14 results on '"Ahmad, Samir Marcos"'
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2. Chemical Analysis of Gunpowder and Gunshot Residues
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Serol, Miguel, primary, Ahmad, Samir Marcos, additional, Quintas, Alexandre, additional, and Família, Carlos, additional
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- 2023
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3. Determination of Phytocannabinoids in Herbal Samples by Ultrasound Assisted Solid-Liquid Extraction and HPLC-DAD Analysis
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Correia, Beatriz, primary, Ahmad, Samir Marcos, additional, and Quintas, Alexandre, additional
- Published
- 2023
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4. GC-MS Silylation Derivative Method to Characterise Black BIC ® Ballpoint 2-Phenoxyethanol Ratio Evaporation Profile—A Contribution to Ink Ageing Estimation.
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Leal, Teresa Argente, Ferreira, Carla, Ribeiro, Ana, Ahmad, Samir Marcos, Quintas, Alexandre, and Bernardo, Alexandra
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GAS chromatography/Mass spectrometry (GC-MS) ,SILYLATION ,INK - Abstract
One of the major challenges in forensic document analysis is estimating the age of ink deposition on a manually written document. The present work aims to develop and optimise a methodology, based on the evaporation of 2-phenoxyethanol (PE) over time, that can contribute to ink age estimation. A black BIC
® Crystal Ballpoint Pen was purchased in a commercial area, and ink deposition began in September 2016 over 1095 days. For each ink sample, 20 microdiscs were subjected to n-hexane extraction in the presence of an internal standard (ethyl benzoate) followed by derivatisation with a silylation reagent. A gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) method was optimised for PE-trimethylsilyl (PE-TMS) to characterise the ageing curve. The developed method presented good linearity between 0.5 and 50.0 μg mL−1 , as well as limits of detection and quantification of 0.026 and 0.104 μg mL−1 , respectively. It was possible to characterise PE-TMS concentration over time, which reveals a two-phase decay behaviour. First, there was a substantial decline between the 1st and the 33rd day of deposition, followed a by a stabilisation of the signal, which allowed to detect the presence of PE-TMS up to 3 years. Two unknown compounds were also present and allowed to identify three dating time frames for the same ink stroke: (i) between time 0 and 33 days, (ii) between time 34 and 109 days, and (iii) more than 109 days. The developed methodology allowed to characterise the behaviour of PE over time and to establish a relative dating of three-time frames. [ABSTRACT FROM AUTHOR]- Published
- 2023
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5. Metodologias Analíticas Inovadoras Baseadas em Microextração Adsortiva em Barra (BAμE) para a Monitorização de Contaminantes e Substâncias de Abuso Emergentes em Matrizes Ambientais e Biológicas
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Ahmad, Samir Marcos and Nogueira, José Manuel Florêncio
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Matrizes reais ,Engenharia e Tecnologia::Engenharia Química [Domínio/Área Científica] ,Contaminantes emergentes ,Microextração adsortiva em barra de alto rendimento (HT-BAμE) ,Microextração adsortiva em barra (BAμE) ,Substâncias de abuso - Abstract
Submitted by Paula Guerreiro (passarinho@reitoria.ulisboa.pt) on 2020-12-16T14:38:14Z No. of bitstreams: 1 ULSD898486_td_Samir_Ahmad.pdf: 9353094 bytes, checksum: 804e17eb53744bb697d0c94319173262 (MD5) Made available in DSpace on 2020-12-30T10:36:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ULSD898486_td_Samir_Ahmad.pdf: 9353094 bytes, checksum: 804e17eb53744bb697d0c94319173262 (MD5) Previous issue date: 2020-04
- Published
- 2019
6. Determination of Trace Levels of Irgarol in Estuarine Water Matrices by Bar Adsorptive Microextraction
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Calado, Bruno Boto, primary, Ahmad, Samir Marcos, additional, Almeida, Carlos, additional, Neng, Nuno da Rosa, additional, and Nogueira, José Manuel Florêncio, additional
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- 2016
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7. Micro-extração adsortiva aplicada na análise de esteróides anabólicos em contexto de controlo anti-doping
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Ahmad, Samir Marcos Esmail and Nogueira, José Manuel Florêncio, 1965
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Cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por rede de díodos (HPLC-DAD) ,Teses de mestrado - 2013 ,Testosterona e epitestosterona ,Amostras de urina ,Controlo anti-doping ,Micro-extração adsortiva em barra (BAuE) - Abstract
Tese de mestrado em Bioquímica, apresentada à Universidade de Lisboa, através da Faculdade de Ciências, 2013 Submitted by Cristina Manessiez (camanessiez@fc.ul.pt) on 2013-10-31T17:58:24Z No. of bitstreams: 1 ulfc104935_tm_Samir_Ahmad.pdf: 3655418 bytes, checksum: afb71d266237cca139112e456ab515ed (MD5) Made available in DSpace on 2013-10-31T17:58:33Z (GMT). No. of bitstreams: 1 ulfc104935_tm_Samir_Ahmad.pdf: 3655418 bytes, checksum: afb71d266237cca139112e456ab515ed (MD5) Previous issue date: 2013
- Published
- 2013
8. Desenvolvimento de uma metodologia analítica para a análise de dextrometorfano e seus metabolitos maioritários em amostras biológicas
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Lopes, Carolina Gonçalves Rosa, Mateus, Eduardo Pires, Brinco, João, and Ahmad, Samir Marcos Esmail
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Método de análise ,Dextrometorfano ,Dextrorfano ,SPME LC-Tips ,Preparação de amostra ,Sangue total - Abstract
Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz O dextrometorfano (DXM), quimicamente referido como 3-metoxi-17-meilmorfinano é a substância ativa de alguns medicamentos não sujeitos a receita médica, indicados no tratamento sintomático da tosse seca. O DXM e o seu principal metabolito, dextrorfano (DXO) apresentam sintomas semelhantes ao de drogas dissociativas quando consumidos para além das doses recomendadas. A dose máxima diária recomendada de DXM é de 120 mg. Os possíveis problemas relacionados com o abuso de medicamentos que contenham uma substância ativa a possibilidade de apresentar capacidades dissociativas justificam o desenvolvimento de novos métodos analíticos. Numa fase inicial realizou-se uma pesquisa sobre as propriedades físico-químicas dos compostos. Posteriormente, tentou-se desenvolver um método de extração, utilizando a microextração em fase sólida (SPME), para detetar os analitos em sangue. Foram testadas duas fibras SPME-LC Tips, fibras C18 e PDMS/DVB. Construiu-se um desenho experimental, um Plackett Burman, para otimizar o processo de extração. Identificou-se o pH como uma das variáveis com maior influência. A análise quantitativa e qualificativa realizou-se através cromatografia gasosa com recurso a dois analisadores de massa diferentes: um analisador de voo (GC-TOF/MS) e um espectrómetro de massa em tandem (GC/MS/MS), utilizando um triplo quadrupolo. No decorrer do trabalho, foi necessário a substituição do padrão interno, inicialmente escolhido, assim como o uso de protetores analíticos, numa tentativa de aumentar os picos cromatográficos dos compostos. Após realizadas diversas injeções e analisados os resultados ao longo do processo experimental, verificou-se que o uso de sangue total apresentava desvantagens como a sujidade no liner e das fibras tips. Dextromethorphan (DXM), chemically referred to as 3-methoxy-17-meylmorphinan, is the active substance in some over-the-counter medicines indicated in the symptomatic treatment of dry cough. DXM and its main metabolite, dextrorphan (DXO) exhibit symptoms similar to dissociative drugs when consumed in excess of recommended doses. The maximum recommended daily dose of DXM is 120 mg. The possible problems related to the abuse of drugs that contain an active substance, the possibility of presenting dissociative abilities, justify the development of new analytical methods. In an initial phase, research was carried out on the physicochemical properties of the compounds. Subsequently, an attempt was made to develop an extraction method, using solid phase microextraction (SPME), to detect the analytes in blood. Two SPME-LC Tips fibers, C18 and PDMS/DVB fibers were tested. An experimental design, a Plackett Burman, was built to optimize the extraction process. PH was identified as one of the most influential variables. The quantitative and qualitative analysis were performed resorting gas chromatography using two different mass analyzers: a flight analyzer (GC-TOF/MS) and a tandem mass spectrometer (GC/MS/MS), using a triple quadrupole. During the work, it was necessary to replace the internal standard, initially chosen, as well as the use of analytical protectors, in an attempt to increase the chromatographic peaks of the compounds. After performing several injections and analyzing the results throughout the experimental process, it was found that the use of whole blood had disadvantages such as dirt on the liner and tips fibers.
