Search

06.03.2018 tarihli ve 30352 sayılı Resmi Gazetede yayımlanan “Yükseköğretim Kanunu İle Bazı Kanun Ve Kanun Hükmünde Kararnamelerde Değişiklik Yapılması Hakkında Kanun” ile 18.06.2018 tarihli “Lisansüstü Tezlerin Elektronik Ortamda Toplanması, Düzenlenmesi ve Erişime Açılmasına İlişkin Yönerge” gereğince tam metin erişime açılmıştır. Anahtar kelimeler: Polimer İçerikli Membran, Kobalt, Nikel, Kadmiyum, Bakır, PEG, CTA, 1,10-Fenantrolin. Bu tez çalışmasında, kobalt, nikel, bakır ve kadmiyum içeren asidik çözeltilerden, taşıyıcı olarak 1,10-fenantrolin içeren polimer içerikli membranlar kullanılarak metallerin ekstraksiyonu incelenmiştir. Modifiyer (PEG) konsantrasyonu, ekstraktant (1,10-fenantrolin) konsantrasyonu, besleme çözeltisi pH'ı, besleme ve sıyırma çözeltisi karıştırma hızları ve membran kalınlığı gibi parametreler deneysel olarak incelenmiştir. Aynı zamanda FTIR, AFM ve SEM ölçümüyle, elde edilen membranların karakterizasyonu yapıldı. Key Words: Polymer Inclusion Membrane, Cobalt, Nickel, Copper, Cadmium, Copper, PEG, CTA, 1,10-Phenanthroline. In this work, the exraction of metals from acidic solutions, containing mixtures of cobalt, nickel, copper and cadmium by polymer inclusion membrane (PIMs) was investigated using 1,10-fenantrolin as carrier. Such parameters as modifier (PEG) concentration, extractant (1,10-Phenanthroline) concentration, feed solution of the pH the stirring speeds of feed and stripping solution and membrane thickness were experimentally studied. Also AFM, FT-IR, and SEM was characterized by obtained membrane.

Lisansüstü tezlerin elektronik ortamda toplanması, düzenlenmesi ve erişime açılması konusuna ilişkin yök'ün 18.06.2018 tarihli yönergeye istinaden artık bu tarihten sonra gizlilik şartı aranmayan bütün tezler erişime açılacaktır. Bu çalışmada, mangan oksit (KOMS-2) katı destekli monometalik Pd(0) ve farklı mol oranlarına sahip PdxNi1-xbimetalik nanokümelerinin hazırlanması, tanımlanması hedeflenmiştir. KOMS-2 destekli metal nanokümeleri klasik emdirme-indirgenme yöntemi kullanılarak hazırlanmıştır. Bu amaçla, oda sıcaklığında çözelti fazında metal tuzunun destekleyici yüzeyine depolanması ve daha sonra NaBH4 kullanılarak indirgenmesi basamakları izlenmiştir. Elde edilen PdxNi1-x@KOMS-2 nanokümeleri, ICP-OES (endüktif eşleşmiş plazma kütle spektrometresi), P-XRD (toz X-ışınları kırınımı), FT-IR (Fourier transform infrared spektroskopisi), XPS (X-ışını fotoelektron spektroskopisi), SEM (taramalı elektron mikroskopisi), EDX (enerji dağılımlı X-ışınları spektroskopisi) ve TEM (geçirimli elektron mikroskopisi) gibi ileri düzey analitik yöntemler kullanılarak tanımlanmıştır. Hazırlanan Pd0,2Ni0,8@KOMS-2 nanoparçacıklarının ortalama parçacık boyutu dortalama= 4.9 ± 0,7 nm olarak bulunmuştur. Pd0,2Ni0,8@KOMS-2 nanoparçacıklarının katalitik etkinlikleri Suzuki-Miyaura C-C eşleşme tepkimelerinde incelenmiştir. Hazırlanan bu yeni Pd0,2Ni0,8@KOMS-2 katalizörleri Suzuki-Miyaura C-C eşleşme tepkimelerinde, açık havada ve suyun çözücü olarak kullanıldığı koşullar altında (100 oC) yüksek etkinlik, yüksek seçicilik (>%99) ve dönüşüm (>%97) göstermiştir. Ayrıca, Pd0,2Ni0,8@KOMS-2 nano katalizörünün yüksek dayanıklılığı onları Suzuki-Miyaura C-C eşleşme tepkimelerinde yeniden kullanılabilir (99%) and conversion (>97%) in Suzuki-Miyaura C-C coupling reactions in ambient air in water at 100 oC. Furthermore, high stability of Pd0.2Ni0.8@KOMS-2 nanocatalyst indicates that it can be recycled in Suzuki-Miyaura C-C coupling reactions (

06.03.2018 tarihli ve 30352 sayılı Resmi Gazetede yayımlanan “Yükseköğretim Kanunu İle Bazı Kanun Ve Kanun Hükmünde Kararnamelerde Değişiklik Yapılması Hakkında Kanun” ile 18.06.2018 tarihli “Lisansüstü Tezlerin Elektronik Ortamda Toplanması, Düzenlenmesi ve Erişime Açılmasına İlişkin Yönerge” gereğince tam metin erişime açılmıştır. Bu çalışmamızda, savunma sanayiinde önemli bir yeri olan akımsız nikel-bor kaplamanın altlık malzeme olarak seçilen St-37 yumuşak çelik (St - 37 DIN 17100) malzeme üzerine otokatalitik kimyasal indirgeme yöntemiyle indirgeyici madde olarak NaBH4 kullanılarak farklı NaBH4 konsantrasyonlarında biriktirilmesi, kaplama numunelerinin kesit ve yüzey görüntüleri, sertlikleri, mikroyapıları ve 400 oC'da 2 saat uygulanan ısıl işlemin ve NaBH4 konsantrasyonunun bu özelliklere etkisi ayrıca ısıl işlem uygulanmış numunelere uygulanan aşınma testinde NaBH4 konsantrasyonunun aşınma davranışına etkisi incelenmiştir. Isıl işlemsiz halde akımsız nikel-bor kaplamaların amorf ve kristalin bölgelerin karışımından oluştuğu, yüzeylerinden uniform, porozitesiz ve tipik karnabahar-vari bir görünüm sergilediği, kesit görüntülerinden ise kaplamaların yine porozitesiz, üniform kaplama kalınlığına sahip oldukları ve kesitte kolonsal ve dendiritik yapının birlikte büyüdüğü görülmüştür. Artan NaBH4 konsantrasyonu ile mikroyapıdaki amorf bölgelerin konsantrasyonunun arttığı, yüzey ve kesit görüntülerinde ise mikroyapıdaki tanelerin boyutu azalmış ve daha sık ve homojen bir tane dağılımı görülmüştür, kaplama kalınlığı 1,4 g/L NaBH4 konsantrasyona kadar artmış ondan sonra azalma eğilimi göstermiştir ısıl işlem, kaplama kalınlığında bariz bir değişim göstermemiştir. Isıl işlemle birlikte kaplama yapısında meydana gelen kristalizasyon ve artan NaBH4 konsantrasyonyla kaplama bünyesine dahil olan bor içeriğindeki artış sertlik değerlerinde artış sağlamıştır. Akımsız nikel-bor kaplamalarının aşınma testleri incelendiğinde, artan NaBH4 konsantrasyonuyla aşınma sonrası meydana gelen aşınma izi genişliğinde azalma görülmüş, dolayısıyla spesifik aşınma hızları da buna bağlı olarak azalmıştır, spesifik aşınma hızlarındaki azalma, kaplamaların sertliklerinde meydana gelen artışla ilgili olup en iyi aşınma direnci 2,6 g/L NaBH4 konsantrasyonlu kaplama banyosunda elde edilmiştir. Aşınma sonrası her bir numunedeki SEM mikrografları incelendiğinde 0,8 g/L NaBH4 konsantrasyonlu banyoda gerçekleştirilen kaplama numunesinde kaplamadaki nikel ve karşıt malzemedeki demir atomları arasındaki çözünürlük nedeniyle bir adhezyon (tutunma) un yanında kayma yönü boyunca ince kanalların oluşumu gözlenirken, diğer numunelerde belirgin bir adhezyon gözlenmeyip kayma yönü boyunca oluşan ince kanallar daha net bir şekilde ortaya çıkmıştır. important place in the defence industry on St-37 mild stell chosen as a substrate material with the autocatalytic chemical reductin method by using NaBH4 as a reduging agent with different NaBH4 concentrations, cross-sections and surface images of the coating samples, their hardness, microstructures, the effects of heat treatment applied at 400 oC and 2 hours and NaBH4 concentration on these properties and in addition, the effect of NaBH4 concentration on the wear behaviour was investigated in the wear test applied to heat treated samples. It was observed that in the coated state, electroless nickel-boron coatings consist of a mixture of amorphous and crystalline regions, uniform, without porosity and typical cauliflower-like appearance, whereas, the cross-sectional images, have a without porosity, uniform coating thickness and columnar and dendritic structure grow together. The concentration of amorphous regions in the microstructure increased with increasing NaBH4 concentration, and in the surface images and cross-sections, the size of grains in the microstructure decreased and a more frequent and homogenous grain distribution was observed. The thicknesses of the coating increased up to 1,4 g/L NaBH4 concentration and showed a tendency to decrease after this concentration. The heat treatment did not show a significant change in the thicknesses of the coatings. Crystallization in coating structure with heat treatment and the incrase in boron content which is included in the coating structure with increasing NaBH4 concentration increased the hardness values. When the wear tests of the electroless nickel-boron coatings were examined, the specific wear rates were decreased due to the decrease in the wear trace width after the wear depending on NaBH4 concentration. When the SEM micrographs in each sample were examined, an adhesion due to the solubility between the nickel atoms in the coating and the iron atoms in the counter materials and furthermore, the formation of thin grooves along the sliding direction observed, whereas in the other samples, no clear adhesion was observed, but thin grooves formed along the sliding direction appeared more clearly.

Nickel is a necessary metal for living beings; however, the increase in concentration is known to increase the risk of cancer. Red macro algae Gracilaria verrucosa which is used in anti-inflammatory and anti-aging areas, is also used as a biosorbent for removal of heavy metal. In this study, experiments were tested in order to remove Nickel heavy metal from aqueous solution using a fixed bed column with dried Gracilaria verrucosa as an adsorbent. Nickel studies with biological material in continuous system; initial concentration, flow rate and dosage were investigated using fixed bed column. Optimum biosorption value is found by using 0,6 g biosorbent at 0,2 ml/min flow rate and 200 ppm Ni concentration. Collected experimental data were defined by three different kinetic models which are Thomas, Adams-Bohart and Yoon-Nelson, and modeled by using MATLAB Surface Fitting Tool. According to collected modeled data, it is decided that system adapted and showed better fit to Thomas model. Removed Gracilaria verrucosa was investigated for evolution. Following calorie analysis of microorganism, it is forested since the Gracilaria verrucosa is appropriate for refused dried fuel and it is evaluated as an additional fuel for cement industry. Eventually, with the aid of column experiments, used algal biomass Gracilaria verrucosa showed an effective removal from Ni contamination. It is resulted hat waste microorganism occurred after experiments can be recycled as an additional fuel., Nikel, canlılar için gerekli bir metaldir; ancak, ortamdaki konsantrasyon artışının kanser riskini arttırdığı bilinmektedir. Anti-inflamatuar ve anti-aging alanında da kullanılan, kırmızı makro alg Gracilaria verrucosa, biyosorbent olarak ağır metal gideriminde de kullanılmaktadır. Bu çalışmada, Nikel ağır metalinin sulu çözeltiden uzaklaştırılabilmesi için sabit yataklı kolonda gerçekleştirilmiş ve kurutulmuş Gracilaria verrucosa kullanılmıştır. Başlangıç konsantrasyonu, akış hızı ve adsorbent miktarı incelenmiştir. Optimum biyosorpsiyon değeri; 0,6 g adsorbent kullanıldığında, 0,2 ml/dak akış hızında ve 200 ppm Ni konsantrasyonunda bulunmuştur. Toplanan veriler, üç farklı kinetik model; Thomas, Adams-Bohart ve Yoon-Nelson ile tanımlanmış olup, MATLAB Surface Fitting Tool kullanılarak modellenmiştir. Modelleme verilerine göre, sistemin Thomas modeline uyum gösterdiğine karar verilmiştir. Kolondan temizlenen Gracilaria verrucosa'nın, biyosorpsiyon sonrasında ne şekilde değerlendirileceği araştırılmış, yapılan kalori analizleri sonucunda atıktan türetilmiş yakıt teknik özelliklerine uygun olduğu ve çimento tesislerinde ek yakıt olarak değerlendirilebileceği öngörülmüştür. Sonuç olarak, sürekli sistemde yapılan deneylerde, kullanılan Ni kirliliğindeki algal biyokütle Gracilaria verrucosa'nın etkin bir giderim sağladığı görülmüş, deneyler sonrasında oluşan atığın ek yakıt olarak değerlendirilebileceği sonucuna varılmıştır.

İçten yanmalı motorlarda güç kayıplarının en büyük sebebi sürtünmelerden kaynaklı kayıplardır. Bu kayıplar motor içinde çalışan parçaların birbirine sürtünmesi sonucu meydana gelmektedir. Sürtünme ile malzeme kaybı meydana geldiği gibi motor performansı ve yakıt tüketimi de bu durumdan olumsuz etkilenmektedir. Sürtünme kaybının yaklaşık yarısı segman ve silindir gömleği arasında meydana gelmektedir.Bu çalışmada, ham segmana farklı malzemeler kaplanması durumunda segman-silindir çifti arasındaki oluşan sürtünme ve aşınma davranışları deneysel olarak incelenmiştir. Segman numunesine, mangan-fosfat, nikel ve paladyum malzemeleri kaplanmıştır. Bu malzemeler, sürtünme katsayılarının düşüklüğü ve yüksek sıcaklığa dayanımları sebebiyle tercih edilmiştir. Kaplamalar için farklı kaplama tekniklerinden faydalanılmıştır. Silindir gömleği malzemesi federal mogul superstar serisi olarak kullanılmıştır. Deneyler, içten yanmalı motorların çalışma prensibe göre tasarlanan bir aşınma cihazında yapılmıştır. Deneylerde, farklı sıcaklık, yük ve hızın sürtünme ve aşınma karakteristiği üzerine etkileri araştırılmıştır. Farklı yük, devir ve sıcaklıklarda yapılan segman-silindir gömleği aşınma deneylerinde düşük devirlerde sürtünmeye maruz bırakılan silindir gömleği numunelerinin, daha yüksek devirlerde yapılan deneylere göre fazla aşınmaya uğradığı, ayrıca gömlek ile segman numunelerinin daha çok tahrip olduğu, sürtündüğü gözlemlenmiştir. Segman elemanının da deney sonrası yapılan ölçümlerinde, kaplamalarının aşındığı tespit edilmiştir. Farklı yüklerle yapılan deneylerde ise yük değeri arttıkça motorun daha fazla zorlandığı, sürtünmenin arttığı görülmüştür. İkinci deney sıcaklık değerinde(80ºC) yapılan deneylerde ise ilk deneye (30ºC'de yapılan) göre kullanılan sıcaklık değeri arttırılmış ve deney sonuçlarında çok büyük değişimler gözlemlenmemiştir. Ancak rejim sıcaklığına doğru aşınma değerleri azalma eğilimi göstermiştir. Anahtar kelimeler: Aşınma ve Sürtünme, Nikel, Mangan fosfat, Paladyum, Krom kaplama, Devir, Yük The biggest cause of power losses in internal combustion engines is losses due to friction. These losses occur as a result of the friction of the parts working in the engine. Friction and material loss occur as well as engine performance and fuel consumption. About half of the friction loss occurs between the piston ring and the cylinder liner.In this study, the friction and wear behavior between the piston ring-cylinder pair is investigated experimentally when different materials are coated on the raw piston ring. The segment sample was coated with manganese-phosphate, nickel and palladium materials. These materials were preferred because of their low coefficient of friction and high temperature resistance. Different coating techniques were used for coatings. The cylinder liner material was used as the federal mogul superstar series. The tests were carried out in a wear device designed according to the working principle of internal combustion engines. In the experiments, the effects of different temperature, load and speed on friction and wear characteristics were investigated.Piston ring-cylinder liner wear tests carried out at different loads, speeds and temperatures have shown that cylinder liner samples subjected to friction at low speeds suffer more wear than the experiments performed at higher speeds, and that the liner and piston ring samples are more damaged and rubbed. In the measurements of the ring element after the experiment, it was determined that the coatings were worn. In the experiments carried out with different loads, it was observed that the higher the load value, the more difficult the motor was and the higher the friction. In the second test temperature (80 ºC), the temperature value used was increased compared to the first test (30 ºC) and no significant changes were observed in the test results. However, wear values towards the regime temperature tended to decrease.Keywords: Abrasion and friction, Nickel, Manganese Phosphate, Palladium, Chrome Coating, Rotation, Load, Temperature. 79

Bu çalışmada, saf % 97 Ni ve % 3 Mg içeren Ni-Mg alaşımı borlanmıştır. TM yöntemiyle önce saf % 97 Ni ve % 3 Mg içeren toz karışımları homojen bir şekilde toz karıştırıcıda 24 saat süreyle karıştırılmıştır. Karıştırılan tozlar soğuk olarak preslendikten sonra Ar atmosferi ortamında tüp fırın içerisinde 530 °C sıcaklıkta sinterleme işlemine tabi tutulmuşlardır. Sinterlenerek üretilen numunelere sırasıyla sertlik ve yoğunluk testleri uygulanmıştır. TM yöntemiyle üretilmiş numuneler 900 ve 1000 °C sıcaklıklarda 1.5 – 4.5 saat sürelerde ticari Ekabor tozu kullanılarak borlama işlemine tabi tutulmuşlardır. Borlanan numuneler kesitten kesilerek gerekli zımparalama ve parlatma işlemlerinden sonra elde edilen borür tabaka kalınlıkları Nikon MA100 marka optic mikroskop yardımıyla ölçülmüştür. Borlama işlemi sonucunda elde edilen borür fazları Shimadzu XRD 6000 marka XRD cihazı kullanılarak elde edilmiştir. Borlanmış Nikel-Magnezyum numunelerinin XRD analizi sonucunda Ni3B, Ni2B, NiB ve Mg fazları elde edilmiştir. Borlama sıcaklığı ve süresine bağlı olarak Nikel-Magnezyum numuneler üzerinde değişen kalınlıklarda borür tabakaları elde edilmiştir. Mg içeriğinin %97 saflığındaki Nikelin borlanması ve borür tabakalarının büyümesine etki yaptığı görülmüştür. Ayrıca Mg borür tabakalarını etkileyerek mikroyapıda gözenekli bir yapı oluşmasına neden olmuştur. In this study, Ni-Mg alloy containing 97% pure Ni and 3% Mg is boronized and by the TM method, powder mixtures containing pure 97% Ni and 3% Mg were mixed homogeneously in the powder mixer for 24 hours. The mixed powders were sintered in a tube furnace at 530 ° C in an Ar atmosphere after the powders were cold pressed. Hardness and density tests were applied to the samples produced by sintering, respectively. The boriding heat treatment was carried out in a solid medium containing an Ekabor-II powder mixture placed in an electrical resistance furnace operated at the temperature of 900 and 1000 ºC for 1.5 and 4.5 h under atmospheric pressure. The microstructures of polished and etched cross-sections of the specimens were observed under a Nikon MA100 optical microscope. The presence of borides formed in the coating layer was confirmed by means of X-ray diffraction equipment (Shimadzu XRD 6000) using Cu Kα radiation. X-ray diffraction analysis of boride layers on the surface of the tungsten revealed the existence of Ni3B, Ni2B, NiB and Mg compounds. Boron layers were obtained at varying thicknesses on Nickel- Magnesium samples depending on the boron temperature and duration. Boriding temperature and time depending on the nickel-boride layer of varying thickness over magnesium samples were obtained. In addition Mg element both boriding of 97% purity Nickel and boride layers were found to have an effect on boride layer growth. In addition, it affects the Mg boron layers, resulting in a porous structure in the microstructure.

