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The purpose of this thesis is to study the interfaces between ionic liquids (IL) and two-dimensional (2D) semiconductor materials, in particular molybdenum disulfide (MoS2), with a view of designing novel electronic devices using ionic liquids-gated 2D materials. Using atomic force microscopy (AFM) in a liquid medium under applied potential as well as X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), the organization of ions in the interfacial layers is characterized to understand how the nature and the molecular structure of ions allow modulating field effects. IL are liquid salts at room temperature, conductive and non-flammable (they have a negligible vapor pressure) offering wide electrochemical windows and high thermal stability. Hence, they have very interesting properties as electrolytes, especially for field effect transistors. In recent years, field effect transistors have been developed with IL as gate and 2D semiconductor materials as substrates. It has been shown that at the interface of the semiconductor, the ions of the IL accumulate densely and form a very thin electrical double layer (EDL) offering a significant capacitance. In these devices, charge carrier density and switching speed are directly related to the structure and dynamics of this EDL. It is therefore necessary to understand the organization of the interface between the IL and the 2D semiconductor in order to understand its effect on the properties of the transistor. This will ultimately guide the choice of the IL that will ensure optimal performance.In this thesis, we study the EDL formed by two IL: 1-ethyl-3-methylimidazolium dicyanamide ([C2mim]+[DCA]-) and 1-octyl-3-methylimidazolium dicyanamide ([C8mim]+[DCA]-) at the MoS2 interface. To do this, we use two experimental characterization techniques, AFM and XPS. First, we start by studying by AFM the organization of the ions of these LI on reference substrates: mica and silicon. On these substrates, we show that the structure of EDL depends on the chain length of the cations used. Furthermore, we show that the arrangement and orientation of ions in the EDL are related to the surface chemistry and the presence of water in the system. Next, we focus on the [C8mim]+[DCA]-/MoS2 interface. AFM measurements reveal an arrangement of thin layers formed by cations and anions with an orientation parallel to the surface. XPS measurements show strong interactions between the ions and the MoS2, setting up a charge transfer from the MoS2 to the IL. Molecular dynamics (MD) simulations are in good agreement with our AFM results. The XPS measurements are supported by density functional theory (DFT) calculations provided by collaborators. Finally, we study the rearrangement of the ions under potential in order to approach the real configuration of the transistors. This work provides a path towards a better understanding of the properties of EDL at the liquid-solid interface which constitutes an essential building block for the development of novel electronic devices combining IL and 2D semiconductor.; L’objectif de ce travail de thèse est d’étudier les interfaces entre des liquides ioniques (LI) et des matériaux semi-conducteurs bidimensionnels (2D), notamment le disulfure de molybdène (MoS2), en vue de la conception de dispositifs électroniques innovants basés sur un effet de champ à grille électrolytique. En utilisant la microscopie à force atomique (AFM) en milieu liquide sous potentiel appliqué ainsi que la spectroscopie de photoélectrons X (XPS), l’organisation des ions dans les couches interfaciales est caractérisée pour comprendre comment la nature et la structure moléculaire des ions permettent de moduler les effets de champ. Les LI sont des sels liquides à température ambiante, conducteurs et non inflammables (ils ont une pression de vapeur négligeable) offrant de larges fenêtres électrochimiques et une grande stabilité thermique, donc ils ont des propriétés très intéressantes en tant qu’électrolytes, notamment dans une nouvelle classe de transistors à effet de champ. En effet, ces dernières années des transistors à effet de champ ont été développés avec les LI comme grille et les matériaux semi-conducteurs 2D comme substrats. Il a été montré qu’à l’interface du semi-conducteur, les ions du LI s’accumulent de façon dense et forment une double couche électrique (EDL) d’épaisseur très fine offrant une capacité importante. Dans ces dispositifs, la densité de porteurs de charge et la vitesse de commutation sont directement liées à la structure et à la dynamique de cette EDL. Il est donc nécessaire de comprendre l’organisation de l’interface entre le LI et le semi-conducteur à 2D afin de comprendre son effet sur les propriétés du transistor. Ceci permettra à terme de guider le choix du LI qui assurera une performance optimale. Dans cette thèse, nous étudions l’EDL formée par deux LI : le 1-éthyl-3-méthylimidazolium dicyanamide ([C2mim]+[DCA]-) et le 1-octyl-3-méthylimidazolium dicyanamide ([C8mim] + [DCA] -) à l’interface du MoS2. Pour ce faire, nous utilisons deux techniques expérimentales de caractérisation, l’AFM et l’XPS. D’abord, nous commençons par étudier par AFM l’organisation des ions de ces LI sur des substrats de référence : le mica et le silicium. Sur ces substrats, nous montrons que la structure de l’EDL dépend de la longueur de chaîne des cations utilisés. De plus, nous montrons que l’arrangement et l’orientation des ions dans l’EDL sont liés à la chimie de surface et à la présence de l’eau dans le système. Ensuite, nous nous concentrons sur l’interface [C8mim]+[DCA]-/MoS2. Les mesures d’AFM révèlent un arrangement de couches fines formées par des cations et des anions avec une orientation parallèle à la surface. Les mesures d’XPS montrent de fortes interactions entre les ions du LI et les plans du MoS2, mettant en place un transfert de charge du MoS2 vers le LI. Les simulations de dynamique moléculaire (DM) sont en bon accord avec nos résultats d’AFM. Les mesures d’XPS, quant à elles, sont confortées par des calculs de théorie de la fonctionnelle de densité (DFT) fournis par des collaborateurs. Enfin, nous étudions le réarrangement des ions sous application de potentiel afin de nous approcher de la configuration réelle des transistors. Ce travail fournit une voie vers une meilleure compréhension des propriétés de l’EDL à l’interface liquide-solide qui constitue une brique essentielle pour le développement de dispositifs électroniques innovants combinant LI et semi-conducteur à 2D.

