Extração assistida por radiação micro-ondas para a remoção de água, sal e sedimentos de petróleo e posterior caracterização

Fundação de Apoio a Tecnologia e Ciência In this work a process for simultaneous removal of water, salt and sediments from oil emulsions using microwave radiation (MW) in a closed system was proposed for further characterization of the oil phase. A real oil emulsions containing different amounts of water, salt and sediments was used. The proposed procedure is based on demulsification using water and heating by MW in closed vessels. After this treatment, the oil phase was subjected to centrifugation step and parameters as the microwave power, heating time, sample mass and the number of extraction steps were evaluated. Characterization of crude oil regarding to the water content, salt and sediment was performed before and after the application of MW in order to verify the efficiency of the proposed procedure. Additionally, total acid number (TAN), density (°API), viscosity (mPa s), sulfur and nitrogen were determined after the microwave radiation extraction step. The best conditions obtained with the MW extraction procedure were: 1400 W of MW power, 5 min of heating, 20 g of sample and six successive centrifugation steps. Sediment characterization showed NaCl as the main constituent and 50% of solid materials presented average particle diameter of approximately 22 μm. In addition to the presence of carbonate, sediments have showed the presence of clusters of spherical solid material. By using the proposed procedure a sediment removal efficiency higher than 95% was obtained for three oil emulsions evaluated. In addition, water content in the oil phase was below 1% and the salt content was reduced to values lower than 22 mg g-1, allowing further oil characterization. It was verified a high efficiency removal of interferences such as water, salt and sediments allowing the characterization of crude oil samples. Neste trabalho foi proposto um procedimento para a remoção simultânea de água, sal e sedimentos de emulsões de petróleo utilizando radiação micro-ondas (MW) em sistema fechado e posterior caracterização da fase óleo. Foram utilizadas emulsões reais de petróleo contendo diferentes teores de água, sal e sedimentos. O procedimento consistiu na adição de água e esferas de vidro sobre o óleo, e a mistura foi submetida ao aquecimento por radiação micro-ondas em sistema fechado e, após, o óleo foi submetido a etapas de centrifugação sucessivas. Vários parâmetros foram investigados, como a potência de radiação micro-ondas, o tempo de aquecimento, a massa de amostra e o número de etapas de extração. A caracterização do óleo quanto ao teor de água, sal e sedimentos foi feita antes e após a aplicação da extração assistida por radiação micro-ondas a fim de verificar a eficiência do procedimento proposto. Adicionalmente, o número de acidez total (TAN), densidade (°API), viscosidade (mPa s), teor de enxofre e nitrogênio foram determinados após o procedimento proposto. As melhores condições para o procedimento de extração assistida por radiação MW foram obtidas com o uso de 1400 W de potência, 5 min de aquecimento, 20 g de amostra e aplicação de 6 etapas de centrifugação sucessivas. A caracterização dos sedimentos da amostra de petróleo A mostrou que os mesmos são majoritariamente constituídos de NaCl e, 50% destes materiais sólidos, apresentam diâmetro médio de partícula de, aproximadamente, 22 μm. Além da presença de carbonato observada nos sedimentos desta mesma amostra, foi observado que estes materiais sólidos apresentam composição esférica, na forma de aglomerados. Nas condições otimizadas, para as três emulsões reais de petróleo avaliadas, a eficiência de remoção de sedimentos foi superior a 95%, o teor de água na fase óleo foi inferior a 1% e o teor de sal foi reduzido a valores inferiores a 22 μg g-1, o que permitiu a posterior caracterização do petróleo. Assim, foi verificado que não ocorreram interferências nas análises durante a caracterização das amostras de petróleo estudadas devido à remoção eficiente dos possíveis interferentes como água, sal e sedimentos do petróleo pela aplicação da radiação MW.