Desenvolvimento e validação de um método para quantificação de citrato de sildenafila em CLAE-UV/ Development and validation of a method for quantification of sildenafil citrate in UV-HPLC

O citrato de sildenafila é um inibidor potente e seletivo da PDE5, presente em vários tecidos, tais como o vascular e o muscular liso. É comercializado por diferentes origens no mercado, que podem não estar em conformidade com as especificações da legislação brasileira. Com isso, é essencial a identificação e quantificação do princípio ativo mencionado no rótulo do produto. Utilizou-se amostras de medicamentos referência, genérico e similar, em forma de comprimido, na dose de 50 mg. O método foi desenvolvido por meio de CLAE acoplado a um detector de espectroscopia UV de comprimento de onda fixo com os seguintes parâmetros: fase estacionária foi a coluna Kinetex C18 de fase reversa 150 x 4,6 mm (5 ?m) com fase móvel constituída por acetonitrila e água em modo isocrático com fluxo de 0,8 mL/min e injeção de 20 ?L com detecção a 230 nm. O desenvolvimento e validação de método analítico foram realizados conforme os parâmetros segundo a RDC 166/2017.Na linearidade, foi feita uma curva de calibração de 5 pontos, com coeficiente de variação (CV) menores que 1,85, cada um em triplicata, resultando em: r= 0,9995, y= 159085,8x + (-3102497). A exatidão foi testada com injeções em triplicata, resultando nas seguintes médias: 39,884; 49,940 e 60,123 respectivamente. Na precisão do método realizou-se a injeção da solução de 50 µg/mL em dois dias diferentes, por diferentes analistas, totalizando 18 injeções e resultando em CV abaixo de 1,85. Para o efeito matriz, seguiu-se do mesmo modo da linearidade, obtendo-se: r= 0,9924221 e y= 154533.3x + (-3080449). A robustez foi avaliada injetando-se 6 vezes a solução padrão e teste (1 e 2), resultando no CV de 0,84; 1,08; 1,22 na devida ordem. No doseamento dos medicamentos de referência, genérico e similar, o teor resultou de 95,43-100,00; O método desenvolvido através de CLAE revelou-se adequado para a quantificação de Sildenafila em comprimido. Os três produtos analisados, todos obtiveram dados dentro da faixa preconizada pela RDC 166/2017 da Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA).