Lead ions determination in ethanol fuel by differential pulse anodic stripping voltammetry using a carbon paste electrode modified with ion-exchange resin Amberlite IR120

Submitted by Guilherme Lemeszenski (guilherme@nead.unesp.br) on 2013-08-22T18:49:17Z No. of bitstreams: 1 S0100-46702006000200007.pdf: 394003 bytes, checksum: ff62121b50fd013e9d4d11151390c8e7 (MD5) Made available in DSpace on 2013-08-22T18:49:17Z (GMT). No. of bitstreams: 1 S0100-46702006000200007.pdf: 394003 bytes, checksum: ff62121b50fd013e9d4d11151390c8e7 (MD5) Previous issue date: 2006-01-01 Made available in DSpace on 2013-09-30T19:09:35Z (GMT). No. of bitstreams: 2 S0100-46702006000200007.pdf: 394003 bytes, checksum: ff62121b50fd013e9d4d11151390c8e7 (MD5) S0100-46702006000200007.pdf.txt: 25394 bytes, checksum: 35a66a78e87eb7ece304c8bfeac5fe87 (MD5) Previous issue date: 2006-01-01 Submitted by Vitor Silverio Rodrigues (vitorsrodrigues@reitoria.unesp.br) on 2014-05-20T14:19:51Z No. of bitstreams: 2 S0100-46702006000200007.pdf: 394003 bytes, checksum: ff62121b50fd013e9d4d11151390c8e7 (MD5) S0100-46702006000200007.pdf.txt: 25394 bytes, checksum: 35a66a78e87eb7ece304c8bfeac5fe87 (MD5) Made available in DSpace on 2014-05-20T14:19:51Z (GMT). No. of bitstreams: 2 S0100-46702006000200007.pdf: 394003 bytes, checksum: ff62121b50fd013e9d4d11151390c8e7 (MD5) S0100-46702006000200007.pdf.txt: 25394 bytes, checksum: 35a66a78e87eb7ece304c8bfeac5fe87 (MD5) Previous issue date: 2006-01-01 Um método envolvendo a pré-concentração e redissolução anódica em condições de voltametria de pulso diferencial empregando um eletrodo de pasta de carbono modificado (EPCM) com uma resina de troca iônica Amberlite IR120 foi proposto para a determinação de íons chumbo em álcool combustível. O procedimento é baseado em um pico de oxidação do analito observado em -0,53 V(vs. Ag/AgCl) em solução de HCl. As melhores condições experimentais encontradas foram: 5% (m/m) da Amberlite IR120 para a construção do eletrodo, solução de HCl 0,1 mol L-1, velocidade de varredura de 10 mVs-1, tempo de pré-concentração de 15 min e amplitude de pulso de 100 mV. Utilizando essas condições, o EPCM apresentou uma resposta linear entre a corrente de pico anódica e a concentração de íons chumbo para o intervalo entre 9,9 x 10-9 e 1,2 x 10-6 mol L-1 e um limite de detecção de 7,2 x 10-9 mol L-1. Valores de recuperação entre 96 % e 102 % foram encontrados para amostras de álcool combustível enriquecidas com Pb2+ em níveis de 10-7 mol L-1. O efeito da presença de outros íons concomitantes sobre a resposta voltamétrica do eletrodo também foi avaliado. The use of pre-concentration and differential pulse anodic stripping voltammetry (DPASV) using a carbon paste electrode modified (CPEM) with ion-exchange resin (Amberlite® IR120) has been proposed for the determination of lead ions content in ethanol fuel. The lead oxidation peak was observed at -0.53 V (vs. Ag/AgCl) in HCl solution. The best DPASV response was reached for an electrode composition of 5% (m/m) Amberlite® IR120 in the paste, 0.1 mol L-1 HCl solution, scan rate of 10 mVs-1, pre-concentration time of 15 min and potential pulse amplitude of 100 mV. In these experimental conditions, the proposed methodology responds to lead ions in the concentration range of 9.9 x 10-9 to 1.2 x 10-6 mol L-1 with a detection limit of 7.2 x 10-9 mol L-1. Recoveries ranged from 96 to 102 % for Pb(II) spiked in an ethanol fuel sample at 10-7 mol L-1 level were achieved. Interferences were also evaluated. Universidade Estadual Paulista Instituto de Química Departamento de Química Analítica Universidade Estadual Paulista Instituto de Química Departamento de Química Analítica