Copper is a soft, ductile metal with high thermal and electrical performance. However, it is not totally inert. For metallic materials under environmental conditions for which passivation does not work, one method of protection is to use corrosion inhibitors. In this work, the effect of the 2-MBT and MBI molecules on the oxidation mechanism of Cu (111) has been studied, using a combination of advanced surface characterization techniques, including scanning tunneling microscopy (STM), X-ray photoelectron spectrometry (XPS) and time-of-flight secondary Ion mass spectrometry (ToF-SIMS). This work brings new light on the relationship between the local structure of the copper surface and the effectiveness of the inhibitory molecule in the presence of oxides., Le cuivre est un métal mou et ductile qui présente une haute performance thermique et électrique. Cependant, il n'est pas totalement inerte. Pour les matériaux métalliques dans des conditions environnementales pour lesquelles l'autoprotection par passivation ne fonctionne pas, une méthode de protection consiste à utiliser des inhibiteurs de corrosion. Dans ce travail, l'effet des molécules inhibitrices 2-MBT et MBI sur le mécanisme d'oxydation du Cu(111) a été étudié, en utilisant une combinaison de techniques avancées de caractérisation de surface, y compris la microscopie à effet tunnel (STM), la spectrométrie photoélectronique X (XPS) et la spectrométrie de masse d'ions secondaires à temps de vol (ToF-SIMS). Ce travail apporte un nouvel éclairage sur la relation entre la structure locale de la surface du cuivre et l'efficacité de la molécule inhibitrice en présence d'oxydes.

A plasma-enhanced atomic layer deposition (PE-ALD) process to deposit metallic gold is reported, using the previously reported Me3Au(PMe3) precursor with H-2 plasma as the reactant. The process has a deposition window from 50 to 120 degrees C with a growth rate of 0.030 +/- 0.002 nm per cycle on gold seed layers, and it shows saturating behavior for both the precursor and reactant exposure. X-ray photoelectron spectroscopy measurements show that the gold films deposited at 120 degrees C are of higher purity than the previously reported ones (

