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This work aimed to describe the rate of lactose crystallisation in concentrated whey carried out using two different crystallisers, utilising central or lateral stirring. The lactose crystallisation rate differed between treatments, showing high values with use of the central stirrer. Under the experimental conditions, after 4 h of crystallisation, in neither of the vats was 70% lactose crystallisation achieved. With the standardised conditions applied in this study, with soluble solids, time, and stirring and rate cooling being constant, it was possible to verify the influence of the vat type on the rate of lactose crystallisation.

Spray-drying is expected to be a cost-efficient way to produce probiotic powders. Indeed, a novel simplified process was recently reported, using concentrated sweet whey (30 wt %) as a sole medium for both growth and spray drying of probiotics. The feasibility of scaling up this process was validated in the present work with a semi industrial pilot scale spray dryer. A multi-stage mild-conditions drying process, coupling spray-drying with belt drying and fluid-bed drying, was also applied in this work, in which the final probiotic survival was improved to approximately 100% (>109 CFU g−1). The change of probiotic viability in the powders was monitored during a 6-month storage, which indicated that storage temperature and moisture content of powders play crucial roles in the stability of probiotic powders. Moreover, spray-drying afforded a strain-dependent enhancement of bacterial tolerance in simulated intestinal fluid, in comparison with fresh cultures.

The French Atomic and alternatives Energy Commission (CEA) developed an effective powder capable of extinguishing sodium fire. It is a powder based on a mixture of lithium carbonate (Li2CO3) and low-hydrated sodium carbonate (Na2CO3.H2O) in a near eutectic proportion, with a melting temperature of around 500°C, associated with graphite. However, ever since the dismantling of several old sodium installations, CEA has at its disposal an important stock of unused powder batches. The idea of reutilizing these powders initiates the question about their efficiency to extinguish a sodium fire after long term storage. This study proposed the physicochemical analyses of these powders in order to identify their compositions and characteristics for different batches. The results highlight the presence of lithium sodium carbonate (LiNaCO3) and trona (Na2CO3.NaHCO3.2H2O), which are not mentioned in the patent. The aging experiments were developed to study the role of moisture and ambient carbon dioxide during the storage. The results showed that LiNaCO3 is sensitive to the presence of moisture, able to transform it into lithium carbonate and sodium carbonate monohydrate, meanwhile the latter reacts with water and carbon dioxide to form trona. A study of the formation of LiNaCO3 allowed the understanding of the fabrication method of the powder. This compound is found to be produced as the results of mechanochemical reactions between Li2CO3 and Na2CO3.H2O during the grinding process. The Chris(X)ti-Na experimental facility is built to understand the mechanisms of extinction especially related to the role of physicochemical properties on extinction. Two steps of extinction mechanisms are proposed that includes (1) the formation of liquid sodium hydroxide (NaOH) and (2) the melting of eutectic carbonates. The first step can happen directly (via the direct reaction of trona and/or Na2CO3.H2O with Na(g) and/or Na2O(s)) or indirectly (via the decomposition reaction of trona and Na2CO3.H2O prior to reaction of H2O(g) released with Na(g) and Na2O(s)). Both reactions explore the possibility of hydrogen (H2) formation that might be represented by the flash flame observed prior to extinction. They also contribute to the rapid decrease of temperature due to the formation of liquid sodium hydroxide (NaOH) as a protective layer. This layer is essential to cover the sodium surface from prolonged contact with oxygen. The presence of trona appears to be not altering the extinction capacity of the powder. With the same amount of NaOH produced by both compounds, trona releases more quantity of H2 and more exothermic in terms of energy release than that of Na2CO3.H2O. Overall, 0.5-0.9 g of water is necessary to extinguish 19.6 cm2 of sodium pool fire, which equivalent to 1-2g of NaOH. Based on these tests, the minimum water content required for extinction is 5.6w%. Meanwhile, powders whose hydration water content is close to 13w% seem more likely to produce a high vigorous H2 flame prior to the extinction. The second step is considered to be slower than the previous step. The eutectic carbonates layer has higher viscosity than NaOH that makes it less beneficial to form sealed layer on the sodium surface. Therefore, its role might be less significant especially for the sodium fire starts at low temperature. Nevertheless, the effect is considered to be more important when applied to sodium fire at higher temperature (more than 500°C). Finally, the particle size apparently doesn’t demonstrate a significant contribution in the extinguishing performance other than affecting the spreading performance.; Le Commissariat à l’Energie atomique et aux énergies alternatives (CEA) a développé une poudre extinctrice efficace capable d'éteindre le feu de sodium. Elle est une poudre à base d'un mélange de carbonate de lithium (Li2CO3) et de carbonate de sodium à basse hydraté (Na2CO3.H2O) dans une proportion proche de l'eutectique, avec une température de fusion d'environ 500°C, associée à du graphite. Cependant, depuis le démantèlement de plusieurs anciennes installations de sodium, le CEA dispose d'un stock important de lots de poudre inutilisés. L'idée de réutiliser ces poudres initie la question sur leur efficacité pour éteindre un feu de sodium après un stockage à long terme. Cette étude a proposé des analyses physicochimiques de ces poudres afin d'identifier leurs compositions et les caractéristiques des différents lots. Les résultats mettent en évidence la présence de carbonate de lithium de sodium (LiNaCO3) et trona (Na2CO3.NaHCO3.2H2O) qui ne sont pas mentionnés dans le brevet. Les expériences de vieillissement ont été développées pour étudier le rôle de l'humidité et du dioxyde de carbone à l’air ambiant au cours du stockage. Les résultats montrent que LiNaCO3 est sensible à la présence d'humidité, capable de transformer en carbonate de lithium et le carbonate de sodium monohydrate, quant à celui-ci réagit avec de l'eau et du dioxyde de carbone pour former du trona. Une étude de la formation de LiNaCO3 a permis d’avoir la compréhension du procédé de fabrication de la poudre. Ce composé se trouve à se produire grâce aux réactions mécanochimiques entre Li2CO3 et Na2CO3.H2O au cours du processus de broyage. Le Chris(X)ti-Na installation expérimentale est construit pour comprendre les mécanismes d'extinction en particulier concernant le rôle des propriétés physicochimiques sur l'extinction. Deux étapes de mécanismes d'extinction sont proposés, qui comprend (1) la formation d'hydroxyde de sodium liquide (NaOH) et (2) la fusion des carbonates eutectique. La première étape peut se produire directement (par la réaction directe du trôna et / ou Na2CO3.H2O avec Na(g) et / ou Na2O(s)), soit indirectement (par l'intermédiaire de la réaction de décomposition du trôna et Na2CO3.H2O avant la réaction de H2O(g) libéré avec Na(g) et / ou Na2O(s)). Les deux réactions mènent la possibilité de la formation d'hydrogène (H2) qui pourrait être représenté par la flamme flash observée avant l'extinction. Ils contribuent également à la diminution rapide de la température due à la formation d'hydroxyde de sodium liquide (NaOH) en tant que couche protectrice. Cette couche est nécessaire pour couvrir la surface de sodium d'un contact prolongé avec de l'oxygène. La présence de trona semble ne pas altérer la capacité d'extinction de la poudre. Avec la même quantité de NaOH produit par les deux composés, trona libère plus de quantité de H2 et plus exothermique que celle de Na2CO3.H2O. Dans l'ensemble, 0,5-0,9g d'eau est nécessaire pour éteindre 19,6 cm2 de sodium feu en nappe, ce qui équivalent à 1-2g de NaOH. Sur la base de ces tests, la teneur minimale en eau nécessaire à l'extinction est 5.6w%. Les poudres dont la teneur en eau d'hydratation est proche de 13w% semblent plus susceptibles de produire une flamme vigoureuse élevée avant l'extinction. La deuxième étape est considérée comme étant plus lent que l'étape précédente. La couche de carbonates eutectique a une viscosité supérieure à celle de NaOH qui le rend moins avantageux pour former la couche étanche à la surface de sodium. Par conséquent, son rôle pourrait être moins important en particulier pour le feu de sodium ayant commencé à basse température. Néanmoins, son effet est considéré comme plus important lorsqu'il est appliqué au feu de sodium à température élevée (supérieure à 500°C). Enfin, la taille des particules apparemment ne démontre pas une contribution significative à la performance d'extinction outre qu’affecter les performances d'épandage.

