Determinação de elementos traços em carbeto de boro de alta pureza por SS-GFAAS e comparação estatística com resultados de diferentes procedimentos de decomposição

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico In this work a procedure is proposed for determination of Al, Cr, Cu, Mg, Mn and Ni in boron carbide samples by solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry (SS-GFAAS). The samples, ESK and PL360, were digested using different decomposition procedures: wet decomposition using medium and high pressure system and alkaline fusion. The complete samples decomposition was only verified in the alkaline fusion, however high blank values for some analytes were obtained. The solutions obtained from the decomposition in high pressure system using HNO3 were analyzed and no significant difference was observed in relation to the values obtained by alkaline coalition. For SS-GFAAS, the pyrolysis and atomization curves and atomization for the boron carbide samples and reference solution were obtained. As difference was not observed in the thermal behavior of the analytes in solution and in the solid samples, the analytic curves were built with reference solutions. Besides, Zeeman's corrector was used with variable magnetic field for the construction of analytic curves with larger range concentration, making possible the analysis of samples with different concentrations. The sample homogeneity was verified by the calculation of the homogeneity constant. The results obtained by SS-GFAAS were compared (variance analysis, ANOVA) with the results obtained by wet decomposition (medium and high pressure) and alkaline fusion. Relative standard deviations smaller than 23% and detection limits between 10 to 1000 ng g-1 were obtained by SS-GFAAS. Except for Cu in the PL360 sample, for the other analytes homogeneity constant smaller than 10 were obtained, evidencing a good homogeneity. There was not significant difference (95% confidence level) for the results obtained for Al, Cu, Cr, Mg, Mn and Ni when compared the with the procedures using wet decomposition in high pressure system, alkaline fusion and SS-GFAAS. Neste trabalho é proposto um procedimento para determinação de Al, Cr, Cu, Mg, Mn e Ni em amostras de carbeto de boro por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite utilizando amostragem de sólidos (SS-GFAAS). As amostras, ESK e PL360, foram decompostas utilizando diferentes procedimentos de decomposição: via úmida em sistemas de média e alta pressão e fusão alcalina. A decomposição total das amostras só foi verificada na fusão alcalina, porém observouse valores altos de branco para alguns analitos. As soluções obtidas a partir da decomposição em sistema de alta pressão com HNO3 foram analisadas e não se observou diferença significativa em relação aos valores obtidos por fusão alcalina. Com relação a SS-GFAAS, inicialmente, obtiveram-se as curvas de pirólise e atomização para as amostras de carbeto de boro sólidas e solução de referência. Como não se observou diferença no comportamento térmico dos analitos em solução e nas amostras sólidas, as curvas analíticas foram construídas com soluções de referência. Ademais, utilizou-se o recurso do corretor Zeeman com campo magnético variável para a construção de curvas analíticas com maior faixa de concentação, possibilitando a análise de amostras com diferentes concentrações. A homogeneidade das amostras foi verificada mediante o cálculo da constante de homogeneidade. Os resultados obtidos por SS-GFAAS foram comparados, estatisticamente (análise de variância, ANOVA), com os resultados obtidos mediante decomposição por via úmida (sistema de média e alta pressão) e fusão. Massas de até 2 mg de carbeto de boro foram utilizadas na SS-GFAAS. Desvios padrões relativos menores que 23% e limites de detecção compreendidos na faixa de 10 a 1000 ng g-1 foram obtidos por SS-GFAAS. Com exceção do Cu na amostra PL360, para os demais analitos obteve-se constantes de homogeneidade menores que 10, evidenciando uma boa homogeneidade. Não houve diferença significativa (ANOVA, nível de confiança de 95%) para os resultados obtidos para Al, Cu, Cr, Mg, Mn e Ni quando comparados os procedimentos por via úmida com alta pressão, fusão e SSGFAAS.