Métodos de Taguchi aplicados à análise cromatográfica na identificação de isocianatos

Dissertação apresentada na Faculdade de Ciências e Tecnologia da Universidade Nova de Lisboa para obtenção do grau de Mestre em Engenharia e Gestão Industrial O Desenho de Experiências, tanto o Clássico como os Métodos de Taguchi, tem merecido, cada vez mais, uma atenção crescente nas mais diversas áreas do conhecimento, quer ao nível científico como industrial. O ramo da química constitui uma das áreas privilegiadas onde a utilização do Desenho de Experiências tem permitido alcançar ganhos significativos. No entanto,ao nível dos instrumentos de laboratório, muito pouco trabalho tem sido feito. A presente dissertação tem como principal objectivo aplicar os Métodos de Taguchi na optimização do método cromatográfico de separação de nove isocianatos, utilizado em HPLC(High-Pressure Liquid Chromatography - Cromatografia Líquida de Alta Pressão) para UPLCTM(Ultra Performance Liquid Chromatography - Cromatografia Líquida de Ultra Eficiência). O processo de optimização do método cromatográfico passou por duas fases: a identificação dos isocianatos e quantificação dos mesmos. Para a identificação dos 9 picos aplicou-se o método de Taguchi com características estáticas (um sinal de entrada), cujo objectivo visou a separação dos picos pelo aumento da resolução entre os picos adjacentes. A fase de quantificação considerou o estudo de características dinâmicas (vários sinais de entrada) com o intuito de reduzir a variabilidade da área de cada pico. Antes, porém, da aplicação dos métodos de Taguchi, realizou-se um estudo de Repetibilidade e Reprodutibilidade (R&R) ao cromatógrafo,com o objectivo de avaliar a qualidade do processo de medição. O planeamento de experiências foi realizado utilizando uma matriz L9, com quatro factores de controlo a três níveis cada e um factor de sinal igualmente a três níveis (para a característica dinâmica). No estudo R&R considerou-se duas concentrações diferentes e participaram três operadores. A análise dos resultados obtidos permitiu seleccionar dois métodos de separação, validados pelas respectivas experiências de confirmação. Estes dois métodos permitiram obter uma separação completa dos nove isocianatos. O estudo R&R permitiu concluir que o operador não influencia o processo de leitura dos picos, no entanto, o instrumento em estudo apresenta algumas deficiências ao nível da capacidade de discriminação das leituras (resolução do instrumento).