The use of glass powder (GP) as an alternative SCM offers a viable opportunity to partially substitute OPC, and therefore provides economic and environmental benefits. Moreover, the predominant siliceous amorphous phase provides the required component for its use as pozzolanic material. In this work, the mechanism and the products of the finely ground GP reaction with lime are investigated. The released silica, from glass dissolution, reacts with calcium hydroxide (CH) to form C-(N)-S-H with different compositions depending on the system. In the studied CH-GP binder systems, the fineness of GP ensures a higher surface for silica to react, leaving time for the pozzolanic reaction to take place. However, the glass continues to react even after the consumption of CH, which may lead to the apparition of alkali-silica gels around the particles in the long term.

Milk protein concentrates (MPCs) must be completely dispersed and dissolved in water to fully present their functional properties. However, MPC powders exhibit low solubility and dispersibility and require long rehydration times. In addition, the powders have limited shelf life as their solubility decreases during storage. It is proposed that improvements in the instant powder drying process will improve the rehydration behaviour of MPC powders. In this paper, the physical and rehydration properties of extrusion-porosified MPC powders were examined and compared with those of conventional spray-dried MPCs. This work clearly confirmed that spray-dried MPC powders showed a low dispersibility index (38%), and after 5 h of rehydration, no sub-micron casein micelles were observed in the dispersed phase. In contrast, extrusion-porosified MPC powders exhibited a very high dispersibility index (96%), and the dispersed phase contained only sub-micron particles after 2 h of rehydration. The results suggest that the improved dispersibility is attributed to the dissociation of casein micelles caused by the extrusion porosification treatment prior to drying. Changes in the microstructure of extrusion-porosified MPC powder particles are proposed to support the significant improvement of the rehydration behaviour.

Prodinra 382991; During dairy powder manufacture, precautionary measures are taken to ensure optimal technological functionalities regarding their use requirements. However, changes in structural and functional properties appear during storage. This project aimed understand the mechanisms of changes that occur during storage of whey protein isolate (WPI) powders. To do this, WPI powders were stored under controlled conditions (20°C, 40°C and 60°C for 15 months), and their structural and functional changes after rehydration were experimentally monitored at regular intervals. The results showed that ageing follows a specific path involving first protein lactosylation and then their aggregation in the dry state. In addition, this path was characterized by a catching up behaviour from the changes obtained at lower temperatures to those at highest temperatures. The impact of these structural changes on the functional properties was mixed:the results showed that the foaming and interfacial properties were only slightly affected, while the heat-induced aggregation properties were greatly modified. To minimize these storage-induced changes, several areas for improvement were followed, playing on either the powder particle size, or on lactose content whose role appeared to be crucial for the development of the Maillard reaction. The study showed that the difference in powder particle size had no influence on their ageing path while lowering the lactose concentration allowed to significantly reduce the extent of the storage-induced changes.; Lors de la production des poudres protéiques laitières, des précautions sont prises pour assurer des fonctions technologiques optimales selon leurs utilisations. Cependant, des évolutions structurales et fonctionnelles surviennent lors du stockage. Ce projet vise ainsi à comprendre les mécanismes de modification qui interviennent lors du stockage des poudres d’isolat de protéines solubles du lait (WPI). Pour ce faire, des poudres de WPI ont été stockées en conditions contrôlées (15 mois à 20°C, 40°C et 60°C), et leurs évolutions structurales et fonctionnelles après réhydratation ont été suivies expérimentalement à intervalles réguliers.Les résultats montrent que le vieillissement suit une trajectoire définie impliquant d’abord la lactosylation d’une partie des protéines, puis leur agrégation à l’état sec. De plus, cette trajectoire est caractérisée par un phénomène de rattrapage des modifications observées aux basses températures vers les plus hautes. L’impact des évolutions structurales sur les propriétés fonctionnelles est contrasté : les résultats montrent que les propriétés moussantes et interfaciales sont peu affectées, alors que les propriétés d’agrégation thermo-induites sont grandement modifiées. Pour minimiser ces modifications, deux pistes d’amélioration ont été suivies : 1. la granulométrie des poudres et 2. la teneur en lactose résiduel. La différence de granulométrie n’a pas eu d’influence sur le vieillissement alors que la diminution de la teneur en lactose a permis de limiter significativement l’étendue des modifications induites lors du stockage.

The aim of this thesis is to characterize Lebanese kishk powder, a traditional fermented milk, and to optimize its processing technology. Samples of traditional kishk powder were collected, and their physicochemical, rheological, sensory and microbiological properties were studied based on the type of milk. As a result, kishk prepared with goat milk is richer in fat than other types. The particle size distribution is very wide, regardless of the type of milk, with simultaneous presence of fine irregularly shaped particles and large aggregates. Powder particles are coated with a thick layer of fat conferring a cohesive character and a high shear strength. Kishk soup has a shear-thinning behavior, and its sensory properties are strongly related to the production region and the type of milk. The effect of optimized production conditions on the properties of kishk powder and soup was also studied. The results are promising and show that the structure and rheological behavior of kishk powder were not altered. Indeed, the two kishk powders exhibit almost similar rheological properties, with low flowability, despite slight differences in chemical composition and particle size. Finally, kishk soup resulting from the optimized production seems thicker and consistent than traditional soup, without significant loss of the organoleptic properties of kishk., L’objectif de la thèse est de caractériser la poudre du kishk libanais, un lait fermenté traditionnel, et d’optimiser sa technologie de transformation dans une démarche d’industrialisation. Des échantillons de poudre de kishk traditionnel ont été collectés, et leurs propriétés physico-chimiques, rhéologiques, microbiologiques et sensorielles ont été étudiées, en fonction du type de lait utilisé. Il en résulte que le kishk préparé à base de lait de chèvre est plus riche en matières grasses que les autres types. La distribution granulométrique est très large, quel que soit le type de lait, avec présence simultanée de fines particules à forme irrégulière et d’agrégats de grande taille. Les particules de poudre sont revêtues d’une épaisse couche de lipides leur conférant un caractère cohésif et une grande résistance au cisaillement. Il s’avère aussi que la soupe de kishk présente un comportement rhéofluidifiant, et ses propriétés sensorielles sont fortement liées à la région de production et au type de lait. L’effet des conditions de production optimisée sur les propriétés de la poudre et de la soupe de kishk a été également étudié. Les résultats sont prometteurs et montrent que la structure de la poudre de kishk et son comportement rhéologique n’ont pas été altérés. En effet, les deux poudres de kishk présentent des propriétés rhéologiques quasi similaires, avec une faible aptitude à l’écoulement, malgré des différences au niveau de la composition chimique et la taille des particules. Au niveau rhéologique et sensoriel, la soupe de kishk issue de la production optimisée semble plus épaisse et consistante que la soupe traditionnelle, sans dépréciation notable des qualités organoleptiques du kishk.

