuperación de dichos compuestos fenólicos a partir de 200 t/año de residuos sólidos obtenidos en el proceso de elaboración de vino. El proceso propuesto constará de una primera etapa de digestión enzimática para degradar los tejidos vegetales de las paredes celulares, seguido de una extracción sólido-líquido y, finalmente, de procesos de membranas para la purificación y concentración de los compuestos fenólicos. En el trabajo se analizarán diferentes alternativas de procesamiento recopiladas de la bibliografía, para proponer la mejor secuencia de tratamiento desde el punto de vista de la productividad, la selectividad y el coste de los procesos evaluados. En los procesos de membranas se compararán diferentes modos de operación (continuo, discontinuo y discontinuo con recirculación). Una vez elegida la secuencia idónea de tratamiento, se procederá a efectuar el diseño de las instalaciones necesarias y se realizará el análisis de la implementación de dichas instalaciones en una planta industrial de elaboración de vino. Se confeccionarán los planos de la instalación propuesta y, finalmente, se estimará el coste de dicha implementación y se efectuará un análisis económico del proceso propuesto., [EN] This Master Thesis covers the design of an industrial facility for polyphenols extraction from the solid residue from red grape (skin, pulp and seeds) after its crushing and fermentation for wine making. The operation is performed by means of enzymatic digestion of the plant tissue in a reactor, in which a food grade solvent mix is introduced to carry out the extraction. Components separation is made by means of centrifugation and membrane technology. The food grade solvent mix employed is composed of water and ethanol (60/40 % in volume), part of which is extracted from the wine produced in the plant where the designed facility will be located, obtaining a low-ethanol product that, in this project, is denominated partially dealcoholized concentrated wine. Previously to the partial dealcoholisation of the wine, to eliminate pathogens and compounds that could foul those membranes, and to obtain a wine with lower turbidity, a wine clarification is performed using microfiltration membranes. Synder LV model from Synder comercial house was selected. For the partial dealcoholization, nanofiltration membranes were used. TriSep NF 8038-XN45 TurboClean model from Microdyn Nadir comercial house were selected. The enzymes used in the enzymatic reactor are Celluclast cellulases from Sigma Aldrich. To keep an adequate pH, a buffer solution from NortemBio that contained citric acid was used. Wet solid was separated from the liquid fraction by means of a Jumbopress centrifuge. In order to separate the low molecular weight phenolic compounds and to recover and reuse the enzymes, buffer solution and solvent, nanofiltration membranes were also used, this time operating in diafiltration mode. The Evonik 900 membrane model from Evonik was selected. The enzymes and the buffer remain in the retentate stream from the nanofiltration process. A reverse osmosis step was considered to concentrate these compounds and recycle them to the extraction tank. Thus, the necessary solvent proportion was rebalanced at the same time. The SW30HR-380 membrane model from Filmtech was selected. Finally, for the concentration of the low molecular weight phenolic compounds that are recovered in the nanofiltration permeate, which are the main objective of this project, reverse osmosis was also employed, recovering part of the solvent at the same time in the permeate stream. The same reverse osmosis membranes as those previously indicated were selected. Every membrane selected had spiral wound configuration due to their small area/volumeratio and their relavitely easy cleaning. This way, the obtained product is a low molecular weight phenolic compounds concentrate of, approximately, 3,5 kg/L. A flow of 8,80 m3 /day is obtained in this stream, which corresponds to an obteining of about 387,61 kg/day of low molecular weight phenolic compounds. The investment cost that corresponded to the proposed intallation is 1.792.317,35 €, the mensual operating costs are 609.638,83 €, and the net mensual income is 2.178.770,20 €. Therefore, the mensual benefit is 1.569.131,37 €, being the investment recovery time of 0,82 months.

En este vídeo se presenta la resolución mediante el diagrama triangular-rectangular de una caso práctico de extracción sólido-líquido por contacto múltiple en contracorriente., Se recomienda visualizar varias veces el vídeo y tratar de reproducir los pasos seguidos utilizando una hoja de cálculo

El objetivo general de la investigación fue “determinar las características de la extracción de aceite de semillas de uva quebranta (vitis vinífera) de la región Ica usando extractor Xoxhlet.”, para tal efecto se desarrolló un diseño experimental Taguchi con 9 experimentos, habiéndose utilizado 3 valores o niveles para cada factor o variable. El mayor rendimiento de la extracción del aceite que se obtuvo fue de 16,45% bajo los siguientes valores de los factores: tamaño de partícula de 250 μm. masa de 7g. en el dedal del sistema Xoxhlet, el mejor solvente es el hexano y la relación muestra/solvente es de 1:15. Asimismo se estableció que el modelo semilogarítmico multivariables correlaciona el rendimiento de la extracción de aceite respecto a las variables independientes señaladas con Índice de Pearson de 0.95 Trabado de investigacion

En este artículo se presentan los aspectos básicos a tener en cuenta a la hora de abordar situaciones de extracción sólido-líquido en un contexto industrial, identificando la nomenclatura utilizada en estos casos., Se recomienda leer con detenimiento el documento y familiarizarse con los conceptos descritos para poder trabajar operaciones de extracción sólido-líquido.

