Síntese e caracterização da peneira molecular MCM-41 contendo terras raras na dessulfurização, utilizando tiofeno como molécula sonda

Mesoporous molecular sieves of MCM-41 type are considered as promising support for metal in the refining processes of petroleum-based materials as catalysts and adsorbents for environmental protection. In this work, mesoporous molecular sieves MCM-41 were modified with different rare earth ions (La, Eu e Yb) for the obtaining nanostrutured materials with catalytic properties. The catalysts were synthesized by the hydrothermal method at 100oC for 120 h, presenting, all the samples, in the gel of synthesis molar ratio Si/Ln = 50. The obtained materials after calcination at 500oC for 2 h were characterized by XRD, surface area BET, TG/DTG, FTIR, and hydrothermal stability at 700ºC. The XRD analysis of the catalysts indicated that the materials containing rare earth presented characteristic hexagonal structure of the mesoporous materials of the type MCM-41. The TG curves showed that the decomposition of the structural template occurs in the materials at temperatures lower than 500oC. The samples presented variations as the specific superficial area, average diameter of pores and thickness of the silica wall, as a function of the nature of the rare earth impregnated in the mesoporous material. Hydrotermal stability was evaluated through the exposition of the materials to water vapour at 700°C. The thiophene adsorptions reach a maximum at 80% of conversion and incorporation of the rare earths showed influence in the process. Adsorption capacity followed the sequence: Yb-MCM-41 < La-MCM-41 < Eu-MCM-41 < MCM-41 As peneiras moleculares mesoporosas do tipo MCM-41 são consideradas promissoras como suporte para metais em processos de refino de materiais a base de petróleo, como catalisadores e como adsorventes para proteção ambiental. Neste trabalho a peneira molecular mesoporosa tipo MCM-41 foi modificada com diferentes terras raras (La, Eu e Yb) para a obtenção de materiais nanoestruturados com propriedades catalíticas. Os catalisadores foram sintetizados pelo método hidrotérmico a 100 oC por 120 horas, apresentando, todas as amostras, no gel de síntese razão molar Si/Ln = 50. Os materiais resultantes, após calcinação a 500 oC por 2 horas, foram caracterizados por: DRX, área superficial pelo método de BET, TG/DTG, FTIR e testes hidrotérmicos a 700oC. As análises de DRX dos catalisadores indicaram que os materiais contendo as terras raras apresentaram estrutura hexagonal característica do material mesoporoso tipo MCM-41. As curvas TG mostraram que a decomposição do direcionador estrutural ocorre nos materiais em temperaturas inferiores a 500oC. As amostras apresentaram variações quanto à área superficial específica, diâmetro médio de poros e espessura da parede de sílica, em função da natureza da terra rara impregnada no material mesoporoso. A estabilidade hidrotérmica foi avaliada através da exposição dos materiais a vapor d água a 700oC. A adsorção de tiofeno atingiu valores máximos de 80% e a incorporação das terras raras influenciaram no processo. A ordem crescente de capacidade de adsorção seguiu a seguinte seqüência: Yb-MCM-41 < La-MCM-41 < Eu-MCM-41 < MCM-41