In a dry bioreffinery scheme, the separation of plant materials into fractions of interest compound is a crucial step. In recent years, electrostatic separation of agri-resources has sparked a growing interest for its potential but optimization efforts remain to be done especially in case of fine powders. The present work is an experimental investigation of factors, which influence the separation process of plant biomass powders in a custom built corona electrostatic separator with view to optimization. Three particle size classes of cork, semolina and wood powders have been characterized in term of charge decay curves and their behavior on the device have been studied. Separation tests of a blend constituted of 1g of wood powder and 1g of semolina have also been conducted with very promising results.

Native milk proteins are natural surfactants used to emulsify and to stabilize dairy emulsions. However, at high protein concentrations, they do not sufficiently stabilize emulsions against flocculation, coalescence, aggregation or gelation during processing such as heat treatments and manufacturers used to add non-dairy additives to prevent above mentioned detrimental instabilities. Identification of alternative ways to protect dairy emulsions against instabilities without using non-dairy additives is an active research area in order to match with new market trends (clean label tendency). Alternatives using whey protein aggregates were suggested to be more efficient than native whey proteins to stabilize emulsions at high protein concentration1 but the exact mechanism is not completely clarified especially in an industrial context where whey protein ingredients contain variable amounts of caseins, peptides, etc.To address this question we investigated the protein interfacial composition and the stability of dairy emulsions reconstituted with 30% milk fat and 3 to 6% model whey protein solutions unheated or heated prior to homogenization. Heating whey protein solutions at pH 7.0 prior to homogenization allowed the production of 70 nm-sized protein aggregates. Emulsion stability was determined by visual observation, granulometry and confocal laser scanning microscopy after heating the samples at 120°C up to 30 min. Emulsions prepared with unheated whey proteins did not show any sign of macroscopic instabilities up to 30 min of heating at low protein concentration (3%), but show a gradual decrease of heat stability when protein concentration increased. Instability at high protein concentration was due to protein aggregation or gelation in the continuous phase with the participation of protein-coated fat globules. In the opposite, emulsions formed with whey protein aggregates were destabilized at 10 min of heating for low protein concentration (3%), but were more stable at higher concentration. The destabilization at low protein concentration was governed by the aggregation of interfacial whey protein aggregates leading to fat globule flocculation and emulsion thickening. The stability of the emulsions at protein concentration higher than 4% was correlated with the stability of the aggregates in the aqueous phase and the decrease in the proportion of whey protein aggregates at the oil/water interface due to an increasing competition with peptides and caseins naturally present in the model whey protein powder.

In the dairy powder manufacture process, spray-drying is about 10 times more energy-consuming than falling-film evaporation.One way to reduce energy cost of spray-drying is to feed the dryer with a concentrate at the higher dry matter content as possible. However, the maximum concentration achievable in a falling-film evaporator is limited mainly by the viscosity of the concentrate: the higher the dry matter, the higher the viscosity.

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The control of storage as any other manufacturing steps of dairy powders is essential to preserve protein functional properties. This study aimed to determine the effects of different storage conditions on both protein denaturation and protein lactosylation in whey protein isolate (WPI) powder, and also on heat-induced aggregation. Two different storage temperature conditions (20 and 40 °C) were studied over 15 months. Our results showed that protein lactosylation progressively increased in WPI powders over 15 months at 20 °C, but heat-induced aggregation properties did not significantly differ from non-aged WPI. On the other hand, powders presented a high level of denaturation and aggregation at 40 °C from the first 2 weeks of storage, involving first protein lactosylation and then aggregation in the dry state. This was correlated with an increasing Browning Index from 15 days of storage. These changes occurred with a decrease in aggregate size after heat treatment at 5.8 ≤ pH ≤ 6.6 and modification of heat-induced aggregate shapes.

Preservation of probiotics represents a challenge as the probiotic market increases. A simplified process from growth to drying of probiotics was investigated by utilizing sweet whey as a double-used medium. Its total solid content (TS) was increased in order to achieve one-step drying of bacterial cultures with higher levels of dry matter. Two probiotic strains, Lactobacilllus casei BL23 and Propionibacterium freudenreichii ITG P20, were used in this study. Interestingly, after increasing the TS of sweet whey from 5 to 20 or 30%, final population of both probiotic strains was higher, instead of being inhibited by the high osmolality. The final L. casei population was less dependent on casein peptone supplementation. The probiotic survival after spray drying was also improved when grown in culture media with 20 and 30% TS. Moreover, the probiotics in the powders from these higher TS culture media maintained considerably more stable viability over 4 month's storage at 4 °C.

The market for dairy powders, including high added-value products (e.g., infant formulas, protein isolates) has increased continuously over the past decade. However, the processing and storage of whey protein isolate (WPI) powders can result in changes in their structural and functional properties. It is therefore of great importance to understand the mechanisms and to identify the structural markers involved in the aging of WPI powders to control their end use properties. This study was performed to determine the effects of different storage conditions on protein lactosylations, protein denaturation in WPI, and in parallel on their foaming and interfacial properties. Six storage conditions involving different temperatures (θ) and water activities (aw) were studied for periods of up to 12mo. The results showed that for θ≤20°C, foaming properties of powders did not significantly differ from nonaged whey protein isolates (reference), regardless of the aw. On the other hand, powders presented significant levels of denaturation/aggregation and protein modification involving first protein lactosylation and then degradation of Maillard reaction products, resulting in a higher browning index compared with the reference, starting from the early stage of storage at 60°C. These changes resulted in a higher foam density and a slightly better foam stability (whisking) at 6mo. At 40°C, powders showed transitional evolution. The findings of this study will make it possible to define maximum storage durations and to recommend optimal storage conditions in accordance with WPI powder end-use properties.

This original work deals with the functionalization of textile fire retardant used in transport and the building focused on the development of fire retardant powders while studying the interactions of three criteria: the formulation, process and product. The main line of this study is the understanding and quantification of the flame retardant properties of the textile, which can be influenced by the choice of formulation or mixing process. The identification of needs, i.e. the realization of a finished fire retardant, the design of defined particle size mixtures, which flow easily and possess low sensitivity to inflammation, allowed to propose and consider various formulations. This project methodology is a good example of the combination between two approaches: the product engineering and a safety approach. The final selection of mixtures will be based on the results of a comprehensive technical analysis. The experimental work allows us to select the polymer and the flame retardant at a concentration of 40% in order to obtain in an internal mixer of bifunctional particles meet the specifications set out in this study. Unlike conventional mixtures by inversion or high speed, the grains prepared by Hot-Melt granulation have enhanced mechanical linkages. This result seems to be due to the good affinity and good particle size ratio between the components and a good morphology to the formation of such structures. This manufacturing method also overcomes two obstacles; the preparation of a bifunctional powder with high content of flame retardant and the realization of a mixture which does not demix under the action of the electric field of the DPreg impregnation process, S’intéressant aux interactions entre la formulation, le procédé et le produit, ce travail original axé sur la fonctionnalisation ignifuge de textiles utilisés dans les transports et le bâtiment porte sur le développement de poudres non feu. La ligne conductrice de cette étude étant de comprendre comment les propriétés ignifuges du textile technique peuvent être influencées par les choix de formulation ou de procédé de mélange. L'identification des besoins, c.-à-d. la réalisation d’un produit fini ignifuge, la conception de mélanges de granulométrie définie qui s’écoulent facilement et qui possèdent une sensibilité à l’inflammation faible, a permis de proposer et d’examiner diverses formulations. En matière de méthodologie ce projet combine l’approche sécurité à l’ingénierie produit. La sélection finale des mélanges sera fonction des résultats de cette analyse technique globale. Le travail expérimental a permis de sélectionner le polymère et l’agent ignifuge à la concentration de 40 % pour l’obtention en mélangeur interne de particules bifonctionnelles répondant aux spécifications fixées. Contrairement aux mélanges à retournement ou haute vitesse, les grains préparés par granulation Hot-Melt ont des liaisons mécaniques renforcées. Ce résultat semble s’expliquer par la bonne affinité, le bon rapport en termes de taille de particules entre les composants et une morphologie favorable à la formation de ce type de structures. Ce mode de fabrication a également permis de lever les deux principaux verrous à savoir préparer une poudre bifonctionnelle à haute teneur en agent ignifuge et réaliser un mélange qui ne se démélange pendant l’étape d’imprégnation du procédé DPreg