Bu çalışmada, mezogözenekli alümina destekli bimetalik Ni ve Co katalizörler sıralı emdirme yöntemiyle hazırlanmışlardır. Hazırlanan mezogözenekli bimetalik katalizörlerin aktiviteleri 750 oC'de metanın kuru reformlanma reaksiyonunda test edilmiştir. Katalizörlerin reaksiyon öncesi ve/veya sonrası N2 adsorpsiyon/desorpsiyon, XRD, TPR, SEM/EDX ve TG/DT analizleri yürütülmüştür. TPR analizleri, Ni ve Co metallerinin katalizör yapısına emdirme sırasının katalizör yapısındaki metallerin indirgenebilirliğini etkilediğini göstermiştir. Co-Ni içerikli bimetalik katalizörlerin hazırlanmasında emdirme sırasının katalizör içindeki metallerin indirgenmelerini ve dolayısıyla katalitik performanslarını önemli ölçüde etkilediği gösterilmiştir. Önce Ni sonra Co yüklenerek hazırlanan katalizörde kobaltın daha fazla indirgenmiş olduğu ve dolayısıyla Co@Ni@SGA katalizörünün daha kararlı ve yüksek aktivite gösterdiği bulunmuştur. Bimetalik Ni-Co katalizörler metanın kuru reformlanma reaksiyonuna yüksek aktivite gösterirken, karbon oluşumuna da yüksek direnç göstermişlerdir. Metanın kuru reformlanma reaksiyonunda yüksek aktivite gösteren Co@Ni@SGA katalizörünün üzerinde biriken karbon miktarı (kütlece %3,6), Ni@Co@SGA katalizörüne (kütlece %2,1) göre daha yüksektir. Elde edilen ürün dağılımındaki H2/CO oranı 0,78 olarak belirlenmiştir. In this study, mesoporous alumina supported bimetallic Ni-Co catalysts were synthesized using sequential impregnation method. The synthesized catalysts were tested in dry reforming of methane at 750 oC. Before and/or after activity test, N2 adsorption/desorption, XRD, TPR, SEM/EDX, and TG/DT analyses were performed for the catalysts. TPR analysis showed that impregnation sequence of Ni and Co metals effects reducibility of the metal in the structure of the catalysts. It was shown that impregnation sequence of Ni-Co bimetallic catalysts significantly effects the reducibility of metals in the structure and accordingly the catalytic performance of these catalysts. It was found that cobalt was more reducible in the catalyst which was prepared by impregnation of Ni first followed by impregnation of Co. Co@Ni@SGA catalyst prepared this way showed more stable and high catalytic activity. Bimetallic NiCo catalysts showed high activity with a high resistance to coke formation, in dry reforming of methane. Amount of coke formation (3.6% by wt) over Co@Ni@SGA catalyst (which showed higher activity in dry reforming of methane) was higher than the amount of coke (2.1% by wt) over Ni@Co@SGA catalyst. H2/CO ratio in product stream was obtained as 0.78.

06.03.2018 tarihli ve 30352 sayılı Resmi Gazetede yayımlanan “Yükseköğretim Kanunu İle Bazı Kanun Ve Kanun Hükmünde Kararnamelerde Değişiklik Yapılması Hakkında Kanun” ile 18.06.2018 tarihli “Lisansüstü Tezlerin Elektronik Ortamda Toplanması, Düzenlenmesi ve Erişime Açılmasına İlişkin Yönerge” gereğince tam metin erişime açılmıştır. Bu tez çalışmasında, piromellitik dianhidrit ile modifiye edilmiş silika jel (PMDA-SG) kullanılarak eser düzeydeki Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonları zenginleştirildi ve ardından Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi ile tayin edildi. PMDA-SG'nin karakterizasyonu C,H,N elementel analizi ve FT-IR spektroskopisi ile gerçekleştirildi. Kolon katı faz ekstraksiyon tekniği ile yapılan zenginleştirme çalışmalarında çözelti pH'sı, elüent çözeltisinin türü ve derişimi, akış hızı, çözelti hacmi, matriks iyonları gibi faktörlerin etkileri incelendi. PMDA-SG ile doldurulmuş kolonda Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının zenginleştirilmesinin optimum koşulları numune çözeltisinin pH'sı 7,0, numune akış hızı 5 mL/dk., maksimum çözelti hacmi 500 mL ve elüent olarak 5 mL hacmindeki 1 mol L-1 HNO3 çözeltisi olarak belirlendi. Çevresel numunelerde bulunabilecek düzeydeki matriks iyonlarının varlığında bile Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarının geri kazanımı kantitatif olarak bulundu. Geliştirilen yöntemin doğruluğu, standart referans su örneği analiz edilerek ortaya koyuldu. Yöntemin kesinliği ise 50 mL hacminde 20 ng mL-1 konsantrasyonda Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) iyonlarını içeren numune çözeltisinin geliştirilen yöntem ile tayin edilerek incelendi (n=5). % 5'den küçük yüzde bağıl standart sapma değerleri ve kantitatif geri kazanım verimleri elde edildi. Çeşme suyu, Sapanca Gölü, Çark Deresi ve Sakarya Nehrinden alınan su numunelerindeki Ni(II), Cd(II) ve Pb(II) derişimleri geliştirilen yöntem kullanılarak başarıyla tayin edildi. In this thesis study, Ni(II), Cd(II) and Pb(II) ions at trace level were preconcentrated using pyromellitic dianhydride modified silica gel (PMDA-SG) and then determined by flame atomic absorption spectrometry. Characterization of PMDA-SG was performed by C, H, N elemental analysis and FT-IR spectroscopy. In the preconcentration studies with column solid phase extraction technique, the effects of factors such as solution pH, type and concentration of eluent solution, flow rate, solution volume, matrix ions were investigated. The optimum condition for the preconcentration of Ni(II), Cd(II) and Pb(II) ions in the PMDA-SG filled column as follows the pH of the sample solution was 7.0, the sample flow rate was 5 mL/min, the maximum volume of the solution was 500 mL, and the eluent was 5 mL of 1,0 mol L-1 HNO3 solution. The recovery of Ni(II), Cd(II) and Pb(II) ions was quantitatively found even in the presence of matrix ions at levels that could be found in environmental samples. The accuracy of the developed method was demonstrated by analyzing standard reference material water samples. The precision of the method was evaluated by determination of Ni(II), Cd(II) and Pb(II) levels in the sample solution (50 mL) containing Ni(II), Cd(II) and Pb(II) ions at 20 ng mL-1 (n = 5). The quantitative recoveries and relative standard deviation values lower than 5% were obtained. The concentrations of Ni(II), Cd(II) and Pb(II) ions in water samples from tap water, Sapanca Lake, Çark Stream and Sakarya River were successfully determined by using the developed method.

URL:http://sujest.selcuk.edu.tr/sumbtd/article/view/454 DOI: 10.15317/Scitech.2017.94, Taguchi optimization method was used to determine optimum conditions for the extraction of nickel from lateritic ore in hydrochloric acid solution with hydrogen peroxide. Leaching time, stirring speed, temperature, hydrochloric acid concentration and hydrogen peroxide concentration were chosen as parameters. The optimum conditions for dissolution were found as leaching time of 240 min, a temperature of 70°C, hydrochloric acid concentration of 3 M, hydrogen peroxide concentration of 0.1 M and without stirring. The experimental results under optimum leaching conditions, showed that the extraction of nickel from lateritic ore was 90.66%. Analysis of variance (ANOVA) was applied to experimental results. Percentage contributions of each factor for the extraction of nickel were determined., Nikelin lateritik cevherden hidrojen peroksitli hidroklorik asit çözeltisinde çözündürülmesinin optimum koşullarını belirlemek için Taguchi optimizasyon yöntemi kullanılmıştır. Deney parametreleri olarak, süre, karıştırma hızı, sıcaklık, hidroklorik asit derişimi ve hidrojen peroksit derişimi seçilmiştir. Çözündürme için optimum koşullar, karıştırma yapılmadan, 240 dakika liç süresi, 70 °C sıcaklık, 3 M hidroklorik asit derişimi ve 0.1 M hidrojen peroksit derişimi olarak bulunmuştur. Optimum koşullarda yapılan deney sonuçları, nikelin lateritik cevherden çözündürülmesinin %90.66 olduğunu göstermiştir. Deney sonuçlarına varyans analizi (ANOVA) uygulanmış ve her faktörün nikel çözündürülmesine olan katkısı belirlenmiştir.

Bu çalışmada, farklı oranlarda çapraz bağlayıcı ve akrilik asit kullanılıp çitosan/bentonit/akrilik asit, ÇBA kompozitleri (ÇBA1, ÇBA2, ÇBA3, ÇBA4, ÇBA5) sentezlenerek sulu çözeltiden MG, MB boyar madde ile Cu(II) ve Ni(II) metal iyonların adsorpsiyonunda kullanıldı. Adsorpsiyon üzerine temas süresi, sıcaklık, başlangıç derişimi ve pH etkisi incelendi. Kinetik veriler psödo-birinci, psödo-ikinci mertebe, Weber-Morris parçacık içi kütle transfer ve gözenek difüzyon modellerinde değerlendirilerek hız sabitleri bulundu. Korelasyon katsayılarının büyüklüğünden kinetik model tespiti yapıldı. Tüm kompozitlerin yüzeyinde MG, MB boyar madde ile Cu(II), Ni(II) metal iyonların adsorpsiyon kinetiğinin psödo-ikinci mertebe modeline uyduğu tespit edilerek kpi sabitleri kullanılarak aktivasyon enerjileri (Ea) hesaplandı. İzoterm verileri ise yaygın olarak kullanılan Langmuir ve Freunlich adsorpsiyon modelleri ile adsorpsiyon dengesi incelenerek bu modellere ait izoterm sabitleri ile korelasyon katsayıları belirlendi. Korelasyon katsayılarının büyüklüğünden adsorpsiyonların Langmuir izoterm modeline uyduğu böylece belirlenen b-Langmuir sabitlerinden, Van' t Hoff denkleminden de yararlanarak adsorpsiyon serbest entalpisi (ΔG), entalpisi (ΔH) ve entropisi (ΔS) termodinamik parametreleri hesaplandı. Çalışmadaki hem hazırlanan kompozitlerin (ÇBA1, ÇBA2, ÇBA3, ÇBA4, ÇBA5) hem de boyar maddeler ile ağır metal iyonlarının kullanılan adsorplayıcılar üzerinde tutunma mekanizmalarını aydınlatmak üzere adsorpsiyon öncesi ve sonrası yüzey fonksiyonel gruplarını, morfolojisini ve ısısal davranışlarını belirlemek için FTIR, SEM ve TGA-DTA analizleri yapıldı. Anahtar Kelimeler: Çitosan, bentonit, akrilik asit, kompozit, adsorpsiyon, termodinamik parametreler, malahit yeşili, metilen mavisi, bakır, nikel In this study, by using different crosslinked and acrylic acid ratio chitosan/bentonite/acrylic acid CBA composites (CBA1, CBA2, CBA3, CBA4, CBA5) were synthesized and used for adsorption of MG, MB dyes and Cu(II), Ni(II) heavy metals. Effects of contact time, temperature, initial concentration and pH on adsorption mechanism were investigated. Kinetic data were evaluated by pseudo-first, pseudo-second order and Weber-Morris intraparticle mass tansfer and pore diffusion models and kinetic coefficients were determined. Kinetic model was confirmed by magnitudes of correlation coefficients. Pseudo-second model was founded as best model for adsorption of MG, MB dyes and Cu(II), Ni(II) metal ions on all composite surfaces so, by using kpi activation energies (Ea) were calculated. Langmuir and Freunlich models that commonly used were examined for isotherm data calculations and by investigation adsorption equilibrium, isotherm coefficiens were calculated for these models. According to magnitude of correlation coefficiens, Langmuir isotherm model was founded as most usefull isotherm model therefore, by use of determined b-Langmuir coefficients and Van' t Hoff equation adsorption free enthalpy (ΔG), entalphy (ΔH) and entropy (ΔS) parameters were calculated. In order to determine synthesized composites (CBA1, CBA2, CBA3, CBA4, CBA5) and adsorption mechanisms of dyes and heavy metal ions on composite surfaces, FTIR (for functional groups), SEM (for surface morphologies) and TGA-DTA (for thermal behaviors) techniques were used before and after adsorption process. Key Words: Chitosan, bentonite, acrylic acid, composite, adsorption, thermodynamic parameters, malachite green, methylene blue, copper, nickel.

URL: http://sujest.selcuk.edu.tr/sumbtd/article/view/455/561 DOI: 10.15317/Scitech.2017.95, In this study, dissolution kinetics of nickel from Gördes (Manisa-Turkey) lateritic ore by sodium fluoride in sulphuric acid solution was investigated. The effects of stirring speed, sulphuric acid concentration, sodium fluoride concentration and temperature on nickel extraction were examined. To determine the dissolution kinetics of nickel in sulphuric acid medium under effect of sodium fluoride, shrinking core model was applied to dissolution recoveries. As a result of kinetic studies, it was determined that mixed kinetic model was appropriate. The activation energy (Ea) for the dissolution was calculated as 41.24 kJ/mol., Bu çalışmada, sodyum florür içeren sülfürik asit çözeltisinde Gördes (Manisa-Türkiye) lateritik cevherinden nikelin çözünme kinetiği araştırılmıştır. Karıştırma hızı, sülfürik asit ve sodyum florür derişimi ve sıcaklığın nikelin çözünmesine olan etkileri incelenmiştir. Sodyum florür etkisinde sülfürik asit ortamında nikelin çözünme kinetiğini belirlemek için elde edilen çözünme verimlerine küçülen çekirdek modeli uygulanmıştır. Kinetik çalışmalar sonucunda karışık modelin uygun olduğu belirlenmiştir. Nikelin çözünmesi için aktivasyon enerjisi 41.24 kJ/mol olarak hesaplanmıştır.

This article examines the unfolding of relations between two northern towns, Kirkenes and Nikel, as a rather recent case of city twinning. Their endeavor, launched in 2008, did not emerge in the standard bottom-up type of fashion with the cities in question defying to some extent the divisive impact of statist borders. It came instead into being as part and parcel of broader schemes of cross-border cooperation between Norway and Russia encouraged by central authorities. It might thus be assumed that twinning project is doomed to succeed. The towns might well turn into a bridge altering decades of closure and isolation, although it is also conceivable that being tied to a broader setting largely outside the control of the towns themselves hampers cooperation. The two towns do not necessarily engage in the production of familiarity and closeness in the way they are assumed and encouraged to do but pursue policies of their own premised on unfamiliarity and bordering rather than de-bordering. Our aim is thus to chart the experiences gained during the initial years of the project implementation as well as the difficulties encountered in this process. Exploring the somewhat particular case of Kirkenes-Nikel arguably adds to the insight concerning city-twinning in Northern Europe, but it also invites for a probing of the various aspects of a rather complicated relationship where interests in cooperation and the established of an in-between space premised on rather far-reaching togetherness co-exists and struggles with feelings of animosity and distrust.

