Effect of pre- and/or post-sintering pigmentation techniques at the mechanical behavior of translucent zirconia for monolithic restorations

Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES The present dissertation aimed to characterize the effect of pre- (shading) and/or post- (staining) sintering pigmentation techniques to provide a Vita Classical A2 color on the mechanical properties of a 4YSZ ceramic (IPS e.max ZirCAD). In the first article, different shading techniques were explored. For such, 4YSZ discs (Ø=10mm and 1mm thickness) were allocated into 4 groups: Manufacturer: factory pigmentation; Brush: brush technique; Immersion: immersion technique; Control: control condition without pigment. Afterwards, these were adhesively luted to dentin analogue (Ø=10mm and 2.5mm thickness) using resin cement. The assemblies (n=15) were subjected to a fatigue test (stepstress) and fractography, roughness, topography, grain size and crystalline phase content analyses. No differences in mechanical behavior were observed between the Control group and the pigmented specimens. However, the Brush group showed lower mechanical behavior compared to the Manufacturer group. No differences were observed regarding the Weibull modulus. The specimens from the Brush group showed greater roughness, in addition to greater grain size compared to the other conditions. No m-phase content was identified for the analyzed groups. Therefore, the shading techniques used do not affect the mechanical fatigue properties of an adhesively luted 4YSZ negatively. In the second study, shading and staining techniques were compared in an isolated scenario. For such, 4YSZ discs were prepared (ISO 6872–2015) and allocated into 5 groups: Ctrl: no pigmentation; Manuf: factory pigmentation; Brush: shading (brush technique); Stain: staining; Brush+Stain: combination of techniques. The discs were submitted to a biaxial flexural fatigue testing (piston-on-three-balls) and to fractography, topography and roughness analyses. The Stain group showed lower mechanical behavior than all the others. Stain and Brush+Stain techniques induced inferior mechanical behavior to the Ctrl group. The Brush group was similar to the Ctrl group and presented a lower Weibull modulus than the other groups. Uniformly sized zirconia crystals were observed in Ctrl, Manuf and Brush, and a glassy surface in Stain and Brush+Stain. The staining technique promoted greater roughness. Thus, the pigmentation techniques cause a detrimental effect on the mechanical fatigue properties of 4YSZ, except for the Brush technique. Despite this, Brush presents great variability in mechanical performance. The same techniques were evaluated in the third study, in which the discs (Ø=10mm and 1mm thickness) were adhesively luted to dentin analogue discs (Ø=10mm and 2.5mm thickness), submitted to a fatigue test (step-stress) and fractography, topography and roughness analyses. No influence of the pigmentation techniques was observed in relation to the mechanical behavior. Despite this, the Brush+Stain technique induced inferior mechanical performance compared to Stain. No differences were observed in the Weibull modulus. The staining technique promoted greater roughness. Uniformly sized zirconia crystals were observed in Ctrl, Manuf and Brush, and a glassy surface in Stain and Brush+Stain. Thus, pigmentation techniques do not negatively affect the mechanical fatigue properties of 4YSZ ceramic adhesively luted onto dentin analogue. A presente dissertação teve como objetivo caracterizar o efeito das técnicas de pigmentação pré- (shading) e/ou pós- (staining) sinterização para prover uma coloração Vita Classical A2 nas propriedades mecânicas de uma cerâmica 4YSZ (IPS e.max ZirCAD). No primeiro artigo, explorou-se diferentes técnicas de shading. Para tal, discos 4YSZ (Ø=10mm e 1mm de espessura) foram alocados em 4 grupos: Manufacturer: pigmentação de fábrica; Brush: técnica do pincel; Immersion: técnica de imersão; Control: condição controle sem pigmento. Após, estes foram adesivamente cimentados a análogos de dentina (Ø=10mm e 2.5mm de espessura) utilizando cimento resinoso. Os conjuntos (n=15) foram submetidos à teste de fadiga (step-stress) e a análises de fractografia, rugosidade, topografia, tamanho de grão e conteúdo de fase cristalina. Não foram observadas diferenças no comportamento mecânico entre o grupo Control e os espécimes pigmentados. No entanto, o grupo Brush demonstrou inferior comportamento mecânico comparado ao grupo Manufacturer. Não foram observadas diferenças em relação ao módulo de Weibull. Os espécimes do grupo Brush demonstraram maior rugosidade, além de maior tamanho de grão comparado às demais condições. Não foi identificado conteúdo de fase-m para os grupos analisados. Logo, as técnicas de shading utilizadas não afetam negativamente as propriedades de fadiga mecânica de uma 4YSZ adesivamente cimentada. No segundo estudo, comparou-se técnicas de shading e staining em um cenário isolado. Para tal, discos de 4YSZ foram confeccionados (ISO 6872–2015) e alocados de acordo em cinco grupos: Ctrl: sem pigmentação; Manuf: pigmentação de fábrica; Brush: shading utilizando pincel); Stain: staining; Brush+Stain: combinação das técnicas. Os discos foram submetidos a um ensaio de flexão biaxial (piston-on-three-balls) e a análises de fractografia, topografia e rugosidade. O grupo Stain apresentou inferior comportamento mecânico a todos os demais. As técnicas Stain e Brush+Stain induziram comportamento mecânico inferior ao grupo Ctrl. O grupo Brush foi semelhante ao grupo Ctrl e apresentou módulo de Weibull inferior aos demais grupos. Cristais de zircônia de tamanho uniforme foram observados em Ctrl, Manuf e Brush, e uma superfície vítrea em Stain e Brush+Stain. A técnica staining promoveu maior rugosidade. Assim, as técnicas de pigmentação tiveram um efeito prejudicial nas propriedades de fadiga mecânica da 4YSZ, exceto a técnica Brush. Apesar disso, esta apresenta grande variabilidade no desempenho mecânico. As mesmas técnicas foram avaliadas no terceiro estudo, em que os discos (Ø=10mm e 1mm de espessura) foram adesivamente cimentados à análogos de dentina (Ø=10mm e 2.5mm de espessura), submetidos à teste de fadiga (step-stress) e análises de fractografia, topografia e rugosidade. Nenhuma influência das técnicas de pigmentação foi observada em relação ao comportamento mecânico. Apesar disso, a técnica Brush+Stain induziu desempenho mecânico inferior em comparação com Stain. Não foram observadas diferenças no módulo de Weibull. A técnica staining promoveu maior rugosidade. Cristais de zircônia de tamanho uniforme foram observados em Ctrl, Manuf e Brush, e uma superfície vítrea em Stain e Brush+Stain. Assim, as técnicas de pigmentação não afetam negativamente as propriedades de fadiga mecânica da cerâmica 4YSZ cimentada adesivamente sobre o análogo de dentina