- Published
- 2022
9. Chemometric profile of gunpowder
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Serol, Miguel de Lima Caliço, Família, Carlos, Ahmad, Samir Marcos Esmail, and Quintas, Alexandre
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Chemical profile ,SPME ,Gunpowder ,Predictive modelling ,Chemometrics ,GC-FID ,ATR-FTIR - Abstract
Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz The forensic investigations regarding firearm-related crimes are of paramount importance, focusing mainly on visual analysis of marks in firearm-related elements. When the cartridge or the projectile, printed with specific marks from the firearm who fired the round, are not available, the analysis needs to find alternative approaches to continue with the forensic investigation. This often leads to the chemical analysis of the compounds created when the firearm is discharged. With the popular and political pressure on manufacturers, the most characteristics elements of gunshot residue, such as lead, antimony and barium, are quickly being removed from the formulations and replaced with others that grant gunshot residue chemical analysis less probatory value. This led to an increase in studies focused on the organic compound profiles of the ammunitions. These are mainly located in the propellant – smokeless gunpowder. The most common procedures for the profile analysis of chemical compounds in gunshot residues are spectroscopy and chromatography. In the present work, we propose the use of solid-phase microextraction in combination with Gas Chromatography-Flame Ionisation Detection and Attenuated Total Reflectance- Fourier Transform Infrared Spectroscopy to evaluate their discriminative capability for the determination of chemical profile of different gunpowder samples. The results showed visible differences among samples from different manufacturers and models. The obtained data was used in for training and validation of predictive models, with the objective of identifying the manufacturer and model of specific ammunitions. The results showed an overall accuracy of around 60% when classifying data not used for the predictive model. Problems in data acquisition may have harmed the predictor's accuracy, while overfitting of the models is also a possibility. Nevertheless, these results showed that the analytical approaches and predictive model herein proposed have great potential for identifying specific ammunition manufacturers and models. As investigações criminais a crime onde foi utilizada arma de fogo é de extrema importância, baseando-se principalmente na análise visual de marcas em elementos municiais. Quando o invólucro ou o projétil, com essas marcas especificas da arma de fogo que disparou a munição, não estão disponíveis, é preciso encontrar abordagens alternativas para prosseguir com a investigação. Isto leva frequentemente à análise química dos compostos gerados pelo disparo da arma de fogo. Devido à pressão popular e política sobre os fabricantes, os elementos mais característicos do resíduo de disparo de uma arma de fogo, como o chumbo, antimónio e bário, estão rapidamente a ser removidos das formulações e substituídos por outros que conferem a este resíduo um menor valor probatório. Isto levou a um aumento dos estudos focados no perfil químico dos compostos orgânicos de uma munição. Estes encontram-se principalmente na carga propulsora – pólvora química. Os procedimentos mais comuns para a análise do perfil dos compostos químicos em resíduo de disparo de arma de fogo são os espetroscópicos e os cromatográficos. Neste trabalho, propomos o uso de microextração de fase sólida em combinação com cromatografia gasosa acoplada a detetor de ionização de chama e ainda Espetroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier com Refletância Total Atenuada para avaliar o seu potencial discriminativo relativo à determinação do perfil químico de várias amostras de pólvora química. Nos resultados são visíveis diferenças entra amostras de diferentes fabricantes e modelos de munições. Os dados obtidos foram usados para treinar e validar modelos preditivos, com o objetivo de identificar o fabricante e o modelo de munições específicas. Os resultados obtidos apresentação uma precisão de cerca de 60% dos modelos preditivos quando classificam dados que não foram usados no seu treino. Problemas relacionados com a aquisição de dados podem ter prejudicado a precisão do modelo, sendo que overffiting dos modelos é também uma possibilidade. Contudo, estes resultados provam que esta abordagem analítica, aliada aos modelos preditivos desenvolvidos, tem um elevado poder discriminatório na identificação dos fabricantes e modelos de munições específicas.
