Desenvolvimento e otimização de um método cromatográfico para a determinação de fármacos hipolipidêmicos

Submitted by Angela Maria de Oliveira (amolivei@uepg.br) on 2019-12-16T14:45:54Z No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Caroline Golembiouski.pdf: 1961094 bytes, checksum: 9b2aa020900b0aff9fa26f58dae26127 (MD5) Made available in DSpace on 2019-12-16T14:45:54Z (GMT). No. of bitstreams: 2 license_rdf: 811 bytes, checksum: e39d27027a6cc9cb039ad269a5db8e34 (MD5) Caroline Golembiouski.pdf: 1961094 bytes, checksum: 9b2aa020900b0aff9fa26f58dae26127 (MD5) Previous issue date: 2019-08-01 Atualmente vêm crescendo o número de pessoas que desencadeiam hipercolesterolemia (aumento dos níveis sanguíneos de LDL-colesterol), fazendo com que aumentem a utilização de fármacos para o tratamento de pacientes que apresentam essa patologia. Os agentes hipolipidêmicos mais utilizados para o tratamento são os derivados do ácido fíbrico e as estatinas. Neste sentido, o objetivo do presente trabalho foi desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação individual e ou simultânea de ciprofibrato e sinvastatina em formulações farmacêuticas utilizando-se para isso a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) com detecção UV. As condições cromatográficas foram otimizadas por meio do planejamento fatorial a partir do qual os melhores resultados de separação foram obtidos com coluna C-18 (150 mm x 4,6 mm), eluição isocrática, fase móvel constituída de acetonitrila: metanol: água (50: 30: 20), em um fluxo de 0,8 mL min-1, temperatura de 40 º C e detecção em 238 nm. A metodologia proposta foi validada a partir da avaliação das figuras de mérito recomendadas pela ANVISA: especificidade, linearidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão, exatidão e robustez, obtendo-se resultados dentro dos padrões recomendados. Portanto, o método proposto apresentou-se linear, preciso, exato e adequado para a determinação de ciprofibrato e sinvastatina em formulações farmacêuticas podendo ser utilizado na rotina de laboratórios de controle de qualidade. Currently the number of people who develop hypercholesteraemia has been growing (increase in blood of LDL-cholesterol levels), increasing the use of drugs in the treatment of patients who have this pathology. The most used hypolipidaemic agents in treatment are fibric acids derivatives and statins. In this sense, the objective of this work was develop and validate of an analytical methodology for determination of ciprofibrate and simvastatin alone or in combination in pharmaceutical formulations using High Performance Liquid Chromatographic (HPLC) technique with UV detection. Chromatographic conditions were optimized through design factorial starting from which the best separation results were reached with C -18 (150 mm x 4,6 mm) column, isocratic elution, mobile phase constituted of acetonitrile: methanol: water (50: 30: 20), flow rate of 0.8 mL min-1 at 40 ° C and detection at 238 nm. The proposed methodology was validated according to ANVISA guidelines: specificity, linearity, limits of detection (LOD) and quantification (LOQ), precision, accuracy and robust, being obtained results inside of the recommended standards. Therefore, the proposed method was linear, precise, accurate and appropriate for the determination of ciprofibrate and simvastatin in pharmaceutical formulations and it may be used in the routine of quality control laboratories.