En este artículo se presentan los pasos básicos que hay que tener en cuenta a la hora de diseñar una operación básica de extracción sólido-líquido con disolvente nuevo utilizando el diagrama triangular-rectangular. Así, se podrá estimar la cantidad necesaria de disolvente y/o el número de etapas necesarias para alcanzar un determinado rendimiento de extracción., Se recomienda leer con detenimiento el documento y tratar de reproducir los pasos recomendados para resolver los casos planteados

El objeto de aprendizaje presenta extracción sólido-líquido por contacto múltiple y en contracorriente, operación habitual en la extracción de compuestos como el azúcar y el café en la industria alimentaria. Se presentan y trabajan los conceptos teóricos necesarios para resolver problemas de extracción en las condiciones descritas, según los distintos casos prácticos que pueden presentarse., Para aprovechar con éxito este objeto de aprendizaje se debe leer detenidamente el contenido del mismo, y finalmente poner en práctica los conocimientos adquiridos aplicándolos a un ejercicio práctico propuesto al final del objeto de aprendizaje. Se debe prestar especial atención a la resolución gráfica, atendiendo especialmente a cómo se trabaja cada caso descrito en el diagrama triangular-rectangular. El objeto puede emplearse como complemento a cualquier asignatura en la que se aborde la extracción sólido-líquido como operación unitaria de separación.

[ES] En el proceso de obtención del aceite de oliva, se obtiene un residuo semisólido denominado alperujo que contiene, entre otros productos de alto valor añadido, compuestos fenólicos, que constituyen la principal fuente de agentes antioxidantes en la dieta mediterránea y juegan un importante papel en la nutrición y salud humanas (por ejemplo, en la prevención de determinadas enfermedades como el cáncer), por lo que las industrias alimentaria, farmacéutica y cosmética han mostrado un creciente interés en este tipo de compuestos. Por otro lado, los compuestos fenólicos, debido a su carácter fitotóxico, suponen un problema a la hora de tratar dichos residuos por métodos convencionales. Por este motivo, su recuperación es de interés. Este TFM consta de un trabajo experimental en el que se estudiará el efecto de las condiciones de operación (tipos de disolvente, proporción residuo-disolvente, temperatura, tiempo, etc) sobre la recuperación de los polifenoles presentes en el alperujo mediante extracción sólido-líquido. A partir de los datos obtenidos, se escogerán las condiciones de operación óptimas para la recuperación de polifenoles.

[ES] El alperujo es un residuo semisólido que se obtiene en la elaboración de aceite de oliva virgen, el cual tiene una cantidad de elevada de compuestos fenólicos. Los compuestos fenólicos son productos de alto valor añadido puesto que juegan un importante papel en la nutrición y salud humanas (por ejemplo, en la prevención de determinadas enfermedades como el cáncer). Por ello, las industrias alimentaria, farmacéutica y cosmética han mostrado un creciente interés en este tipo de compuestos. Por otro lado, los compuestos fenólicos, debido a su carácter fitotóxico, suponen un problema a la hora de tratar dichos residuos en las plantas de tratamiento convencionales. Por todo ello, su recuperación es interesante. Este TFM consta de dos partes. La primera es un trabajo experimental que consiste en la puesta a punto del equipo de extracción sólido-líquido con el que se estudia la influencia de las condiciones de operación (tipos de disolvente, proporción residuo-disolvente, temperatura, tiempo, etc) sobre el rendimiento del proceso en términos de recuperación de los polifenoles presentes en el alperujo. A partir de los datos obtenidos, se diseñará el proceso para la recuperación de polifenoles., [EN] Alperujo is a semi-solid waste obtained in the production process of virgin olive oil, which has a high amount of phenolic compounds. Phenolic compounds are high added value products as they play an important role in nutrition and human health (for instance, the prevention of diseases such as cancer). Therefore, food, cosmetic and pharmaceutical industries have shown an increasing interest in this kind of compounds. By contrast, due to their phytotoxic character, phenols are a huge problem because of their treatment at conventional treatment plants. Thus, the recovery of these compounds is quite interesting. This Final Degree Project consists of two parts: the first one is an experimental work which objective is to study the operation conditions in a pilot plant dedicated to the solid-liquid extraction of phenols (nature of solvent, ratio waste/solvent, temperature, time of extraction, etc), in order to achieve the best yield recovery of phenolic compounds contained in alperujo. Based on the experimental data obtained, an industrial design dedicated to the extraction of polyphenols will be developed.

