Evaluation of sample preparation methods for the determination of chlorine in spices

In this study, sample preparation methods were evaluated for the determination of chlorine by ion chromatography (IC) in spice samples. The microwave-induced combustion method (MIC) was tested using certified reference materials of plants tissue. The chlorine concentration in the samples decomposed by MIC was determined by IC and inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP OES). The agreement was between 100 and 105%. The sample preparation methods that were compared were: manual extraction, microwave assisted extraction in a closed system and focused microwave assisted extraction. The manual extraction method was applied to different quantities of sample from 0,25 to 1,0 g using 27 ml of water and 5 minutes of manual shaking. The results for the manual extraction method were acceptable and the recoveries obtained were between 97 and 104%. In order to evaluate the microwave assisted extraction in a closed system method different parameters were tested, such as temperature programs, sample weight and extraction solution volume, concentration and type (H2O, (NH4)2CO3, HNO3 e TMAH). For all conditions, the level of agreement between the values obtained by this method and MIC was close to 100%. On the other hand, focused microwave assisted extraction method has been tested for 1 g using different extraction solutions in different concentrations. The recovery for this method was between 88 and 102%, while the relative standard deviation values were slightly higher in comparison with those obtained with the same extraction solutions in closed systems. Neste trabalho foram avaliados métodos de preparo de amostras para a determinação de cloro por cromatografia de íons (IC) em amostras de temperos. O método de decomposição por combustão iniciada por micro-ondas (MIC) em sistema fechado foi testado utilizando materiais de referencia certificados de amostras vegetais. A concentração de cloro nas amostras decompostas por MIC foi determinada por IC e por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP OES). Concordâncias entre 100 e 105% foram obtidas para as duas técnicas de determinação avaliadas. Além disso, foi verificado que não houve diferença significativa entre as duas técnicas de determinação (α = 0,05). Os métodos de preparo de amostras comparados foram: extração manual, extração assistida com micro-ondas focalizadas e extração assistida com micro-ondas em sistema fechado. O método de extração manual foi aplicado para diferentes quantidades de amostra, desde 250 até 1000 mg usando 27 ml de água e 5 minutos de agitação manual. Os resultados obtidos para o método de extração manual foram adequados permitindo recuperações de entre 97 e 104 %. Para avaliar o método de extração assistida com micro-ondas em sistema fechado foram testados diferentes programas de temperatura, massas de amostra, quantidade de solução extratora, tipo de solução extratora (H2O, (NH4)2CO3, HNO3 e TMAH) e concentração da mesma. Foi observado que para todas as condições a concordância entre o valor obtido por este método e por MIC foi próxima a 100%. Os ensaios de recuperação de analito para o método de extração assistida por micro-ondas apresentaram recuperações entre 88 e 102%, porém, os valores de desvio padrão relativo foram um pouco elevados em comparação com os obtidos para extração assistida por micro-ondas em sistema fechado, com as mesmas soluções extratoras.