Desenvolvimento de metodologia para determinação de Ba, Ca, Mg e Na em amostras de petróleo por ICP OES após extração induzida por quebra de emulsão

Made available in DSpace on 2016-08-29T15:35:37Z (GMT). No. of bitstreams: 1 tese_8211_Alex Marcilino Trevelin.pdf: 2482801 bytes, checksum: a97ebee08956099a48e526b59100f9da (MD5) Previous issue date: 2014-10-29 Atualmente, a indústria petrolífera necessita de investigar concentrações de metais vestigiais em petróleo e seus produtos, devido aos vários problemas decorrentes de suas presenças. Assim, o presente trabalho visa o desenvolvimento de uma metodologia apropriada para a determinação de Ba, Ca, Mg e Na em petróleo por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES) utilizando como tratamento preliminar das amostras a extração induzida por quebra de emulsão (EIQE). O método é baseado na formação de emulsões de óleo-em-água, com agitação vigorosa das amostras com uma solução Triton X-100 contendo HNO3 e posterior ruptura da emulsão por meio de aquecimento. Após a quebra da emulsão, duas fases foram obtidas: fase superior, que é uma fase orgânica que contém apenas o petróleo, e uma fase aquosa ácida que contém os metais extraídos. Os parâmetros que poderiam influenciar a extração foram avaliados, como por exemplo, a concentração e a natureza do agente surfactante (Triton X-100 e Triton X-114), a concentração de HNO3 e a temperatura. As melhores condições foram preparadas por mistura de 0.2 g de petróleo com 2 mL de solução Triton X-100 5 % m/v em 10 % v/v HNO3 com temperatura de 80 °C de quebra. Os metais foram determinados por ICP OES utilizando padrão inorgânico aquoso como calibração externa. Os limites de detecção para o Ba, Ca, Mg e Na foram iguais a 0.0058, 0.062, 0.0068, 0.29 μg g-1 e os limites de quantificação são 0.019, 0.21, 0.023, 0.97 μg g-1, respectivamente. Além disso, testes de recuperação foram realizados nas amostras com valores conhecidos dos metais sob a forma de padrões organometálicos, com resultados entre 99.5% a 103.9%, e também foi verificado padrão de referência NIST 1634c que apresentou concordância nos valores para Ba e Na. Essas características tornam o procedimento EIQE um potencial substituto para preparo de amostras de petróleo e posterior determinação de elementos traço em ICP OES.