- Published
- 2022
10. Determinação de canabinóides em material vegetal da canábis por cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa
- Author
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Fernandes, Joana Silva, Quintas, Alexandre, Ferreira, Carla, Ahmad, Samir Marcos Esmail, and Dias, Mário João
- Subjects
Teste Fast Blue BB ,Cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de Massa ,Extração sólido-líquido assistida por ultrasonicação ,Fitocanabinóides ,Canábis - Abstract
Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz A canábis é a substância de abuso prevalente nos padrões de consumo atuais. Adicionalmente, verifica-se um desconhecimento da composição destes produtos pelo consumidor e uma tendência crescente nos teores de tetrahidrocanabinol (THC). Esta problemática conduz a uma série de consequências, nomeadamente a generalização do consumo recreativo, a automedicação desregulada e o desencadeamento de psicoses. Neste sentido, é fundamental desenvolver metodologias analíticas que permitam caracterizar estes produtos. No presente trabalho, pretende-se desenvolver e validar uma metodologia analítica para determinação de Δ9-THC, CBD, CBN, THCA e CBDA em amostras de canábis herbáceo. Para tal, recorreu-se à extração sólido-líquido (SLE) assistida por ultrasonicação e combinou-se o teste colorimétrico Fast Blue BB à cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa (GC-MS). A utilização do teste colorimétrico permitiu definir com antecipação a massa de amostra necessária à análise cromatográfica. Esta etapa previne a saturação da instrumentação, o que se traduz num maior intervalo de tempo decorrente entre manutenções e na extensão da sua utilização. Adicionalmente, evita a reinjeção da amostra, possibilitando a realização de mais análises no mesmo intervalo de tempo. A metodologia desenvolvida é seletiva, apresenta linearidade, precisão e veracidade satisfatórias e limiares analíticos adequados ao objetivo do trabalho. Neste parâmetro, destaca-se o limite de quantificação (LOQ) do Δ9-THCTMS de 0,2% (m/m), sendo este correspondente ao teor de máximo de THC aceitável em plantas para fins industriais. Os teores de Δ9-THC e THCA determinados em amostras provenientes de apreensões policiais encontram-se entre 2,72% e 18,47% (m/m) e 10,95% e 25,06% (m/m), respetivamente. Estes valores estão em concordância com os valores reportados pelo Observatório Europeu da Droga e da Toxicodependência (EMCDDA) e pela literatura. Relativamente às amostras provenientes de lojas, os níveis de CBD e CBDA determinados encontram-se entre 2,50% e 6,60% (m/m) e 5,84% e 24,10% (m/m), respetivamente, e os teores de Δ9-THC abaixo do LOQ. A metodologia apresentada permite cumprir o objetivo proposto no presente trabalho. Deste modo, a metodologia desenvolvida poderá contribuir para a compreensão do panorama atual associado ao consumo de canábis e observar tendências face à composição dos produtos consumidos. Cannabis is the substance of abuse prevalent in current consumption patterns. In addition, there is a misknowledge of the composition of these products by the consumer and a growing trend in the levels of tetrahydrocannabinol (THC). This problem leads to several consequences, including the generalization of recreational consumption, deregulated self-medication and the triggering of psychoses. In this sense, it is essential to develop analytical methodologies that allow to characterise these products. In the present work, it is intended to develop and validate an analytical methodology for the determination of Δ9-THC, CBD, CBN, THCA and CBDA in herbaceous cannabis samples. For this, the solid-liquid extraction (SLE) assisted by ultrasonication was used and the colorimetric test Fast Blue BB was combined with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). The use of the colorimetric test allowed to define with anticipation the sample mass necessary for chromatographic analysis. This step prevents the saturation of instrumentation, which results in a longer interval of time between maintenance and the extent of its use. Additionally, it avoids the reinjection of the sample, allowing more analysis in the same time interval. The methodology developed is selective, presents satisfactory linearity, precision and trueness and analytical limits appropriate to the objective of the work. In this parameter, the quantification limit (LOQ) of Δ9-THC-TMS of 0.2% (m/m) stands out, corresponding to the maximum acceptable THC content in plants for industrial purposes. The levels of Δ9-THC and THCA determined in samples from police seizures are between 2.72% and 18.47% (m/m) and 10.95% and 25.06% (m/m), respectively. These values are in agreement with the data reported by the European Monitoring Centre for Drugs and Drug Addiction (EMCDDA) and the literature. For store samples, the levels of CBD and CBDA determined are between 2.50% and 6.60% (m/m) and 5.84% and 24.10% (m/m), respectively, and Δ9- THC contents below LOQ. The methodology presented allows to achieve the objective proposed in the present study. Thus, the methodology developed can contribute to the understanding of the current panorama associated with cannabis consumption and observe trends in the composition of the products consumed.
