Determination Of Trace Elements In Human Hair By Solid Sampling Atomic Absorption Spectrometry

Tez (Doktora) -- İstanbul Teknik Üniversitesi, Fen Bilimleri Enstitüsü, 2011
Thesis (PhD) -- İstanbul Technical University, Institute of Science and Technology, 2011
Bu çalışmada insan saçında kurşun, bakır, nikel için doğrudan katı örneklemeli atomik absorpsiyon spektrometresi ile tayini için yöntem geliştirilmiştir. İnsan saçı örnekleri aseton, destile deiyonize su ve tekrar aseton ile yıkanmış ve 75 oC’de kurutulmuştur. Saç örnekleri (0,02 to 1,0 mg) doğrudan katı örneklemeli oto örnekleyiciye yüklenmiştir. Katı örnekleme tekniği ile kurşun, bakır ve nikel tayini için piroliz/atomlaşma sıcaklığı, madde miktarı ve bunlara modifier (Pd/Mg) ve/veya yardımcı reaktifler (hidrojen peroksit ve nitrik asit) ve/veya yüzey aktif madde (Triton X-100) etkisi incelenmiştir. Aletsel ve deneysel parametreler optimize edildikten sonra iki farklı sertifikalı saç referans maddesi (NCS DC 73347 ve NCS ZC 81002b) ile geri kazanım çalışmaları yapılmıştır. Kurşun için ortalama geri kazanım % 86,4 ve 92,2, bakır için % 105,7 ve 97,6 ve nikel için % 95,2 ve 96,4’dır. Kurşun, bakır ve nikel için tayin sınırları (3σ, N=10) sırasıyla 0,3 ng/g, 22 ng/g ve 35 ng/g’dır. Segmentel analiz için analitin mikro skalada heterojen dağılımı belirlenebilir ki bu da kişinin analite ne miktarda maruz kaldığı ve ne zaman zehirlendiğinin belirlenmesi için önemlidir. Bu amaçla aynı bölgeden alınan bir veya birkaç saç teli örneği 0,5 cm’lik parçalar halinde kesilir ve katı örnekleme ile analiz edilir. Son olarak, farklı kişilerden alınan saç örneklerinde kurşun, bakır ve nikel konsantrasyonu tayini yapılmıştır.
A procedure for lead, copper and nickel determination in scalp hair by solid sampling electrothermal atomic absorption spectrometric method was described. Hair samples were washed once with acetone, distilled-deionized water and again with acetone and dried at 75 oC. The hair samples (0.02 to 1.0 mg) were inserted directly on the platforms of solid sampling autosampler. The effects of pyrolysis/atomization temperature, the amount of sample as well as addition of a modifier (Pd/Mg) and/or auxiliary digesting agents (hydrogen peroxide and nitric acid) and/or a surfactant (Triton X-100) on the determination of lead, copper and nickel by solid sampling atomic absorption spectrometry were investigated. After optimization of parameters, the average recoveries of lead in two different certified reference hair samples (NCS DC 73347 and NCS ZC 81002b) were 86.4 and 92.2%, for copper were in 105.7 and 97.6% and for nickel were in 95.2 and 96.4%. The limits of detection (3σ, N=10) for lead, copper and nickel were 0.3 ng/g, 22 ng/g and 35 ng/g, respectively. Heterogenous distribution of analyte in microscale for segmental analysis could be determined which is important to know analyte quantity and time of poisoning of a person was exposed. For this purpose, 0.5 cm of pieces were cut along the one or a few strands and analyzed by solid sampling. Finally, the method was applied for the determination of lead, copper and nickel concentrations in the hairs of different persons.
Doktora
PhD