Quantificação de fases por difração de raios X dum cerâmico

Mestrado em Engenharia de Materiais O desenvolvimento de métodos rápidos e eficazes de análise de fases para a caracterização dos materiais e a compreensão do seu desempenho é uma tarefa necessária e importante. A difractometria de raios X é um método direto de análise qualitativa e quantitativa de fases de materiais policristalinos. A sua aplicação na análise qualitativa é muito diversificada; a sua aplicação como técnica quantitativa é, no entanto, pouco comum, dadas as dificuldades envolvidas no desenvolvimento de métodos quantitativos. O presente trabalho teve por objetivo quantificar as fases cristalinas presentes num cerâmico tradicional aplicando a análise difractométrica de raios X em conjunto com o método de padrão interno. Prepararam-se várias amostras a partir de misturas com diferentes frações ponderais de cada uma das fases puras estudadas (sílica, mulite e uma fase vítrea apropriada). A cada uma das misturas preparadas (de massa 2 g) adicionou-se 1 g de padrão interno, tendo sido utilizado para o efeito o fluoreto de cálcio, CaF2. As curvas de calibração foram utilizadas para quantificar uma amostra de argila queimada (chamote), Posteriormente o valor desses resultados forma comparados com a quantificação de quartzo obtida por dilatometria e da fase vítrea pela da análise microestrutura obtida por microscopia eletrónica de varrimento e espectroscopia por dispersão de energia de raios X. The development of rapid and effective methods in the analysis phase for material characterization and understanding in their performance is a necessary and important task. The X-ray diffraction is a direct method for qualitative and quantitative phases of polycrystalline material. Their application in qualitative analysis is a very diverse, but their application as quantitative technique is unusual, given the difficulties involved in the development of quantitative methods. The present work aims to study the quantitative analysis by X-ray diffraction together with internal standard method of crystalline phases present in a traditional ceramic. Several samples were prepared from mixtures with different weight fractions of each of the pure phases studied (quartz, mullite and an glass phase). To each of the prepared mixtures (with 2 g was added 1 g), calcium fluoride, (CaF2) as internal standard. The calibration curves were used to quantify a sample of fired cay), then the value of these results was compared with the quantification of quartz obtained by dilatometry and the glass phase obtained by microstructural analysis by scanning electron microscopy and energy dispersive spectroscopy.