The link between the structure and the electrochemicalproperties of thin-film electrolytes and the interface formed withthe cathode material LiCoO2 has been intensively studied bycoupling Electrochemical Impedance Spectroscopy (EIS) and X-rayPhotoelectron Spectroscopy (XPS). Nitrogen incorporation intoLiPON, reference solid-state electrolyte for microbatteries, ischaracterized by the formation of lithium and oxygen vacancies,increasing the lithium ions transport. A sulfide based thin filmelectrolyte called LiPOS has been developed by radiofrequencysputtering, with the incorporation of sulfur into the initial Li3PO4structure. The solid/solid interface between LiPON and LiCoO2 ischaracterized by a partial reduction of cobalt and oxidation ofLiPON, which is in all probability responsible of the increase of thecharge transfer resistance between the two materials., Le couplage de la spectroscopie d’impédance électrochimique(EIS) et de la spectroscopie photoélectronique à rayonnement X(XPS) a permis d’étudier en profondeur le lien entre la structure etles propriétés électrochimiques d’électrolytes solides en couchesminces, ainsi que de l’interface formée avec le matériau d’électrodepositive LiCoO2. L’incorporation d’azote dans la structure duLiPON, électrolyte solide de référence dans les microbatteries, estcaractérisée par la formation de lacunes de lithium et d’oxygènesfavorables au transport des ions lithium. Un électrolyte solideLiPOS a été développé par pulvérisation cathodique radiofréquencevia l’incorporation de soufre dans la structure initiale Li3PO4. Laprésence d’une interface solide/solide entre le LiPON et LiCoO2 estcaractérisée par une réduction partielle du cobalt et une oxydationdu LiPON à son voisinage, vraisemblablement responsable del’augmentation de la résistance de transfert de charges entre lesdeux matériaux.

International audience; At the macroscale, appearances can be deceptive : when exposed to gas, the surface of a metal is actually able to reconstruct. This remains true for nanoparticles used in a catalytic process, though a nanoparticle contains but a few thousand atoms. Amongst the tools developed for monitoring these elusive transformations, X-ray photoelectron spectroscopy under the pressure of gas has been developed strongly over the last years.This article presents the case of core-shell metal nanoparticles containing nickel and cobalt, for which this spectroscopy has highlighted structural transformations during the hydrogenation of carbon dioxide.; Contrairement aux apparences à l’échelle macroscopique, la surface d’un métal est susceptible de profondes reconstructions lorsqu’on l’expose à des gaz. Ceci reste vrai dans le cas de nanoparticules métalliques ne contenant que quelques milliers d’atomes, qui sont utilisées dans une grande variété de procédés catalytiques. Parmi les outils disponibles pour suivre ces transformations fugaces, la spectroscopie de photoélectrons X sous pression de gaz s’est fortement développée ces dernières années.Cet article présente un cas d’étude sur des nanoparticules cœur-coquille de cobalt et nickel, pour lequel cette spectroscopie a mis en lumière les transformations structurales à l’œuvre lors de l’hydrogénation du dioxyde de carbone.

International audience; Au cours d’études par profilage XPS de la composition de films de Nichrome, d’importantes variations sur la quantité d’oxygène après érosion ont été observées. Ces variations ne dépendent pas de l’état d’oxydation de la couche superficielle mais de l’intervalle de temps entre l’érosion et l’acquisition du spectre O1s. L’étude a mis en évidence que la teneur en oxygène augmente dès la première minute après érosion et continue sur 6 heures. L’apparition de composantes à haute énergie sur les pics Cr2p montre une oxydation concomitante du chrome.