Bu çalışmada,mezogözenekli alümina destekli bimetalik Ni ve Co katalizörler sıralı emdirmeyöntemiyle hazırlanmışlardır. Hazırlanan mezogözenekli bimetalik katalizörlerinaktiviteleri 750 oC'de metanın kuru reformlanma reaksiyonunda testedilmiştir. Katalizörlerin reaksiyon öncesi ve/veya sonrası N2adsorpsiyon/desorpsiyon, XRD, TPR, SEM/EDX ve TG/DT analizleri yürütülmüştür.TPR analizleri, Ni ve Co metallerinin katalizör yapısına emdirme sırasınınkatalizör yapısındaki metallerin indirgenebilirliğini etkilediğinigöstermiştir. Co-Ni içerikli bimetalik katalizörlerin hazırlanmasında emdirmesırasının katalizör içindeki metallerin indirgenmelerini ve dolayısıylakatalitik performanslarını önemli ölçüde etkilediği gösterilmiştir. Önce Nisonra Co yüklenerek hazırlanan katalizörde kobaltın daha fazla indirgenmişolduğu ve dolayısıyla Co@Ni@SGA katalizörünün daha kararlı ve yüksek aktivitegösterdiği bulunmuştur. Bimetalik Ni-Co katalizörler metanın kuru reformlanmareaksiyonuna yüksek aktivite gösterirken, karbon oluşumuna da yüksek dirençgöstermişlerdir. Metanın kuru reformlanma reaksiyonunda yüksek aktivitegösteren Co@Ni@SGA katalizörünün üzerinde biriken karbon miktarı (kütlece%3,6), Ni@Co@SGA katalizörüne (kütlece %2,1) göre daha yüksektir. Elde edilenürün dağılımındaki H2/CO oranı 0,78 olarak belirlenmiştir., In this study,mesoporous alumina supported bimetallic Ni-Co catalysts were synthesized usingsequential impregnation method. The synthesized catalysts were tested in dryreforming of methane at 750 oC. Before and/or after activity test, N2adsorption/desorption, XRD, TPR, SEM/EDX, and TG/DT analyses were performed forthe catalysts. TPR analysis showed that impregnation sequence of Ni and Cometals effects reducibility of the metal in the structure of the catalysts. Itwas shown that impregnation sequence of Ni-Co bimetallic catalysts significantlyeffects the reducibility of metals in the structure and accordingly thecatalytic performance of these catalysts. It was found that cobalt was morereducible in the catalyst which was prepared by impregnation of Ni firstfollowed by impregnation of Co. Co@Ni@SGA catalyst prepared this way showedmore stable and high catalytic activity. Bimetallic Ni-Co catalysts showed highactivity with a high resistance to coke formation, in dry reforming of methane.Amount of coke formation (3.6% by wt) over Co@Ni@SGA catalyst (which showedhigher activity in dry reforming of methane) was higher than the amount of coke(2.1% by wt) over Ni@Co@SGA catalyst. H2/CO ratio in product streamwas obtained as 0.78.

Tez (yüksek lisans) -- Ondokuz Mayıs Üniversitesi, 2016 Libra Kayıt No: 90278 …

В работе рассмотрена технология производства радионуклида 64Сu на циклотроне СС-18 в НИИЯФ СПбГПУ при облучении двуокиси теллура 64Сu пучком ускоренных протонов по реакции 64Ni(p,n) 64Cu. Реакция 64Ni(p,n)64Cu выбрана на основании анализа каналов реакций получения 64Cu. Показано распределение температуры в мишени, полученное решением уравнения теплопроводности. Полученные результаты позволяют качественно оценить реальное распределение температуры в мишени. Для эффективного отвода тепловой энергии от мишени предложено использовать облучение под углом 34° между пучком протонов и плоскостью мишени при токе пучка 100мкА., According to the results of this graduate work was considered the technology of production 64Сu radionuclide in the SS-18 cyclotron in SINP St. Petersburg Polytechnic University. The reaction 64Ni (p, n) 64Cu was chosen by the analysis of the reaction channels of receiving 64Cu. Based on the results of solving heat conduction equation was shown the temperature distribution in the target. The obtained results allow qualitatively assess the real temperature distribution in the target. For efficient removal of heat energy away from the target was proposed to use irradiation at an angle 34° between the proton beam and the target plane at a current 100mkA beam.

El campo de la Ciencia e Ingeniería de los Materiales está completamente involucrado en la manipulación de las propiedades de los materiales, con el fin de controlar las características mecánicas que éstos presentan. Con este propósito, se desarrolla la técnica de difracción de electrones retrodispersados (EBSD). Esta técnica permite analizar los aspectos cristalográficos de los materiales en estudio, siendo uno de los métodos que mayor crecimiento ha experimentado actualmente [1]. La técnica EBSD se utiliza para estudiar la estructura cristalina de los materiales. Entre los aspectos más relevantes que pueden ser calculados por esta técnica se encuentran la identificación de fases cristalográficas, el análisis de la orientación individual de los cristales, los tipos de límites de grano, su distribución y tamaño. Escuela Técnica Superior de Ingeniería Industrial Universidad Politécnica de Cartagena

06.03.2018 tarihli ve 30352 sayılı Resmi Gazetede yayımlanan “Yükseköğretim Kanunu İle Bazı Kanun Ve Kanun Hükmünde Kararnamelerde Değişiklik Yapılması Hakkında Kanun” ile 18.06.2018 tarihli “Lisansüstü Tezlerin Elektronik Ortamda Toplanması, Düzenlenmesi ve Erişime Açılmasına İlişkin Yönerge” gereğince tam metin erişime açılmıştır. Günümüzde lityum iyon piller, bilgisayarlar, cep telefonları, tabletler ve elektrikli araçlar olmak üzere birçok alanda güç kaynağı olarak kullanılmaktadır. Ancak ticari lityum iyon pillerde kullanılan grafit anot ve lityum metal oksit katot malzemeler sahip oldukları düşük spesifik kapasite değerleri ile günümüz ihtiyaçlarına cevap verememektedir. Günlük hayatımızda akıllı telefon şarjlarının bir veya iki gün içerisinde bitmesi bunların başında gelmektedir. Ayrıca ticari lityum iyon pillerde kullanılan şuan ki anot ve katot malzemeleri elektrikli araçların hızlı şarj edilebilme ve daha uzun süre seyahat edilebilme özelliklerini sınırlamaktadır. Bu nedenle ticari olarak kullanılan lityum iyon pillerdeki anot ve katot malzemelerine alternatif yüksek spesifik kapasiteye sahip anot ve katot malzemeleri araştırılmaktadır. Alternatif anot malzemeleri arasında silisyum sahip olduğu 4200 mAh/g spesifik kapasite ile en yüksek spesifik kapasiteye sahip anot malzemesidir. Ancak silisyum elektrotun şarj ve deşarj işlemleri sırasında gösterdiği yüksek hacimsel genleşme ve düşük iletkenlik özelliği elektrottun parçalanmasına sebep olmaktadır. Silisyum esaslı elektrotlardaki bu sorunu engellemek için iki farklı strateji ortaya konulmuştur. Bunlardan bir tanesi Cu, Ni, Co v.b inaktif metalik katkılar ile silisyum esaslı elektrotların sünekliğini ve iletkenliğini arttırmaktır. Bir diğeri ise KNT, KNF ve grafen gibi yüksek iletkenlik ve mekanik özelliklerine sahip aktif karbon içerikli malzemelerin takviye edilmesidir. Bu doktora tez çalışmasında iki farklı bakış açısıyla ve iki farklı üretim yöntemi kullanılarak silisyum esaslı kompozit elektrotların elektrokimyasal özellikleri geliştirilmeye çalışılmıştır. İlk bakış açısında akımsız kaplama yöntemi kullanılarak silisyum tozlarının yüzeyi kabuk:çekirdek yapısı oluşturacak şekilde bakır, nikel ve kobalt gibi metalik bileşenler ile kaplanmıştır. Bu sayede hem elektrotun iletkenliği arttırılmış hem de hacim genleşmesine karşın gerilim tamponlama etkisi sağlanmıştır. Üretilen bu kompozitler arasında 40 g/l NiCl2 hammaddesi kullanırak üretilen Si/Ni kompozit 30 çevrim sonunda gösterdiği 246 mAh/g deşarj kapasitesi ile en iyi elektrokimyasal reaksiyonu göstermiştir. Diğer bakış açısında ise mekanik alaşımlama yöntemi kullanılarak Si/ÇDKNT ve Si/KNF/ÇDKNT kompozit elektrotlar üretilmiştir. Burada ise ÇDKNT ve KNF'in sahip olduğu yüksek iletkenlik ve mekanik mukavemet özellikleri ile elektrotların elektrokimyasal özellikleri geliştirilmeye çalışılmıştır. Bu çalışmalarda özellikle ÇDKNT miktarının kompozit elektrotların elektrokimyasal özelliklerine etkisi incelenmiştir. Bu kompozit elektrotlarda ise ağırlıkça %30 ÇDKNT içeren Si/KNF/ÇDKNT kompozit elektrot 100 çevrim sonunda 1127 mAh/g deşarj kapasitesi göstermiştir. Nowadays, lithium ion batteries have been used as power sources in many areas such as computers, mobile phones, tablets and electrical vehicles. However, graphite anode and lithium metal oxide cathode materials used in commercial lithium ion batteries unable to meet the needs today with low specific capacities. In our daily life, the one of the most problem is failed charge of the smart mobiles in one or two days. Moreover, the used anode and cathode materials in commercial lithium ion batteries is limited to high charge rate and travel to long distance properties of electric vehicles. Therefore, it is researched that high specific capacity alternative anode and cathode materials instead of commercially used anode and cathode materials. Silicon, which has the 4200 mAh/g specific capacity, is the highest capacity in alternative anode materials. But huge volume change and low electrical conductivity of the silicon leads to pulverization of the electrode during charge and discharge. It has been presented two strategies to overcome these problems in silicon based electrodes. One of them is supporting of silicon based electrodes with inactive metallic additives such as Cu, Ni, Co etc. due to increasing ductility and conductivity of the electrodes. Another one is reinforcing high conductive and mechanical strength active carbon sources such as CNT, CNF and graphene. In this PhD thesis, it was studied that enhancing electrochemical properties of the silicon based composites using two different production methods with two different perspectives. In the first perspective, surface of the silicon powders were coated with metallic compounds such as copper, nickel and cobalt to obtain core:shell structure by electroless coating method. By this way, both increasing electrode conductivity and strain buffering effect was provided against volume change of electrode. Among produced composites, Si/Ni composite electrode produced (40 g/l NiCl2) exhibited 246 mAh/g discharge capacity after 30 cycles, which showed the best electrochemical reaction. In another perspective, Si/MWCNT and Si/CNF/MWCNT composite electrodes were produced by mechanical alloying process. In this composite structure, it was studied to enhance electrochemical reaction of the electrodes by high conductive and mechanical properties of MWCNT and CNF. Especially, it was investigated effect of MWCNT amount in composite structure on the electrochemical properties of the composite electrodes. Among produced composite electrodes, Si/CNF/MWCNT composite electrode reinforced 30 wt.% MWCNTs showed 1127 mAh/g discharge capacity after 100 cycles.

Bu araştırmada Tekirdağ yöresinde araç trafiğinin yoğun olduğu bölgelerdeki tarım alanlarındaki krom ve nikel ağır metallerinin toprakların bazı fizikokimyasal özellikleri (kil, kireç, pH ve organik madde) arasındaki bazı istatistiksel ilişkiler araştırılmıştır. Bu amaçla il sınırları içerisindeki otoban kenarlarındaki tarım topraklarından yolun her iki yanından 25 adet olmak üzere toplam 50 toprak örneği alınmış ve ekstrakte edilebilir Cr ve Ni ağır metal içerikleri belirlenmiştir. Toprak örnekleri Çorlu, Çerkezköy ve Saray ilçelerinden alınmıştır. Alınan toprak örneklerindeki ekstrakte edilebilir Cr içerikleri en düşük 0,034 mg kg-1 ve en yüksek 0,390 mg kg-1 olarak ölçülmüştür. Toprak örneklerinde belirlenen en yüksek ekstrakte edilebilir Ni 7,410 mg kg-1 ve en düşük Ni kapsamının ise 1,623 mg kg-1 olduğu saptanmıştır. Araştırma alanı toprak örneklerinin Cr ve Ni içeriklerinin üzerinde yetiştirilen bitkiler için herhangi bir toksisiteye sebep olabilecek düzeylerde olmadığı saptanmıştır. Toprakların Krom ve Ni içerikleri ile kil, kireç ve pH ile ilişkisi istatistiksel olarak % 5 önemli bulunmuştur. Organik madde açısından değerlendirildiğinde Cr önemsiz bulunurken, Ni interaksiyonu % 5 düzeyinde önemli bulunmuştur. The aim of this research was to determine the some statistical relationships between Cr and Ni contents and some physicochemical properties of near the motorway soils Tekirdağ Province. For this purpose, soil samples were taken from 50 different agricultural lands near the motorway in Saray, Çerkezköy and Çorlu districts. According to the results, extractable Cr contents of soil samples were determined between 0,034 and 0,390 mg kg-1 and extractable Ni contents of soil samples were determined between 7,410 and 1,623 mg kg-1. Chromium and Ni pollution were not determined in the soils, presently. Between clay, lime and pH values of soils samples and Cr, Ni contents of the soils were determined statistically significant relations at the level of 5 %. On the other hand, between organic matter amount of soils samples and Ni contents were determined statistically significant relations at the level of 5 % but this relation was not significant determined for Cr contents of soil samples.

Bu çalışmada, demir oksit kaplı sepiolitle sulu çözeltilerden adsorpsiyon yöntemiyle nikel ve kadmiyum giderimi ile ilgili deneysel çalışmalar yürütülmüştür. En uygun giderim koşullarının belirlenmesi amacıyla deneyler her iki metal için kesikli olarak gerçekleştirilmiştir. Adsorpsiyon mekanizmasını etkileyen adsorban dozajı, pH, temas süresi, başlangıç çözelti derişimi ve sıcaklık parametrelerinin adsorpsiyon verimine etkileri araştırılmıştır. Her iki iyon için kinetik, izoterm ve termodinamik incelemeler yapılmıştır.En uygun adsorban dozajı 50 mL çözelti içerisinde nikel için 0,10 g, kadmiyum için ise 0,05 g demir oksit kaplı sepiolit ve her iki iyon için en uygun pH değeri 6 olarak belirlenmiştir. Nikel gideriminde 720 dakikada, kadmiyum gideriminde ise 960 dakikada adsorpsiyon dengesine ulaşılmıştır.Nikel ve kadmiyum adsorpsiyon mekanizmalarının Langmuir izoterm modeline ve yalancı ikinci dereceden kinetik modele uyum gösterdiği belirlenmiştir. 25oC sıcaklıkta nikel ve kadmiyum giderimi için maksimum adsorpsiyon kapasiteleri sırasıyla 46,95 mg/g ve 98,04 mg/g olarak bulunmuştur. Ayrıca, adsorpsiyon sürecinin endotermik olduğu ve kendiliğinden gerçekleştiği belirlenmiştir.Sonuç olarak, demir oksit kaplı sepiolitin sulu çözeltilerden nikel ve kadmiyum iyonlarının giderilmesinde etkili ve ekonomik bir adsorban olarak kullanılabileceği yargısına varılmıştır. In this study, the removal of nickel and cadmium ions from aqueous solutions by adsorption using iron oxide coated sepiolite was investigated. Batch experiments were conducted for both metals to determine the optimum removal conditions. The effects of adsorbent dosage, pH, contact time, initial solution concentration and temperature parameters on the adsorption yield were investigated. Adsorption isotherms, kinetic and thermodynamic analyses were carried out for both ions. The optimum adsorbent dosages for nickel and cadmium were determined as 0.10 g and 0.05 g iron oxide coated sepiolite in 50 mL solution, respectively. The optimum pH was found as 6 for both ions. The adsorption equilibrium was reached within 720 minutes for nickel and 960 minutes for cadmium.It was determined that the nickel and cadmium adsorption processes obeyed the Langmuir isotherm model and the pseudo-second-order kinetic model. The maximum adsorption capacities for nickel and cadmium ions at 25°C were found as 46.95 mg/g and 98.04 mg/g, respectively. In addition, it was observed that the adsorption process was endothermic and spontaneous in nature. Consequently, the iron oxide coated sepiolite can be used as an efficient and economic adsorbent for the removal of nickel and cadmium ions from aqueous solutions. 109

Bu çalışmada, doğal bir materyal olan " Şabazit " mineralinin, sulu çözeltilerden Nikel (II) ve Krom (VI) toksik ağır metal iyonlarını adsorplama kabiliyeti karakterize edilmiştir.Krom (VI) ve. Nikel (II) giderimi üzerine adsorban miktarı, pH, sıcaklık ,temas süresi ve giriş konsantrasyonunun etkisi incelenmiş ve optimum değerler elde edilmiştir. Deneysel sonuçlar Langmuir, Freundlich ve Temkin izoterm modelleri uygulanarak değerlendirilmiştir. Elde edilen verilere göre her iki metal iyonunun adsorpsiyonu en iyi Freundlich izotermlerine uygunluk göstermiştir. Elde edilen sonuçlara göre en iyi giderim Cr (VI) iyonu için; 20 g/L adsorban dozunda, 200 rpm karıştırma hızında, pH 3'de, 100 mg/L giriş konsantrasyonunda ve 120 dakika denge süresinde % 79 giderim verimi elde edilmiştir. Nikel (II) iyonu için; 1,5 g/L adsorban dozunda, 200 rpm karıştırma hızında, pH 8'de, 100 mg/L giriş konsantrasyonunda ve 90 dakika denge suresinde % 75 giderim verimi elde edilmiştir. Her iki metal iyonu için ΔG0, ΔH0 ve ΔS0 gibi termodinamik parametreler de değerlendirilmiş, adsorpsiyon kendiliğinden gerçekleşmektedir. Ayrıca adsorpsiyon kinetiğine bakılmış ve Pseudo ikinci derece kinetik modele uyduğu tespit edilmiştir. Bu çalışmanın ortaya koyduğu sonuçlar doğrultusunda şabazit mineralinin sulu çözeltilerden ağır metal gideriminde adsorplama kabiliyetinin oldukça yüksek olduğu söylenebilir., In this study, the adsorption of Nickel and Chrome (VI) toxic heavy metal ions from aqueous solution capability of chabazite mineral characterized. The effect of amount of adsorbent dose, mixing rate, pH, reaction time, temperature and concentration of input on Nickel and Chrome ions on removal of Nickel and Chrome was investigated and obtained optimum values. The potential adsorption of nickel and chrome ion was evaluated by applying Langmuir, Freundlich and Temkin isotherms to experimental results. According to obtained the data, the adsorption of both metal ions showed the best compliance with the Freundlich isotherm According to the results the best removal for Chrome ions has been obtained: in the amount of 20g/L of adsorbent dose, agitation rate of 200 rpm, the pH at 3, 100 mg / L input concentration and reaction time 120 minutes and removal efficiency has been reached % 79. For Nickel ion, in the amount of 15 g/L of adsorbent dose, agitation rate of 250 rpm, the pH at 8, 100 mg / L input concentration and contact time 90 minutes % 75 removal efficiency has been reached. For the two metal ions, thermodynamic parameters such as ΔG0, ΔH0, ΔS0 have been also evaluated and they have been found to be adsorbsion spontaneous. In addition, the adsorption kinetics has been evaluated and found to comply with the pseudo second-order kinetic model. According to the results of this study chabazite mineral for removal of heavy metals from aqueous solutions can be said to have very high adsorption ability., Bu tez çalışması Selçuk Üniversitesi Öğretim Üyesi Yetiştirme Programı Koordinatörlüğü (ÖYP) tarafından 2013-ÖYP-070 nolu proje ile desteklenmiştir.