La extracción sólido-líquido es una operación unitaria ampliamente utilizada para extraer compuestos biológicos de interés de diversas matrices alimentarias. En el presente trabajo se ha desarrollado un modelo matemático para el análisis del proceso de extracción de antocianinas en orujos tintos. El modelo está formado tanto por ecuaciones algebraicas como diferenciales y fue desarrollado en el software de optimización GAMS (General Algebraic Modeling System). Para la implementación de las ecuaciones a derivadas parciales en el modelo se utilizó el método implícito de discretización. Para la validación del modelo, se llevaron a cabo corridas a diferentes temperaturas de extracción (25, 45 y 65 ºC), utilizando como solvente extractor una mezcla hidro-alcohólica (50:50). Se observó un muy buen ajuste entre los valores óptimos obtenidos y experimentales, observándose que se obtiene una mayor eficiencia de extracción a 45 ºC The unit operation of solid-liquid extraction is widely used to extract biological compounds of interest from diverse food matrix. This work presents a mathematical model to analyze the extraction of anthocyanins from grape pomace. The mathematical model consists of both partial differential and algebraic equations. Implicit finite difference scheme is used to discretize the partial differential equations. The resulting model was implemented into the optimization environment General Algebraic Modeling System (GAMS). For model validation, experimental runs at different temperatures (25, 45 y 65 ºC) were carried out, using an hydro alcoholic solution (50:50) as the extractor fluid. A good agreement between experimental and optimal extraction yields was obtained. In addition, it was observed that the higher extraction rate was obtained at 45 ºC. Fil: Bonfigli, Mónica. Universidad Tecnológica Nacional. Regional Rosario. Centro de Aplicaciones Informáticas y Modelado en Ingeniería; Argentina Fil: Chiandoni, Florencia. Universidad Tecnológica Nacional. Regional Rosario. Centro de Aplicaciones Informáticas y Modelado en Ingeniería; Argentina Fil: Kraft, Romina. Universidad Tecnológica Nacional. Regional Rosario. Centro de Aplicaciones Informáticas y Modelado en Ingeniería; Argentina Fil: Reinheimer, Maria Agustina. Universidad Tecnológica Nacional. Regional Rosario. Centro de Aplicaciones Informáticas y Modelado en Ingeniería; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Rosario; Argentina

Se describe el funcionamiento del extractor Soxhlet y el proceso para su aplicación en la extracción con hexano de la grasa de la semilla de girasol y la determinación porcentual de su contenido., Actividad prelaboratorio

