Produção de matrizes tridimensionais porosas de policaprolactona-nanohidroxiapatita

Submitted by Maria Medeiros (maria.dilva1@ufcg.edu.br) on 2018-06-29T13:53:39Z No. of bitstreams: 1 GREYCE YANE HONORATO SAMPAIO - TESE (PPGCEMat) 206.pdf: 8427492 bytes, checksum: a008b21b874e092dc5037d0778bb1057 (MD5) Made available in DSpace on 2018-06-29T13:53:39Z (GMT). No. of bitstreams: 1 GREYCE YANE HONORATO SAMPAIO - TESE (PPGCEMat) 206.pdf: 8427492 bytes, checksum: a008b21b874e092dc5037d0778bb1057 (MD5) Previous issue date: 2016-02-29 Capes A policaprolactona (PCL), utilizada como matriz biodegradável em combinação à nanohidroxiapatita (nHA), intrinsecamente bioativa, é uma alternativa promissora para a produção de matrizes tridimensionais (3D) porosas, visando a regeneração do tecido ósseo. No entanto, rotas de processamento visando otimizar a interação entre esses materiais devem ser investigadas. O objetivo deste trabalho foi desenvolver matrizes 3D de PCL/nHA estruturadas por esferas, via agregação por aquecimento a baixas temperaturas. Para isto, foram produzidas nHA por precipitação química via úmida, utilizando o Ca(NO3)2.4H2O e o (NH4)2HPO4 como precursores, conduzido à 80 °C (pH>10). Estas foram caracterizadas por difração de Raios X (DRX), espectroscopia na região no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A superfície das nHA foi modificada com ácido esteárico (AE), verificada pelos resultados de FTIR, MET e monitoramento de estabilidade. Esferas de PCL e PCL/nHA foram produzidas pelo método de emulsão simples com evaporação do solvente, o diclorometano, em 02 etapas, para obtenção de diâmetros entre 10-150 µm e maiores que 800 µm. Foram investigadas as influências da concentração de PCL, da adição de nHA com e sem AE, da concentração de álcool polivinílico e da velocidade de emulsificação. O material foi caracterizado por DRX, FTIR, microscopia eletrônica de varredura (MEV), calorimetria exploratória diferencial (DSC) e análise termogravimétrica (ATG), sendo calculado também o rendimento. Matrizes 3D porosas de PCL e de PCL/nHA foram produzidas e analisadas por microscopia ótica (MO), MEV e ensaios in vitro de bioatividade e de adesão celular. nHA deficientes em cálcio, em formato de haste (~47 nm x ~8 nm) e com superfície específica de 90,1 m2/g, foram obtidas. Esferas de PCL e PCL/nHA foram produzidas com diâmetros entre 2-3000 µm, densas ou porosas, contendo nHA distribuídas interna e externamente. Matrizes 3D foram obtidas a partir da agregação das esferas produzidas, estruturadas entre si a partir da formação de pescoços entre esferas adjacentes, com hierarquia de poros medindo até 1500 µm. As matrizes apresentaram capacidade bioativa e satisfatória adesão e desenvolvimento celular. Os resultados sugerem a aplicação vantajosa desses dispositivos para a regeneração de tecidos ósseos. Polycaprolactone (PCL) have been largely used as a biodegradable matrix. This polymer in a combination with bioactive calcium deficient nanohydroxyapatite (CD-nHA) represent promising materials to be applied for bone tissue engineering. Nevertheless, processing routes to optimize the interaction between these materials should be investigated. Thus, the aim of this work was to develop PCL/nHA spherebased scaffolds structured by sinterization at low temperatures. For this, nHA were produced by wet chemical precipitation method, using the precursors Ca(NO3)2.4H2O and (NH4)2HPO4, conducted at 80 °C (pH>10). The powder was characterized by Xray diffraction (XRD), fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and transmission electron microscopy (TEM). nHA surface was modified with stearic acid (SA), verified with FTIR and TEM analysis and stability control in dichloromethane (DCM). PCL and PCL/nHA spheres were produced by oil-in-water and solid-in-oil-in-water emulsion solvent evaporation method. This production occurred in 02 steps, to obtain diameters ranging 10-150 µm and higher than 800 µm. The follow parameters were investigated: PCL concentration, nHA content with and without AE, polyvinyl alcohol concentration (stabilizing agent) and emulsification stirring. The material was characterized by DRX, FTIR, scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC) and thermogravimetric analysis (ATG), and the percent yield was calculated. PCL and PCL/nHA porous scaffolds were produced and characterized by SEM, optical microscopy (MO), and in vitro bioactivity and cell adhesion assays. Calcium deficient nHA, shaped as rods (~47 nm x ~8 nm), with a specific surface of 90,1 m2/g was obtained. PCL and PCL/nHA spheres were produced with diameters ranging 2-3000 µm, dense or porous, containing nHA effectively distributed internally and at the surface. Scaffolds were successfully obtained by sintering the spheres at low temperatures. It was observed connections shaped as necks in adjacent spheres, and a hierarchical porous architecture with pores measuring up to 1500 µm. It was demonstrated satisfactory bioactivities capacity, cellular adhesion, and cellular development. Our results suggested the advantageous applicability of these scaffolds to bone tissue regeneration.