IATE Axe 2 : Structuration sous contraintes des agropolymères et réactivité des poudres Contact: cuq@supagro.inra.fr; The functional properties of wheat powders depend largely on the surface characteristics of their particles. X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) has been considered to investigate the surface composition of wheat powders. The objective of the present study is to evaluate the ability of XPS to discriminate wheat components and to calculate the surface composition of wheat powders. First, XPS surveys for the main wheat isolated components (starch, proteins, arabinoxylans, and lipids) were determined. XPS results demonstrate that it is able to distinguish wheat proteins, polysaccharides, and lipids, but it is not able to distinguish starch and arabinoxylan because of their similarity in chemical structure. The XPS analyses of simple reconstituted wheat flours based on two components (starch and protein) or three components (by adding arabinoxylan) demonstrated the ability of XIS to measure the surface composition of the wheat flours. The surface composition of native wheat flour demonstrated an overrepresentation of protein (54%) and lipids (44%) and an underrepresentation of starch (2%) compared to the bulk composition. Results are discussed with regard to difficulties in discriminating arabinoxylans components.

Aujourd’hui, le séchage du lait ne vise plus uniquement à prolonger sa conservation mais à produire des poudres hautement fonctionnalisées, dont les propriétés nécessitent d’être parfaitement maîtrisées. Ainsi, le contrôle de la morphologie des grains et de leurs propriétés physiques est devenu un enjeu scientifique intégrant des connaissances issues des sciences de l’interface et des colloïdes en milieu concentré. Notre étude s’est portée sur les deux principales classes de protéines laitières : les protéines solubles et les micelles de caséines. Une approche multi-échelles a permis de découpler la complexité du phénomène de séchage (Figure 1). Elle a consisté à étudier en temps réel et in situ le processus de séchage d’une goutte unique. Puis, ces résultats ont été confrontés et validés avec l’aide d’un séchoir pilote produisant des gouttes monodispersées de tailles et de formes parfaitement contrôlées. Enfin, des essais de séchage à l’échelle semi-industrielle ont permis de valider les connaissances acquises sur le comportement des protéines laitières. Le principal résultat innovant de ce travail est la mise en évidence de l'impact de la matière sur la formation de la peau à la surface de la goutte au cours du séchage et des propriétés mécaniques de la coque qui en découlent, et cela de manière indépendante de la température de séchage et du système de formation des gouttes.

Les médicaments représentent un élément fondamental de la médecine actuelle et sont au cœur des préoccupations de santé publique. La fabrication de ces produits passe par l’utilisation de poudres qui nécessitent un traitement préliminaire destiné à faciliter leur manipulation. L’extrusion est un procédé suscitant un intérêt croissant dans l’industrie pharmaceutique. Il s’agit d’un procédé continu permettant une augmentation de la productivité et une réduction de la taille des équipements. L’influence des paramètres de formulation ou de procédé sur les propriétés du produit final est encore mal connue. Afin d’utiliser ce type d’équipements en production industrielle, il est indispensable de maîtriser la reproductibilité du procédé et la qualité du produit. La connaissance du comportement des poudres et des liquides lors de leur passage dans l’extrudeuse permettrait ainsi de contribuer à une meilleure maîtrise du procédé. Le travail présenté dans ce manuscrit vise à étudier expérimentalement ce dernier aspect via des mesures de distribution du temps de séjour (DTS) au cours de la granulation de poudres dans une extrudeuse de taille pilote. Après une revue des données bibliographiques, une série d’expérimentations a été menée pour étudier le comportement de la poudre pour différentes configurations des vis d’extrusion. Des mesures de distribution des temps de séjour ont été réalisées et comparées à des profils théoriques. Il a ainsi été possible de proposer une méthode pour modéliser les différentes parties de la vis et de les définir grâce à des paramètres caractéristiques, ceci en utilisant une approche différentes de celles existant dans la littérature.

We present a stochastic model for the compaction of a cohesive powder. This model is based on clusters of grains. The numerical results of this model are in qualitative good agreement with experimental results issued from an experimental setup of a horizontal vibration of a container filled with a cohesive powder., Nous proposons un modèle stochastique unidimensionnel pour représenter la compaction d'une poudre cohésive. Ce modèle est basé sur l'existence de blocs de grains séparés par des voûtes macroscopiques créées par la cohésion entre les grains. Les résultats de ce modèle sont en bon accord avec des observations et mesures expérimentales effectuées sur une poudre issue de l'industrie nucléaire.

Drying usually results in various types of particle morphology that influence the properties and the functionality of powders. Understanding how the final shape of the particle is formed is therefore a key issue for industrial applications. However, it is difficult to carry out relevant studies and interpret them on an industrial scale, mainly because of the complexity and scale of the drying operation and the difficulty of monitoring drying parameters in situ. To overcome these difficulties, experiments are currently performed with the simplest system conceivable: drying of a single droplet in a controlled environment. Different approaches are available in the literature in order to study the drying of a single droplet, from a sessile droplet to a free-flying droplet. This review aims to illustrate results obtained with these experiments, and their key contributions to fundamental and applied understanding of drying (or evaporation) phenomena are discussed. It is shown that investigation of a single droplet may be a key approach to spray drying in order to improve understanding of the chemical and physical mechanisms involved in particle processing and governing the properties of the final particle.

The spray drying of milk proteins usually leads to dry particles of which the final shape can influences physical and functional properties of powders. The aim of this study was to understand the mechanisms of particle formation by considering the mechanical properties of materials making up the two main classes of milk proteins: whey proteins and casein micelles. The progressive solidification of the interface of the droplet during drying time was studied by high speed camera and fluorescence microscopy, in different experimental conditions. The mechanical properties of the final protein materials were then characterized by micro indentation testing. The drying dynamics of whey protein and casein micelle droplets showed different timescales and mechanical lengths, whatever the drying conditions and the droplet configurations, leading to typical mechanical instability at the surface i.e. buckling and fracture. The interface of casein micelles reached sol–gel transition earlier estimated at around 156 g.L −1 following by elastic and plastic regimes in which the shell distorted and buckled to form a final wrinkled particle. In contrast, the interface of whey proteins became elastic at only half the drying time estimated at around 414 g.L −1 , retaining a spherical shape, which finally fractured at the end of drying. The mechanical difference between the two plastic shells might be explained by the behaviour of proteins in jamming conditions. Analogous behaviour could be discussed between the casein micelles and soft and deformable colloids on the one hand, and between whey proteins and hard spheres on the other.

National audience; Vacuum concentration and drying are valuable techniques for the removal of water and the resulting stabilization of most dairy and feed ingredients. In this study, we present methodology to calculate and compare the energy consumption for the production of dairy and feed powders at different processing stages of the dehydration process. The results show that the energy costs to produce 1 kg of dairy and feed powders were 6,120 and 20,232 kJ · kg−1 powder for pregelatinized starch and soy protein concentrate, respectively. For dairy products, the values were 9,072 and 15,120 kJ · kg−1 for fat-filled and demineralized whey powders, respectively. According to the type of product (biochemical composition, ratio of bound and free water) and process (demineralization, vacuum evaporation, lactose crystallization, roller and spray drying), the energy consumption for the production of powders could be calculated. These findings could be valuable for studies focusing on improvement of energy efficiency for dairy and feed processes.