[ES] El hollejo es el residuo solido de la uva que se obtiene en la fabricación y obtención de vino. El hollejo se genera en cantidades muy elevadas, presentando una carga contaminante importante. Sin embargo, a su vez, presenta en su composición compuestos de alto valor comercial, los compuestos fenólicos mono y oligoméricos, que generan beneficio económico si se recuperan a partir del mismo. Por lo tanto, el objetivo principal de la presente Tesis de fin de máster es diseñar una planta de tratamiento que consiga separar y concentrar dichos compuestos, generando el correspondiente beneficio económico. La secuencia de tratamiento que se propone y diseña incluye una extracción sólido-líquido y el procesamiento mediante tecnología de membranas. La elección de la mejor secuencia de tratamiento, tanto en el caso de la extracción como en el caso del tratamiento mediante membranas, se ha basado en el análisis de diferentes referencias bibliográficas sobre el tratamiento de residuos procedentes del procesado de la uva. Se analizaron los resultados de los artículos académicos en térmicos de productividad y recuperación de los compuestos fenólicos. Finalmente, se seleccionó una secuencia en la que, tras un secado y una molienda del residuo, la primera etapa de tratamiento es una extracción sólido-líquido convencional utilizando 40% p/p de etanol en agua a 40°C y una proporción en masa del medio de extracción frente el hollejo seco y molido: 8:1. Tras 3 días de tratamiento le sigue una etapa de tratamiento mediante nanofiltración (NF) y, por último, se opera mediante una etapa de ósmosis inversa (OI). En la primera fase de tratamiento se obtiene un extracto rico en compuestos fenólicos mono, oligo y poliméricos, con una concentración de 1,57, 9,31 y 4,86 g/L, respectivamente. En la NF se emplea una membrana de poliamida modificada con umbral de corte molecular de 900 Da de Evonik modelo Duramem 900 8040 y se opera a 40°C y 8bar. En esta etapa se consigue retener la mayor parte de los compuestos fenólicos poliméricos en la corriente de rechazo (coeficiente de rechazo del 97%), mientras que la corriente de permeado, rica en compuestos fenólicos mono y oligoméricos, se envía a la tercera fase de procesamiento (OI). En la etapa de OI se utiliza la membrana de Dow Chemical modelo SW30HR LE-4040, siendo las condiciones de operación la temperatura del entorno y 50bar. En esta fase se concentran los compuestos fenólicos mono y oligoméricos en la corriente de rechazo (coeficiente de rechazo del 99,6%) y en la corriente de permeado se recupera el disolvente que se reutiliza en el proceso. Una vez seleccionada la secuencia de tratamiento a implantar, se realizó el diseño de la planta para tratar un caudal de 300 t/año de hollejo con un porcentaje de humedad del 80,5%, el cual contiene 0,40, 2,23 y 11,93 mg/g de compuestos fenólicos mono, oligo y poliméricos, respectivamente. La planta de procesamiento se instalará en el terreno que tiene disponible la empresa Cherubino Valsangiacomo dedicada a la producción de vino en Cheste, Valencia. En la extracción sólido-líquido se carga la materia prima a procesar en un tanque encamisado de 2118L, durando el proceso 3 días. Por lo tanto, se requieren tres tanques con las mismas características para poder cargar un tanque cada día. Para la NF se ha considerado como modo de operación la operación por lotes durante 6,73 horas, llevándose a cabo el proceso en modo diananofiltración continua. Para el tratamiento se necesitan 47 m2 de membrana, para lo que se han considerado dos membranas espirales de 24 m2 cada una dispuestas en serie. En cuanto a la etapa de OI, la cual recibe el permeado procedente de la NF, se ha seleccionado el modo de operación en continuo con recirculación (feed and bleed). Se requieren 30,41 m2 de membrana, para lo que se han considerado 4 módulos espirales de 7,9 m2 cada uno dispuestos en serie. En la última etapa de tratamiento se generan 184,2 L diarios de rechazo que presenta una concentración en compuestos fenólicos mono y oligoméricos de 5,44 g/L y la corriente de permeado que se obtiene es disolvente que se reutiliza en el proceso. Para elaborar la planta diseñada se necesita una inversión de 506.275,17 €. Los costes de operación totales anuales ascienden a 151.793,36 €. Los ingresos anuales por la venta del concentrado de compuestos fenólicos resultan ser de 523.018,95 €, de modo que los beneficios netos anuales son de 270.974,75 €. El estudio económico refleja que el periodo de recuperación de la inversión inicial es de 2 años y se confirma que el proyecto propuesto es viable económicamente., [EN] Grape pomace is the waste that is obtained from the winemaking process. The pomace is produced in large quantities with high pollutant load. However, at the same time, it has a remarkable amount of valuable compounds such as mono and oligomeric phenolic compounds that may generate profit if they are recovered from this waste. Consequently, the main purpose of the present master’s thesis is to design a treatment plant capable of separating and concentrating these compounds, in order to obtain the mentioned profit. The treatment sequence that is proposed and designed includes a solid-liquid extraction and the processing by means of membrane technology. The choice of the best treatment sequence for both stages, extraction and membrane technology, was based on the analysis of different bibliographic references about the treatment of the grape waste produced in grape processing. The results described in each reference were analysed in terms of productivity and recovery of phenolic compounds. Finally, after a pretreatment consisting of drying and milling the pomace, the treatment sequence that was chosen included a first step of conventional solid-liquid extraction using 40% w/w ethanol/water at 40 °C, being the mass ratio of the extracting medium to dried and milled grape pomace 8:1. After 3 days of treatment, the second step was a processing by nanofiltration (NF) and the last step a reverse osmosis (RO) treatment. In the first stage an extract rich in monomeric, oligomeric and polymeric compounds is produced with concentrations of 1,57, 9,31 and 4,86 g/L, respectively. A modified polyamide 900 Da membrane from Evonik with the reference Duramem 900 8040 was selected for the NF step. The operating conditions were 40°C and 8 bar. In this stage most of the polymeric compounds remain in the retentate stream (rejection index of 97%), whereas the permeate stream, rich in monomeric and oligomeric compounds, is sent to the third processing step (RO). In the RO stage a Dow Chemical SW30HR LE-4040 membrane was used, being the operating conditions room temperature and 50 bar. In this step the monomeric and oligomeric compounds are concentrated in the retentate stream (rejection index of 99,6%) and the solvent is recovered in the permeate stream and recycled back to theprocess. Once the treatment sequence was selected, the plant was designed to treat 300 t/year of grape pomace with 80,5% content in water, which contains 0,40, 2,23 and 11,93 mg/g of monomeric, oligomeric and polymeric compounds, respectively. The processing plant will be built in an available land belonging to the Cherubino Valsangiacomo Company, which is dedicated to wine production in Cheste, Valencia. In the solid-liquid extraction, a 2118 L jacket tank is charged with raw feed for 3 days. So, three tanks with the same characteristics are required so that a tank can be daily charged. The NF works in batch operation mode for 6,73 hours, while continuous diananofiltration mode was also considered. For the treatment a membrane area of 47 m2 was necessary. Thus two spiral wound membrane modules of 24 m2were installed in series. Regarding the RO step, which is fed with the NF permeate, the feed and bleed operation mode was selected. A membrane area of 30,41m2 was required. Four spiral wound modules membrane modules of 7,9m2 each one were placed in series as well. The last treatment step generates 184,4 L/day of retentate with a content of monomeric and oligomeric phenolic compounds of 5,44 g/L. The produced permeate is solvent which is reused in the process. To implement the designed treatment plant, an investment of 506.275,17 € is necessary. The operating costs per year are 151.793,36 €. The annual revenue obtained from the sale of the phenolic compound concentrate was estimated to be 523.018,95 €. Thus the net profit per year is 270.974,75 €. The economic analysis shows that the payback period is two years, which supports the viability of the present project.

