Improvement of determination precision for overlapped peak using multivariate analysis

クロマトグラムでピークの重なった個々の成分を定量する方法を多変量解析法で検討した.方法は 以下のとおりである.クロマトグラムの重なった各ピーク高さを,ピークの頂点を中心として, 2.5mm(0.625秒)間隔で測定した.測定値を内標準のピーク高さで割り多変量解析のためのデータとした.例として,クロマトグラムのピークが重なるように測定した,メタノールと酢酸エチルの混合物について定量した.メタノールと酢酸エチルの混合比50:50を用いてのRSD(n=10)はメタノールが0.63%,酢酸エチルが0.57%であった.同一クロマトグラムを用いたピーク面積からのRSDはメタノールが3.92%,酢酸エチルが0.88%であった.GCなどで分離の悪いピークから定量分析を行う場合,ピークの重なりの程度が増加するにつれて,定量誤差が大きくなる.そこで定量誤差が大きくなるような重なりをもったピークから,正確に定量できる方法として,ピークの高さを一定の時間間隔ごとに測定し,その測定値を用いて多変量解析法で定量分析を行った.その結果,メタノールと酢酸エチルの混合試料(メタノール:酢酸エチル=50.00:50.00)を用いての再現性は,メタノールについて言えば,従来から行われているピーク面積による定量法のRSD(n=10)は3.92%であったが,本方法の RSD(n=10)は0.63%と従来法と比較して再現性のよい結果が得られた.