National audience; La tomographie est une technique non destructive qui consiste à reconstruire un objet à trois dimensions à partir d’un ensemble d’images obtenues selon différentes orientations de l’échantillon par rapport au faisceau de rayons X. Cette technique est utilisée dans le domaine médical et celui de la science des matériaux. Dans notre laboratoire spécialiste des poudres cette technique d’analyse est un atout notamment pour les études de mise en forme des poudres. En effet, nous pouvons suivre les textures tout au long de la mise en forme. Pour les poudres initiales nous pouvons avoir la structure des agglomérats. Ensuite, nous pouvons déterminer les caractéristiques des empilements granulaires avec les structures des pores en trois dimensions ainsi que les évolutions des caractéristiques (densités, compacités, coordinances) tout au long de l’empilement. Pour finir, les caractéristiques texturales (porosités, répartitions des pores) ainsi que les densités locales peuvent être calculées pour les comprimés, mais aussi des analyses d’homogénéité de composition et de répartition spatiale dans le cas de comprimés obtenus avec des mélanges.

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National audience; Les dispersions très concentrées de protéines (plusieurs centaines de grammes par litre) possèdent une importance particulière dans des domaines variés tels que la physiologie cellulaire, l’industrie agroalimentaire (mousses, poudres, filtration membranaire...), la pharmacologie ou les maladies impliquant des transitons de phases de protéines.Des modèles prédictifs, s’appuyant principalement sur les connaissances héritées de la physique des colloïdes, ont été proposés pour expliquer le comportement des protéines à haute concentration. Cependant, ils ne permettent pas de rendre totalement compte de la complexité et de la variabilité des protéines. A ce jour, la meilleure source d’information sur les protéines à haute concentration reste expérimentale.La compression osmotique nous a permis de sonder les interactions mises en jeu dans des solutions de lysozyme, une protéine globulaire qui a été largement caractérisée et prise comme modèle pour l’étude du comportement des protéines à hautes concentrations et leur comparaison aux modèles colloïdaux. Nous avons ainsi pu accéder à une large gamme de fractions volumiques (Φ=0.01-0.62), couvrant la transition d’une phase diluée à une phase solide, tout en conservant les mêmes paramètres physico-chimiques (pH, force ionique).Dans cette présentation, nous montrerons que les diagrammes (Φ,π) que nous avons obtenus sur le lysozyme sont des équations d’état. Nous discuterons de leur évolution en fonction des paramètres physico-chimiques du milieu (pH, force ionique). Nous montrerons également que ces équations d’état, couplées à de la diffusion des rayons X aux petits angles, permettent d’identifier des transitions du système lors de la concentration, cohérentes avec les caractéristiques connues du lysozyme. Enfin, nous discuterons de l’adéquation de modèles colloïdaux simples et de simulations numériques Monte-Carlo avec nos données expérimentales.

Serão apresentados métodos científicos e resultados tecnológicos para a realização de balanços de energia e de massa, e do calculo do tempo de retenção de uma particula no evaporador. Dando Ênfase na importância da instrumentação para o melhor controle da operação unitaria.

Serão apresentados e descritos de maneira simples os mecanismos e princípios das operações unitárias indispensáveis para a produção de produtos lácteos desidratados. Neste contexto serão abordadas a concentração por evaporação à vácuo, a cristalização da lactose e a secagem por atomização/pulverização, incluindo a parte de otimização energética. Exemplos concretos serão abordados.

Serão apresentados os meios necessários para conservar os pós, fazendo a ligação indispensável entre a atividade de água e a transição vítrea que estão associadas aos parâmetros de secagem. Exemplos concretos serão abordados.

Spray drying is a well-established technique to convert a liquid solution into individual and solid particles which is widely used in food industry especially in the dairy sector. This process allows formation of a large range of particle morphology all distinct from each other by their physical characteristics (distribution of the particle size, particle shape and particle density) providing to particles a typical aerodynamic behaviour and determining their final functionality (flowability, dispersibility, wettability, etc.). In dairy industries, controlling physical properties of powder represent a key issue to facilitate the industrial hand-use and optimize the rehydration. Therefore, understanding how the final shape of the particle is formed has recently become a huge scientific concern. So far, much attention has been paid to the so called process – product relationships, most often considering theoretical models based on drying kinetics to predict the shell formation and the morphology of dairy powders. However, the way the protein kind influence the particle morphology remains a hot topic. In this study we focused on the drying behaviour of two major milk protein concentrates: whey protein isolate and native micellar caseins. To acquire a better understanding on the role of each protein in the particle forming mechanisms, seven mixtures containing different ratios of caseins and whey proteins were investigated. A micro-fluidic-jet-spray-dryer (MFJSD) was used to produce uniform particles by drying monodisperse droplets in a hot and dry air flow. Powders were characterized with regard to their physical characteristics and their rehydration properties. Besides, characterisation of particle size and shape was ensured by means of a dynamic image analysis system. It is shown that particle morphology is mainly governed by the protein material type, almost regardless of the drying kinetics; controlling the product formulation thus represents a potential means to tune particle morphology, and therefore powder functional properties

Superviseurs: Brigitte CAUSSAT (LGC-INPT)Carine ABLITZER (CEA); International audience; Dans le cadre de la mise au point de combustibles nucléaires innovants pour les réacteurs de recherche, des études portent sur la réalisation d'un dépôt à la surface de particules d'U(Mo). L'objectif est de réaliser une barrière entre les particules et la matrice dans laquelle elles seront insérées. Le silicium a été identifié comme un matériau potentiel pour cette barrière. Dans le cadre de notre étude, une couche de silicium est déposée par le procédé de CVD (Chemical Vapor Deposition) en lit fluidisé à partir de silane SiH4. Le dépôt est effectué sur une poudre de tungstène ayant des caractéristiques proches de celles du combustible particulaire : un diamètre médian de 75 m et une masse volumique exceptionnellement élevée de 19 300 kg/m3. L’objectif de l’étude est d’optimiser les conditions opératoires du procédé de CVD en lit fluidisé, en vue de maitriser la morphologie, l’uniformité et l’épaisseur des dépôts.Lors d’études antérieures, notre équipe a réalisé des dépôts de silicium sur 1500 g de poudre de tungstène dans un réacteur de 3,8 cm de diamètre interne, à des températures inférieures ou égale à 610°C. Les exigences liées à la gestion de la matière nucléaire peuvent conduire à réduire cette masse de poudre, tout en conservant des conditions de fluidisation optimales. Dans ce but, un réacteur de 3 cm a été mis au point et une masse de poudre de 740 g a été utilisée, permettant d’obtenir un lit fluidisé aussi isotherme que possible. La communication présentera l’influence de la température moyenne du lit fluidisé, entre 610 et 645°C, et celle de la concentration d’entrée en silane, entre 0,5 et 5,2% vol. dans l’argon, sur les caractéristiques des dépôts formés pour les réacteurs de 3 cm et 3,8 cm de diamètre. Les résultats obtenus permettront d’analyser aussi l’influence du diamètre du réacteur sur le comportement du procédé. Il apparait que pour des conditions de fluidisation optimisées, des dépôts uniformes de silicium peuvent être obtenus sur l’ensemble de la poudre pour les deux diamètres de réacteur testés, sans aucun phénomène de prise en masse. Des analyses par DRX, MEB et EDX montrent que la couche de silicium est pure, non poreuse, de morphologie nodulaire, majoritairement cristallisée et d’épaisseur comprise entre 120 et 1100 nm, ce qui est conforme à la cible visée.