[ES] En el proceso de obtención del aceite de oliva, se obtiene un residuo semisólido denominado alperujo que contiene, entre otros productos de alto valor añadido, compuestos fenólicos, que constituyen la principal fuente de agentes antioxidantes en la dieta mediterránea y juegan un importante papel en la nutrición y salud humanas (por ejemplo, en la prevención de determinadas enfermedades como el cáncer), por lo que las industrias alimentaria, farmacéutica y cosmética han mostrado un creciente interés en este tipo de compuestos. Por otro lado, los compuestos fenólicos, debido a su carácter fitotóxico, suponen un problema a la hora de tratar dichos residuos por métodos convencionales. Por este motivo, su recuperación es de interés. Este TFM consta de un trabajo experimental en el que se estudiará el efecto de las condiciones de operación (tipos de disolvente, proporción residuo-disolvente, temperatura, tiempo, potencia y frecuencia de los ultrasonidos, etc) sobre la recuperación de los polifenoles presentes en el alperujo mediante extracción sólido-líquido. A partir de los datos obtenidos, se escogerán las condiciones de operación óptimas para la recuperación de polifenoles., [CA] L’alperujo és un aigua residual que pertany a la indústria de l’oli. Es caracteritza per la seua alta salinitat, matèria orgànica y compostos fenòlics. Aquestos compostos fenòlics (CF) representen un greu problema per als tractaments convencionals com a conseqüència del seu caràcter fitotòxic. No obstant, suscita interès per les indústries cosmètiques, farmacèutiques i alimentàries per les seus excel·lents propietats antioxidants. Aquest treball té com a objectiu l’optimizació de les condicions d’operació al procés d’extracció sòlid-líquid per extraure la major quantitat de compostos fenòlics possibles d’alperujo. Per a dur-lo a terme, s’investiga la recuperació dels compostos fenòlics mitjançant l’ús assistit dels ultrasons a l’extracció sòlid-líquid. Es seleccionaren aigua i etanol com a dissolvents per ser biocompatibles i complir amb la normativa del REACH. S’avaluaren diferents relacions d’alperujo-disolvent (1:4, 1:6, 1:8 y 1:10), a diferents temperatures (20°C, 30°C y 40°C) i a intervals de temps (5, 15, 30, 60 i 120 minuts). Durant els assatjos es varen mantindre constants la freqüència i la potència dels ultrasons a 300 W i 46 kHz, respectivament. La concentració total de CF es va determinar mitjançant el mètode de Folin-Ciocalteau i s’expressaren en miliequivalents de tyrosol per gram d’alperujo sec. Després dels assatjos, les mostres varen ser centrifugades durant 10 minuts a 10.000 rpm per a separar la fracció sòlida de la líquida. La fracció líquida es carateritzà. Es determinaren les condiciones òptimes per a l’extracció dels compostos fenòlics sent: una relació d’alperujo-etanol de 1:6, a una temperatura de 30°C i amb un temps de 30 minuts., [EN] Alperujo is a wastewater from to olive oil industries. It is characterized by its high salinity, organic matter and phenolic compounds. These phenolic compounds represent a problem for conventional treatments due to their phytotoxic character. Nevertheless, they are of great interest for the cosmetic, pharmaceutical and food industries due to their outstanding antioxidant properties. The aim of this work is to optimatize the conditions parameters for the solid-liquid extraction process in order to extract the highest amount of phenolics compounds from from dry alperujo. For that purpose, the recovery of these compounds from alperujo using ultrasound assisted solid-liquid extraction has been investigated. Water and ethanol have been considered as solvents as they are biocompatible and fulfil the REACH regulations. Different alperujo-solvent ratios were tested (1:4, 1:6, 1:8 and 1:10), at different temperatures (20, 30 and 40°C) and and at different time intervals (5, 15, 30, 60 and 120 minutes). During tests, ultrasound power and frequency were kept constant at 300 W and 46 kHz, respectively. The total concentration of PhC was determined by means of the Folin-Ciocalteau method and it was expressed in tyrosol milielequivalents per gram of dry alperujo. After the experiment, samples were centrifugated for 10 minutes at 10.000 rpm in order to split solid and liquid fraction. The liquid fraction was characterized. Optimal conditions for phenolic compounds extraction were: an alperujo-ethanol ratio of 1:6, a temperature of 30°C and 30 min of extraction time.

