Humidity sensor based on zeolite for application under environmental conditions

Orientadores: Fabiano Fruett, Cid Marcos Gonçalves de Andrade Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Elétrica e de Computação Resumo: Este trabalho mostra o desenvolvimento dois diferentes sensores de umidade baseados em zeólitas. No primeiro caso, os sensores capacitivos interdigitais (IDC-S) foram fabricados sobre a superfície de substratos cerâmicos de Al2O3, utilizando distâncias entre eletrodos de 20 ?m e foram revestidos com filmes de zeólita do tipo LTA (Linde Tipo A) com relação Si/Al de 1,28. Espectroscopia de impedância complexa (IS) foi utilizada para medir a resposta do sensor, que foi relacionada com a variação na capacitância dos eletrodos interdigitais e, por sua vez, com as propriedades elétricas das zeólitas. Os sensores baseados em zeólitas foram caracterizados em termos dos efeitos das variações na umidade e temperatura na resposta do sensor. Os resultados mostraram que este sensor proporcionou mudanças de capacitância detectáveis em teores de água muito baixos (até 300 ppmv de H2O em N2), em uma faixa de temperatura variando de 25 a 100 °C, sendo, portanto, adequado para medições de traços de umidade, o qual apresentou (em 25 °C) uma variação relativa na capacitância do sensor de 13,04 %, em comparação aos 22,12%, obtidos de um sensor capacitivo baseado em zeólita A com relação Si/Al = 1,5, descrito na literatura. No segundo caso, foi feita a avaliação de um sensor de umidade baseado na zeólita ZSM-5 (Zeolite Socony Mobil-5). Os sensores capacitivos interdigitais foram fabricados sobre a superfície de substratos cerâmicos de Al2O3, com distância entre eletrodos de 20 ?m, e foram revestidos com filmes de ZSM-5. Os resultados indicaram que o sensor apresentou um bom desempenho (limite de detecção de ~ 7,32% RH) e ainda se mostrou adequado para uso em um amplo intervalo de condições ambientais (~ 39% RH - 96% RH). O sensor desenvolvido neste trabalho demonstra, portanto, uma melhoria no limite de detecção, em comparação com sensores baseados em outros materiais tais como poliamida (limite de detecção de 20% de RH) e TiO2 (limites de detecção de 10% a 30% de RH). Além disso, destaca-se como principal contribuição deste trabalho, o fato de que o sensor capacitivo de umidade proposto nesta tese, o qual foi projetado e desenvolvido utilizando-se Zeólita ZSM-5 como camada de detecção, ter apresentado uma sensibilidade de 73,7 mV/%RH dentro de uma faixa de umidade relativa de 39 a 96%RH, figurando assim uma posição de destaque junto ao rol dos sensores de umidade capacitivos do estado da arte, face ao, por exemplo, sensor de umidade baseado em óxido de grafeno, onde foi obtido uma sensibilidade de 28,4 mV/%RH, dentro de uma faixa de umidade relativa de 30 a 90%RH Abstract: This work presents the development of two different zeolite-based moisture sensors. In the first case, interdigital capacitive sensors (IDC-S) were fabricated on the surface of Al2O3 ceramic substrates, using electrode gaps of 20 ?m, and were coated with films of LTA-type (Lind Type A) zeolite with Si/Al ratio of 1.28. Complex impedance spectroscopy (IS) was used to measure the sensor response, which was related to the change in capacitance of the interdigital electrodes and, in turn, to the electrical properties of the zeolites. The zeolite-based sensors were characterized in terms of the effects of changes in humidity and temperature on the sensor response. The results showed that this sensor provided detectable capacitance changes at very low water contents (up to 300 ppmv of H2O in N2), at temperatures ranging from 25 to 100 °C, and was therefore suitable for moisture trace measurements, which presented (at 25°C), a relative change in sensor capacitance of 13.04%, compared to 22.12%, obtained from a capacitive sensor based on zeolite A with Si / Al ratio = 1.5, which has been described by literature. In the second case, evaluation was made of a humidity sensor based on ZSM-5 (Zeolite Socony Mobil - 5) zeolite. Interdigital capacitive sensors were fabricated on the surface of Al2O3 ceramic substrates, with electrode gaps of 20 ?m, and were coated with films of ZSM-5. The results have indicated that the sensor has presented a good performance (detection limit of ~7.32% RH) and, besides, it was suitable for use under a broader range of environmental conditions (~39% RH - 96% RH). Thus, the sensor developed in this work therefore demonstrates an improvement in detection limit compared to sensors based on other materials such as polyamide (20% RH detection limit) and TiO2 (detection limits of 10% to 30% of RH). In addition, the main contribution of this work is the fact that the capacitive humidity sensor proposed in this thesis was designed and developed using Zeolite ZSM-5 as a detection layer, which presented a sensitivity of 73.7 mV /% RH within a relative humidity range of 39 - 96% RH, thus, placing a prominent position next to the list of state-of-the-art capacitive humidity sensors, for example, oxide-based humidity sensor of graphene, where a sensitivity of 28.4 mV /% RH was obtained, within a relative humidity range of 30 - 90% RH Doutorado Eletrônica, Microeletrônica e Optoeletrônica Doutor em Engenharia Elétrica