Gleichzeitige Bestimmung von Isosorbiddinitrat und Diazepam in Pharmazeutica durch HPLC mit elektrochemischer Detektion

Eine Methode zur quantitativen Bestimmung von Isosorbiddinitrat und Diazepam in pharmazeutischen Praparaten wurde ausgearbeitet. Diese Verbindungen werden durch HPLC an Nucleosil C18 getrennt (mobile Phase: Methanol-Ethylacetat-Acetatpuffer). Die Detektion erfolgt amperometrisch an einer stationaren Quecksilber-Tropfelektrode mit Pulstechnik bei −1,15 V (Basispotential: −0,4 V, Pulsamplitude: −0,75 V). Die Nachweisgrenze liegt bei 8 ng Isosorbiddinitrat bzw. 20 ng Diazepam (S/N=3). Bei Praparaten, die zusatzlich Lecithine oder Triglyceride enthalten, ist eine vorherige Aufarbeitung erforderlich. Lecithine werden durch Adsorption an einer Silicagel-Kartusche abgetrennt, Triglyceride durch Extraktion mit Petrolether. Die amperometrische Detektion wird auch mit der UV-Detektion verglichen. Isosorbiddinitrat wird amperometrisch empfindlicher detektiert. Bei Diazepam hingegen ist die UV-Absorption gunstiger.