International audience; The aim the present work is to determine the reaction kinetics between a TiSi 2 powder with gaseous nitrogen. Isothermal nitridation of TiSi 2 powders with fine (1.4µm) and medium (4.5µm) particle size has been studied in pure nitrogen atmosphere ranging from 1000 to 1200°C for duration up to 50 hours. The isothermal nitridation kinetics of TiSi 2 powders were investigated by thermogravimetry. The nitridation rate strongly depends on the particle size and temperature. The smaller particle size exhibits the higher nitridation rate due to its larger surface area. The conversion process is complex with nucleation and growth of TiN at the surface of the grain and Si 3 N 4 inside the grain promoted by Kirkendall effect with an influence of the volume increase.; Le but de ce travail est de déterminer la cinétique de réaction d'une poudre de TiSi2 avec de l'azote gazeux. La nitruration isotherme de poudres de TiSi2 d'une granulométries fine (1.4μm) et moyenne (4.5μm) a été étudiée dans une atmosphère d'azote pur entre 1000 et 1200°C pendant une durée allant jusqu'à 50 heures. La cinétique isotherme de nitruration de poudres de TiSi2 ont été étudiés par thermogravimétrie. Le taux de nitruration dépend fortement de la taille des particules et de la température. Les particules les plus petites présentent le taux de nitruration le plus grand en raison de leur plus grande surface. Le processus de conversion est complexe et met en oeuvre la nucléation et la croissance de TiN à la surface des grains et de Si3N4 à l'intérieur du grain, ce comportement est favorisé l'effet Kirkendall avec une influence sur le gain de volume.

The microbiology of dried milk products is governed by the quality of the raw material, the conditions employed during manufacture of the product, and any postprocessing contamination. Most dried milk now is produced by spray-drying, and therefore, other drying methods (e.g., roller-drying or freezedrying) are excluded from consideration in this chapter. Because of the complexity of the manufacturing process, each step is considered in turn.

La présente invention se rapporte à un carburant solide, sous la forme d'une poudre, comprenant au moins un constituant lignocellulosique sous la forme d'une poudre. La présente invention se rapporte également au procédé de préparation dudit constituant lignocellulosique sous la forme d'une poudre, ainsi que son utilisation pour la fabrication d'un carburant solide destiné à un moteur à combustion interne ou à un brûleur. L'invention a, en outre, pour objet un procédé de production d'énergie mettant en oeuvre le carburant solide selon l'invention.

How the type of protein influences particle morphology remains a hot topic of debate.[br/]In this study we focused on the drying behavior of two major milk protein types; that is, whey protein and native micellar caseins. To improve understanding of the role of each protein in the particle-forming mechanisms, seven mixtures containing different whey proteins to caseins ratios were investigated. A monodisperse spray dryer (MDSD) was used to produce uniform particles by drying monodispersed droplets in a hot, dry air flow. Single particles were also obtained from the same material using single droplet drying in a pendant configuration. Powders were characterized according to their physical characteristics and their rehydration properties. It was demonstrated that particle morphology was mainly governed by the type of protein matrix, almost regardless of the drying kinetics, which differed considerably between MDSD and single droplet drying.[br/]Controlling product formulation thus represents a potential means by which to tune particle morphology and therefore the functional properties of powder.

Lipid oxidation is generally favoured by thermal processing and long-term storage. Oxidised lipids can alter nutritional and sensorial properties of foods. As eggs are widely used in food industries in dried powder form, our aim was to determine whether compositional or processing parameters have an impact on lipid oxidation from the shell eggs up to the dried powders and subsequent storage. Two batches of shell eggs were processed: one issued from hens fed with a standard diet and another receiving a diet enriched in extruded linseed, rich in linolenic acid. The extent of lipid oxidation was evaluated by quantification of conjugated dienes (CD) and malondialdehyde (MDA), but also by assessment of tocopherols, lutein and zeaxanthin losses. Results highlighted the remarkable oxidative stability of control and enriched yolk powders as revealed by a moderate increase of the quantities of CD and MDA, the lack of oxidised cholesterol and small loss of α-tocopherol.

Vacuum concentration and dehydration by spray drying are valuable techniques for the evaporation of water and are used to stabilize most dairy ingredients. In view of the increasing development of filtration processes, there is a need for the dairy industry to improve their understanding of the effects of controlling these processes on the concentration and spray drying and hence on the quality of protein powders. Several authors have reported that proteins have an important role in the mechanisms of water transfer during drying and rehydration. The residence time of the droplet and the powder in the spray dryer is so short that it is very difficult to implement studies on the mechanisms of the structural changes in the protein without fundamental research into the process/product interactions. However, many studies have reported that the main structural and functional modifications occur before spray drying; that is, during concentration by vacuum evaporation and heat treatment. Following an extensive introduction focusing on dairy powders, this article covers three significant areas: an overview of the main dairy powder processes, the properties of these powders, and the effects of the processes on powder quality.

The world trade in dairy powders has consistently been increasing for the last fifteen years .Therefore, there is an obvious need in the dairy industry to develop tools to optimise powder production and control powder structure and functionalities. For this purpose, it is necessary to better understand the wet agglomeration mechanisms leading to powder structuration in various processes such as spray -drying, with an emphasis on the role of process parameters (operating conditions, physicochemical properties of the inlet food matter, and process design) in the final properties of dried agglomerates . Liquid atomisation, which directlyinfluences the wett ing/nucleation stage of wet agglomeration, has been identified as a crucial step in spray -drying operations: the size of final agglomerates was indeed shown to be highly correlated to the size of sprayed droplets . That is why we intended in this work to focus on the role of process conditions in liquid atomisation. We carried out 148 laser diffraction measurements of the mean size of droplets produced with a bi-fluid nozzle in various process conditions (liquid and air flow -rates) at two different dist ances from the nozzle. Ternary mixtures of water -ethanol - glycerol, along with skim milk concentrates (dried extract ranging from 30 to 40 % (w/w)) were employed to investigate the influence of physicochemical characteristics of the sprayed liquid (surface tension, viscosity, density). Our experimental results were consistent with the pioneer work of Mandato et al. Regarding the predominant influence of operating conditions over liquid hysicochemical properties. In addition, we showed that droplet size increased with the distance to nozzle, indicating that droplet coalescence owing to inertial effects occurs quickly after liquid atomisation at the nozzle outlet. Finally, in order to model accurately the link between process conditions and droplet size, we extended the dimensional analysis approach first proposed by Mandato et al. by introducing key dimensionless numbers (air-to -liquid ratio and aerodynamic Weber number) in the process relationship. This enabled to discuss the relative influence of operating conditions and liquid physicochemical properties on the size of sprayed droplets, as a function of the distance to the nozzle