- Published
- 2022
11. Determinação de biomarcadores de consumo de tabaco e cafeína em águas residuais
- Author
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Ribeiro, Ana Catarina, Dias, Mário João, and Ahmad, Samir Marcos Esmail
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Tabaco ,Epidemiologia de águas residuais ,Microextração adsortiva em barra ,Cromatografia gasosa acoplada a espetrometria de massa - Abstract
Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz O tabaco é responsável por milhões de mortes em todo o mundo. O seu consumo provoca efeitos adversos não só a indivíduos fumadores como também a pessoas não fumadoras expostas ao fumo do tabaco. O impacto causado pelo tabagismo enfatiza a importância da monitorização do seu consumo para que possam ser desenvolvidas e aplicadas medidas que permitam a prevenção e cessação de hábitos tabágicos. A epidemiologia baseada em águas residuais é uma abordagem emergente, com elevada aplicabilidade e capaz de colmatar as limitações das abordagens tradicionais. As metodologias mais comummente empregues neste contexto envolvem um passo de preparação de amostra que envolve extração em fase sólida seguida de cromatografia líquida acoplada à espetrometria de massa. A preocupação com a execução de uma química mais verde levou, nos últimos anos, ao desenvolvimento de técnicas de extração miniaturizadas que permitam a extração de compostos de forma mais ecológica, sem descurar a performance analítica. No presente estudo foi otimizada, validada e aplicada uma metodologia baseada em microextração adsortiva em barra para proceder à extração de nicotina e do seu biomarcador, cotinina, em águas residuais, seguido de dessorção líquida e análise por cromatografia gasosa acoplada a espetrometria de massa. O método proposto apresentou uma boa linearidade (r2 ≥ 0,995) para ambos os compostos no intervalo de concentrações de 2,5 a 100,0 μg/L. A metodologia revelou também ser precisa (RSD ≤ 20%). Embora não tenha sido possível recuperar totalmente os analitos em estudo da matriz aquosa, a metodologia analítica demonstrou que a recuperação de nicotina e cotinina é reprodutível. A extração adsortiva em barra demonstrou capacidade de ser aplicada em contextos reais de WBE e, revelou ser mais “verde” que as técnicas clássicas de extração empregues e descritas na literatura. A abordagem analítica proposta apresenta igualmente potencial de aplicabilidade para a monitorização destas e de outras substâncias prioritárias em matrizes complexas, em particular quando combinadas com cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massa em tandem. Tobacco is responsible for millions of deaths worldwide. Its consumption causes adverse effects not only to individual smokers but also to non-smokers exposed to tobacco smoke. The impact caused by smoking emphasizes the importance of monitoring tobacco consumption so that measures can be developed and implemented for the prevention and cessation of smoking. Wastewater-based epidemiology is an emerging approach, with high applicability and capable of overcoming the limitations of traditional approaches. The most employed methodologies in this context involve a sample preparation step involving solid phase extraction followed by liquid chromatography coupled to mass spectrometry. The concern with the implementation of greener chemistry has led, in recent years, to the development of miniaturized extraction techniques that allow the extraction of compounds in a more environmentally friendly manner, without neglecting analytical performance. In the present study, a methodology based on bar microextraction was optimized, validated and applied to perform the extraction of nicotine and its biomarker, cotinine, in wastewater, followed by liquid desorption and analysis by gas chromatography coupled with mass spectrometry. The proposed method showed good linearity (r2 ≥ 0.995) for both compounds in the concentration range from 2.5 to 100.0 μg/L. The methodology also proved to be accurate (RSD ≤ 20%). Although it was not possible to fully recover the analytes under study from the aqueous matrix, the analytical methodology demonstrated that the recovery of nicotine and cotinine is reproducible. The adsorptive bar extraction showed ability to be applied in real WBE contexts and, revealed to be "greener" than the classical extraction techniques employed and described in the literature. The proposed analytical approach also presents potential applicability for monitoring these and other priority substances in complex matrices, in particular when combined with liquid chromatography coupled to tandem mass spectrometry.