International audience

The aim of this thesis is to study the physico-chemical properties of interfaces by photoemission spectroscopy (XPS), photoelectron diffraction (XPD) and time-resolved photoemission. Each chapter is concerned with the study of a specific interface within a different research project. The first study is dedicated to Platinum on Gd2O3 oxide. This oxide is obtained by molecular beam epitaxy on (111) oriented silicon substrate. The study by photoelectron diffraction (XPD) has given evidence for α-PtO2 oriented (0001) Interfacial layer. On this interface, Pt is partially crystallized as bi-domains with (111) orientation. The low wetting of Platinum was proved by photoemission, by x-ray reflectivity, and by atomic force microscopy. To get a better wetting, one should promote the formation of this interfacial platinum oxide layer in order to favour the growth of a Platinum single crystal.The second study is devoted to gold on a (001) oriented silicon substrate. This study has revealed that a native oxide SiO2 encapsulates the heterostructure because of the sample exposition to oxygen. We have shown that the presence of gold facilitates the SiO2 oxide desorption which is achieved at lower temperatures than expected for a native oxide on Silicon. A fine analysis highlights the solid-liquid phase transition, the formation of the eutectic and the diffusion of gold in the silicon substrate.The third study concerns a heterostructure composed of a layer of graphene sheets on 6 H - SiC (0001) substrate obtained by graphitization. By photoemission spectroscopy (XPS), we have identified a spectroscopic signature for the different environments of carbon, i.e., substrate, interface, and grapheme sheets. Using the x-ray photoelectron diffraction (XPD) of these signatures, we were able to determine the epitaxy relationship between the graphene sheets and the substrate. The covalent bonds at the interface can be broken by a supply of oxygen, which decouples the graphene sheets from the substrate.The fourth study is interested in the growth by molecular beam epitaxy of InP, a III-V semiconductor, on SrTiO3, a high-k oxide. The InP/SrTiO3 interface is called “compliant because of an interfacial regular network of dislocations which accommodates the lattice mismatch between the materials. Our contribution has consisted in a XPS/XPD study of the early stages of InP growth.The results (XPD and RHEED) show that InP is orientated (001) and mono-domain with an indirect in-plan relationship that reduces the lattice mismatch. These results are in agreement with those obtained by x-ray diffraction (XRD). AFM shows that the deposit is made of islands which have a surface faceted by dense plans in the [110] direction and vicinal plans in the [100] direction., L’objectif de cette thèse est d’étudier les propriétés physico-chimiques d’interfaces par spectroscopie de photoémission (XPS), diffraction des photoélectrons (XPD), et photoémission résolue en temps (PTR). Chaque chapitre est consacré à l’étude d’une interface spécifique, dans le cadre d’un projet de recherche différent.La première étude est dédiée au dépôt d’une couche métallique de platine sur une couche monocristalline d’oxyde Gd2O3 obtenue par épitaxie sur un substrat de silicium orienté (111). L’étude par photoémission angulaire XPD a mis en évidence la présence d’une couche interfaciale d’α-PtO2 orientée (0001). Sur cette interface, la couche de Pt cristallise partiellement dans l’orientation(111) en bi-domaine. Le faible mouillage de la couche de platine a été mis en évidence par photoémission, par réflectivité des rayons X, et imagerie par microscopie à force atomique. Pour obtenir un meilleur mouillage, il faudrait favoriser la formation d’une couche de mouillage d’oxyde de platine interfaciale afin d’initier la croissance d’un monocristal de platine.La deuxième étude est consacrée au système composé d’une couche d’or déposée sur un substrat de silicium orienté (001). Cette étude a révélé la formation d’un oxyde natif SiO2 encapsulant l’hétérostructure lorsque l’échantillon est exposé à l’oxygène. Nous avons montré que la présence d’or facilite la désorption de cet oxyde qui est obtenue à plus basse température que celle attendue pour un oxyde natif sur silicium. Une analyse fine a permis de mettre en évidence la transition de la phase liquide-solide donc la formation de l’eutectique ainsi que la diffusion de l’or dans le substrat de silicium. La troisième étude concerne une hétérostructure composée d’une couche de quelques feuillets de graphène obtenus par graphitization à partir du substrat 6H-SiC (0001). Par spectroscopie de photoémission (XPS), nous avons mis en évidence une signature spectroscopique des différents environnements du carbone, c.-à-d., du substrat, de l’interface, et des feuillets de graphène. En utilisant ces signatures, par diffraction des photoélectrons (XPD) nous avons pu déterminer la relation d’épitaxie entre les feuillets et le substrat. Ces liaisons covalentes d’interface peuvent être rompues par un apport d’oxygène, découplant ainsi les feuillets de graphène du substrat. La quatrième étude s’intéresse à la croissance du semiconducteur III-V InP par épitaxie sur l’oxyde high-k SrTiO3. L’interface InP/SrTiO3 est dite « complaisante » car elle confine un réseau régulier de dislocations pour ajuster le désaccord de maille entre les matériaux. Notre contribution a consisté en une étude XPS/XPD sur une faible quantité de matière de semiconducteur InP épitaxiée sur un substrat SrTiO3 (001). Les résultats obtenus par diffraction des photoélectrons et RHEED montrent une croissance mono-domaine orientée (001) avec des relations d’épitaxie indirectes dans le plan qui réduisent le désaccord paramétrique. Ces résultats sont en accord avec ceux obtenus par diffraction des rayons X (XRD). L’imagerie AFM montre que le dépôt mouille peu la surface et est fait d’îlots qui présentent une surface libre facettée par des plans cristallographiques denses dans la direction [110] et des plans vicinaux dans la direction [100].