06.03.2018 tarihli ve 30352 sayılı Resmi Gazetede yayımlanan “Yükseköğretim Kanunu İle Bazı Kanun Ve Kanun Hükmünde Kararnamelerde Değişiklik Yapılması Hakkında Kanun” ile 18.06.2018 tarihli “Lisansüstü Tezlerin Elektronik Ortamda Toplanması, Düzenlenmesi ve Erişime Açılmasına İlişkin Yönerge” gereğince tam metin erişime açılmıştır. Bu çalışmada, kobalt ve nikel karışımlarını içeren asidik ortamdan, kobaltın seçici ayrılması polimer içerikli membranlarla, taşıyıcı olarak Aliquat 336 kullanılarak incelenmiştir. Modifiyer (TBP) konsantrasyonu, plastikleştiricinin miktarı, ekstraktant (Aliquat 336) konsantrasyonu, sıyırma çözeltisi tipi ve konsantrasyonu, besleme çözeltisi pH'sı, kompleksleştirme ayıracı (NH4SCN) konsantrasyonu, membran kalınlığı, ekstraktant tipi, polimer tipi, besleme ve sıyırma çözeltilerinin karıştırma hızı deneysel olarak çalışılmış ve optimum şartlar belirlenmiştir. Aynı zamanda AFM, FT-IR ve SEM ölçümleriyle, elde edilen membran karakterize edilmiştir. Kobaltın başlangıç kütle akıları (J0), permeasyon katsayıları (P) ve deneysel ölçümlerden kobaltın nikel üzerine ayırma faktörü hesaplanmıştır. In this work the selective separation of cobalt from acidic media, containing mixtures of cobalt and nickel by polymer inclusion membrane (PIMs) was investigated using Aliquat 336 as carrier. Such parameters as modifier (TBP) concentration, the amount of plasticizer, extractant (Aliquat 336) concentration, the stripping solution of type and concentration, stripping solution of type and concentration, feed solution of the pH, the complexing reagent (NH4SCN) concentration, membrane thickness, extractant type, polymer type, stirring speeds of feed and strip solutions were experimentally studied and the optimum conditions were determined. Also AFM, FT-IR, and SEM was characterized by obtained membrane. The permeation coeffients (P), initial fluxes (J0) of cobalt and separation factors of cobalt over nickel was calculated from the experimental measurements.

Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2014, Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2014, Son yıllarda gıdalar, besin değerlerinin yanı sıra element içeriklerine bağlı olarak insan sağlığı üzerindeki olumlu ve olumsuz etkileriyle de ele alınmış ve bu konuda çeşitli çalışmalar gerçekleştirilmiştir. Yaşamsal faaliyetlerin devam ettirilebilmesi için yaygın olarak tüketilen baklagil, kuruyemiş ve bitki gibi besin grupları faydalı yönlerinin yanı sıra, özellikle metal içeriklerine bağlı olarak zararlı etkilere de sahip olabilmektedir. Bu çalışmada Türkiye’de yaygın olarak tüketilen beş baklagil (bakla (Vicia faba L.), fasulye (Phaseolus vulgaris L.), nohut (Cicer arietinum L.), kırmızı ve yeşil mercimek (Lens culinaris Medik.)), sekiz kuruyemiş (antep fıstığı (Pistacia vera L.), badem (Purunus dulcis), fındık (Corylus avellana L.), beyaz ve sarı leblebi (Cicer arietinum L.), dut kurusu (Morus spp.), kayısı kurusu (Prunus armeniaca L.), üzüm kurusu (Vitis vinifera L.)) ve on dört şifalı bitki (anason (Pimpinella anisum), çörek otu (Nigella sativa), haşhaş (Papaver somniferum), ıhlamur (Tilia silvestris), kekik (Thymus vulgaris), keten tohumu (Linum usitatissimum), lavanta (Lavandula angustifolia), nane (Mentha piperita), papatya (Matricaria chamomilla), rezene (Foeniculum vulgare), sinemaki (Cassia angustifolia), tarçın (Cinnamomum), yeşil çay (Camellia sinensis) ve zencefil (Zingiber officinale)) örnekleri analiz edilerek Pb, Cd, Ni ve Mn konsantrasyonları Grafit Fırınlı Atomik Absorpsiyon Spektrometri (GFAAS) ile belirlenmiştir., During the past few decades, there has been growing interest in evaluation of the minerals and trace metals in a variety of nourishment due to their nutritional properties, beneficial and toxicological health effects. The elemental composition in food samples is of great importance because of their essential or toxic nature. In accordance with this purpose, evaluation of trace metals such as lead, cadmium, nickel and manganese in five legumes (faba bean (Vicia faba L.), kidney bean (Phaseolus vulgaris L.), chickpea (Cicer arietinum L.)) green and red lentil (Lens culinaris Medik.)); eight dried nuts and fruits (pistachio (Pistacia vera L.), almond (Purunus dulcis), hazelnut (Corylus avellana L.), white and yellow roasted chickpea (Cicer arietinum L.), dried mulberry (Morus spp.), dried apricot (Prunus armeniaca), raisin (Vitis vinifera L.)) and fourteen herbal plants (anise (Pimpinella anisum), black cumin (Nigella sativa), poppy (Papaver sonmiferum), lime (Tilia silvestris), thyme (Thymus vulgaris), linseed (Linum usitatissimum), lavender (Lavandula angustifolia), mint (Mentha piperita), chamomile (Matricaria chamomilla), fennel (Foeniculum vulgare), senna (Cassia angustifolia), cinnamon (Cinnamomum), green tea (Camellia sinensis), ginger (Zingiber officinale)) was investigated by Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrometry (GFAAS)., Yüksek Lisans, M.Sc.

Bu çalışmanın amacı self-ligating braketler ve elastomerik ligatürle bağlanan konvansiyonel braketlerin tükürükteki nikel ve krom iyon sevilerine etkilerini değerlendirmektir. GEREÇ VE YÖNTEM:28 ortodontik tedavi gören hasta çalışmaya katılmıştır. Birinci grup 14 hastadan oluşup tüm dişlerine konvansiyonel braketler bondlanmıştır. İkinci grup 14 hastadan oluşup tüm dişleri self- ligating braketlerle bondlanmıştır. Uyarılmamış tükürük örnekleri her hastadan bonding işleminden önce, bonding işleminden 2 hafta sonra ark teli yerleştirilmeden önce, ark teli yerleştirildikten 2 hafta sonra, ark teli yerleştirildikten 4 hafta sonra elde edilmiştir. Tükürük örnekleri ICP- MS (Perkin Elmer Elan 5000) kullanılarak analiz edilmiştir. Mann-Whitney U test gruplar arası istatistiksel karşılaştırmalar ve Wilcoxon signed rank testi grup içi istatistiksel karşılaştırmalar için kullanılmıştır. BULGULAR:Tükürükteki Ni ve Cr seviyeleri konvansiyonel braketler ve self ligating braketler arasında istatistiksel olarak farklı değildi (P>0.05). T1,T2 ve T3 dönemlerindeki Ni ve Cr iyon değerleri T0 zamanıyla karşılaştırıldığında her iki grup içinde istatistiksel olarak anlamlı bir artış göstermiştir (P, The purpose of this study was to evaluate the effects of self-ligating brackets and conventional brackets ligated with elastomeric ligatures on salivary nickel and chromium levels. MATERIAL AND METHODS:Twenty eight orthodontic patients (mean age, years) were included in this study. The first group consisted of 14 patients with conventional brackets bonded to their teeth. The second group consisted of 14 patients with self-ligating brackets bonded to their teeth. Four unstimulated salivary samples were obtained from each patient before bonding , 2 weeks after bonding and before placing the Ni-Ti archwires, 2 weeks after placing the wires, 4 weeks after placing the wires. The salivary samples were analyzed using an ICP-MS (Perkin Elmer Elan 5000). The Mann-Whitney U test were used for statistical comparison of intergroup comparisons and the Wilcoxon signed rank test was used for intra- group comparisons. RESULTS:Salivary Ni and Cr ion levels were not statistically different between self-ligating brackets and conventional brackets (P>0.05). Ni and Cr levels in T1, T2,T3 showed statistically significant increases compared with T0 in both groups (P< 0.01). CONCLUSIONS:There are not different from self-ligating brackets and conventional brackets with regard to salivary Ni and Cr ion levels., Bu araştırma Selçuk Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Koordinatörlüğü tarafından 13202010 proje numarası ile desteklenmiştir.

Ağır metaller gerek çevrede ve canlılarda birikme özelliği göstermeleri ve içerdiği toksik yapıları nedeniyle önemli çevre kirleticileri arasında yer almaktadırlar. Bu sebeple bu çalıĢmada havacılık sanayisine ait Ni+2, Cr+6 ve Cr+3 içerikli banyo kaplama sularından ağır metallerin giderimi üzerine çalıĢılmıĢtır. Ağır metaller gerek çevrede ve canlılarda birikme özelliği göstermeleri ve içerdiği toksik yapıları nedeniyle önemli çevre kirleticileri arasında yer almaktadırlar. Bu sebeple bu çalışmada havacılık sanayisine ait Ni+2, Cr+6 ve Cr+3 içerikli banyo kaplama sularından ağır metallerin giderimi üzerine çalışılmıştır. Çalışmada öncelikle temin edilen atıksuların karakterizasyonu yapılmıştır. Yapılan karakterizasyon işlemi sonrasında, kimyasal arıtım ve membran filtrasyon deneyleri gerçekleştirilmiştir. Kimyasal arıtım çalışmalarında koagülant cinsi, koagülant dozajı ve pH‟ın etkisi incelenmiştir. Maksimum Ni+2 ve Cr+3 giderimi sırasıyla %100 ve %98,94 olarak bulunmuştur. Kimyasal arıtım yöntemi ile yüksek verim elde edilse de gerek kimyasal sarfiyatının yüksek olması gerekse de atık çamurun bertarafının zor olması sebebiyle daha ekonomik ve etkili bir yöntem olan membran filtrasyon sistemleri kullanılmıştır. Bunun için iki ticari membran (NF90, NF270) ve iki membran filtrasyon sistemi (ölü uçlu modül, çapraz akışlı modül) kullanılmıştır. Membran cinsi, basınç (10, 20, 30 bar) ve pH‟ın (7, 10) ağır metal giderim verimi üzerine etkisi incelenmiştir. Deneysel sonuçlar, basıncın ve atıksuyun pH değerinin artmasıyla % reddetmenin (R) arttığını göstermiştir. Maksimum % R değeri pH‟ı 10 olan Ni+2, Cr+6 ve Cr+3 içerikli atıksular için NF90 membranında ve 30 bar basınçta sırasıyla % 99,2; % 96,54 ve % 93,8 olarak bulunmuştur. Heavy metals are significant pollutants due to their toxicity and accumulation property in the ecology and living organisms. Therefore, removal of heavy metals (Ni2+, Cr6+ and Cr3+) from coating bath water of the aviation industry was studied in this study. Firstly, characterization of wastewater was performed. Afterward, coagulation-flocculation tests were undertaken in order to investigate the effect of pre-treatment in membrane processes. Effect of coagulant type (Ca(OH)2, FeCl3, Al2(SO4)3 and FeSO4), coagulant dosage (0,1 to 0,3 M) and pH (8 to 10) to chemical treatment was investigated. According to results, maximum Ni2+ and Cr3+ ions rejection (R%) values were found 100% and 98,94%, respectively. Despite these results, heavy metal ions in wastewater were treated with membrane process because of high chemical consumption and the difficulty of disposing of hazardous sludge in chemical treatment. Two commercial membranes (NF90, NF270) and two membrane filtration systems (dead ended module, cross-flow module) were used for this. Effect of the membrane type, the pressure (10, 20, 30 bar) and the pH (7, 10) on the yield of removal of heavy metals was examined. Experimental results showed that rejection (R) % increases with increasing of the pressure and the pH of the wastewater. Maximum rejection values of solution of Ni2+, Cr6+ and Cr3+ (pH:10), were found 99.2 %, 96.54 % and 93.8 %, respectively in NF90 membrane at 30 bar pressure.

Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2013, Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2013, Çinko ve nikel kaplamalı malzemelerin korozyon davranışı ile ilgili bilgi sahibi olmak için kullanılan yöntemler oldukça uzun süreler gerektirmekte ve objektif veriler elde edilememektedir. Elektrokimyasal Empedans Spektroskopisi (EIS) yöntemi, korozyonu sayısallaştırarak mevcut yöntemlerden farklı olarak test sonuçlarının objektif bir şekilde değerlendirilebilmesine olanak sağlamaktadır. Ayrıca farklı çalışma ortamlarında ve farklı geometriye sahip parçalarda da kaplama performansı test edilebilmektedir. Bu tez çalışması kapsamında, yaklaşık 25 cm2 boyutlarında DC03 kalite düşük karbonlu çelik plakalar üzerine farklı kaplama sürelerinde elektrolitik çinko ve nikel kaplamalar yapılarak, bunların tuzlu su sisi testi ile polarizasyon dirençleri arasında bir ilişki kurulmaya çalışılmıştır. Bu bağlamda, kaplama firmalarından çinko ve nikel kaplamalar için elektrolitik kaplama öncesi kullanılan temizleme çözeltileri ve proses banyoları temin edilmiş, laboratuvar ortamında bu proses banyoları kullanılarak çelik plakalar üzerine farklı kalınlıklarda çinko ve nikel kaplamalar gerçekleştirilmiştir. İlk seri kaplamaların kalınlıkları Fischerscope XDL kalınlık ölçüm cihazı kullanılarak tahribatsız olarak ölçülmüştür. İkinci seri kaplamalarda ise mevcut kaplama kalınlıkları, numuneden kesit alınıp optik mikroskopta incelenerek tespit edilmiştir. Tuzlu su sisi testleri ASTM B117 standardına uygun olarak Weiss SC450 kabin kullanılarak yapılmıştır. I.seri plakalarda yapılan tuzlu su sisi testlerinde numuneler 30dk aralıklarla korozyon açısından kontrol edilmiştir. II.seri plakalarda korozyon verisini sayısallaştırmak amacıyla şablonlar oluşturulmuş, çinko kaplamalı plakalar için beyaz pas görülen kare adedi ile nikel kaplamalar için birim alandaki oyuk miktarı olarak değerlendirilmiştir. Çinko kaplamalı vidalar için kaplamanın en ince bölgesinin tayini için kullanılan bakır sülfat testi yapılarak korozyon dayanımı hakkında öngörülerde bulunulmuş ve bu doğrultuda EIS testleri ile doğrulanması amaçlanmıştır. Nikel kaplamalı plakalarda ve taban malzemede yüzey pürüzlülüğü ölçülmüş, kaplama kalınlığı ve polarizasyon direnci ile ilişkilendirilmiştir. Nikel kaplamalı vidalar için porozitenin tayinine yönelik modifiye sıcak su testi yapılmış, testten geçen ve kalan vidalara test öncesi ve sonrası EIS testi yapılarak, porozite tayini ile korozyon ömrü arasında ilişki kurulmaya çalışılmıştır. EIS testi atmosfere açık ortamda ve oda sıcaklığında olacak şekilde %3,5 NaCl çözeltisi içerisinde gerçekleştirilmiştir. Çalışma sonunda, çinko kaplanmış plakaların tuzlu su sisi testinde görülen hata miktarı ile polarizasyon dirençleri arasında ömür tayinine yönelik ilişki kurulabilmiştir. EIS testi ile mevcut korozyon testlerinin korelasyonu yapılarak ikinci aşama olan çinko kaplamalı vidalar için kaplama kalınlığı hakkında bilgi vermekte olan testler uygulanmıştır. Bu testlerden geçen ve kalan vidalar için EIS testleri uygulanarak bakır sülfat testinin çinko kaplamalı vidalarda hızlı bir ön değerlendirme olarak kullanılabileceği görülmüştür. Nikel kaplanmış plakalarda 6 saatlik test süresinin literatürde de karşılaşıldığı üzere kaplama üzerinde pasif film oluşmasından dolayı yetersiz kaldığı görülmüş, bundan dolayı test süresinin 30 saate kadar uzatılması gerektiği sonucuna varılmıştır. Yüzey pürüzlülüğünün nikel kaplamalar için korozyon ömrü bakımından çok etkili bir parametre olduğu görülmüş, kaplama kalınlığı ile açıklanamayan polarizasyon direnci değişimlerinde yüzey pürüzlülüğünün etkili olduğu anlaşılmıştır. Nikel kaplamalı vidalarla gerçekleştirilen modifiye sıcak su testi ile EIS ölçümleri sonucunda porozitenin korozyon ömrüne etkisi görülmüştür. Her iki kaplama için de banyo çözeltisindeki metal miktarının kaplamanın kalınlığına olan etkisi, banyo çözeltisine çinko veya nikel takviyesi yapılmasından önce ve sonra alınan banyo çözeltileriyle yapılmış olan kaplamalar aracılığıyla anlaşılmıştır., The use of metal has increased day by day and at the same time the loss of materials and manpower caused by metal corrosion has reached serious proportions. The metallic coating was applied to solve this problem because of its easy practice and success in improvement the service life. Metallic coatings became an important and necessary method to improve surface properties of the base metals, which exhibit limited corrosion, wear and oxidation resistances. Zinc and nickel coatings are used succesfully for many years for protection of ferrous alloys against corrosion attack. In addition to the coatings, the passivation process draw the attention for a decorative appearance, while providing enhancement in the corrosion resistance. There are limited number of studies about the prediction of service life of protective coatings. In these studies, EIS measurements have performed in different operating environments in order to determinate the lifetime of the coatings’ and to establish a relationship between the other corrosion test results. Studies in this area showed that when the polarization resistance of coatings drop below 107 , the corrosion resistance severely damaged. Hence, in this thesis the relationship between polarization resistance values obtained from EIS measurements and salt spray test values were correlated. Generation of defects in salt spray test was accompanied by a reduction in polarization resistance. The methods for determination of corrosion behavior of the zinc and nickel coated materials need very long time periods and may not present an objective data. In contrast to the existing methods, Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) method allows the evaluation of test results objectively by digitizing progress. In addition, components that have different geometry can be tested in different operating environments. In this thesis,electrolytic zinc and nickel coatings applied on DC 03 quality low-carbon steel sheets in different coating times and tried to establish a relationship between their salt spray test and the polarization resistance. The cleaning solutions that are used before electroplating process were also obtain from the relevant industrial companies. Zinc coating was performed for 13,5 and 15 min. Nickel coating was performed for 8, 10, 13, 15 and 18 min after 1-min copper plating. The thickness of the coatings were measured by Fischerscope XDL thickness measurind device and optical microscope. Electrolytic bath solutions were obtained from the relevant coating companies. Since the zinc and/or nickel contents of the electrolytes were reduced as they have been used in the coating operations, metal ion concentrations of the electrolytes were adjusted at certain intervals by adding zinc and/or nickel. Therefore in the present study with or without addition of these metals were utilized in order to analyze the effect of metal ion concentration of the electrolytes. EIS test was applied according to the principle of three-electrodes. The saturated calomel electrode was used as the reference electrode, the graphite rod was used as the counter electrode and plates coated with zinc or nickel were used as the anode. Working life of coatings without progress of corrosion correlated with estimated porosity. EIS test was performed at room temperature in 3,5% NaCl solution. EIS measurements were performed by using the Voltmaster 4 program with the Voltalab 40 PGZ 301 device. Measurements were performed at the frequency range of 100kHz-10mHz and the EIS graphics were obtained in the Bode form. Salt spray tests were made by using Weiss SC450 cabin in accordance with ASTM B117 standard. In order to quantify the performances of coatings, coating surfaces paterned in forty squares.The number of white rust frame was evaluated for zinc-coated plates and amount of pit was counted for nickel -coated plates. The ratio of the defects generated in salt spray test on the zinc coatings were correlated with the polarization resistance to estimate working life. Number of defects in salt spray test have been identified in response to a significant decrease in the value of polarization resistance. The copper sulfate test were conducted to correlate the results with EIS tests used to find the thinnest spot of the zinc coating screws. The copper sulfate solution was prepared by dissolving approximately 36 parts of commercial cupric sulfate crystals (CuSO4.5H2O) by weight in 100 parts of distilled water. The prepared solution then heated to add 0.8 g/L cupric oxide (CuO). Specimens were immersed in the copper sulfate solution which maintained at a temperature of 16 to 20˚C. Specimens were remained in a fixed position in the solution for exactly 1 min. After each 1-min immersion, specimens were washed in the rinse water to remove any copper deposit that might be present on zinc coatings. This process was repeated until the end point has been reached. Modified hot water test applied to the nickel-coated screws to determine the porosities present in the coatings. The screws immersed in 90˚C salty distilled water (~ 0.5 % NaCl solution) for two hours. Two-hours test period started when the water temperature was reached the temperature at 90˚C. At the end of the test period, screws was removed from the hot water and was dried with the air. EIS test applied to screws after the hot water test. Following results were obtained from the experiments conducted in the present study. • In order to make correlation between salty water and impedance test results for corrosion life of coatings, the results of the corrosion test should be quantified. In this respect, present study showed that number of white rust per unit area and number of pits per unit area should be considered for zinc and nickel coatings respectively. • The EIS test conducted immidiately after immersing the sample in solution did not give sufficient information about corrosion resistance of the coatings. Therefore EIS graphics should be obtained after holding the samples in the solutions for certain time period. • For the zinc-coated plates increase in number of defects after salt spray tests accompanied by a reduction in polarization resistance. These results indicated that a correlation can be established between salt spray and EIS tests for corrosion life of zinc coatings. • For the nickel coated plates, holding time in salty water shorter time 5-hour leaded corrosion, whose progress was not identified clearly by EIS tests. In the literature it has been reported that corrosion resistance of nickel coatings were poor at the beginning of the tests and tended to increase with holding time especially after 30 min to 4 hours. Longer holding times companied by a reduction in corrosion resistance. Since similar results have been obtained in the present study, the correlation between EIS and salt spray test have been made after holding the samples in salty water for 30 hours. • If EIS tests for nickel-coated plates continue until the breaking point of polarization resistance, the effect of the passive layer on the coating can be avoided. Polarization resistance may provide information about the corrosion mechanism of the samples with complex geometry, other than flat plates. Determined by the polarization resistance value will be accepted and with movement of the polarization resistance at time zero, corrosion life or the sample can be determined. • For the nickel coated plates, the increase of copper flash and nickel thickness cause increase of polarization resistance. Higher surface roghness values leaded reduction of polarization resistance. • EIS tests which conducted on the zinc-coated screws, after copper sulfate test, revealed the limit value of polarization resistance. Zinc-coated samples should exhibit polarization resistance value higher than 4,2 E8 Ω for required corrosion performance. If the number of EIS tests of zinc-coated screws increase at time zero, a database can be prepared. The database of polarization resistance values may give information about coatings’ life prediction. • Modified hot water test has been developed for pass/fail criteria of nickel coated screws. The limit polarization resistance has been determined as 4,5 E8 Ω for nickel-coated samples. • With increasing the number of tests (modified hot water tests for nickel coatings and copper sulphate tests for zinc coatings) of screws by comparing with EIS test results may provide more information about the complex geometry brought dispersion., Yüksek Lisans, M.Sc.

This article may be downloaded for personal use only. Any other use requires prior permission of the author and the American Institute of Physics. Exchange bias,HE, and coercivity,HC, of antiferromagnetic (AFM)/ferromagnetic bilayers can be adjusted, after deposition, at temperatures below the Néel temperature of the AFM by subjecting the samples to large pulsed fields (in excess of HPulse=550 kOe). The efficiency of the process depends on the AFM system and the direction of the applied field with respect of the unidirectional anisotropy direction. Textured (111) Fe19Ni81/Fe50Mn50 bilayers show an HE reduction and a HC increase when the pulse field is applied antiparallel to the unidirectional anisotropy, while they only exhibit a reduction in HC when the pulse is applied parallel to their unidirectional anisotropy. On the other hand, textured (111) NiO/Co bilayers exhibit a change of the angular dependence of HE when the pulse is applied away from the unidirectional anisotropy. The effects could be caused by field induced changes in the domain structure of the AFM or transitions in the AFM (spin-flop or AFM-paramagnetic).

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Bu çalışmanın amacı, yenilebilir sıvı yağlarda bulunan metallerin N,N'-bis(5-bromo-salisiliden)-1,3 propandiamin (BSP) ligandı kullanılarak, yağ fazından sulu faza ekstraksiyonu sayesinde, hızlı, doğru ve tekrarlanabilirliği yüksek ve güvenli bir şekilde tayinlerini yapmaktır. BSP ve Cu2+, Zn2+, Fe3+ ile Ni2+ metallerinin kompleksleşme reaksiyonları için uygun pH ve dalga boyunun belirlenmesi amacıyla UV-Vis spektroskopisi kullanılmıştır. Cu2+ ve Zn2+ metallerinin kompleksleşme reaksiyonları için en uygun ortam pH'si 5, Fe3+ ve Ni2+ metallerinin kompleksleşme reaksiyonları için ise en uygun ortam pH'si 6 olarak belirlenmiştir. Her bir metalin kompleksleşme reaksiyonlarının dengeye ulaşma sürelerini belirlemek için kinetik çalışmalar yapılmış ve bu süre 5 dakika olarak belirlenmiştir. BSP-metal komplekslerinde metal:ligand oranı Job metodu ile 1:1 olarak belirlenmiştir. Kompleks oluşum sabitleri ise; KCu-BSP=2,1x105±0,5x105, KZn-BSP=5,7x104±1,0x104, KFe-BSP=2,4x105± 0,2x105 ve KNi-BSP= 9,5x105± 1,2x105 olarak hesaplanmıştır. Yağ bazlı metal standart çözeltileri ile yapılan % geri kazanım testlerinin sonucunda Cu, Zn, Fe ve Ni için sırasıyla % 96,6±2,50; 97,6±2,79; 91,2±2,98; 96,2±2,24 olarak bulunmuştur. Gerçek yağ örnekleri uygulamalarından elde edilen % geri kazanım değerleri % 82,6-100,2 aralığındadır. Bu sonuçlar ışığında, bazı riskler taşıyan yağın bozundurulması işlemine gerek kalmaksızın hızlı, kolay ve ucuz bir yolla metallerin ekstraksiyonu ve FAAS ile tayini için bir yöntem önerilmektedir., The aim of this study is the extraction of some metals from edible liquid oils to aqueous phase by using a N,N'-bis(5-bromo-salicylidene)-1,3 propanediamine (BSP) and determination rapidly, accurately, repeatable, confidencely. The UV-Vis spectrometer was used to obtain the convenient pH and wavelength for complexation reactions between BSP and Cu2+, Zn2+, Fe3+ and Ni2+ metals. pH=5 was selected as a convenient pH for Cu2+ and Zn2+ metal complexes, pH=6 was selected as a convenient pH for Fe3+ and Ni2+ metal complexes. Kinetic studies were carried out to determine the time to reach stability each metal complexation reactions and this time was found as 5 minutes. Metal:ligand ratio for all complexes were determined as 1:1 by Job method. Complex formation constants were calculated as KCu-BSP=2,1x105±0,5x105, KZn-BSP=5,7x104±1,0x104, KFe-BSP=2,4x105± 0,2x105 ve KNi-BSP= 9,5x105± 1,2x105. The recovery percentages were determined as % 96,6±2,50 for Cu, % 97,6± 2,79 for Zn, % 91,2± 2,98 for Fe and % 96,2± 2,24 for Ni respectively. As a results of the application of method on real liquid edible oils, determined recovery percentages are between 82,6-100,2. Based on the results, the proposed method achieves extraction and determination of Cu, Zn, Fe, Ni in faster, easier and cheaper way without any risks., Bu tez çalışması Balıkesir Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından 2011/31 no'lu proje ile desteklenmiştir.

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Çalışmada, yenilebilir yağlarda Fe(III), Cu(II), Zn(II) and Ni(II) metal iyonlarının yağın bozundurulmasına gerek kalmadan, yağ fazından sulu faza ekstrakte edilerek tayin edilmesini içeren yeni bir yöntem geliştirilmiştir. Bu amaçla daha önce grubumuzca sentezlenen ve yapısı aydınlatılmış olan (TBAG-105T153 nolu proje) N,N'-bis(5-bromosalisiliden)etilendiamin (BSEDA) Schiff baz ligandı kullanılmıştır. Böylece yağlarda metal tayinlerinde oldukça zor, zaman alıcı ve riskleri olan örnek hazırlama basamağına gerek duyulmamaktadır. Ayrıca, klasik tayinlerde gerek duyulan duyar tayin yöntemlerinin kullanılması da zorunlu olmamaktadır. Ekstraksiyon veriminin arttırılması amacıyla, pH denemeleri yapılmış ve uygun pH=4 olarak bulunmuştur. Ayrıca, kinetik çalışmalarla kompleksleşme reaksiyonlarının dengeye ulaşması için gereken süreler belirlenmiştir. Komplekslerin hepsinde 1 dakika içerisinde reaksiyonların tamamlandığı belirlenmiştir. Kompleks bileşiklerde metal:ligand oranının belirlenmesi için Job metodu uygulanmış ve metal:ligand oranının tüm komplekslerde 1:1 olduğu tespit edilmiştir. Kompleks oluşum sabitleri sırasıyla KFe-BSEDA=4,31 (±0,39) x 104 , KCu-BSEDA=5,16 (±0,37) x 104, KZn-BSEDA=2,6 (±0,31) x 105, KNi-BSEDA=2,3 (±0,19) x 104 olarak belirlenmiştir. Ekstraksiyon verimini etkileyen Schiff baz/yağ oranı, karıştırma süresi ve sıcaklık gibi deneysel koşulların optimum değerlerinin belirlenmesi amacıyla merkezi kompozit dizayn optimizasyon yöntemi kullanılmıştır. Geliştirilen yöntem zeytinyağı, ayçiçeği yağı, mısır yağı, kanola ve fındık yağ gibi gerçek yağ örneklerine de uygulanmıştır. Böylece yenilebilen sıvı yağlarda metal tayini için geleneksel yöntemlere alternatif, yağın bozundurulmasına gerek kalmaksızın, daha hızlı, kolay, ucuz ve risksiz yeni bir yöntem geliştirilmiştir., In this study, a new method which includes determination of Fe(III), Cu(II), Zn(II) and Ni(II) metal ions after the extraction from oils to the aqueous phase was developed without the need for any decompositon processes. For this purpose, N,N'-bis(5-bromosalicylidene)ethylenediamine, (BSEDA) ligand, which was synthesized and identified by our group in a previous study (project number TBAG-105T153), was used. In this way, difficult, time consuming and risky sample preparation step was eliminated. Additionally, it is not necessary to use sensitive determination techniques that were needed in conventional methods. pH experiments were conducted for the purpose of determination of appropriate pH values and increase the extraction efficiency; pH 4 was obtained. Additionally, the equilibrium times were established by kinetic studies. It was observed that the complexation reactions for all the mentioned metals were in complete in 1 minute. The metal:ligand ratio for all the complexes were determined as 1:1 using Job?s method. The complex formation constants were calculated as KFe-BSEDA= 4.31 (±0.39) x 104 , KCu-BSEDA= 5.16 (±0.37) x 104, KZn-BSEDA= 2.6 (±0.31) x 105, KNi-BSEDA= 2.3 (±0.19) x 104 . Central composite design optimization method was used to determine the optimum values of the experimental conditions such as ratio of Schiff base volume / oil amount, mixing time and temperature. The improved procedure was applied on some edible liquid oils such as olive, sunflower, corn, canola and hazelnut oils. To conclude, a new, simple, speedy, non-expensive, less-risky method providing an alternative to the conventional methods was developed., Bu tez çalışması Balıkesir Üniversitesi Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından 2011/32 nolu proje ile desteklenmiştir.