- Published
- 2022
12. Determinação do teor de canabinoides a partir de material vegetal por cromatografia líquida acoplada a um detetor de matriz de foto-díodos
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Correia, Beatriz Marques, Ahmad, Samir Marcos Esmail, Dias, Mário João, and Quintas, Alexandre
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Quantificação ,THC ,Desenho experimental ,Matrizes reais ,Fitocanabinoides ,Otimização ,HPLC-DAD ,Canábis - Abstract
Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz A importância da análise das plantas de canábis tem vindo crescer, nomeadamente para controlo de qualidade dentro dos produtos para uso recreacional, indústria medicinal, ou ainda para discriminação forense entre a tipologia de substância de abuso ou cânhamo. No presente estudo foi desenvolvido um método com recurso a cromatografia líquida de alta eficiência com deteção por fotodíodos (HPLC-DAD), destinado à análise quantitativa dos canabinoides principais da planta de canábis: Δ9 -tetrahidrocanabinol (Δ9 -THC) e canabidiol (CBD), respetivas formas ácidas, canabinol (CBN) e o Δ8 - tetrahidrocanabinol Δ8 -THC, em material vegetal da canábis. A etapa de extração foi otimizada com recurso a desenhos experimentais, permitindo uma recuperação ~100% dos canabinoides. As amostras herbáceas foram extraídas com etanol:acetonitrilo (50:50), com recurso a ultrassons, e posterior deteção e quantificação dos canabinoides em HPLC-DAD, sendo apenas necessário utilizar 50 mg de amostra. Para os óleos da planta foi aplicada uma simples diluição em etanol. A separação cromatográfica foi conseguida numa coluna de fase reversa, utilizando como eluente uma mistura de acetonitrilo/água contendo 0,1% ácido fórmico. Os compostos foram quantificados a 230 nm, em 30 minutos de corrida. Os ensaios de validação do método mostraram que esta era linear (R2>0,997), sendo seletivo e sensível, com a precisão e veracidade adequados, bem como excelente estabilidade e repetibilidade entre análise de amostra real. Os principais canabinoides identificados (% p/p) em amostras reais foram o Δ9-THCA, CBD, CBDA, e o Δ9-THC. A presente metodologia foi aplicada com sucesso a várias amostras reais ricas em THC ou CBD, demonstrando a sua eficácia em análises de rotina para permitir dar resposta à atual procura de serviços de análise desta planta e seus derivados. The importance of the analysis of cannabis plants has been developing globally, namely for quality control within products for recreational use, medicinal industry, or even for forensic discrimination between the typology of substance of abuse or hemp, for industrial purposes. In the present study, a HPLC-DAD method was developed for the quantitative analysis for the main cannabinoids: Δ9-THC and CBD, their acid forms, CBN and Δ8 -THC, in cannabis plant material. Extraction was optimized using experimental design (DoE), granting ~100% recovery of the cannabinoids. Herbal samples were extracted with ethanol:acetonitrile (50:50) by ultrasonication, and subsequent detection and quantification of cannabinoids in HPLC-DAD, only requiring 50 mg of sample. For the plant oils a simple dilution in ethanol was necessary. Chromatographic separation was achieved on a reverse-phase C18 column, using an acetonitrile/water mixture containing 0.1% formic acid as eluent. The compounds were quantified at 230 nm in 30 minutes of run time. Method validation proved its linearity (R2>0.997), being selective and sensitive, with excellent results for precision and trueness, as well as excellent stability and repeatability. The main cannabinoids identified (% w/w) in actual samples were Δ9-THCA, CBD, CBDA, and Δ9-THC. The presented method was successfully applied to real samples, demonstrating its suitability in routine analyses to assist current demand for analysis services of this plant and its derivatives.
