Desenvolvimento de estratégias para análises voltamétricas para aplicação em efluentes petroquímicos

Submitted by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-04-11T19:09:02Z No. of bitstreams: 1 Tese_Daniela Domingos_Final.pdf: 2703140 bytes, checksum: fa3893344ab4506a1ce61aba75b69ed4 (MD5) Approved for entry into archive by Ana Hilda Fonseca (anahilda@ufba.br) on 2016-05-09T18:31:46Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Tese_Daniela Domingos_Final.pdf: 2703140 bytes, checksum: fa3893344ab4506a1ce61aba75b69ed4 (MD5) Made available in DSpace on 2016-05-09T18:31:46Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Tese_Daniela Domingos_Final.pdf: 2703140 bytes, checksum: fa3893344ab4506a1ce61aba75b69ed4 (MD5) O efluente petroquímico possui matriz com elevada complexidade e variabilidade, necessitando de métodos robustos e adequados à rotina da indústria. Apesar de ser uma técnica promissora, não há na literatura nenhum trabalho que utilize a voltametria para análise do efluente petroquímico. No presente trabalho foi avaliada a viabilidade da aplicação de técnicas voltamétricas para determinação de espécies químicas no efluente da indústria petroquímica. O método voltamétrico desenvolvido utilizando digestão da amostra com HNO3, H2O2 e irradiação UV associada à técnica de voltametria de redissolução anódica (ASV) foi eficaz para a determinação de Zn, Cd, Pb e Cu em efluente petroquímico. As condições para as principais variáveis voltamétricas e de digestão foram definidas utilizando técnicas de otimização multivariada. Os ganhos provenientes das avaliações realizadas foram a redução de 50% do volume dos reagentes utilizados, bem como do tempo total de análise devido ao ajuste das variáveis: tempo de depósito, velocidade de varredura e tempo de irradiação UV. A exatidão, precisão e sensibilidade foram observadas para uma ampla faixa de trabalho. Os limites de detecção encontrados foram 3,2, 1,5, 4,4 e 1,5 µg L-1 para Zn, Cd, Pb e Cu, respectivamente. O método desenvolvido não apresentou interferência dos contaminantes presentes no efluente e as concentrações determinadas em amostras reais de efluentes petroquímicos evidenciam que os mesmos atendem à legislação vigente. Os métodos voltamétricos de determinação de Ag, Ni e Co prospectados são exatos e possuem boa linearidade e sensibilidade, sendo promissores para a aplicação na análise do efluente petroquímico. Por outro lado, o método de determinação de surfactante (LAS) não obteve boa recuperação, porém possui boa linearidade e sensibilidade. Este trabalho demonstrou que a voltametria é uma técnica adequada e promissora à rotina de análises do efluente petroquímico. The composition of a petrochemical plant effluent is highly complex and variable. Due to that reason, it is necessary to use robust analytical methods appropriate to their quality control. Although voltammetry is useful for a great variety of applications, it has not been found any article concerning these kind of samples in the literature. In this work, the feasibility of application of voltammetric techniques on the determination of chemical species in a petrochemical plant effluent was evaluated. On the determination of Zn, Cd, Pb and Cu, the effluent samples were digested with HNO3 and H2O2 followed by the application of UV irradiation technique associated with anodic stripping voltammetry (ASV). The conditions for the main voltammetric and digestion variables were chosen through multivariate optimization. The application of the optimized technique brought 50% reduction in the volume of the necessary reagents as well as the improvement of the total analysis time due to the adjustment of the variables: accumulation time, scanning rate and time of UV irradiation. The accuracy, precision and sensitivity were observed for a wide working range. The detection limits found were 3,2, 1,5, 4,4 and 1,5 µg L-1 for Zn, Cd , Pb and Cu, respectively. The developed method showed no interferences and the analysis of real petrochemical effluent samples demonstrated that those elements are present at concentrations within the maximum permissible levels of the current legislation. The proposed voltammetric methods for the determination of Ag, Ni and Co demonstrated to be both precise and accurate, and its quantification limits are suited to the analysis of petrochemical wastewater. However, the analyte recovery achieved on the determination of surfactant was not acceptable, though it has suitable linearity and sensitivity. Therefore, the results demonstrated that the voltammetry is applicable for the routine analysis of real samples petrochemical effluents.