[EN] D-pinitol is a cyclic polyalcohol, which has become increasingly important in recent years, especially in pharmacology, due to its interesting properties regarding the treatment of certain diseases, such as diabetes. This, in conjunction with the fact that its synthesis process has been proved to be too costly, means that it is a high value-added substance. It has been noted that its content in some plant species can be abundant; however, this is a field that has not yet been extensively developed. In this work, it is studied how to obtain it from a vegetal extract obtained from carob, after the removal of other major components such as sugars. The work proposes an extraction and purification process of D-pinitol obtaining, and describes the start-up of the process at laboratory scale, testing for it several experimental stages, such as biofermentation, liquid-liquid extractions, or thermal operations, among others. The optimal sequence of the different stages is also studied, along with other key parameters like inoculation rates, reaction timing, appropriate temperature range or the solvents¿ influence, comparing the effects of each parameter on the final product¿s characteristics., [ES] El D-pinitol es un polialcohol cíclico que ha ganado interés en los últimos años, especialmente en el sector farmacológico por sus propiedades para el tratamiento de ciertas enfermedades como la diabetes. Esto, junto con su costosa obtención por medio de síntesis, le confieren un elevado valor añadido. Se ha observado que su presencia en ciertas especies vegetales puede llegar a ser bastante importante, sin embargo, éste todavía es un campo que no ha sido desarrollado ampliamente. En este trabajo se estudia cómo llevar a cabo su obtención a partir de un extracto vegetal obtenido de la algarroba, tras la separación de otros componentes mayoritarios como los azúcares. En el trabajo se propone un proceso de extracción y purificación de D-pinitol, y se describe su puesta a punto a escala de laboratorio, probando para ello diversas etapas, como una biofermentación, extracciones líquido-líquido o procesos térmicos, entre otras. Se estudia además el orden óptimo de las operaciones, y otros parámetros característicos como tasas de inoculación y tiempos de reacción, rangos de temperatura de operación adecuados, o la influencia del disolvente, comparando el efecto de cada modificación con las características del producto final.

Tesis de maestría en ciencias de la ingeniería: ingeniería química Uno de los principales problemas en la lixiviación con tiosulfato de sodio, es el alto consumo de este. Esto es causado principalmente por la adición de Cu2+ en la solución. Los aminoácidos forman complejos con el Cu2+, lo que reduce la interacción entre el cobre y el tiosulfato de sodio, por lo tanto, hay una disminución en los consumos del tiosulfato de sodio. Entre los aminoácidos está la glicina, que posee un grupo carboxilo (COOH), un grupo amino (NH3+) y un hidrogeno en su cadena lateral. La glicina no es volátil, no es dañina para el medio ambiente o las personas, es de bajo costo y abundante. Se llevaron a cabo estudios de velocidad de disolución a temperatura ambiente, con diferentes tamaños de partícula, porcentaje de sólidos y concentración de reactivo. Se observó que en la mayoría de las pruebas la presencia de glicina, mejora las extracciones de oro y plata, y bajo ciertas condiciones reduce el consumo de tiosulfato de sodio. Los casos más notables fueron cuando el porcentaje de sólidos es del 25%, y la concentración de tiosulfato de sodio es de 20 g/L y de glicina es de 5 g/L, y cuando el porcentaje de sólidos es del 20% y la concentración detiosulfato de sodio es de 30 g/L y de glicina es de 5 g/L. Universidad de Sonora. División de Ingeniería. Posgrado en Ciencias de la Ingeniería, 2018

En este artículo vamos a aprender a utilizar el programa ExtraSL para la simulación de procesos de extracción sólido-líquido muy frecuentes en la industria alimentaria., En este objeto de aprendizaje se debe de descargar el software gratuito ExtraSL y puede ir paso a paso usándolo siguiendo este articulo

[ES] El objetivo principal del trabajo es la recuperación de polifenoles a partir de residuos provenientes del procesado del vino. Actualmente los polifenoles tienen un gran valor añadido dada su demanda en diversos sectores industriales tales como el alimentario, farmacéutico, cosmético, etc. En el trabajo se pretenden estudiar diversas condiciones de extracción tales como, materia prima, tipos de disolventes de extracción y composición, temperatura, etc., que permitan la máxima recuperación de polifenoles totales. Asimismo una vez establecidas las condiciones óptimas del proceso se determinará el equilibrio y se realizará el diseño del sistema de extracción sólido-líquido.