The design and development of sustainable food processes, which integrate technical and economic criteria, satisfy customer demands, and are less harmful to ecosystems constitutes a major challenge in a context of global changes (climate change, energy scarcity and energy price increase,...). An interesting way to meet these constraints entails a systemic approach combining modelling, simulation, and optimisation. Although methodological tools have been developed in the chemical industry (Steffens et al. (1999), Azapagic et al. (2011), Ouattara et al. (2012)), this kind of approach suffers from a lack of available models that can be applied in the food processing industry. The aim of this work is to develop a framework for the ecodesign of food processes, with a focus on sustainable milk proteins concentrating systems. A systemic approach is proposed in this paper, involving process modelling and simulation of a highly energy-consuming milk process coupled with its associated environmental assessment. More precisely, the approach combines the use of a flow-sheet simulation software tool with a commercial Life Cycle Assessment (LCA) software tool. The process to be studied leads to the production of milk powder from whole milk. The main principle is to concentrate a fat-standardised milk with a number of unit operations, i.e., skimming, homogenisation, pasteurisation, evaporation, and spray drying. The energy consumption of concentration and drying processes alone accounts for 25% of the dairy processing industry energy consumption. These operating steps thus require to be optimized to improve the overall performance of the whole process evaluated through the proposed systemic approach. Literature review about process simulation and environmental analysis in the milk industry demonstrated that both aspects are seldom simultaneously treated: environmental assessment is mostly achieved with fixed process operating conditions. The analysis of the necessary degree of granularity of the related models could lead to the selection of the Aspen Plus® (Aspen Technology, Inc.) software, because of its substantial unit operation models library, and a strong capacity to integrate and model new components (not included in its built-in database). The simulation results give the material and energy flows, which are analysed and compared with experimental results. The LCA of the process is performed with the SimaPro® software, and then discussed from a multicriteria point of view. Finally, the extraction of the environmental database of the milk powder process from EcoInvent makes it possible to carry out sensitivity analyses, and suggest scenarios which are interesting both from economic and environmental viewpoints.

The interest of this study is to recover the date's by-products the most common in Tunisia by applying the drying process. The product is getting to be a powder for animal feed. The physicochemical analysis of raw materials showed that dates have a high content of soluble sugars and polysaccharides. The study of dates drying at 50, 60 and 70°C showed that the temperature rises more drying time is reduced. Indeed, dates have initial moisture content of around 0.38kg/kg DM and become stable at the end of drying to moisture content of about 0.15kg/kg DM. The physico-chemical composition of the dates powders at different temperatures show that they are rich in soluble sugars and polysaccharides, high levels of potassium and magnesium and law protein, crude fiber and fat content., L'intérêt de cette étude consiste à valoriser les écarts de triage des dattes (noyau+pulpe) les plus répandus en Tunisie par application du procédé de séchage. Le produit visé est l'obtention d'une farine qui sera destinée à l'alimentation animale. L’analyse physicochimique de la matière première a montré que les écarts de triage des dattes présentent une teneur élevée en sucres solubles et en polysaccharides. L'étude de séchage des dattes à 50, 60 et 70°C a montré que plus la température augmente plus la durée de séchage est réduite. En effet ; les écarts de triage de dattes ont une teneur en eau initiale aux alentours de 0,38 kg/kg MS et deviennent stables à la fin du séchage à une teneur d'humidité de l'ordre de 0,15 kg/kg MS. La composition physico-chimique des poudres de dattes séchées à différentes températures montrent que ces dernières sontriches en sucres solubles et en polysaccharides et ont des teneurs élevés en potassium et en magnésium et présentent des faibles teneurs en protéines, en cellulose brute et en matières grasses.

A two and three-dimensional finite element simulation of HIP (Hot Isostatic Pressing) at mesoscopic scale is proposed, in view of an in-depth understanding of the different physical mechanisms involved in powder densification. The model is formulated in a eulerian framework, using level set formulation and adaptive meshing and remeshing strategy to identify particle interactions inside a representative elementary volume (REV). A statistical generator is in charge of the definition of the initial configuration under the constraint of accounting for the real particle size distribution. Mechanical boundary conditions are applied to the REV, resulting in the deformation of particles and densification of the REV. As a first approach, the power-law creep of particles is considered as the unique densification mechanism. Starting from data issued from macroscopic simulations of the HIPping of a part made of 316L powder, mesoscopic simulations in different locations of the part have been carried out (macro-to-meso approach). The results of these simulations are presented and discussed in the light of experimental studies (optical microscopy and SEM, EBSD, EPMA) of the structure and microstructure of the compact, which were obtained from interrupted compactions. Mechanical tests on fully densified 316L were also conducted.Keywords : HIP, 316L, powder densification, level-set function, meshing and remeshing technique, mesoscopic scale, experimental studies, microstructure, EBSD, mechanical tests.; On s'est intéressé dans ce travail à la modélisation 2D et 3D du procédé CIC (Compaction Isostatique à Chaud) à l'échelle mésoscopique, en vue d'une compréhension approfondie des différents mécanismes physiques impliqués dans la densification de poudre. Le modèle est formulé dans un cadre eulérien, et est basé sur l'utilisation de la méthode level-set couplée avec une technique de génération et d'adaptation de maillages éléments finis afin de modéliser la déformation des particules de poudre sur un Volume Élémentaire Représentatif (VER). La génération des particules a été effectuée avec un générateur statistique de microstructures en tenant compte d'une distribution réelle de la taille des particules. Les conditions aux limites mécaniques ont été appliquées sur le VER, entraînant la déformation des particules et la densification du VER. Dans ce travail, la déformation viscoplastique des particules a été considérée comme le seul mécanisme de densification (mécanisme prépondérant pour une grande partie du temps du procédé). A partir de données issues de simulations macroscopiques du mécanisme CIC pour le cas de particule de poudre 316L, des simulations mésoscopiques ont été réalisées (approche macro-méso). Les résultats de ces simulations sont présentés et discutés à la lumière d'une étude expérimentale (microscopie optique, MEB, EBSD et EPMA) de la structure et microstructure des particules, obtenues à partir d'essais de compactions interrompus. De plus, des essais mécaniques ont été réalisés à température ambiante sur des lopins totalement denses issus du procédé CIC.Mots clés : CIC, 316L, compaction de poudre, fonction level-set, génération et adaptation de maillages, échelle mésoscopique, étude expérimentale, microstructure, EBSD, essais mécaniques.

A two and three-dimensional finite element simulation of HIP (Hot Isostatic Pressing) at mesoscopic scale is proposed, in view of an in-depth understanding of the different physical mechanisms involved in powder densification. The model is formulated in a eulerian framework, using level set formulation and adaptive meshing and remeshing strategy to identify particle interactions inside a representative elementary volume (REV). A statistical generator is in charge of the definition of the initial configuration under the constraint of accounting for the real particle size distribution. Mechanical boundary conditions are applied to the REV, resulting in the deformation of particles and densification of the REV. As a first approach, the power-law creep of particles is considered as the unique densification mechanism. Starting from data issued from macroscopic simulations of the HIPping of a part made of 316L powder, mesoscopic simulations in different locations of the part have been carried out (macro-to-meso approach). The results of these simulations are presented and discussed in the light of experimental studies (optical microscopy and SEM, EBSD, EPMA) of the structure and microstructure of the compact, which were obtained from interrupted compactions. Mechanical tests on fully densified 316L were also conducted.Keywords : HIP, 316L, powder densification, level-set function, meshing and remeshing technique, mesoscopic scale, experimental studies, microstructure, EBSD, mechanical tests.; On s'est intéressé dans ce travail à la modélisation 2D et 3D du procédé CIC (Compaction Isostatique à Chaud) à l'échelle mésoscopique, en vue d'une compréhension approfondie des différents mécanismes physiques impliqués dans la densification de poudre. Le modèle est formulé dans un cadre eulérien, et est basé sur l'utilisation de la méthode level-set couplée avec une technique de génération et d'adaptation de maillages éléments finis afin de modéliser la déformation des particules de poudre sur un Volume Élémentaire Représentatif (VER). La génération des particules a été effectuée avec un générateur statistique de microstructures en tenant compte d'une distribution réelle de la taille des particules. Les conditions aux limites mécaniques ont été appliquées sur le VER, entraînant la déformation des particules et la densification du VER. Dans ce travail, la déformation viscoplastique des particules a été considérée comme le seul mécanisme de densification (mécanisme prépondérant pour une grande partie du temps du procédé). A partir de données issues de simulations macroscopiques du mécanisme CIC pour le cas de particule de poudre 316L, des simulations mésoscopiques ont été réalisées (approche macro-méso). Les résultats de ces simulations sont présentés et discutés à la lumière d'une étude expérimentale (microscopie optique, MEB, EBSD et EPMA) de la structure et microstructure des particules, obtenues à partir d'essais de compactions interrompus. De plus, des essais mécaniques ont été réalisés à température ambiante sur des lopins totalement denses issus du procédé CIC.Mots clés : CIC, 316L, compaction de poudre, fonction level-set, génération et adaptation de maillages, échelle mésoscopique, étude expérimentale, microstructure, EBSD, essais mécaniques.