TEZ8686 Tez (Doktora) -- Çukurova Üniversitesi, Adana, 2012. Kaynakça (s. 131-141) var. xix, 143 s. : res. ; 29 cm. In this study, NiZn coating was made on a copper surface with electrochemical technique. After active zinc removal in NaOH solution, Co was deposited on Ni(Zn) surface and uNi(Zn)Co electrode was prepared for methanol oxidation. Deposition current density and deposition time were investigated and optimun conditions were determined for the methanol oxidation. It was found that, the methanol oxidation activity of coatings depends on the metal ratio, deposition current density and the deposition time of coatings. The catalytic effect of prepared electrodes for the methanol oxidation was studied in 1,00 M Methanol solution containing 1,00 M KOH by cyclic voltammetry, chronoamperometry, chronopotentiometry, electrochemical impedance spectroscopy techniques and current-potential curves. The surface morphology and chemical composition of electrodes are determined by using scanning electron microscopy (SEM), atomic force microscopy (AFM) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) The alkaline leached Ni(Zn)Co coating as well as good electrocatalytic activity for the methanol oxidation in alkaline media. The results obtained show that methanol oxidation was increasing Cu, Co, Ni, NiZn, Ni(Zn)Co, respectively. The activattion energy of CuNi(Zn)Co (6559,3 J cm-2) for the oxidation of methanol is less than the other electrodes (CuNi:32657 J cm-2, CuNi(Zn): 6749,3 J cm-2). The results of chronoamperometry shows that the loss activity for NiZn electrode and CuNi(Zn)Co electrodes were 2.7% and 1.7%. The catalytic activity and stability of the modified electrode that was preapared was higher for the oxidation of methanol. Bu çalışmada, bakır yüzeyine elektrokimyasal olarak nikel çinko (NiZn) kaplama yapılmış, aktif çinko NaOH ortamında uzaklaştırıldıktan sonra Co çöktürülerek metanol oksidasyonu için Ni(Zn)Co elektrot hazırlanmıştır. NiZn ve Ni(Zn)Co kaplamalar için kaplama süresi ve kaplama akım yoğunluğunun metanol oksidasyonuna etkisi araştırılmış, en uygun koşullar belirlenmiştir. Kaplamaların metanol oksidasyon aktivitesinin kaplamaların akım oğunluğuna, kaplama miktarına ve kaplama kalınlığına bağlı olduğu belirlenmiştir. Metanol oksidasyonu için hazırlanan elektrotların katalitik etkisi 1,00 M Metanol içeren 1,00 M KOH içinde, dönüşümlü voltametri, elektrokimyasal impedans spektroskopisi (EIS), kronopotansiyometri, kronoamperometri teknikleri ve yarı logaritmik akımpotansiyel eğrileri ile çalışılmıştır. Elektrotların yüzey morfolojisi ve kimyasal bileşimi taramalı elektron mikroskobu (SEM), atomik kuvvet mikroskobu (AFM) ve enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi (EDX) kullanılarak belirlenmiştir. Elde edilen sonuçlar elektrotların metanol oksidasyonuna etkisinin Cu, Co, Ni, NiZn, Ni(Zn)Co sırasında artığını göstermektedir. Metanol oksidasyonu için aktivasyon enerjisi diğer elektrotlara göre (CuNi:32657 J cm-2,CuNi(Zn): 6749,3 J cm-2), Ni(Zn)Co elektrotta (6559,3 J cm-2) daha düşüktür. Kronoamperimetri sonuçlarında NiZn elektrotta aktiflik kaybı %2,75 olurken, CuNi(Zn)Co elektrotta %1,7 olduğu belirlenmiştir. Elde edilen sonuçlardan hazırlanan modifiye elektrotun metanol oksidasyonu için katalitik etkinliği ve kararlılığının yüksek olduğu belirlenmiştir. Bu çalışma Ç.Ü. Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından desteklenmiştir. Proje No: FEF2010D6.

Bu çalışmada çeşitli su örneklerindeki Co(II), Fe(II) ve Ni(II) iyonlarının duyarlı ve seçici tayinleri için RP-HPLC/DAD yöntemi geliştirildi. Yöntemde, şelatlayıcı reaktif olarak 4-(2-piridilazo) resorsinol (PAR) kullanıldı ve kolon içi türevleme yapıldı. Kolon Inertsil ODS-3 C18 kolon, hareketli faz olarak 5x10-5 mol L-1 4-(2-piridilazo) resorsinol (PAR) ve asetat tamponu (pH 5.0) içeren metanol-THF-su (50:5:45, v/v) kullanıldı. HPLC/DAD ile kantitatif tayin için dalga boyları Co(II) için 525 nm, Fe(II) için 484 nm ve Ni(II) için 517 nm seçildi. Gözlenebilme sınırları (S/N=3) Co için 0,50, Fe için 9,07 ve Ni için 2,00 µg L?1 olarak bulundu. Geliştirilen yöntemin uygulanabilirliği ve doğruluğu çeşitli su örneklerine analit ekleme ve sertifikalı referans madde BCR 715 atık su analizi ile test edildi.Tezin ikinci bölümünde, eser miktardaki nikelin atomik absorpsiyon spektrometrik tayini için önderiştirme amacıyla dispersif sıvı-sıvı mikroekstraksiyon yöntemi geliştirildi. Yöntemin optimizasyonunda MINITAB istatistik programının Plackett-Burman ve Tam (full)Faktoriyel tasarımları kullanıldı. Tasarım değişkenleri olarak örnek hacmi, pH, dispersif çözücü türü ve hacmi, ekstraksiyon çözücü türü ve hacmi ile ekstraksiyon süresi seçildi. Değişkenlerin optimizasyonu sağlandıktan sonra, yöntem çeşitli su örneklerine ve tel örneğine uygulandı. Yöntemin doğruluğu endüstriyel atık su standart referans madde (BCR 715) ile kontrol edildi. Ortalama geri kazanma değeri % 98,3 bağıl standart sapma ise -% 1,67 bulundu. DLLME-AAS yönteminde Ni için gözlenebilme sınırı 1,04 µg L-1 bulundu. In this study, RP-HPLC/DAD method was developed for the sensitive and selective determination of Co(II), Fe(II) and Ni(II) ions in various water samples. In the method, 4-(2-piridilazo) resorsinol (PAR) was used as chelating agent for in column derivatization. Column Inertsil ODS-3 C18 column, mobile phase as a 5x10-5 mol L-1, 4-(2-piridilazo) resorcinol (PAR) and acetate buffer (pH 5.0) containing methanol-THF-water (50:5:45, v/v) was used. HPLC/DAD monitoring wavelengths for quantification were chosen at 525 nm for Co(II), 484 nm for Fe(II) and 517 nm for Ni(II). Detection limits (S/N = 3) were found as 0,50 for Co, 9,07 for Fe and 2,00 µg L?1 for Ni. The applicability and the accuracy of the developed method were estimated by the analysis of spiked water samples and certified reference material BCR 715 wastewater-SRM.In the second part of the thesis, dispersive liquid-liquid microextraction method was developed for the determination of atomic absorption spectrometric of trace amounts of nickel to preconcentrated. In the optimization of the method, Plackett-Burman and Full Factorial designs of MINITAB istatistical program were used. Sample volume, pH, type and volume of dispersive solvent, type and volume of the extraction solvent, extraction time were selected as the design parameters. After the optimization of the variables was established, the method was applied to various water samples and wire samples. The accuracy of the method was controlled with industrial waste water standard reference material (BCR 715). The average recovery value and relative standard deviation were found as % 98,3 and - % 1,67, respectively. In DLLME-AAS method, detection limit was found as 1,04 µg L-1 for Ni. 156

Bu çalışmada, kesikli adsorpsiyon yöntemi kullanılarak sulu çözeltilerden nikel giderimi araştırılmıştır. Bu amaçla, sepiyolit, klinoptilolit ve bentonit adsorban olarak kullanılmıştır. Deneysel çalışmalarda pH, temas süresi, sıcaklık, adsorban dozu, başlangıç derişimi gibi parametrelerin nikel giderimine etkisi incelenmiş, adsorpsiyon kinetiği ve adsorpsiyon izotermi çalışmaları yapılmıştır. Kinetik çalışmalar sonucunda adsorpsiyon verilerinin tüm adsorbanlar için ikinci mertebe kinetik modele uyduğu gözlenmiştir. İzoterm çalışmalarında ise Langmuir ve Freundlich izoterm modelleri denenmiş ve deneysel verilerin bentonit ve klinoptilolit için Freundlich, sepiyolit için Langmuir izoterm modellerine uyduğu belirlenmiştir. Ayrıca her üç adsorban için termodinamik parametreler elde edilmiştir. In this study, nickel removal was investigated using batch adsorption method from aqueus solutions. For his purpose, sepiolite, clinoptilolite and bentonite were used for as adsorbents. During the experimental part of this study, the effect of parameters such as pH, contact time, temperature, adsorbent dosage, initial concentration on nickel removal were observed and adsorption kinetics, isotherm studies were made. As a result of the kinetic studies, it was observed that the adsorption data conforms to the second-order kinetic model. In the isotherm studies, Langmuir and Freundlich isotherm models were applied and it was determined that the experimental data conformed to Freundlich isotherm model for bentonite and clinoptilolite to Langmuir isotherm model for sepiolite. Thermodynamically parameters found for each three adsorbents. 81

Tez (Doktora) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2011, Thesis (PhD) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2011, Bu çalışmada insan saçında kurşun, bakır, nikel için doğrudan katı örneklemeli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini için yöntem geliştirilmiştir. İnsan saçı örnekleri aseton, destile deiyonize su ve tekrar aseton ile yıkanmış ve 75 oC’de kurutulmuştur. Saç örnekleri (0,02 to 1,0 mg) doğrudan katı örneklemeli oto örnekleyiciye yüklenmiştir. Katı örnekleme tekniği ile kurşun, bakır ve nikel tayini için piroliz/atomlaşma sıcaklığı, madde miktarı ve bunlara modifier (Pd/Mg) ve/veya yardımcı reaktifler (hidrojen peroksit ve nitrik asit) ve/veya yüzey aktif madde (Triton X-100) etkisi incelenmiştir. Aletsel ve deneysel parametreler optimize edildikten sonra iki farklı sertifikalı saç referans maddesi (NCS DC 73347 ve NCS ZC 81002b) ile geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. Kurşun için ortalama geri kazanım % 86,4 ve 92,2, bakır için % 105,7 ve 97,6 ve nikel için % 95,2 ve 96,4’dır. Kurşun, bakır ve nikel için tayin sınırları (3σ, N=10) sırasıyla 0,3 ng/g, 22 ng/g ve 35 ng/g’dır. Segmentel analiz için analitin mikro skalada heterojen dağılımı belirlenebilir ki bu da kişinin analite ne miktarda maruz kaldığı ve ne zaman zehirlendiğinin belirlenmesi için önemlidir. Bu amaçla aynı bölgeden alınan bir veya birkaç saç teli örneği 0,5 cm’lik parçalar halinde kesilir ve katı örnekleme ile analiz edilir. Son olarak, farklı kişilerden alınan saç örneklerinde kurşun, bakır ve nikel konsantrasyonu tayini yapılmıştır., A procedure for lead, copper and nickel determination in scalp hair by solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometric method was described. Hair samples were washed once with acetone, distilled-deionized water and again with acetone and dried at 75 oC. The hair samples (0.02 to 1.0 mg) were inserted directly on the platforms of solid sampling autosampler. The effects of pyrolysis/atomization temperature, the amount of sample as well as addition of a modifier (Pd/Mg) and/or auxiliary digesting agents (hydrogen peroxide and nitric acid) and/or a surfactant (Triton X-100) on the determination of lead, copper and nickel by solid sampling atomic absorption spectrometry were investigated. After optimization of parameters, the average recoveries of lead in two different certified reference hair samples (NCS DC 73347 and NCS ZC 81002b) were 86.4 and 92.2%, for copper were in 105.7 and 97.6% and for nickel were in 95.2 and 96.4%. The limits of detection (3σ, N=10) for lead, copper and nickel were 0.3 ng/g, 22 ng/g and 35 ng/g, respectively. Heterogenous distribution of analyte in microscale for segmental analysis could be determined which is important to know analyte quantity and time of poisoning of a person was exposed. For this purpose, 0.5 cm of pieces were cut along the one or a few strands and analyzed by solid sampling. Finally, the method was applied for the determination of lead, copper and nickel concentrations in the hairs of different persons., Doktora, PhD

[No Abstract Available]

Bu çalışmada, ülkemizde üretilen çeşitli rafine bitkisel sıvı yağlarda (ayçiçeği, mısır, fındık, soya, kanola ve bitkisel karışım sıvı yağlar) ve margarinlerde (paket ve kâse) kadmiyum (Cd), bakır (Cu), demir (Fe), kurşun (Pb), nikel (Ni), çinko (Zn), kalsiyum (Ca), magnezyum (Mg) ve sodyum (Na) içeriklerinin belirlenmesi amaçlanmıştır. Bu amaç doğrultusunda, genelde ulusal olarak erişilebilir markaların rafine bitkisel sıvı yağları (36 farklı marka) ve margarinleri (12 paket ve 6 kâse olmak üzere 18 farklı marka) çalışma için seçilmiş olup yerel olarak temin edilmiştir. Söz konusu rafine bitkisel sıvı yağlar ve margarinler çeşitli amaçlar için ülkemizin bütün bölgelerinde satılmaktadır. Elementlerin düzeyleri atomik absorpsiyon spektrofotometre (AAS) cihazı kullanılarak belirlenmiştir. Örnek hazırlama aşaması kapalı kapta mikrodalga çözümleme sistemi kullanılarak gerçekleştirilmiştir. Belirlenen sonuçlara göre, element içerikleri yağ çeşitleri arasında farklılaşmaktadır. Varyans analizlerine göre bu farklılıklar istatistiksel olarak önemli bulunmuştur. İz elementlerin düzeyleri ile rafine bitkisel sıvı yağların ve margarinlerin kalite özellikleri doğrudan ilişkilidir. Fe, Cu, Mg gibi iz elementlerin yağ oksidasyonu derecesini arttırdığı, Cr, Cd, Ni, Pb gibi iz elementlerin ise toksik ve metabolik rolleri bakımından çok önemli oldukları bilinmektedir. Elde edilen sonuçların literatür değerleri ile karşılaştırılması yapılmış olup rafine bitkisel sıvı yağlar ve margarinlerdeki iz element bulaşmasının muhtemel kaynakları da ele alınmıştır. The aim of this study was to determine the cadmium (Cd), copper (Cu), iron (Fe), lead (Pb), nickel (Ni), zinc (Zn), calcium (Ca), magnesium (Mg) and sodium (Na) contents of the refined vegetable oils (sunflower, corn, hazelnut, soybean, canola and vegetable blended oils) and margarines (hard-type and soft-type) produced in Turkey. For this reason, commonly consumed nationally available brands of refined vegetable oils (36 different brands) and margarines (18 different brands of 12 hard-type and 6 soft-type) were selected for analysis and purchased locally. These refined vegetable oils and margarines are sold several purposes in all regions of Turkey. The contents of these elements in samples were determined by using Atomic Absorption Spectrophotometer method. Preparing sample stage was made by using microwave analyze system in close container. Based on the results, the elements contents varied among oil types. According to the analysis of variance, the differences among samples were statistically significant. The quality of vegetable oils and margarines is directly related to the concentration of trace elements. Levels of trace elements like Fe, Cu, Mg are known to increase the rate of oil oxidation while other elements such as Cr, Cd, Ni and Pb are very important on account of their toxicity and metabolic role. The obtained these results in the research were compared between the values reported in literatures. Potential sources of element contamination in the vegetable oils and margarines were also discussed.

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Çalışma kapsamında yenilebilen sıvı yağlarda Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ metallerinin tayininde, bu metallerin yağdan ekstraksiyonu için daha hızlı yeni bir yöntem geliştirmek amacıyla 5-metoksi-2-hidroksibenzaldehit ve etilendiaminin kondenzasyon tepkimesi sonucu elde edilen [N,N´-bis(5-metoksi-salisiliden)-etilendiamin] (MSEDA) Schiff bazının kompleksleşmesinden yararlanılmıştır. Çalışmamızda MSEDA Schiff bazı ile Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ metallerinin kompleksleşme reaksiyonlarının en uygun ortamda gerçekleştiği pH'nın belirlenmesi amacıyla UV-görünür bölge spektroskopisi kullanılmıştır. Her bir kompleks pH = 5'te maksimum kompleksleşme verimine sahiptir. Kinetik çalışmalar sonucunda, Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ kompleksleri için reaksiyonun dengeye ulaşma süreleri sırasıyla 2, 12,5 ve 15 dakika olarak belirlenmiştir. Job yöntemi kullanılarak, bütün MSEDA-metal komplekslerinde metal:ligand oranlarının 1:1 olduğu belirlenmiştir. Kompleks oluşum sabitleri (Kol) KCu-MSEDA = 1,1 (± 0,07) x 105, KFe-MSEDA = 2,2 (± 0,43) x 106, KNi-MSEDA = 9,8 (±0,42) x 105 olarak hesaplanmıştır. Yenilebilen sıvı yağlardan metal ekstraksiyonu deneylerinde, optimum çalışma şartları merkezi kompozit dizayn yöntemi belirlenmiştir. Ekstraksiyonda kullanılan yağ kütlesi ve ligand çözeltisinin hacim oranları Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ için sırasıyla 1,17, 0,96 ve 0,91 (v/w), karıştırma süreleri sırasıyla 9,93, 7,59 ve 12,20 dakika ve ortam sıcaklıkları da sırasıyla 28,75, 32,01 ve 36,86 ºC olarak belirlenmiştir. Yenilebilen sıvı yağlardaki bu metallerin sulu faza ekstrakte edilerek, yağ numunesinin bozundurulmasına gerek kalmadan tayininde, geliştirmiş olduğumuz yöntem hızlı, ucuz, basit, olası riskler ve sistematik hata kaynaklarından daha az etkilenmesi nedeniyle önerilmektedir., Within this study, complexation of [N,N´-bis(5-methoxy-saliclydene)-ethylenediamine] (MSEDA) Schiff base which was obtained from the condensation reaction of 5-methoxy-2-hydroxybenzaldeyde and ethylenediamine was used for the purpose of improve a new method to extraction and determination of Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ from liquid edible oils. UV-Vis spectroscopy was used in this work for determination of convenient pH for the complexation of MSEDA Schiff base and Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ metals. Maximum complexation efficiency for each complex was seen at pH = 5. In kinetic study, it was determined that the time to reach equilibrium were 2, 12.5 and 15 minutes for Cu2+, Fe3+ ve Ni2+ complexes of MSEDA respectively. Metal : ligand ratio for all complexes were confirmed as 1:1 using by Job?s method. Complex formation constants (Kol) were calculated as KCu-MSEDA = 1,1 (± 0,07) x 105, KFe-MSEDA = 2,2 (± 0,43) x 106, KNi-MSEDA = 9,8 (±0,42) x 105 Optimum working conditions were determined by cental composite design method for extraction of metals from liquid edible oils experiments. The optimum ratio of oil mass to volume of ligand solution using in experiments were observed as 1,17, 0,96 and 0,91 (v/w), optimum mixing time 10, 8 and 12 minutes, optimum extraction temperature 29, 32 and 37 ºC for Cu2+, Fe3+ and Ni2+ respectively. The improved method was suggested because of fast, cheap, basic, away from potential risks and source of systematic errors in determination and extraction of metals from oils to aqueous phase without any digestion