[ES] El algarrobo (Ceratonia Siliqua) es un árbol cuyo cultivo se encuentra ampliamente extendido por toda la cuenca mediterránea, siendo España el mayor productor. Su fruta, la algarroba, ha ido adquiriendo una mayor importancia con el tiempo, pasando de destinarse únicamente a alimentación animal a ser un gran aporte a la industria de aditivos alimentarios, ya que de ella se obtiene el gelificante y espesante E410 (goma de garrofín, obtenida a partir de la semilla), siendo actualmente la principal utilidad industrial. Sin embargo, su aplicación se ha ido extendiendo gradualmente hacia otros campos, debido mayormente a los azúcares (sacarosa, glucosa y fructosa, principalmente) uno de los componentes del fruto más abundantes y con un amplio rango de aplicaciones, siendo por tanto de gran interés, especialmente alimentario. Por lo general, las operaciones industriales de transformación y procesado del fruto se suelen realizar habiéndolo recolectado en su etapa más tardía de maduración. No obstante, dado que durante el proceso biológico de maduración de cualquier especie vegetal se producen cambios en su composición fitoquímica, el perfil de azúcares de la algarroba puede verse modificado, y en función de su finalidad, podría resultar conveniente realizar dichas operaciones en una etapa distinta del ciclo vegetativo para maximizar el contenido de una determinada sustancia de interés. El objetivo de este TFG es el análisis de la evolución del perfil de azúcares contenido en función del punto de maduración del fruto, teniendo en cuenta las condiciones ambientales y de explotación del árbol, a la par que su variedad (en este caso Matalafera). Para ello, se realizarán extracciones sólido-líquido empleando agua como disolvente extractor. El seguimiento al árbol objeto de estudio se realizará de manera quincenal para poder apreciar el efecto de la maduración. Además, para el diseño del proceso se emplearán previamente distintas especies vegetales de morfología similar a la algarroba, y así poder realizar una adecuada selección de equipos o tiempos de operación, entre otros. Adicionalmente, las muestras obtenidas se someterán a técnicas analíticas para poder determinar su composición, realizando de manera previa operaciones de preparación y acondicionamiento en caso de ser necesario. Este procedimiento es interesante, además, debido al hecho de que en el proceso de extracción mediante el que se obtiene el conjunto de azúcares, también se consiguen otros compuestos minoritarios, pero de elevado valor añadido. Un ejemplo de los mismos serían los polifenoles, taninos y ciclitoles o inositoles (siendo el D-pinitol el más relevante), que pueden ser de gran interés para diversas industrias, como la agroalimentaria, la cosmética y la médica o farmaceútica. Es por ello que el extracto de azúcares puede continuar su procesado y refinado para la obtención de los mismos.

Presentación en PowerPoint guiada para aprender a pasar de unidades de composición expresadas en fracción másica a composiciones expresadas en relación en base libre de sólido, y viceversa, para cálculos en operaciones de extracción sólido-líquido y lavado de sólidos, Visualización del vídeo

La Moringa oleífera es una planta que se utiliza como materia prima en diferentes industrias, como la alimentaria, farmacéutica y cosmética. Una de las partes aprovechables del árbol es la semilla debido a su contenido entre un 30 y 45 % de aceite. Sus propiedades terapéuticas potencian su uso en el tratamiento de más de 300 enfermedades. En esta investigación se caracterizó el aceite extraído de las semillas de Moringa oleífera de las variedades de origen cubano Supergenious, Plain y Nicaragua, a partir de extracciones sólido-líquido con hexano y etanol como disolventes y por el método de prensado mecánico de la variedad Nicaragua. A través de un diseño de experimento 2K se analizaron las variables relación soluto-disolvente, tiempo de extracción, y la granulometría seleccionándose las corridas con mayores valores de porcentaje de extracción. Los aceites correspondientes a la selección se caracterizaron fisicoquímica y fitoquímicamente y los valores se compararon con variedades de diferentes regiones reportadas en la literatura. Se demostró que el método de prensado es eficiente, económico y no influye en las propiedades del producto obtenido. Moringa oleífera is a plant that is used as raw material in various industries, including those related to the field of chemistry such as food, pharmaceuticals and cosmetics. One of the usable parts of the tree is the seed because the content between 30 and 45% oil. They enhance its therapeutic use in the treatment of more than 300 diseases. In this research the oil extracted from the seeds of Moringa oleífera varieties of Cuban origin Supergenious, Plain and Nicaragua is characterized from solid-liquid extraction with hexane and ethanol as solvents and by the method of mechanical pressing of the species Nicaragua . Through a design of experiment 2K solute-solvent variable ratio, extraction time were analyzed, and the grain size selected runs with values greater percentage of oil extracted. Oils corresponding to the selection were characterized physic-chemical and phytochemically and were compared with varieties from different regions reported in the literature. It was shown that the pressing method is efficient, economical and has no influence on the product properties obtained.