National audience; L'article s'intéresse aux techniques d'administration d'aérosols médicamenteux chez l'animal. Ces techniques sont développées lors d'études précliniques visant à tester l'efficacité de drogues à visée pulmonaire, mais également de médicaments agissant par voie sanguine, à évaluer leur cinétique, leur tolérance pulmonaire et/ou leur toxicité. Nous avons choisi d'exposer cette problématique particulière en trois parties principales : 1) Nous présentons les différentes techniques permettant de produire des aérosols médicamenteux liquides ou solides (poudres). 2) Nous exposons les particularités anatomiques et physiologiques de l'appareil respiratoire de la souris, du rat, du porc, du primate non humain et de l'homme, et l'impact de leurs spécificités sur l'administration des aérosols médicamenteux. 3) Nous détaillons les techniques d'inhalation pré-cliniques standards et nous décrivons des techniques d'administration d'aérosols adaptées, développées au laboratoire avec des modèles de rongeurs, de primates et de porcs. Nous discutons leur pertinence pour la réalisation d'études ciblées.

La présente invention se rapporte à un carburant solide, sous la forme d'une poudre, comprenant au moins un constituant lignocellulosique sous la forme d'une poudre. La présente invention se rapporte également au procédé de préparation dudit constituant lignocellulosique sous la forme d'une poudre, ainsi que son utilisation pour la fabrication d'un carburant solide destiné à un moteur à combustion interne ou à un brûleur. L'invention a, en outre, pour objet un procédé de production d'énergie mettant en œuvre le carburant solide selon l'invention, The present invention relates to a solid fuel in the form of a powder, including at least one lignocellulosic component in the form of a powder. The present invention also relates to the method for preparing said lignocellulosic component in the form of a powder, as well as to the use thereof in the production of a solid fuel intended for an internal combustion engine or a burner. The invention further relates to a method for generating energy using the solid fuel according to the invention.

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It is harder and harder to find fossil fuels and it becomes therefore more and more expensive. Furthermore the environmental impacts of energy are more and more taken into account. For those reasons new solutions to produce, store, transport energy are currently researched and/or developed. Among those solutions, hydrogen system could be a good solution depending and how its main parts (production, storage, supply and use) are improved.This PhD is relative to hydrogen storage in intermetallic hydride compouds. Hydrogen tanks using these kind of materials have to allow good thermal control of the hydride powder especially because of the exothermicity of the hydriding and endothermicity of the unhydriding reaction. That's why the internal architecture of these vessels are often cellular, the cell walls playing the role of a thermal conductor. If the thermal aspects relative to these tanks are often studied, it is not the case of the mechanical phenomenon induced by the swelling and shrinking of the grains during absorption and desorption of hydrogène by the material. However, the mechanical interaction between the powder and the cell walls could endanger the tank.This PhD consists of two main parts. The first part is a mechanical study of the behavior of a Ti-Cr-V compound while the second is a mechanical modelling and analysis mainly by the Discretes Elements Method (DEM). Thanks to this work the main features and mechanical properties of the hydride (granulometry, matrix compaction, granular flow, powder density …) and their evolution due to cycling were measured. The influence of hydride grains rearrangement induced by hydride breathing were analysed experimentally. It lead to a progressive densification of the powder bed in instrumented cells that resulted in a decrease of porosity and an increase of stresses on cell walls. This effect was reproduced in discrete elements simulations of spherical and clump particles., La raréfaction des combustibles fossiles et la prise en compte de plus en plus importante des enjeux environnementaux incite à rechercher de nouvelles pistes de production, stockage et transport de l’énergie. Le développement de la filière hydrogène dépend des améliorations de chacun de ces principaux maillons qui sont la production, le stockage, la distribution et l’utilisation de l’hydrogène.Cette thèse se consacre au stockage de l’hydrogène par absorption dans des matériaux solides pulvérulents composés d’hydrures intermétalliques. Les performances de ce type de stockage dépendent grandement de la gestion des échanges de chaleurs imposés par le caractère exothermique de la réaction d’hydruration (absorption d’hydrogène par le matériau) et respectivement le caractère endothermique de la réaction de déshydruration (désorption d’hydrogène par le matériau). Cette nécessité a guidé la conception des réservoirs vers une architecture interne cellulaire. Si la thermique des réservoirs est très étudiée, les mécanismes de gonflement-dégonflement cycliques des hydrures lors de l’absorption et la désorption d’hydrogène sont assez peu abordés dans la littérature. Pourtant, les interactions mécaniques de la poudre hydrure sur les parois des cellules peuvent remettre en cause l’intégrité du réservoir. La mécanique des milieux granulaires constitue ainsi un apport essentiel à l’analyse et à termes à la prédiction du comportement mécanique du lit de poudre hydrure au sein du réservoir.Cette thèse présente en premier lieu la caractérisation expérimentale du comportement mécanique d’un hydrure intermétallique Ti-Cr-V à différents états de cyclage sous hydrogène en cellule instrumentée en incluant l’analyse des mécanismes de gonflement-dégonflement. L’analyse du comportement mécanique est abordée par une approche de type mécanique des milieux granulaires basée principalement sur la méthode des éléments discrets (DEM). Ces travaux ont permis d’identifier les caractéristiques et le comportement mécanique de l’hydrure (granulométrie, compression en matrice, écoulement) ainsi que l’évolution de paramètres liés au cyclage. Les effets du mécanisme de réarrangement opérant lors du cyclage à l’échelle des grains d’hydrure ont pu être identifiés expérimentalement. En particulier, la variation de volume cyclique du matériau entraine un tassement progressif du lit de poudre, une diminution de la porosité et une augmentation des niveaux de contraintes. Ce comportement a été reproduit numériquement par des simulations impliquant des particules discrètes de formes sphériques et de formes agrégées complexes.

The aim of this study was to elucidate the factors affecting the dispersibility and morphology of soy powders. The influences of the configuration of a spraying system (CSS) on particle size and dispersibility of soy powders were investigated. The dispersibility, morphology, and particle sizes of powders produced using a wheel and those obtained using a nozzle differed. A moderate increase in particle size (from 15 to 24 μm) improved powder dispersibility in most cases. At a total protein content in the powder (w/w%)/total solids in the concentrate (w/w%) ratio of between 30/20 and 35/20, using the wheel significantly increased particle size (from 23 to 40 μm) in comparison to nozzle (from 14 to 20 μm); moreover, this increase in particle size was correlated to increase in dispersibility (r 2 = 0.90). These results are in agreement with published findings showing that a surface area that is too large (small particles) can lead to poor dispersibility of a powder in the case of both whey protein and micellar casein. In addition, the wheel provided a smaller span of particle sizes than the nozzle. The powders obtained with the wheel were therefore more homogeneous than those produced with the nozzle, making them easier to characterize in terms of functional properties. In summary, the dispersibility of soy powders depends on CSS with the wheel providing the most dispersible particles.