- Published
- 2022
13. Análise de substâncias de abuso utilizando novas configurações de microextração em fase sólida e cromatografia gasosa-espetrometria de massa : estudo de prova de conceito
- Author
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Rodrigues, Beatriz Mateus, Mateus, Eduardo Pires, Ahmad, Samir Marcos Esmail, and Dias, Mário João
- Subjects
Preparação de amostras ,SPME com fibras clássicas e tips ,Matrizes biológicas ,Substâncias de abuso - Abstract
Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz O consumo de substâncias de abuso é considerado um problema de saúde pública de grande importância, uma vez que limita a vida dos seus consumidores e desvia recursos de várias áreas da sociedade. Tendo em conta os problemas relacionados com o consumo das substâncias de abuso e os seus efeitos negativos consequentes, justifica-se cada vez mais o seu estudo, bem como o desenvolvimento de novos métodos analíticos, que permitam uma melhor monitorização das mesmas em contexto clínico, legal ou epidemiológico. Neste sentido, na presente dissertação realizaram-se diversos ensaios experimentais com o objetivo de avaliar a adequabilidade de novos métodos de preparação de amostras, baseadas em microextração em fase sólida (SPME), para a deteção de substâncias de abuso em matrizes biológicas, visando a sua potencial introdução como metodologias alternativas verdes. A análise quantitativa e qualitativa foi realizada por duas técnicas cromatográficas utilizando analisadores de massa diferentes: cromatografia gasosa hifenada à espetrometria de massa utilizando um analisador de tempo de voo (GC-TOF/MS) e cromatografia gasosa acoplada à espetrometria de massa em tandem (GC-TQ/MS), utilizando um triplo quadrupolo. Os dados obtidos indicam que a técnica de SPME com fibras de configuração clássicas e configuração tips é um método seletivo para a determinação dos compostos cocaína, cocaetileno, fentanilo e norfentanilo. Os resultados experimentais indicam igualmente que esta técnica de preparação de amostra é promissora para estas substâncias de abuso, sendo necessários estudos adicionais de otimização do método. Globalmente, os resultados demonstraram que as metodologias propostas são operacionalmente simples, amigas do ambiente e com um custo-benefício vantajoso. O investimento inicial na aquisição dos dispositivos baseados em SPME é rapidamente compensado pela sua capacidade de reutilização e baixo consumo de amostra e solventes orgânicos durante o ciclo analítico. Por outro lado, os métodos de preparação de amostra desenvolvidas ao longo do projeto de investigação, demonstram ser eficazes para o enriquecimento dos analitos alvo em matrizes biológicas, ao mesmo tempo que não descuram os princípios da química analítica verde e performance analítica. Substance abuse is considered a public health problem of great importance, since it limits the lives of its users and diverts resources from various areas of society. Considering the problems related to substance abuse and its consequent negative effects, there is a growing need to study it and to develop new analytical methods that allow a better monitoring of these substances in clinical, legal or epidemiological context. In this sense, in the present dissertation several experimental tests were carried out to evaluate the suitability of new sample preparation methods, based on solid phase microextraction (SPME), for the detection of substances of abuse in biological matrices, aiming at their potential introduction as alternative green methodologies. Quantitative and qualitative analysis was performed by two chromatographic techniques using different mass analyzers: gas chromatography hyphenated to mass spectrometry using a time-of-flight analyzer (GC-TOF/MS) and gas chromatography coupled to tandem mass spectrometry (GC-TQ/MS) using a triple quadrupole. The data obtained indicate that the SPME technique with classic configuration fibers and tips configuration is a selective method for the determination of the compounds cocaine, cocaethylene, fentanyl and norfentanyl. The experimental results also indicate that this sample preparation technique is promising for these substances of abuse, but further method optimization studies are required. Overall, the results demonstrated that the proposed methodologies are operationally simple, environmentally friendly and cost-effective. The initial investment in purchasing the SPME-based devices is quickly offset by their reusability and low consumption of sample and organic solvents during the analytical cycle. On the other hand, the sample preparation methods developed throughout the research project, prove to be effective for the enrichment of target analytes in biological matrices, while not neglecting the principles of green analytical chemistry and analytical performance.