Surface treatment before glass bonding is an important and critical issue for glass-based lab-on-chip fabrication. In the present article we verified five different activation methods for obtaining sound thermal assisted direct bonding (TADB) on glasses. Glass surface has been investigated by means of water contact angle, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The optimum surface activation method for TADB on glasses was found to be H2SO4:H2O2(3:1 by volume) followed by HNO3. By using the TADB optimized activation method, the glass bonding strength higher than 32MPa was obtained with a glass the roughness of 50 nm.

In this work, the generation and characterization of particles in methane and methane-nitrogen radiofrequency discharges have been studied in order to understand the effect of nitrogen incorporation within the gas mixture onto the formation and the chemical structure of the carbonaceous particles. We have also analyzed the nitrogen effect of the particle behaviour on the electric characteristics of plasma. Whereas the incorporation of a small quantity of nitrogen within a methane plasma delays the particle formation without modifying their behaviour within the discharge, a greater incorporation of nitrogen ([N2]>30%) enhances the particle synthesis, modifies their behaviour within the discharge and leads to a multi-generation phenomenon for nitrogen-rich plasmas ([N2]>70%). For a particular gas mixture of 30% CH4 / 70% N2, we also put in evidence the presence of macroscopic instabilities corresponding to a phenomenon of electrostatic interactions between the two particle clouds at the cathodic and anodic sheath boundaries. These phenomena of multi-generations and instabilities were correlated with the variations of the electric characteristics of the discharge. Various characterization methods (SEM, FTIR, XPS, EDAX) are used to evidence the size modifications, the morphology and the chemical composition of the particles. These analyses show the emergence of nitrogenized bonds CN (simple, double and triple) and NH ones. For 10% CH4 / 90% N2 mixtures, we measured a N/C ratio close to 0,5. The increase of the nitrogen percentage also involves a graphitization of the particle chemical structure.; Ce travail de thèse porte sur la synthèse et la caractérisation de poudres dans les plasmas radiofréquence basse pression de méthane et méthane-azote. Nous avons étudié le rôle du pourcentage d'azote dans le mélange gazeux sur la formation et la structure chimique des particules carbonées. Nous avons analysé l'influence du comportement des particules sur les caractéristiques électriques du plasma. Alors que l'incorporation d'une faible quantité d'azote au sein d'un plasma de méthane retarde la formation des particules sans modifier leur comportement au sein de la décharge, une plus grande incorporation d'azote ([N2]>30%) favorise la création des particules, modifie leur comportement au sein de la décharge et conduit à un phénomène de multi-génération pour les plasmas les plus riches en azote ([N2]>70%). Pour un mélange gazeux particulier de 30%CH4/70%N2, nous avons aussi mis en évidence la présence d'instabilités macroscopiques correspondant à un phénomène d'interactions électrostatiques entre les nuages de particules en limite de gaine cathodique et anodique. Les phénomènes de multi-générations et d'instabilités ont été corrélés avec les variations des caractéristiques électriques du plasma. Différentes techniques d'analyses (MEB, IRTF, XPS, EDAX) sont utilisées pour mettre en évidence les modifications de la taille, de la morphologie et de la composition chimique des particules. Ces analyses nous ont permis de mettre en évidence l'émergence de liaisons azotées CN (simples, doubles et triples) et NH. Pour des mélanges 10%CH4/90%N2 nous avons mesuré un rapport N/C proche de 0,5. Cette forte incorporation d'azote entraîne une graphitisation de la structure des particules.