As(III) ve As(V) türlerinin giderilmesi için demir hidroksit tutturulmuş silikajel, termal yöntemle demir hidroksit tutturulmuş pomza ve nikel nanopartikül tutturulmuş reçine ile çalışılmıştır.Demir(III) hidroksitle arsenik gidermek amacıyla, safsızlıkların yanılgıya neden olmaması için laboratuar kalitesi silikajel kullanılmıştır. Demir(III) hidroksit değişik pH'lerde çöktürülmüştür ve oldukça düşük olan pH 6.0 tercih edilmiştir. Çünkü bu pH'de üst çözelti berraktı ve en yüksek giderme kapasiteli ve giderme verimi elde edilmiştir. Arsenik türleme çalışmalarından, eser düzeydeki As(III)'ün adsorplanma sırasında kısmen As(V)'e yükseltgenmeden adsorplandığı görülmüştür. Bu konuda literatürde farklı yorumlarla krşılaşılmaktadır. Beç yöntemde çözeltinin başlangıç pH'sinin 3.1-9.7 aralığında As(III) ve As(V) giderilmesinde etkisi olmadığı görülmüştür. Bunun nedeni, bu pH aralığındaki çözelti pH'sinin dengede pH 5 civarında sabitlenmesine bağlanmıştır. Giriş derişimi 1.00 mg/L arsenik olduğunda, kolon kapasiteleri 1.32 mg As(III)/g adsorban ve 1.21 mg As(V)/g adsorban olarak belirlenmiştir.Destek maddeleri üzerine demir hidroksit tutturmak için termal yöntem geliştirilmiştir. Destek maddesi olarak pomza kullanıldığında en yüksek adsorpsiyon kapasitesi elde edilmiştir. Adsorban hazırlamada optimal sıcaklık 220 0C olarak belirlenmiştir.As(III) ve As(V)'in giderilmesi için yeni bir adsorban olan nikel nanopartikül tutturulmuş reçine kullanılmıştır. Adsorbanın optimal hazırlama koşulları belirlenmiş ve en uygun kurutma sıcaklığı oda sıcaklığı olarak seçilmiştir. Bu koşulda As(III) giderme verimi 99.7% ve arsenik alım kapasitesi 3.50mg/g olarak hesaplanmıştır. Beç yöntemle, çözeltinin 3.3-11.5 pH aralığındaki başlangıç değerinin arsenik giderme verimine etkisi görülmemiştir. En düşük adsorban miktarında dahi çok yüksek arsenik giderme verimleri elde edilmiştir. 16g/L adsorban dozunda As(III) ve As(V) için sırasıyla 99.2% ve 100.3% giderme verimleri elde edilmiştir. Langmuir, Freundlich ve DR izotermleri çizilmiş ve sorpsiyonun Langmuir ve Freundlich izotermlerine uyduğu bulunmuştur. DR izotermi ise adsorpsiyonun fiziksel ve istemli olduğunu göstermiştir. Rejenerasyon çalışmalarından As(III) ve As(V)'in adsorbandan desorbe edilebildiği ve böylece birçok kez kullanılabileceği görülmüştür. Removal of As(III) and As(V) species using ferric hydroxide supported on silicagel, thermally supported ferric hydroxide on pumice and nickel nanoparticle impregnated resin were studied.For arsenic removal with ferric hydroxide, laboratory reagent quality silicagel was used to avoid confusions that may be caused by the impurities. Ferric hydroxide precipitation was realized at various pH values and a relatively low pH 6.0 was chosen because, at this pH, the highest arsenic removal capacity and removal efficiency were obtained and clear supernatant solution was observed. It was also shown by arsenic speciation analysis at trace level that As(III) is adsorbed onto ferric hydroxide partly without oxidation to As(V); it was a controversial point in the literature. In the batch method, initial pH change of the solution did not significantly affect the arsenic removal efficiencies for As(III) and As(V) in the pH range of 3.1-9.7. This was attributed to the decreases of the initial pH values to around 5 at equilibrium. The column capacities of 1.32 mg As(III)/g sorbent and 1.21 mg As(V)/g sorbent were found for initial concentration of 1.00 mg/L arsenic.A thermal method was developed for the preparation of ferric hydroxide on support materials. Maximum adsorption capacities were obtained by pumice as the support material. Optimum temperature was 220 0C for the preparation of the adsorbent.A novel adsorbent nickel nanoparticle impregnated resin was used for the removal of both As(III) and As(V). Optimal preparation conditions of Ni nanoparticle impregnated resin were determined. Optimum drying temperature was chosen as room temperature. Removal efficiency of As(III) was 99.7% and arsenic uptake was 3.50mg/g at 200C. In the batch method, initial pH did not significantly affect the arsenic removal efficiencies for As(III) and As(V) in the pH range 3.3-11.5. Even at the lowest adsorbent dose used, very high arsenic removal efficiencies were observed. 99.2% and 100.3% removal efficiencies were obtained for As(III) and As(V), respectively, at 16g/L adsorbent dose. The plots of adsorption isotherms Langmuir, Freundlich and DR were drawn. Adsorption process was found to obey Langmuir and Freundlich equations and DR isotherms showed that the adsorption is physical and favorable. Regeneration studies showed that As(III) and As(V) could be desorbed from the adsorbent therefore the adsorbent can be used several times. 126

TEZ8257 Tez (Yüksek Lisans) -- Çukurova Üniversitesi, Adana, 2010. Kaynakça (s. 79-83) var. xiii, 85 s. : res., çizelge ; 29 cm. In this study, hydrogen gas evolution has been studied at electrodeposited nickel, cobalt and nickel-cobalt on carbon felt in basic solution. For this purpose, cathodic polarization curves obtained using a three-electrode technique. To obtain hydrogen over potentials for these electrodes, electrolysis system has been used. In addition, the hydrogen gas volume was measured evaluated from the cathode at constant 3 V potential using electrolysis systems. From obtaining results, hydrogen over potential decreased at electroplated nickel cobalt on carbon felt electrodes. Bu çalışmada kobalt, nikel ve nikel ile birlikte kobalt çöktürülmüş karbon keçe elektrotlarda bazik ortamda hidrojen gazı çıkışı incelenmiştir. Bu amaçla iki elektrot tekniği kullanılarak katodik polarizasyon eğrileri elde edilmiştir. Bu elektrotların hidrojen aşırı gerilimini belirlemek amacıyla elektroliz yöntemi kullanılmıştır. Ayrıca elektroliz yöntemi ile sisteme sabit 3 V potansiyel uygulanarak katotta açığa çıkan hidrojen hacimleri ölçülmüştür. Elde edilen sonuçlardan, nikel ile birlikte kobalt çöktürülmüş karbon keçe elektrotlarda hidrojen aşırı geriliminin düştüğü belirlenmiştir. Bu çalışma Ç.Ü. Bilimsel Araştırma Projeleri Birimi tarafından desteklenmiştir. Proje No: FEF2010YL22.

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Bu çalışmada 4-metoksi-2-hidroksibenzaldehit ve etilendiaminin kondenzasyon tepkimesi sonucu oluşan N,N'-bis(4 metoksisalisiliden)-1,2 diamino etan(MSE) Schiff bazının metallerle kompleksleşme özelliklerinden yararlanarak zeytinyağından metal ekstraksiyonu için yeni ve hızlı bir yöntem geliştirilmesi amaçlanmıştır. Çalışma kapsamında, MSE ve bazı metallerin (Cu2+, Fe3+, Ni2+, Zn2+) kompleksleşme reaksiyonları için uygun pH nin ve dalga boyunun belirlenmesi amacıyla UV-görünür bölge spektroskopisi kullanılmıştır. Her bir metalin kompleksleşme reaksiyonu için en uygun ortam pH'si 4 olarak belirlenmiştir. Bu pH'de yapılan kinetik çalışmalar sonucunda, kompleksleşme reaksiyonlarının dengeye ulaşma süreleri MSE-Cu için 30; MSE-Fe için 25; MSE-Ni için 20 ve MSE-Zn için 20 dakika olarak belirlenmiştir. Job yöntemi kullanılarak, bütün MSE-metal komplekslerinde metal-ligand oranlarının 1:1 olduğu belirlenmiştir. Kompleks oluşum sabitleri (Kol) ise KCu-MSE = 5,2x105 ± 8,05x104, KFe-MSE = 1,8x105 ± 4,5x104, KNi-MSE = 2,7x104 ± 3,6x103, KZn-MSE = 1,4x104 ± 1,7x103 olarak hesaplanmıştır. Zeytinyağından metal ekstraksiyonu çalışmasında, çalışma koşulları merkezi kompozit dizayn yöntemi ile optimize edilmiş ve ekstraksiyonda kullanılan zeytinyağı ve Schiff bazı oranları her bir metal için 0,87 - 1,1g / mL; karıştırma süreleri 18 - 28 dakika ve ortam sıcaklığı 23 - 28 °C arasında belirlenmiştir. Zeytinyağından sulu faza ekstrakte edilen Cu, Ni, Zn, ve Fe metalleri, yağ numunesinin bozundurulmasına gerek kalmadan hızlı, ucuz ve direkt olarak FAAS ile tayin edilebilmiştir., The aim of this study is to improve a novel and rapid metal extraction method for olive oil with a Schiff base ligand named N,N'-bis(4 methoxysaliciliden)-1,2 diamino ethan(MSE) that is synthesized by the reaction of 2-hydroxy-4-methoxy benzaldehyde and ethylene diamine. Within this study, to obtain the convenient pH for complexation reactions between MSE and certain metals (Cu2+, Fe3+, Ni2+, Zn2+), the UV_Vis spectrometer was used. pH = 4 was selected as a convenient pH for all metal complexes. As a results of the kinetic studies at this pH, the equilibrium times for the complexation reactions were obtained as 30, 25, 20 and 20 minutes for MSE-Cu, MSE-Fe, MSE-Ni and MSE-Zn respectively. Metal:ligand ratio for all caomplexes were determined as 1:1 by Job method. Complex formation constants were calculated as KCu-MSE=5,2x105±8,05x104, KFe-MSE=1,8x105±4,5x104, KNi-MSE=2,7x104±3,6x103, KZn-MSE=1,4x104±1,7x103. Optimum extraction parameters(ratio of the amount of olive oil and Schiff base volume, time, temprature) were optimized by central composite design procedure in the metal extraction experiments from oil to aqueous phase. The optimum olive oil / Schiff base ratios, equilibrium times and temperatures are between 0,87 - 1,1g / mL, 18 - 28 minutes and 23 - 28 °C respectively for each metals. The determinations of extracted metals from olive oil to the aqueous phase were made directly, eaisly, cheaply without decomposition of oil, via FAAS., Bu çalışma Balıkesir Üniversitesi Rektörlüğü Bilimsel Araştırma Projeler Birimi tarafından BAP 2009/16 kodlu proje ile desteklenmiştir.

Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2009, Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2009, Bu çalışmada, periferal pozisyonda tiyoglikolik asit grupları bulunduran metalli ftalosiyaninler sentezlenmiştir. Amaçlanan bileşikleri elde etmek için başlangıç maddesi olarak kullanılan 4-(Karboksimetilsülfanil)ftalonitril; 4-nitroftalonitril ve tiyoglikolik asidin kuru DMF içerisinde çözülerek, K2CO3 varlığında azot atmosferindeki reaksiyonundan sentezlenmiştir. Hazırlanan 4-(Karboksimetilsülfanil)ftalonitril 1-pentanol içerisinde çözülerek metal tuzları (Zn(Ac)2, NiCl2, CuCl2 ve CoCl2) varlığında metalli ve Li metali kullanarak metalsiz periferal konumlarda tiyoglikolik asit grubu bulunan ftalosiyaninler sentezlenmiştir. Sentezlenen bu bileşikler IR, 1H-NMR, 13C-NMR, UV-Vis ve kütle spektrometrisi teknikleri kullanılarak karakterize edilmiştir., In this study, metal-free and metal phthalocyanines substituted with thioglycolic acid groups on peripheral positions have been synthesized. The starting point of these compounds was 4-(carboxymethylsulfanyl)phthalonitrile which was prepared from 4-nitrophthalonitrile and thioglycolic acid by nucleophilic substitution in DMF at room temperature in the presence of anhydrous K2CO3. After that, metal-free and metal phthalocyanines were synthesized with the cyclotetramerization of 4-(carboxymethylsulfanyl)phthalonitrile in the presence of Li metal or metal salts (Zn(Ac)2, NiCl2, CuCl2 and CoCl2). All new compounds were characterized by IR, 1H-NMR, 13C-NMR, UV-Vis and mass spectroscopies., Yüksek Lisans, M.Sc.

Tez (doktora) -- Ondokuz Mayıs Üniversitesi, 2009 Libra Kayıt No: 65119 …

Bu tez, Karaçam (ESKİŞEHİR) lateritik nikel cevherinin fiziksel ve kimyasal yöntemlerle zenginleştirilmesini kapsamaktadır. Bu amaçla, öncelikle fiziksel ve fizikokimyasal yöntemler kullanılmıştır. Yeterli tenör ve verime ulaşılmadığı için asit liçi çalışmaları yapılmıştır. Asit olarak, sülfürik asit (H2SO4), hidroklorik asit (HCl) ve nitrik asit (HNO3) kullanılmıştır. XRD sonuçlarına göre, cevher içerisinde bulunan nikel minerallerinin redgersit (NiSO4.6H2O) ve gaspeit (NiCO3) olduğu belirlenmiştir. Demir mineralleri olarak, götit (FeO(OH)), hematit (Fe2O3), vustit (FeO) olduğu ve demir yanında kil (montmorillonit, (Ca0,2(Al,Mg)2Si4O10(OH)2?4(H2O) saponit (Ca0,5(Mg,Fe)3(Si,Al)4O10(OH)2?4(H2O)) ve silikatlı kayaçların olduğu tespit edilmiştir. Fiziksel zenginleştirme yöntemlerinde, multi gravite seperatör ve yüksek alan şiddetli yaş manyetik ayırıcılar kullanılmıştır. MGS deneylerinde, 2° tambur eğiminde konsantredeki Ni içeriği % 2,55 ve artıkdaki Ni içeriği % 1,08 olarak belirlenmiştir. Manyetik ayırma deneylerinde, 9,2 tesla manyetik alan şiddetinde, konsantredeki Ni içeriği % 2,02, 12,6 tesla manyetik alan şiddetinde, konsantredeki % Ni içeriği 2,08 iken, 17,4 tesla manyetik alan şiddetinde, konsantredeki Ni içeriği % 0,81 olarak belirlenmiştir. Fizikokimyasal zenginleştirme yöntemlerinden sadece flotasyon uygulanmıştır. Flotasyon deneylerinde, pH'ın, toplayıcı cinsinin ve canlandırıcı miktarının Ni flotasyonuna etkisi araştırılmış ve en uygun pH'ın 8, toplayıcı cinsinin Na-oleat ve canlandırıcı miktarı ise 10 g/t olarak belirlenmiştir. 80 °C'de, 2 M H2SO4 kullanılarak yapılanliç deneylerinden elde edilen sülfatlı çözeltilere solvent ekstraksiyon uygulanmıştır. Deney sonuçlarına göre, pH 3,09 değerinde % 0,04 nikel organik faza alınırken, pH 9,24 değerinde % 99,66 nikel organik faza alınmıştır. Liçing çalışmalarında, yüksek verimle nikel çözeltiye alınabilmiştir. Kullanılan bütün asitlerde, nikel çözünmesi % 100'e ulaşmış ve nikel çözündürmesinin teknolojik olarak mümkün olabileceği ortaya konulmuştur. Ayrıca, birçok parametrenin Ni çözünmesine olan etkisi incelenmiştir. Çalışma sonuçlarına göre Ni çözünme hızının karıştırma hızından bağımsız olduğu belirlenmiştir. Bunun yanı sıra, sıcaklık ve asit derişimi arttıkça Ni çözünme hızının da arttığı tespit edilmiştir. Tez kapsamında, ayrıca nikel çözünme kinetikleri de incelenmiştir. Buradan yola çıkılarak her bir asit ortamı için sistemdeki her hangi bir değişiklikte muhtemel Ni çözünme verimi tahmin edilebilecek genel hız eşitliği oluşturulmuştur. Benzer eşitlik demir çözünmesi içinde oluşturulmuştur. Çalışma sonucu, cevher içerisindeki nikel minerallerinin herhangi bir yükseltgen iyonda (ferik iyonları ve hidrojen peroksit) etkilenmediği, sadece asit derişimi ve sıcaklığın etkili olduğu ortaya koymuştur. Ni çözünme hızı difüzyonla kontrol edilirken, Fe çözünme hızı kimyasal olarak kontrol edildiği sonucuna varılmıştır., This thesis involves the beneficiation of Karaçam (Eskişehir) lateritic nickel ore by physical and chemical methods. For this purpose, first physical and physicochemical methods were used. Because of insufficient grade and recovery value, acid leaching experiments were carried out using sulphuric acid, hydrochloric acid and nitric acid as acidic mediums. Redgersite (NiSO4.6H2O) and gaspeite (NiCO3) which are Ni minerals were determined in ore by XRD results. Goethite (FeO(OH)), hematite (Fe2O3) and wustite (FeO) were also determined as iron minerals, in addition it is seen that clay minerals (montmorillanite (Ca0,2(Al,Mg)2Si4O10(OH)2?4(H2O) and saponite (Ca0,5(Mg,Fe)3(Si,Al)4O10(OH)2?4(H2O))) and silicated rocks occurred beside iron. Multi gravity separator and high intensity wet magnetic separator were used in physical methods. Ni content of concentrate and tailing were obtained as 2.55 % and 1.08 % respectively at 2° drum slope in MGS experiments. In the magnetic separator experiments, it was determined that Ni content of concentrate were 2.02, 2.08 and 0.81 % at magnetic field intensity of 9.2, 12.6 and 14.7 tesla respectively. Only flotation method was applied in physicochemical beneficiation methods. In the flotation experiments, effects of pH, type of collector and amount of activator on Ni flotation were investigated, and the best conditions were determined as pH=8, Na-oleat as collector and 10 g/t of activator amount. Solvent extraction was applied to sulphate contained solutions which obtained from leaching experiments using 2 M H2SO4 at 80 ° temperature. As a result of experiments, 0.04 % and 99.66 % nickel were loaded to organic phase at pH=3.09 and pH=9.24 respectively. Nickel dissolution was achieved with high recovery. Nickel dissolution reached 100% and it was proved that nickel dissolution is possible technologically in all acidic medium. Also effect of a lot of parameters on Ni dissolution was investigated. It was determined that Ni dissolution rate was independed from stirring speed, but Ni dissolution rate increased with increasing temperature and acid concentration. This thesis also contains the investigation of nickel dissolution kinetics. In the light of these studies a general rate equation was obtained in order to estimate the probable Ni recovery as a result of any change in system for every acidic medium. A similar equation was also obtained for iron dissolution. Consequently it is shown that nickel minerals aren?t affected in any oxidizing ion such as ferric ions and hydrogen peroxide. However, it is seen that only temperature and acid concentration is effective on Nickel dissolution. It was concluded that while Ni dissolution rate is controlled by diffusion, Fe dissolution rate is controlled chemically.