- Published
- 2021
14. Determinação de precursores em explosivos improvisados por espetroscopia de Raman
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-
Pereira, José António dos Santos, Quintas, Alexandre, Ahmad, Samir Marcos Esmail, Moura, Pedro de Melo e, Quintas, Alexandre de Matos Botica Cortes, and Moura, Pedro Nuno Resende Melo Coelho de
- Subjects
Identificação ,Precursor ,Espetroscopia de Raman ,Explosivo - Abstract
Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz Este estudo estabelece, através da espetroscopia de Raman, uma metodologia de identificação e quantificação, quer de substâncias ou misturas precursoras de explosivos, quer de explosivos improvisados, em cenário policial de fiscalização ou de combate ao terrorismo. Nestes ambientes, as substâncias apresentam-se desconhecidas, sendo necessário a sua identificação e, em certos cenários, a quantificação, para que todo o trabalho policial seja realizado com sucesso. Foram identificados dez explosivos improvisados, fabricados com substâncias sujeitas a restrições, e determinadas quais as substâncias ou misturas de substâncias a analisar. Foram realizadas análises em triplicado a dez explosivos improvisados, a vinte e cinco substâncias no maior grau de pureza conseguido, a sessenta substâncias preparadas em diferentes percentagens de concentração e a dois sais usados para realizar algumas preparações sólidas, perfazendo no total duzentos e noventa e uma análises realizadas. A análise química foi efetuada com recurso à técnica de espetroscopia de Raman, por se caraterizar como uma técnica robusta, portátil e, acima de tudo, uma técnica que não exige nenhuma, ou muito pouca, preparação da amostra, possibilitando uma análise in loco de forma rápida e segura, podendo a leitura ser realizada de forma direta ou através do recipiente onde esta se encontra. O desenvolvimento do presente trabalho permitiu a criação de uma biblioteca com sessenta e nove entradas iniciais de substâncias precursores de explosivos, no seu maior grau de pureza conseguido e em diversas concentrações. Conseguiram-se obter resultados positivos na identificação de substâncias precursores de explosivos, per si e inseridas em misturas de substâncias – explosivos improvisados. Embora mostre várias vantagens, a técnica e instrumentação empregada apresenta algumas limitações, i.e., não permitiu a identificação de algumas substâncias ou de alguns explosivos improvisados e o detetor saturava facilmente em alguns casos. No entanto, estas limitações poderão ser suplantadas ao se empregar passos adicionais de otimização. This study establishes, through Raman spectroscopy, a methodology for the identification and quantification, either of substances or mixtures precursors of explosives, or of improvised explosives, in a police surveillance or combat against terrorism scenario. In these environments, substances are unknown, requiring identification and, in certain scenarios, quantification, so that all police work is carried out successfully. Ten improvised explosives, manufactured with substances subject to restrictions, were identified and the substances or mixtures of substances to be analyzed were determined. Analyzes were carried out in triplicate to ten improvised explosives, to twenty-five substances in the highest degree of purity achieved, to sixty substances prepared in different concentration percentages and to two salts used to perform some solid preparations, making a total of two hundred and nighty one analyzes performed. The chemical analysis was performed using the Raman spectroscopy technique, as it is characterized as a robust, portable technique and, above all, a technique that does not require any, or very little, sample preparation, enabling an in loco analysis quickly and safely, and the reading can be performed directly or through the container where it is located. The development of the present work allowed the creation of a library with 69 initial entries of explosive precursor substances, in their highest degree of purity achieved and in different concentrations. Positive results were obtained in the identification of explosive precursor substances, per se and inserted in mixtures of substances - improvised explosives. Although it shows several advantages, the technique and instrumentation employed have some limitations. I.e., did not allow the identification of some substances or some improvised explosives and the detector saturated easily in some cases. However, these limitations can be overcome by employing additional optimization steps.
- Published
- 2020
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