Influência do tratamento de anodização da liga de magnésio AZ31B sobre seu comportamento de corrosão associada à fadiga em meio fisiológico

Orientador: Prof. Dr. Renato Altobelli Antunes Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, Santo André, 2020. Estudos têm destacado o êxito de tratamentos de anodização eletrolítica na obtenção de camadas não-tóxicas e protetoras frente à corrosão sobre as ligas de magnésio. Em sua maioria, estes trabalhos não têm como foco o estudo da correlação entre a degradação em ambiente fisiológico aliada às tensões cíclicas as quais estes materiais anodizados são submetidos quando empregados como implantes temporários. Deste modo, esta tese teve como objetivo o estudo da influência de tratamentos de anodização da liga de magnésio AZ31B sobre seu comportamento de corrosão associada à fadiga. Inicialmente, foi realizada a produção de camadas anodizadas com o objetivo de explorar o efeito do eletrólito, a tensão elétrica, a densidade de corrente e o tempo do processo de anodização sobre o comportamento de corrosão da liga AZ31B. Análises de microscopia eletrônica de varredura e microscopia confocal de varredura a laser foram realizadas para examinar a morfologia superficial, espessura e rugosidade das camadas anodizadas. Em seguida, análises de XPS tiveram o intuito de investigar a composição química superficial das camadas anodizadas e sua relação com o comportamento eletroquímico. A partir destes resultados, as condições de anodização baseadas no eletrólito composto por 1,0 M NaOH+0,5 M Na2SiO3, pelo tempo de 5 minutos, e em diferentes densidades de corrente foram selecionadas. Assim, a técnica de microscopia eletroquímica de varredura (SECM) e a técnica de varredura por sonda Kelvin (SKP) foram empregadas para identificar os sítios ativos de corrosão localizada e diferenças de potenciais localmente na superfície destes recobrimentos. Adicionalmente, foram conduzidos experimentos de citotoxicidade a fim de avaliar a resposta biológica destes filmes de óxido. E, diante essas informações, uma configuração de anodização foi definida para a sequência do projeto (1,0 M NaOH+0,5 M Na2SiO3, densidade de corrente constante de 20 mA.cm-2 e tempo de 5 minutos), sendo então, conduzidos os ensaios de fadiga ao ar e corrosão-fadiga em solução fisiológica. Os resultados obtidos mostraram que o comportamento eletroquímico é governado de maneira mais acentuada pelas características morfológicas do que pela composição química das camadas anodizadas. Houve queda da resistência à fadiga para os corpos de prova anodizados em relação aos corpos de prova polidos, esse efeito foi atribuído ao grau de porosidade da camada anodizada e à rugosidade interfacial entre filme de óxido/substrato. Many works have been highlighted the use of anodizing treatments to produce protective and non-toxic layers over magnesium alloys. However, most papers are not intended to study the synergistic effect between the degradation on the physiological environment and the cyclic stresses of these biomedical devices when employed for temporary implants. The goal of this work was to study the effect of anodizing treatments of the AZ31B magnesium alloy on its corrosion-fatigue behavior. Initially, anodized samples were produced to investigate the effect of the type of electrolyte, voltage, current density and treatment time of the anodizing process on the corrosion behavior of the AZ31B alloy. Scanning electron microscopy and confocal laser scanning microscopy analyzes were performed to examine the surface morphology and to determine the thickness and roughness of the anodized layers. Next, X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) was used to assess the surface chemistry of the oxide layers and its relationship with the electrochemical behavior. Then, the set of anodization parameters based on 1.0 M NaOH+0.5 M Na2SiO3 solution, different current densities and treated for 5 minutes was chosen to the experimental sequence. The investigation proceeds with scanning electrochemical microscopy (SECM) and scanning Kelvin probe (SKP) techniques which were used to identify the local corrosion sites and local potential distribution on the anodized surfaces of the AZ31B alloy. In addition, cytotoxicity experiments were conducted to evaluate its biological responses. Thus, one set of anodization parameters was selected (1.0 M NaOH+0.5 M Na2SiO3, constant current density at 20 mA.cm-2, for 5 minutes) and, afterwards, fatigue and corrosion-fatigue tests were carried out with the selected anodized samples. The results showed that the electrochemical behavior is most affected by the morphological characteristics than by the chemical composition of the anodized layers. Moreover, the fatigue and corrosion-fatigue behaviors of the samples in the polished and anodized conditions showed a reduction of the fatigue strength of the anodized samples, mainly due to the porosity level of the anodized film and local roughness.