This paper studies the effect of the presulfiding agent and the synthesis method on the catalytic activity of thiophene hydrodesulfurization (HDS), using activated carbon supported molybdenum carbides. The catalytic precursor was prepared by co-impregnation of the support with the ammonium heptamolybdate solution. The conventional carbiding consists of a temperature-programmed treatment under a CH4/H2 atmosphere at 1073 K (MC), while the carbothermal method employs pure H2 at 973 K (MCH). The passivated carbides were characterized by X-ray Diffraction (XRD), surface area calculated by the Brunauer–Emmett–Teller multipoint method (BET) and X-ray Photoelectron Spectroscopy (XPS). XRD confirmed the presence of β-Mo2C for both methods of synthesis, while specific area were in the order of 400 m²/g. XPS showed the presence at the surface of Moδ+ (0 ≤ δ ≤ 2), Mo4+ and Mo6+, whose abundance was influenced by used synthesis method with greater proportion of high oxidation states in MCH. Prior to catalytic testing, the passivated carbides were presulfided in situ. HDS tests showed that regardless of the presulfiding agent (H2S o CS2), the carbides obtained by MCH had higher activity than those obtained using the conventional method. The β-Mo2C presulfiding suggests that the carbides with sulfided surfaces or carbo-sulfide mixtures could be the active phase in HDS. En este trabajo se estudió el efecto del método de síntesis y del agente presulfurante en la actividad catalítica de hidrodesulfuración (HDS) de tiofeno utilizando carburos de molibdeno soportados sobre carbón activado. El precursor catalítico fue preparado por co-impregnación del soporte con la solución de heptamolibdato de amonio. La síntesis consiste de un tratamiento a temperatura programada utilizando los Métodos Carbotérmico con H2 (MCH) y Convencional (MC) bajo una atmosfera de CH4/H2 a 973 y 1073 K, respectivamente. Los carburos pasivados se caracterizaron por difracción de rayos X (DRX), área superficial calculada por el método multipunto Brunauer-Emmett-Teller (BET) y espectroscopía fotoelectrónica de rayos X (XPS). Por DRX se comprobó la presencia de β-Mo2C para ambos métodos de síntesis, mientras que las áreas específicas estuvieron en el orden de los 400 m2/g. XPS mostró tres tipos de señales de molibdeno asignables α Moδ+ (0 ≤ δ ≤ 2), Mo4+ y Mo6+ cuya abundancia estuvo influenciada por el método de síntesis con mayor proporción de altos estados de oxidación en el MCH. Antes de los ensayos catalíticos los carburos pasivados fueron presulfurados in situ. Los ensayos de HDS evidenciaron que indistintamente del agente presulfurante (H2S o CS2), los carburos obtenidos por el MCH fueron los de mayor actividad que los sólidos obtenidos por el método convencional. Después del proceso de presulfuración los β-Mo2C fueron modificados, sugiriendo que los carburos con superficies sulfuradas o mezclas de carbosulfuros podría ser la fase activa en HDS. Neste trabalho foi estudado o efeito do método de síntese e do agente pressulfurizante na atividade catalítica de hidrodessulfurização (HDS) de tiofeno utilizando carbonetos de molibdênio suportados sobre carvão ativado. O precursor catalítico foi preparado por co-impregnação do suporte com a solução de heptamolibdato de amônio. A síntese consiste de um tratamento a temperatura programada utilizando os Métodos Carbotérmico com H2 (MCH) e Convencional (MC) sob uma atmosfera de CH4/H2 a 973 e 1073 K, respectivamente. Os carbonetos passivados foram caracterizados por difração de raios X (DRX), área superficial calculada pelo método multiponto Brunauer–Emmett–Teller (BET) e espectroscopia foto eletrônica de raios X (XPS). Por DRX foi comprovada a presença de β-Mo2C para ambos os métodos de síntese, enquanto que as áreas específicas estiveram na ordem dos 400 m2/g. XPS mostrou três tipos de sinais de molibdênio atribuíveis a Moδ+ (0 ≤ δ ≤ 2), Mo4+ e Mo6+ cuja abundância esteve influenciada pelo método de síntese com maior proporção de altos estados de oxidação no MCH. Antes dos ensaios catalíticos os carbonetos passivados foram pressulfurizados in situ. Os ensaios de HDS evidenciaram que indistintamente do agente pressulfurizante (H2S o CS2), os carbonetos obtidos pelo MCH foram os de maior atividade que os sólidos obtidos pelo método convencional. Depois do processo de pressulfurização os β-Mo2C foram modificados, sugerindo que os carbonetos com superfícies sulfuradas ou misturadas de carbosulfetos poderia ser a fase ativa em HDS.