Determinação de precursores em explosivos improvisados por espetroscopia de Raman

Dissertação para obtenção do grau de Mestre no Instituto Universitário Egas Moniz Este estudo estabelece, através da espetroscopia de Raman, uma metodologia de identificação e quantificação, quer de substâncias ou misturas precursoras de explosivos, quer de explosivos improvisados, em cenário policial de fiscalização ou de combate ao terrorismo. Nestes ambientes, as substâncias apresentam-se desconhecidas, sendo necessário a sua identificação e, em certos cenários, a quantificação, para que todo o trabalho policial seja realizado com sucesso. Foram identificados dez explosivos improvisados, fabricados com substâncias sujeitas a restrições, e determinadas quais as substâncias ou misturas de substâncias a analisar. Foram realizadas análises em triplicado a dez explosivos improvisados, a vinte e cinco substâncias no maior grau de pureza conseguido, a sessenta substâncias preparadas em diferentes percentagens de concentração e a dois sais usados para realizar algumas preparações sólidas, perfazendo no total duzentos e noventa e uma análises realizadas. A análise química foi efetuada com recurso à técnica de espetroscopia de Raman, por se caraterizar como uma técnica robusta, portátil e, acima de tudo, uma técnica que não exige nenhuma, ou muito pouca, preparação da amostra, possibilitando uma análise in loco de forma rápida e segura, podendo a leitura ser realizada de forma direta ou através do recipiente onde esta se encontra. O desenvolvimento do presente trabalho permitiu a criação de uma biblioteca com sessenta e nove entradas iniciais de substâncias precursores de explosivos, no seu maior grau de pureza conseguido e em diversas concentrações. Conseguiram-se obter resultados positivos na identificação de substâncias precursores de explosivos, per si e inseridas em misturas de substâncias – explosivos improvisados. Embora mostre várias vantagens, a técnica e instrumentação empregada apresenta algumas limitações, i.e., não permitiu a identificação de algumas substâncias ou de alguns explosivos improvisados e o detetor saturava facilmente em alguns casos. No entanto, estas limitações poderão ser suplantadas ao se empregar passos adicionais de otimização. This study establishes, through Raman spectroscopy, a methodology for the identification and quantification, either of substances or mixtures precursors of explosives, or of improvised explosives, in a police surveillance or combat against terrorism scenario. In these environments, substances are unknown, requiring identification and, in certain scenarios, quantification, so that all police work is carried out successfully. Ten improvised explosives, manufactured with substances subject to restrictions, were identified and the substances or mixtures of substances to be analyzed were determined. Analyzes were carried out in triplicate to ten improvised explosives, to twenty-five substances in the highest degree of purity achieved, to sixty substances prepared in different concentration percentages and to two salts used to perform some solid preparations, making a total of two hundred and nighty one analyzes performed. The chemical analysis was performed using the Raman spectroscopy technique, as it is characterized as a robust, portable technique and, above all, a technique that does not require any, or very little, sample preparation, enabling an in loco analysis quickly and safely, and the reading can be performed directly or through the container where it is located. The development of the present work allowed the creation of a library with 69 initial entries of explosive precursor substances, in their highest degree of purity achieved and in different concentrations. Positive results were obtained in the identification of explosive precursor substances, per se and inserted in mixtures of substances - improvised explosives. Although it shows several advantages, the technique and instrumentation employed have some limitations. I.e., did not allow the identification of some substances or some improvised explosives and the detector saturated easily in some cases. However, these limitations can be overcome by employing additional optimization steps.