In this work, the generation and characterization of particles in methane and methane-nitrogen radiofrequency discharges have been studied in order to understand the effect of nitrogen incorporation within the gas mixture onto the formation and the chemical structure of the carbonaceous particles. We have also analyzed the nitrogen effect of the particle behaviour on the electric characteristics of plasma. Whereas the incorporation of a small quantity of nitrogen within a methane plasma delays the particle formation without modifying their behaviour within the discharge, a greater incorporation of nitrogen ([N2]>30%) enhances the particle synthesis, modifies their behaviour within the discharge and leads to a multi-generation phenomenon for nitrogen-rich plasmas ([N2]>70%). For a particular gas mixture of 30% CH4 / 70% N2, we also put in evidence the presence of macroscopic instabilities corresponding to a phenomenon of electrostatic interactions between the two particle clouds at the cathodic and anodic sheath boundaries. These phenomena of multi-generations and instabilities were correlated with the variations of the electric characteristics of the discharge. Various characterization methods (SEM, FTIR, XPS, EDAX) are used to evidence the size modifications, the morphology and the chemical composition of the particles. These analyses show the emergence of nitrogenized bonds CN (simple, double and triple) and NH ones. For 10% CH4 / 90% N2 mixtures, we measured a N/C ratio close to 0,5. The increase of the nitrogen percentage also involves a graphitization of the particle chemical structure., Ce travail de thèse porte sur la synthèse et la caractérisation de poudres dans les plasmas radiofréquence basse pression de méthane et méthane-azote. Nous avons étudié le rôle du pourcentage d'azote dans le mélange gazeux sur la formation et la structure chimique des particules carbonées. Nous avons analysé l'influence du comportement des particules sur les caractéristiques électriques du plasma. Alors que l'incorporation d'une faible quantité d'azote au sein d'un plasma de méthane retarde la formation des particules sans modifier leur comportement au sein de la décharge, une plus grande incorporation d'azote ([N2]>30%) favorise la création des particules, modifie leur comportement au sein de la décharge et conduit à un phénomène de multi-génération pour les plasmas les plus riches en azote ([N2]>70%). Pour un mélange gazeux particulier de 30%CH4/70%N2, nous avons aussi mis en évidence la présence d'instabilités macroscopiques correspondant à un phénomène d'interactions électrostatiques entre les nuages de particules en limite de gaine cathodique et anodique. Les phénomènes de multi-générations et d'instabilités ont été corrélés avec les variations des caractéristiques électriques du plasma. Différentes techniques d'analyses (MEB, IRTF, XPS, EDAX) sont utilisées pour mettre en évidence les modifications de la taille, de la morphologie et de la composition chimique des particules. Ces analyses nous ont permis de mettre en évidence l'émergence de liaisons azotées CN (simples, doubles et triples) et NH. Pour des mélanges 10%CH4/90%N2 nous avons mesuré un rapport N/C proche de 0,5. Cette forte incorporation d'azote entraîne une graphitisation de la structure des particules.

Hybrid reactors are a new concept for energy production and nuclear waste treatment. Among other requirements, structural materials have to withstand liquid metal embrittlement. This thesis aimed therefore to identify the controlling mechanism for the intergranular embrittlement of copper in contact with liquid bismuth.Scanning electron microscopy, Auger electron spectroscopy, X-ray photoelectron spectroscopy and Rutherford backscattering spectroscopy have been used to analyze fracture surfaces of both copper polycrystals and a copper bicrystal (symmetric tilt boundary 50° ). These analyses reveal both parabolic intergranular penetration kinetics and maximal intergranular bismuth concentration less than two monolayers. These two results allow us to identify grain boundary diffusion as the controlling mechanism for the intergranular penetration of copper by liquid bismuth between 300 and 600°C, showing the absence of perfect grain boundary wetting., Cette thèse s'est déroulée dans le cadre d'une réflexion sur la fragilisation par les métaux liquides, un des phénomènes pouvant limiter la durée de vie de la cible de spallation dans les réacteurs hybrides qui représentent une des solutions possibles pour le traitement des déchets nucléaires et qui sont étudiés dans le cadre du groupement de recherche GEDEPEON (GEstion des Déchets Et Production d'Energie par des Options Nouvelles).L'objectif de cette étude a été d'identifier le mécanisme contrôlant l'endommagement intergranulaire du cuivre placé en contact avec le bismuth liquide. Des analyses fractographiques par microscopie électronique à balayage, spectroscopie d'électrons Auger, spectroscopie de photoélectrons et rétrodiffusion Rutherford ont ainsi été effectuées sur des polycristaux et un bicristal de cuivre (joint de flexion symétrique de désorientation 50° autour de ) afin de caractériser les deux paramètres suivants :(i) la cinétique de pénétration intergranulaire et(ii) la concentration intergranulaire en bismuth obtenue après pénétration.Les résultats présentés (cinétique parabolique et concentration intergranulaire en bismuth inférieure à deux monocouches équivalentes) nous permettent de conclure que c'est la diffusion intergranulaire des atomes de bismuth qui contrôle la pénétration intergranulaire du cuivre par le bismuth liquide entre 300 et 600°C. De plus, nous pouvons ainsi conclure à l'absence de mouillage intergranulaire parfait dans ce système et aux températures considérées.

