Estudo do efeito da adição de zircônia na microestrutura e propriedades do aço EUROFER sinterizado

Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES) O aço EUROFER é uma liga que foi desenvolvida para aplicação em reator nuclear, apresentando propriedades mecânicas compatíveis com essa utilização, desde que, a temperatura de serviço não ultrapasse 550°C, devido a sua baixa resistência a fluência. Visando melhorar as propriedades mecânicas do EUROFER, estudos estão sendo desenvolvidos adicionando ítria, e o com isso tem-se um compósito com uma maior temperatura de trabalho, de aproximadamente 650°C. Dentro desse contexto, neste trabalho, estudou-se o efeito da adição de zircônia e da atmosfera de sinterização na microestrutura e propriedades mecânicas do aço EUROFER processado através das etapas da metalurgia do pó. Inicialmente, foram adicionados 5%, em peso, de zircônia ao aço, e realizada a moagem de alta energia em um moinho planetário por 5 horas com velocidade de 400rpm. Em seguida, os pós particulados foram recozidos em forno resistivo a vácuo a temperatura de 950°C por 30 minutos para uma melhor compactação. Os pós de EUROFER puro e de EUROFER com 5% de zircônia moídos forma compactados a frio sob uma pressão uniaxial de ação dupla com carga de 700 MPa, em uma matriz metálica de cavidade cilíndrica de 5 mm de diâmetro. Os compactados a verde foram sinterizados em forno resistivo a vácuo e em forno resistivo com fluxo de argônio a uma temperatura de 1300°C por 60 minutos com taxa de aquecimento de 10°C/min. Os pós de partidas e os pós moíods foram caracterizados por: distribuição do tamanho de partículas, fluorescência de raio-X (FRX), difração de raio-X (DRX) com refinamento, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS). E, as amostras sinterizadas foram caracterizadas por difração de raio-X (DRX), microscopia óptica (MO), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de energia dispersiva (EDS); e, também, analisadas por ensaios de densidade, dilatometria e microdureza. Foi observado que a microestrutura inicial do EUROFER não se manteve durante o processamento do material, e, com isso, as suas propriedades mecânicas apresentaram variações. Dessa forma, os resultados de microdureza obtidos para as amostras com adição de zircônia (fluxo de argônio 253,4HV e vácuo 119,35HV), foram maiores que os de aço puro sinterizados (fluxo de argônio 119,25HV e vácuo 84,65HV). E, além disso, as amostras sinterizadas no forno resistivo com fluxo de argônio apresentaram valores de microdureza superiores as das amostras sinterizadas em forno resistivo a vácuo. The EUROFER is an alloy steel developed for application in nuclear reactor, with mechanical properties compatible with such a use, since the operating temperature does not exceed 550°C due to its low creep resistance. In order to improve the mechanical properties of EUROFER, studies have been developed by adding yttria, producing a composite with higher working temperature of approximately 650°C. In this work, we studied the effect of adding zirconia and sintering atmosphere on microstructure and mechanical properties of EUROFER steel processed through the steps of powder metallurgy. Initially, wt % zirconia was added to steel and high energy ball milling was performed in a planetary milling for 5 hours at 400rpm. Then the particles were annealed in a resistance vacuum furnace at 950°C for 30 minutes for better compression. The pure EUROFER powder and EUROFER with 5 wt% zirconia cold compacted under a uniaxial double-acting pressure of 700 MPa in a cylindrical metal matrix with a cavity of 5 mm in diameter. The green samples were sintered in resistance vacuum furnace and resistance furnace with argon flow at 1300 °C for 60 minutes with a heating rate of 10 °C / min. Primary and milled powders were characterized by particle size distribution analysis, X-ray fluorescence (XRF), X-ray diffraction (XRD) with refinement, scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS). And the sintered samples were characterized by X-ray diffraction (XRD), optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and energy dispersive spectroscopy (EDS); and also analyzed by density measurement, dilatometry behavior and microhardness. It was observed that the initial microstructure of EUROFER did not maintain during processing of the material, and, therefore, its mechanical properties presented variations. Thus, the results of microhardness obtained for samples with zirconia (argon flow 253,4 HV and vacuum 119,35 HV) were higher than those of sintered pure steel (argon flow and vacuum 119,25HV 84,65HV) . Thus, the results of microhardness obtained for samples with added zirconia (argon flow and vacuum 253,4HV 119,35HV) were higher than those of sintered pure steel (argon flow 119,25 HV and vacuum 84,65 HV). Besides, the samples sintered in the resistance furnace under argon flow had higher hardness than samples sintered in vacuum resistance furnace.