Determination of tiamulin and valnemulin drug residues in aquatic products by ion exchange olid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(离子交换固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量)

建立了一种强阳离子固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析方法。样品经乙腈提取和Oasis MCX 固相萃取柱净化后，以乙腈-0.05 %甲酸5 mmoL·L-1 乙酸铵水溶液为流动相，经Waters ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱梯度洗脱分离，在电喷雾正离子多反应监测模式下，用内标法分析泰妙菌素，用外标法分析沃尼妙林。结果显示，泰妙菌素和沃尼妙林在0.1～10.0 ng·mL-1 内具有良好的线性关系，相关系数r 均大于0.999 9，检出限和定量限分别为0.03 和0.1 μg·kg-1。在0.1，1.0，5.0 和 10.0 μg·kg-1 4 种添加水平下，加标回收率在87 %～114 %，相对标准偏差在0.87 %～6.50 %。对50 条鲫鱼进行实际样品验证，发现在鲫鱼的各个组织中均有泰妙菌素和沃尼妙林残留，其中肾脏残留总量最高，为453.81 μg· kg-1，肝脏次之，为236.97 μg·kg-1。结果表明，所建方法能够满足对水产品中泰妙菌素和沃尼妙林残留量的分析要求。