Turkish International Cooperation Agency.

Balıkesir Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, Kimya Ana Bilim Dalı, Bu çalışmada zeytinyağında metal tayininde Schiff baz ligandının kompleks oluşturmasından yararlanılması tasarlanmış ve 2-hidroksi-4-metoksi-benzaldehit ile 1,3 diamino-2-propanol' ün tepkimesi sonucunda [N,N´-bis(4-metoksisalisiliden)-2-hidroksi-1,3-propandiamin] sentezlenmiştir.Ligandın Fe3+, Cu2+, Zn2+ ve Ni2+ ile komplekslerinin oluşturulması ve bu kompleksler ile metallerin yağ fazından sulu çözelti fazına ekstraksiyonu ile metallerin tayinleri yapılmıştır. Her bir metalin kompleksleşmesi için uygun dalga boyu ve uygun pH belirlenmiş, daha sonra bu uygun koşullarda metallerin dayanıklılık sürelerinin tespiti için kinetik çalışma yapılmıştır. Oluşan komplekslerin birleşme oranlarını belirlemek amacıyla Job metodu uygulanmıştır. Bütün komplekslerin oluşum sabitleri belirlenmiş ve kompleksleşmeye bazı metallerin girişim etkileri incelenmiştir. Zeytinyağından metallerin ekstraksiyonları için optimum koşullar merkezi kompozit dizayn yöntemi ile belirlenmiştir. Ekstraksiyonlardan sonra sulu çözeltilerin metal derişimleri Alevli Atomik Absorpsiyon Spektrometresi (FAAS) ile belirlenmiş ve % geri kazanımlar hesaplanmıştır., In this study, the using of Schiff-base complexes for the determination of metals in olive oil was planed and the ligand was synthesized via reaction between 2-hydroxy-4-methoxy-benzaldehyde and 1,3 diamino-2-propanol.The formation of the complexes between Fe3+, Cu2+, Zn2+ and Ni2+ with ligand was succeed and the concentration of metals were determined owing to the extractions of metals from oil to the aqueous phase. The suitable pH values were determined for all complexes and kinetic studies were made to obtain stability period for complexes at the selected wavelength. Job (continuous variation method) method was applied for the determination of metal: ligand ratio. Complex formation constants were calculated and the interference effects of some metals on the complexation were investigated. The optimum conditions for the extraction of metals from olive oil were determined using by central composite design procedure. The concentrations of metals in aqueous solutions were determined by Flame Atomic Absorption Spectrometer (FAAS) after extraction and Recovery % values were calculated.

Tez (Yüksek Lisans) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2008, Thesis (M.Sc.) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2008, Bu çalışmada pentaflorofenil gruplarının para pozisyonundaki flor atomlarının seçici nükleofilik yerdeğiştirme reaksiyonuna imkan vermesinden yararlanarak periferal konumlarda 4-[2’,3’,5’,6’–tetrafloro-4’-(2-dimetilaminoetantiyo) benziloksi] grupları içeren metalli ve metalsiz ftalosiyaninlerin sentezi amaçlanmıştır. Çalışma iki aşamadan oluşmaktadır. İlk aşamada öncelikle 2,3,4,5,6-pentafluorobenzil alkol ve 4- nitroftalonitrilin DMF içerisindeki nükleofilik sübstitüsyonu sonucunda 4-(2’,3’,4’,5’,6’-pentaflorobenziloksi) ftalonitril (2) sentezlenmiştir. (2) bileşiğinin dimetilaminoetantiyol ile nükleofilik sübstitüsyon reaksiyonu sonucunda para pozisyonunda N,N-dimetilaminoetantiyol grubu içeren tetraflorobenziloksi ftalonitril türevi (3) elde edilmiştir. 3 bileşiğinin uygun metal tuzu ile DMF içerisindeki siklotetramerizasyonu yoluyla da Zn (II) ftalosiyanin türevi sentezlenmiştir. Çalışmanın ikinci kısmında ise 2 nolu bileşiğin literatüre göre sentezlenen ftalosiyanin komplekslerinin DMF içerisinde dimetilaminoetantiyol ile sübstitüsyon reaksiyonu sonucunda 4-[2’,3’,5’,6’–tetrafloro-4’-(2-dimetilaminoetantiyo)benziloksi] sübstitüe Zn(II), Ni(II) ve metalsiz ftalosiyanin türevleri sentezlenmiştir., In this work, it is aimed to synthesize metal-free and metallo phthalocyanines containing 4-[2’,3’,5’,6’–tetrafluoro-4’-(2-dimethylaminoethanethio)benzyloxy] groups at peripheral positions by the regioselective nucleophilic substitution reaction of the para-fluorine atom. In the first part of the study, 4-( 2’, 3’, 4’, 5’, 6’-pentafluorobenzyloxy)phthalonitrile (2) was obtained by nucleophilic substitution of 4-nitrophthalonitrile with 2,3,4,5,6-pentafluorobenzyl alcohol in DMF. Tetrafluorobenzyloxy phthalonitrile derivative 3 was synthesized by nucleophilic substitution of (2) with N,N-dimethylaminoethanethiol in DMF. Zn (II) phthalocyanine was synthesized directly by cyclotetramerisation of 3 in the presence of the corresponding metal-salt in DMF. In the second part of the study, 4-[2’,3’,5’,6’–tetrafluoro-4’-(2-dimethylaminoethanethio)benzyloxy] substituted Zn (II), Ni (II) and metal-free phthalocyanine complexes were synthesized by substitution reaction of phthalocyanines synthesized from compound 2 according to the relevant literature with N,N-dimethylaminoethanethiol in DMF., Yüksek Lisans, M.Sc.

06.03.2018 tarihli ve 30352 sayılı Resmi Gazetede yayımlanan “Yükseköğretim Kanunu İle Bazı Kanun Ve Kanun Hükmünde Kararnamelerde Değişiklik Yapılması Hakkında Kanun” ile 18.06.2018 tarihli “Lisansüstü Tezlerin Elektronik Ortamda Toplanması, Düzenlenmesi ve Erişime Açılmasına İlişkin Yönerge” gereğince tam metin erişime açılmıştır. Bu çalışmada sol jel yöntemi ile etilendiamin-silika materyali sentezlendi. Elde edilen modifiye silika elementel analiz, BET yüzey alanı ve FT-IR spektroskopisi ile karakterize edildi.Modifiye silika ile dolgulu bir kolon kullanılarak nikel(II) için zenginleştirme şartları araştırıldı. Çözeltinin pH'sı, hacmi, akış hızı, matriks iyonlarının etkisi ile elüe edici çözeltinin cinsi, hacmi ve konsantrasyonu gibi faktörlerin zenginleştirme verimine etkisi çalışıldı. Deneysel olarak nikelin zenginleştirilmesi için optimum şartlar belirlendi. Bu çalışma nikel tayini amacıyla sentetik deniz suyuna ve standart referans madde olan göl suyuna uygulandı.Sonuç olarak, sentezlenen ve karakterize edilen etilendiamin-silika materyalinin nikel zenginleştirilmesi amacıyla kullanılabileceği ortaya konuldu.Anahtar kelimeler: Zenginleştirme, silika jel, modifikasyon, nikel, atomik absorpsiyon spektroskopisi. In this study, ethylenediamine-silica material was synthesized using sol-gel method. The obtained modified silica was characterized by C, H, N elemental analysis, BET surface area and FT-IR spectroscopy.Preconcentration conditions of nickel (II) on column loaded with the modified silica were investigated. The effects of parametres such as pH, flow rate, volume, matrix constituents of solutions and type, volume and concentration of eluent on preconcentration of nickel (II) were studied. The optimum conditions for preconcentration of nickel were determined experimentally. The preconcentration method was applied for determination of nickel by FAAS in synthetic seawater and lake water which is certified reference material.Consequently, it was shown that the synthesized and characterized ethylenediamine-silica material can be used for preconcentration of nickel (II).

06.03.2018 tarihli ve 30352 sayılı Resmi Gazetede yayımlanan “Yükseköğretim Kanunu İle Bazı Kanun Ve Kanun Hükmünde Kararnamelerde Değişiklik Yapılması Hakkında Kanun” ile 18.06.2018 tarihli “Lisansüstü Tezlerin Elektronik Ortamda Toplanması, Düzenlenmesi ve Erişime Açılmasına İlişkin Yönerge” gereğince tam metin erişime açılmıştır. HALOJEN İÇEREN METAL FİTALOSİYANİNLERİN SENTEZİVE KARAKTERİZASYONUSelma ÜNLÜÖZETAnahtar Kelimeler: Ftalosiyanin, , Nikel, Çinko, Kobalt, BakırStokrom, Hem ya da Klorofil gibi makro halkaları taşıyan doğada bulunan önemlibileşiklerle benzerlikleri bulunan, pigment ve boyar madde olarak ticari kullanımlarıyanında yüksek teknolojik uygulamaları bulunan ftalosiyaninler ileri malzemelerolarak yoğun bir şekilde araştırılmaktadır. Bu malzemelerin boya, elektrikselmalzeme olarak kullanımları yanında optik, yakıt pilleri, sensörler, fotodinamikkanser terapisi, katalizör olarak, moleküler metalleri ve sıvı kristal renkli alanuygulamaları gibi yüksek teknolojik uygulamaları da her geçen gün artmaktadır.Bu çalışmada metalli ftalosiyaninler {M[Pc(O-Bz(CF ) ] ( M=Cu(II), Zn(II), Co(II),324' 'Ni(II) Bz=Benzen} elde edilmiştir. Bu ftalosiyaninler 4(3 ,5 Bistriflorometilfenoksi )1,2 disayano benzenin uygun metal tuzlarıyla [MX ] (X=Cl veya X=Ac) kinolinli ve21,8-diazabisiklo[5,4,0] undeka-7-ene (DBU) ortamda riflaks sıcaklığındasiklotetramerizasyon reaksiyonuyla elde edilmişlerdir.Ftalosiyaninler uygun metotlarla saflaştırıldıktan sonra yapıları elementel analizi1 13yanısıra IR, UV-Vis, H-NMR, C-NMR ve MS( kütle) spektrumları yardımıylaaydınlatılmıştır. SYNTHESIS AND CHARACTERIZATION OF METALLOPHTHALOCYANINES CONTAİNİNG HALOGENESelma ÜNLÜSUMMARYKeywords: Phthalocyanines, cobalt, nicel, zinc, copperThe complexes of porphyrins, corrins and phthalocyanines have been investigatedbecause of relation to important naturally occuring species containing macrocylessuch as, heme, cytocromes or chlorophyl or because of their potential as dyestuffsandpigments. Since their final discovery and elucidation structure, pthalocyaninecompounds have gained a real success as an object of research and of practicalapplication. The phthaloctanines find use also in catalysts for control of sulfideeffluents, lasers, photodynamic reagents for cancer therapy, molecular metals,chemical sensors.In the present work metallophtalocyanines {M[Pc(O-Bz(CF ) ] ( M=Cu(II), Zn(II),324Co(II), Ni(II) Bz=Benzen} were obtain from cylotetramerization reaction of 4-(3?,5?-bis (trifluromethyl)phenoxy) phthalonitrile with corresponding appropraite[M(acac) ].nH O in the presence of qunolin and 1,8-diazabicyclo[5,4,0] undec-7-ene2 2(DBU) as a strong at reflax temperature.All of the phthalocyanines were purfied by chromatography . The elemantal analysis,1 13IR, UV-Vis, H-NMR, C-NMR and MS( Mass) specta confirm the proposedstructures of the compounds

06.03.2018 tarihli ve 30352 sayılı Resmi Gazetede yayımlanan “Yükseköğretim Kanunu İle Bazı Kanun Ve Kanun Hükmünde Kararnamelerde Değişiklik Yapılması Hakkında Kanun” ile 18.06.2018 tarihli “Lisansüstü Tezlerin Elektronik Ortamda Toplanması, Düzenlenmesi ve Erişime Açılmasına İlişkin Yönerge” gereğince tam metin erişime açılmıştır. Anahtar Kelimeler: Nikel, emülsiyon tipi sıvı membran ( ETSMP ), nikelin ayrılmasıve konsantre edilmesi, ekstraksiyon, sıyırma, 8-hidroksikinolin (8-HQx), emülsiyonparçalama.Nikel, dünyada yerkabugundaki 75 ppm'lik ortalama miktarı ile elementlerarasındaki bolluk bakımından yirmi dördüncü sırada yer almaktadır. Nikel, sahipoldugu üstün nitelikler nedeniyle endüstride en çok kullanılan metalerden biridir.Gerek metal ve alasımları, gerekse paslanmaz çelik olarak genis kullanım alanlarınasahiptir.Nikele ve degerli metallere duyulan ihtiyacın sürekli artmasından ve yüksek tenörlücevherlerin gittikçe azalmasından dolayı çok düsük oranda degerli metal veyametaller içeren katı atıkların ve atık çözeltilerin degerlendirilmesi gerekmektedir.Bundan dolayı, problemin çözümüne katkıda bulunacak yeni prosesleringelistirilmesi her geçen gün artan bir önem kazanmaktadır. Sıvı membran prosesiyeni bir ayırma islemi olup, düsük konsantrasyonda degerli metal ve ya metalleriçeren atık çözeltilerden degerli metal veya metalleri selektif olarak vezenginlestirerek ayırma potansiyeline sahip oldugu için, önemi gün geçtikçeartmaktadır.Bu çalısmada, amonyaklı çözeltilerden nikelin emülsiyon tipi sıvı membranprosesiyle selektif olarak ve zenginlestirilerek ayrılma potansiyeli arastırılmıstır.Ayrıca, sıvı membran prosesinin etkinligine ve verimine etki eden parametrelerincelenmis ve optimum sartlar belirlenmistir. Sonuçlar, düsük konsantrasyonda nikeliçeren amonyaklı çözeltilerden; nikelin, emülsiyon tipi sıvı membran prosesi ile (8-HQx ekstraktantı kullanılarak) selektif olarak ve zenginlestirilerek ayrılabileceginigöstermistir. Key Words: Nickel, emulsion type liquid membrane, seperation and concentration ofnickel, extraction, stripping, 8-hydroxquinoline( 8-HQx ), demulsification.Nickel ranks 24th among elements with respect to abundancy with an averageamount of 75 ppm in earth crust. Nickel is one of the most widely used metals inmetal industry due to the superior properties it posseses. It is widely used in the formof metal and its alloys or in the form of stainless steel.Recovery of precious metals found in little concentration in waste solutions isimportant. Since requirements for nickel and other precious metals are continuallyincreasing and also ores with high concentrations of precious metals are in decrease,recovery of precious metals in low concentrations in solid or liquid waste isbecoming significant. Therefore new methods that contribute to the recovery andseperation of precious metals from dilute aqueous solutions have recieved muchattention in recent years. Liquid membrane is a significant seperation process whichhas a potential application for selective recovery of such precious metals.In this study, a selective and enriched seperation capability of nickel from ammoniacsolutions by means of an emulsion type liquid membrane process was investigated.Also, the parameters affecting liquid membrane process were examined and optimumconditions were determined. In conclusion, it was shown that nickel from ammoniacsolutions can be recovered selectively by liquid membrane process using 8-HQxextractant.