The X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) study of fluorinated carbon materials has shown that the nature of C-F bonding as well as their relative amounts are dependent on the nature of the host carbon materials (carbon fibers, pyrocarbon, exfoliated graphite or carbon blacks), the heattreated treatments which increase the degree of graphitisation, the type of fluorination treatments (gaseous or plasma procedure) and the fluorination conditions. Various techniques such as X-ray diffraction, Transmission Electron Microscopy, Scanning Tunneling Microscopy and X-ray Photoelectron Spectroscopy have allowed to correlate the structure of carbon materials and their reactivity under active fluorinated species (F2 or F°). Moreover, the fluorination mechanisms associated with the intercalation of fluorine and the surface treatments have been proposed. At last, a kinetic study of deintercalation decomposition process of fluorinated intercalated carbon fibers has been investigated by the Controlled transformation Rate Thermal Analysis (CRTA).; L'étude par spectroscopie de photoélectrons X (XPS) de matériaux carbonés fluorés a montré que la nature de la liaison C-F ainsi que leur quantité relative dépendaient de nombreux facteurs tels que la nature du matériau carboné de départ (fibres de carbone, pyrocarbone, graphite exfolié ou noirs de carbone), les traitements thermiques qui augmentent leur degré de graphitation, le type de traitement de fluoration (voie gazeuse ou voie plasma) et les conditions de fluoration. L'utilisation de techniques aussi variées que la diffraction des rayons X, la microscopie électronique en transmission, la microscopie à effet tunnel et la spectroscopie de photoélectrons X nous a permis d'établir des corrélations entre la structure des matériaux carbonés et leur réactivité vis-à-vis des espèces fluorées actives (F2 ou F°). Grâce aux informations déduites de l'XPS, nous proposons également des mécanismes de fluoration relatifs à l'intercalation du fluor et aux traitements de surface. Enfin, l'analyse thermique à vitesse de transformation contrôlée (ATVC) des fibres de carbone intercalées par le fluor nous a permis de proposer un modèle de décomposition des composés d'intercalation.

The influence of sputtering and annealing on the properties of MoTe 2 films was investigated by scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, electron microprobe analysis, electron spectroscopy (X.P.S.), X ray analysis and optical absorption. It was found that stoiechiometric thin films are obtained after appropriate annealing. The c-axis of the crystallites is perpendicular to the plane of the substrate. The optical gap (0.9 eV≤E 0 ≤0.93 eV) was determined to be almost equal to that of MoTe 2 single crystal. The chemical shifts of the X.P.S. lines were found to be in good agreement with those of a single crystal reference L'influence des conditions de pulverisation et des traitements thermiques ulterieurs sur les proprietes structurales de couches minces de MoTe 2 a ete etudiee par microscopie electronique a balayage et a transmission, microsonde electronique, spectroscopies d'electrons (X.P.S.), analyse aux rayons X et absorption optique. On montre que des couches stœchiometriques peuvent etre obtenues apres un traitement thermique adequat. L'axe c des cristallites de MoTe 2 est perpendiculaire au plan du substrat. La largeur de bande interdite (0,9 eV≤E 0 ≤0,93 eV) determinee par absorption optique est proche de celle admise pour les monocristaux. Les energies de liaisons des raies X.P.S. sont en bon accord avec celles des monocristaux de reference

Les propriétés électriques de l'interface d'un oxyde natif plasma RF bicouche ont été étudiées par des mesures de capacité et de conductance en fonction de la tension de polarisation à différentes fréquences et températures. Les propriétés électriques des diodes MIS dépendent de l'origine du substrat ainsi que de la durée d'oxydation. Les caractéristiques C-V tracées à différentes fréquences et températures présentent des comportements anormaux, à savoir, un plateau en polarisation inverse et une dépendance en fonction de la fréquence et de la température dans le domaine des polarisations directes. La composition de la surface ainsi que la stoechiométrie des oxydes plasma réalisés en utilisant une cathode d'InP ou une cathode d'alumine ont été examinées par la technique XPS. Les résultats de cette analyse ont montré que la surface des oxydes est appauvrie en phosphore et enrichie en indium.