In this study, the oil extraction process from pequi pulp using different solvents (hexane, acetone and ethyl alcohol) and their mixtures was investigated, using a simplex-centroid design. The extraction occurred at 50°C, under stirring (22 Hz), for 16 hours. The solid-liquid ratio used was 1:10 (w/w). Higher yield values were obtained for extractions with acetone and hexane, especially their mixtures with ethanol. Iodine value, saponification value and refractive index did not differ significantly among the treatments. A higher acid value was obtained for the extraction with ethyl alcohol. Higher carotenoid contents were obtained for the extraction with acetone and ethyl alcohol as pure solvents. The fatty acid profile in the oil fraction of the extracts did not vary among the different types of solvents and their mixtures.En este trabajo fue estudiado el proceso de extracción de aceite de la pulpa de pequi utilizando diferentes disolventes (n-hexano, acetona y etanol) y sus mezclas, empleando diseño central simplex. Las extracciones fueron realizadas a 50°C, durante 16 horas de agitación (22 Hz). La proporción sólido:líquido empleada fue 1:10 (p/p). Los mayores rendimientos fueron obtenidos para las extracciones con acetona y con hexano, especialmente cuando fueron mezclados con etanol. El índice de yodo, el índice de saponificación y el índice de refracción no difirieron significativamente entre los tratamientos. Los mayores valores de acidez se obtuvieron en la extracción con etanol. Los mayores contenidos en carotenoides se obtuvieron en las extracciones con acetona y etanol como disolventes puros. El perfil de los ácidos grasos en las fracciones de aceite de los extractos no presentó variación entre los diferentes tipos de disolventes y sus mezclas.

Póster presentado en las I Jornadas Científicas CIAL Forum 2014, celebrado en Madrid el 5 de junio de 2014., El ácido Rosmarínico es un ácido fenólico conocido por sus múltiples propiedades biológicas, tales como antioxidante, antiinflamatoria, anticancerígena y antibacteriana. Se encuentra en diferentes especies de la familia Lamiaceae, en concentraciones desde 0.01 a 9.30 mg/g. En este estudio el ácido rosmarínico ha sido recuperado de diferentes plantas de la familia de las Lamiaceae (Rosmarinus officinalis, Salvia officinalis, Melissa officinalis, Origanum Majorana) utilizando extracción sólido-líquido asistida por ultrasonidos (UAE) y extracción con líquidos presurizados (PLE). Debido a la naturaleza polar de este ácido fenólico, diferentes disolventes polares fueron estudiados, incluyendo metanol, etanol, agua y mezclas de metanol-agua (1:1). Los ensayos UAE fueron llevados a cabo usando una sonda (Branson Digital Sonifier, Branson Ultrasonics, model 250; Danbury, USA) durante 15 minutos, con agitación, y manteniendo la temperatura en 45°C. La mezcla de metanol:agua fue la que presentó mayor capacidad para la extracción de ácido rosmarínico. Además, Romero y Salvia fueron las plantas de las cuales se obtuvo extractos con mayor concentración de dicho ácido (61.7 y 46.5 mg/g, respectivamente). Los experimentos PLE fueron realizados con Salvia, a tres temperaturas diferentes: 100, 150 and 200°C utilizando la mezcla metanol:agua. Los rendimientos fueron considerablemente mayores que los obtenidos por UAE (61% a 200°C). El aumento de temperatura produce un incremento en el rendimiento de extracción y una disminución en la concentración de ácido rosmarínico en los extractos. Así, la mayor concentración de ácido rosmarínico en los ensayos PLE se obtuvo a la menor temperatura (100°C) y fue similar al obtenido mediante UAE. Por otro lado, en los extractos PLE las recuperaciones fueron aproximadamente dos veces mayores que las obtenidas por UAE (12.34 mg/g vs. 6.61 mg/g)., Este trabajo ha sido financiado por el proyecto ALIBIRD-S2009/AGR-1469, de la Comunidad Autónoma de Madrid.