Determinação de contaminates inorgânicos em nanotubos de carbono por ICP-OES e ICP-MS

Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq In this work, microwave-assisted wet digestion using the single reaction chamber (MAWD-SRC) and microwave-induced combustion (MIC) methods were investigated for the decomposition of carbon nanotubes (CNTs) and further determination of inorganic contaminants by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES) and by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). Initially, the CNTs were decomposed by microwave-assisted wet digestion (MAWD) and the results obtained were considered as reference values. Parameters investigated for MAWD-SRC were the irradiation temperature (220 to 270 °C), the mass of CNT (25 to 300 mg) and the composition of digestion mixture (HNO3 and H2O2). Quantitative recoveries were obtained for Al, As, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, La, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, V and Zn, using 275 mg of CNT, 6 mL of 14.4 mol L-1 HNO3 and 0.5 mL of 30% H2O2 with an irradiation program of 65 min. Using the optimized conditions, the results obtained after the decomposition of CNTs by MAWD-SRC, presented no statistical difference when compared with those obtained using the reference method (MAWD). The accuracy of MAWD-SRC method was also evaluated through the determination of some elements by neutron activation analysis (NAA) and also by high resolution continuum source graphite furnace atomic absorption spectrometry with direct solid sampling (DSS-HR-CS-GF AAS) and no statistical difference between the results were observed. In addition, the results obtained for a certified reference material (CRM) of SWCNT presented no difference in relation to the certified values. Parameters of MIC method, such as the mass of CNT (25 to 500 mg), the concentration of absorbing solutions (1, 4, 7 e 14.4 mol L-1 of HNO3), the acid mixture (HNO3+HCl in proportion 3+1 and 1+1) and the reflux time (5 to 15 min) were optimized. For quantitative recoveries of all analytes using MIC, 15 min of reflux using the acid mixture of HNO3+HCl (3+1) and decomposition of up to 100 mg of CNT were necessary. Using the optimized conditions, no statistical difference was observed between the results obtained by reference method (MAWD) and by DSS-HR-CS-GF AAS. Neste trabalho, métodos de decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas em câmara única de reação (MAWD-SRC) e de combustão-iniciada por micro-ondas (MIC) foram investigados para a decomposição de nanotubos de carbono (CNTs) e posterior determinação de contaminantes inorgânicos por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES) e espectrometria de massa com plasma indutivamente acoplado (ICP-MS). Inicialmente, os CNTs foram decompostos por decomposição por via úmida assistida por radiação micro-ondas (MAWD) e os resultados obtidos empregando este método foram considerados como valores de referência. Na avaliação do método por MAWD-SRC foram avaliadas a temperatura de irradiação (220 a 270 °C), a massa de CNT (25 a 300 mg) e a composição da solução de decomposição (HNO3 e H2O2). Recuperações quantitativas foram obtidas para Al, As, Ca, Cd, Co, Cr, Fe, La, Mg, Mn, Mo, Ni, Pb, V e Zn, utilizando 275 mg de CNT, 6 mL de HNO3 14,4 mol L-1 + 0,5 mL de H2O2 30% como solução de decomposição, com um programa de irradiação de 65 min. Utilizando as condições otimizadas, os resultados obtidos após decomposição dos CNTs por MAWD-SRC não apresentaram diferença estatística significativa quando comparados com aqueles obtidos empregando o método de referência (MAWD). A exatidão do método de MAWD-SRC também foi avaliada para alguns elementos utilizando a análise por ativação neutrônica (NAA) e a espectrometria de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua e forno de grafite com amostragem direta de sólidos (DSS-HR-CS-GF AAS) e não foram observadas diferenças estatísticas significativas entre os resultados obtidos. Além disso, os resultados obtidos para o material de referência certificado (CRM) de SWCNT não apresentaram diferença em relação aos valores certificados. Na avaliação da MIC, foram avaliados parâmetros como a massa de CNT (25 a 500 mg), a concentração da solução absorvedora (1, 4, 7 e 14,4 mol L-1 de HNO3), a mistura de ácidos (HNO3+HCl na proporção 3+1 e 1+1) e o tempo de refluxo (5 a 15 min). Para a recuperação quantitativa de todos os analitos empregando a MIC, foram necessários 15 min de refluxo utilizando uma mistura de HNO3+HCl (3+1) como solução absorvedora e decomposição de até 100 mg de CNT. Os resultados obtidos utilizando as condições otimizadas, não apresentaram diferença estatística significativa quando comparados com os resultados obtidos pelo método de referência (MAWD) e por DSS-HR-CS-GF AAS.