Untersuchungen an Mikrostrukturen und ausgedehnten Defekten in Ni- und Co-Basis-Superlegierungen - Entwicklung und Anwendung fortgeschrittener TEM-Techniken

To improve the efficiency of stationary gas turbines and air craft jet engines, it is crucial to increase the maximum temperature capabilities of single crystalline superalloys by appropriate alloy design and microstructure tuning. The mechanical properties of superalloys are largely influenced by the physical constitution of the microstructure. To develop a better understanding of fundamental aspects of creep deformation, like the stress states, defect structures and other degradation processes, it is necessary to employ scale-bridging characterization. In the present work, Ni- and Co-based superalloys are investigated by a series of advanced transmission electron microscopy techniques and by the application of specifically developed characterization methods to identify dominating processes on atomic scale and hence to make a direct correlation to the macroscopic creep behavior. For instance, the misfit between γ and γ’ in the initial microstructure is of great importance, since it strongly influences the rafting process and the interfacial dislocation network. To address the stress state, on the one hand misfit measurements in undeformed samples are conducted and are directly compared to finite-element simulations. On the other hand, deformed samples are investigated to assess the influence of an initial rafting process and the formation of an interface dislocation network. For this, characterization methods are used which are based on the evaluation of atomically resolved images and on electron diffraction. Moreover, the temperature dependency of the misfit and of the microstructure stability is specifically investigated for different Co-base alloys in in situ heating experiments. The characterization of defect structures in Ni-base superalloys after creep deformation builds the second pillar of this work. Specific cutting processes of superdislocations are studied to elucidate which atomic processes take place. A series of and superdislocations are studied by means of high resolution imaging and planes associated with anti-phase boundaries and complex stacking faults are identified. For this, a preparation technique is developed which allows a scalebridging characterization and has been applied to two superdislocations. The investigations show that all superdislocations need a significant amount of point defect diffusion to be able to cut through the γ’ phase. Furthermore, for creep deformation the constitution of the γ-γ’ interface plays an important role. The structural and chemical transition is therefore investigated with the help of the preparation method which is also employed for the scale-bridging characterization of superdislocations. Besides superdislocations, also a series of interface dislocations is studied which often occur in combination with interface grooves. This phenomenon is addressed on an atomic scale through high resolution imaging and discussed in terms of the influence of the core structure of the interface dislocations on the origin of groove formation. The last pillar of the present work is based on investigations of brittle phases which nucleate after iso-thermal annealing and make the superalloys prone to cracking. It is well-established that the addition of Ru prolongs the incubation time of phase precipitation. An effort is made to clarify the origin of the Ru effect by structural and chemical analysis. However, systematic studies of the interface characteristics do not reveal significant changes in samples with and without Ru. Um die Effizienz von stationären Gasturbinen und Flugzeugtriebwerken zu verbessern, ist es entscheidend, die maximale Einsatztemperatur von einkristallinen Superlegierungen durch geeignete Legierungs- und Mikrostrukturentwicklung zu verbessern. Die mechanischen Eigenschaften werden dabei maßgeblich durch die physikalische Beschaffenheit der Mikrostruktur beeinflusst. Um fundamentale Aspekte der Kriechverformung, wie den Spannungszustand, Defektstrukturen und andere Degradationsprozesse besser zu verstehen, ist es daher unerlässlich eine skalenübergreifende Charakterisierung durchzuführen. In der vorliegenden Arbeit werden Ni- und Co-basierte Superlegierungen durch fortgeschrittene Transmissionselektronenmikroskopie und durch die Anwendung von speziell entwickelten Charakterisierungsmethoden untersucht, um auf atomarer Skala ablaufende Prozesse zu identifizieren und dadurch auf das makroskopische Kriechverhalten schließen zu können. So ist zum Bespiel die Gitterfehlpassung zwischen γ und γ’ im Ausgangszustand von entscheidender Bedeutung, da dadurch die Floßbilung und das Grenzflächenversetzungsnetzwerk stark beeinflusst werden. Um den Spannungszustand zu adressieren, werden zum einen Gitterfehlpassungsmessungen in unverformten Proben durchgeführt und direkt mit Finite-Elemente-Simulationen verglichen, zum anderen werden verformte Proben untersucht, um den Einfluss einer anfänglichen Floßbildung und der Ausbildung eines Versetzungsnetzwerks abzuschätzen. Hierfür werden Untersuchungsmethoden genutzt, die sowohl auf der Auswertung atomar aufgelöster Abbildungen, als auch auf Elektronenbeugung basieren. Darüber hinaus wird gezielt die Auswirkung der Temperatur auf die Gitterfehlpassung und die Mikrostrukturstabilität für unterschiedlichen Co-Legierungen in in situ Heizexperimenten untersucht. Ein weiterer Schwerpunkt der Arbeit basiert auf der Analyse von Defektstrukturen, die während der Kriechverformung entstehen. Dafür werden gezielt Schneidprozesse von Superversetzungen untersucht, um aufzuklären, welche atomaren Prozesse dabei ablaufen. Eine Reihe von und Versetzungen werden mittels hochauflösender Abbildung charakterisiert und zugehörige Ebenen von Antiphasengrenzen und komplexen Stapelfehlern werden identifiziert. Hierzu wird eine Präparationsmethode, die deren skalenübergreifende Analyse erlaubt, entwickelt und auf Superversetzungen angewandt. Die Untersuchungen zeigen, dass alle Superversetzungen nur mit Hilfe von Diffusionsprozessen die γ’ Phase schneiden können. Für die Kriechverformung spielt darüber hinaus die Beschaffenheit der γ-γ’ Grenzfläche eine entscheidende Rolle. Daher wird mittels der Präparationsmethode, die ebenfalls für die skalenübergreifende Charakterisierung von Superversetzungen angewandt wird, der strukturelle und chemische Übergang von der γ Phase in die γ’ Phase analysiert. Neben Superversetzungen wird eine Reihe von Grenzflächenversetzungen untersucht, die in Verbindung mit Grenzflächenausbuchtungen auftreten. Dieses Phänomen wird mittels hochauflösender Mikroskopie auf atomarer Skala adressiert und bezüglich des Einflusses der Kernstruktur der Grenzflächenversetzungen auf die Entstehung der Ausbuchtungen diskutiert. Die letzte Säule der vorliegenden Arbeit bildet die Analyse von Sprödphasen, die nach isothermer Auslagerung entstehen und Superlegierungen anfällig für Rissentstehung machen. Es ist belegt, dass Ru die Ausscheidung dieser Phasen verzögert. Um den Ru-Effekt aufzuklären, werden Strukturuntersuchungen und chemische Analysen durchgeführt. Eine systematische Auswertung der Grenzflächencharakteristika zeigt jedoch keinen signifikanten Unterschied zwischen Legierungen mit und ohne Ru.