The effect of fatigue aging on the microstructure of y-tzp ceramics sintered by microwave energy

Submitted by Júlio Nogueira Luz (julionogueiraluz@hotmail.com) on 2018-07-18T18:12:22Z No. of bitstreams: 1 07.05.18 - Tese do Julio final corrigido ok.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) Approved for entry into archive by Silvana Alvarez null (silvana@ict.unesp.br) on 2018-07-18T18:20:18Z (GMT) No. of bitstreams: 1 luz_jn_dr_sjc.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) Made available in DSpace on 2018-07-18T18:20:18Z (GMT). No. of bitstreams: 1 luz_jn_dr_sjc.pdf: 2854492 bytes, checksum: fc82f13de4c91a5a32c55284b80b040c (MD5) Previous issue date: 2018-05-25 O objetivo deste trabalho foi avaliar o efeito da fadiga na microestrutura de uma cerâmica odontológica (Y-TZP) sinterizada pelo método convencional ou por energia de micro-ondas. A hipótese nula foi que a fadiga não irá gerar alterações na microestrutura deste material. Para isto, foram confeccionados, por meio de um sistema CAD/CAM, 84 discos de zircônia (VIPI block zircon) com características finais de 12 mm de diâmetro e 1,2 mm de espessura conforme a norma ISO 6872. Os espécimes foram separados em dois grupos: Grupo I – Sinterização convencional: ciclo estabelecido pelo fabricante (2 horas a 1530 °C) e Grupo II – sinterização por energia de micro-ondas (15 min a 1450 °C). Dez amostras por grupo foram submetidas ao teste monotônico (1000 KgF – 1mm/min) para a determinação da carga para fratura, utilizada como parâmetro para os testes de fadiga (método step-stress e fadiga dinâmica). O teste de fadiga step-stress foi realizado utilizando 4 perfis de carga, ultra-suave, suave, moderado e agressivo, até que ocorresse a fratura. A fadiga dinâmica foi realizada com o ensaio dos discos até fratura sob cinco taxas de tensão (1, 0,1, 0,01, 0,001 e 0,0001 MPa/s), e a partir disso foram calculados o coeficiente de crescimento de trincas e módulo de Weibull (confiabilidade) para cada grupo. Foram realizadas análises complementares de densidade, translucidez, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difratometria de Raios-X (DRX) de ambos os grupos para a caracterização dos materiais. Os resultados da fadiga step-stress não mostraram diferenças no comportamento dos espécimes de cada grupo. Na fadiga dinâmica, os métodos de fadiga também não mostraram diferenças no comportamento e tiveram coeficientes de crescimento de trinca similares. O modulo de Weibull mostrou maiores valores de confiabilidade para o grupo micro-ondas (m = 7,9) do que para o grupo de sinterização convencional (m = 6,7). Os valores de densidade também foram semelhantes para os grupos estudados, já a translucidez foi menor para o grupo micro-ondas. As imagens de MEV mostraram microestruturas similares entre grupos, apenas uma diferença no tamanho dos grãos foi observada, 0,53 µm para os grãos de micro-ondas e 0,89 µm para os grãos dos espécimes sinterizados convencionalmente. Conclui-se que o processo de sinterização por micro-ondas pode ser aplicado como alternativa de sinterização de zirconia ao dia-a-dia laboratorial. The objective of this work was to evaluate the microstructure and fatigue behavior of a dental ceramic (Y-TZP) sintered by conventional method or by microwave energy. The null hypothesis was that the fatigue will not effect the microstructure of this material. 84 zirconia discs (VIPI block zircon) with final characteristics of 12 mm in diameter and 1.2 mm in thickness according to ISO 6872 were made using a CAD/CAM system. The specimens were divided in two groups: Group I - Conventional sintering: cycle established by the manufacturer (2 hours at 1530 °C) and Group II - sintering by microwave energy (15 min at 1450 °C). Ten samples per group were submitted to monotonic test (1000 KgF - 1mm/min) to determine the load to fracture, used as a parameter for fatigue tests (step-stress and dynamic fatigue). The step-stress fatigue test was performed using 4 load profiles, ultramild, mild, moderate and aggressive, until the fracture. The dynamic fatigue was performed by testing the disks to fracture under five constant stress rates (1, 0.1, 0.01, 0.001 and 0.0001 MPa/s), and from this the crack growth coefficient and Weibull module (reliability) were measured for each group. Additional analyzes of density, translucency, scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffractometry (XRD) for both groups were carried out to characterize the materials. The results of stepstress fatigue test did not show differences in the specimens behavior of each group. Dynamic fatigue also showed no differences in behavior and had similar crack growth coefficients. The Weibull modulus showed higher reliability values for the microwave group (m = 7.9) than for the conventional sintering group (m = 6.7). The density values were also similar for the studied groups, since the translucency was lower for the microwave group. SEM images showed similar microstructures between groups, only a difference in grain size was observed, 0.53 μm for microwave grains and 0.89 μm for the conventionally-sintered grains. It is concluded that the microwave sintering process can be applied as an alternative to zirconia sintering to daily laboratory work.