Особенности пробоподготовки при определении фенола в высокоцветных природных водах методом газовой хроматографии

Existing phenol determination methods in aqueous media suggest the use of extraction concentration in the analytical cycle combined with the heating of the sample and the phenol derivatization in alkaline media. It was shown that the humic substances of water samples were destructed by the alkaline solutions or heating. The humic substances destruction produced phenol and distorted the results of quantitative chemical analysis. The interfering effect of the humic substances needed to be eliminated in the beginning of the analytical cycle. A method for removing humus by the coagulation on the Al2O3 layer with the simultaneous impregnation of the sorbent with copper (II) cations was proposed. The method allowed eliminating the interfering effect of the humic substances in the phenol quantification in natural waters. The conditions of humic substances complete removal from the water samples was established, the role of copper (II) cations in this process was shown. Under the optimal conditions, the native phenol adsorption on alumina surface did not exceed 3%. For the selective and sensitive gas-chromatographic determination of phenol in the eluate the preliminary bromination was used. Phenol bromoderivative (2,4,6-tribromophenol) with a halogen-selective electron-capture detector was noticed. A procedure was developed for the phenol determination in water of 0.2 to 10 .g/dm3, the relative error of measurement in this range did not exceed 30 %. The water sample volume was 25 cm3, the duration of the analysis was 30 minutes.
Ряд методик определения фенольных соединений в водных средах предполагает использование в аналитическом цикле экстракционного концентрирования в сочетании с нагреванием пробы и проведение реакций дериватизации в щелочных средах. Показано, что такие операции, проводимые в присутствии гумусовых веществ, вызывают их деструкцию с образованием фенола. Предложен способ удаления гумуса путем коагуляции на слое Al2O3 при одновременном импрегнировании сорбента катионами меди (II). Способ позволяет устранить мешающее влияние гумусовых веществ при количественном определении фенола в природных водах. Установлены условия, при которых достигается полное удаление гумусовых веществ из анализируемой пробы воды, показана роль катионов меди в этом процессе. При установленных оптимальных условиях адсорбция нативного фенола на оксиде алюминия не превышает 3 %. С целью повышения чувствительности и селек­тивности определения фенола в получаемом элюате проводится его химическая модификация в 2,4,6-трибромфенол с последующим газохроматографическим анализом с галогенселективным электронозахватным детектором. Диапазон определяемых концентраций фенола в воде от 0.2 до 10 мкг/дм3 с относительной погрешностью не более 30 %. Объем пробы воды, необходимый для анализа, – 25 см3, продолжительность анализа – 30 минут.