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Metakaolinis the principal raw material utilized in the synthesis of geopolymers, although its ratio of silica and alumina contents is not ideal. Normally, the SiO2 content is adjusted with the use of silicates present in the activating solution. An eco-efficient alternative would be the use of glass waste as an additional source of silica.This work evaluates the efficiency of the alkaline activation of metakaolin, using potassium hydroxide and silicate, with and without the substitution of 12.5% of metakaolin by microparticles of glass. The efficiency of the alkaline activation was evaluated by X ray diffractometry, spectroscopy in the infrared region with the Fourier transform, nuclear magnetic resonance spectroscopy of 27Al and 29Si, specific mass and compressive strength. The results indicate the occurrence of geopolymerization with and without the use of glass waste. It was observed that the substitution of 12.5% favors the mechanical performance of the compounds at 28 days, with increases by 37% and 47% in the mechanical strength of the material with thermal curing and ambient temperature curing, respectively. Resumo O metacaulim é a principal matéria-prima utilizada na síntese de geopolímeros, embora a relação entre os teores de sílica e alumina não seja a ideal. Normalmente, o teor de SiO 2 é ajustado com o uso de silicatos presentes na solução ativadora. Uma opção ecoeficiente seria o uso de resíduos de vidro como fonte adicional de sílica. Este trabalho avalia a eficiência da ativação alcalina do metacaulim, utilizando hidróxido e silicato de potássio, com e sem substituição de 12,5% de metacaulim por micropartículas de vidro. A eficiência da ativação alcalina foi avaliada por difratometria de raios x, espectroscopia na região infravermelha com transformada de Fourier, espectroscopia de ressonância magnética nuclear do 27 Al e 29 Si, massa específica e resistência à compressão. Os resultados indicam a ocorrência de geopolimerização com e sem uso de resíduo de vidro. Observou-se que a substituição de 12,5% favorece o desempenho mecânico dos compósitos aos 28 dias, com aumentos de 37% e 47% da resistência mecânica do material com cura em estufa e na temperatura ambiente, respectivamente.

O principal objetivo deste trabalho é a valorização de resíduos industriais, tais como lama de anodização de alumínio, cinzas da queima de biomassa florestal e de casca de arroz, na produção de geopolímeros com arquitetura porosa controlada e argamassas geopoliméricas que possam ser aplicadas em revestimentos exteriores, com a adequada durabilidade face à ação de agentes de degradação. Desta forma perspetivam-se formas viáveis de valorização de resíduos que são ainda maioritariamente depositados em aterro, contribuindo para o novo paradigma da economia circular. Em primeiro lugar foi realizada a caracterização físico química dos resíduos e o estudo da sua reatividade em hidróxido de sódio, condições que simulam as da reação de geopolimerização. Utilizou-se metacaulino comercial como precursor sólido de referência e também para otimizar as misturas. O seu potencial, como precursor geopolimérico, foi avaliado através da libertação de espécies reativas (Si e/ou Al) no meio alcalino. As cinzas da queima de biomassa florestal demostraram fraco desempenho na libertação destas espécies, 357 mg/L de Si e 337 mg/L de Al em 8 dias, enquanto o metacaulino forneceu 942 mg/L de Si e 931 mg/L de Al em 48 horas. A lama de anodização e as cinzas da queima da casca de arroz fornecem rapidamente quantidades elevadas de Al (1086 mg/L em 30 min) e de Si (3364 mg/L, 60 min), respetivamente. A rápida libertação de Al por parte da lama de anodização não se traduziu em elevado potencial de endurecimento, mas foi utilizada para o controlo da arquitetura porosa na fabricação de geopolímeros porosos à base de metacaulino, devido à sua capacidade em aumentar a viscosidade das pastas. A incorporação de até 6 % (em massa) de lama permitiu obter materiais com porosidade total de 84 %, sendo 70 % a fração de poros abertos, com consequente reduzida densidade (339 kg/m3), baixa condutividade térmica (0,082 W/m.K) e resistência mecânica à compressão de 2 MPa, valor suficiente para permitir manuseio, transporte e aplicação. As cinzas da queima da casca de arroz foram utilizadas como substituto parcial de silicato de sódio na formulação do ativador alcalino, com o intuito de reduzir a concentração deste reagente na mistura Na2SiO3/KOH e diminuir, desta forma, a pegada ecológica associada à preparação das formulações. A substituição parcial de silicato de sódio pela cinza (10, 20 % em massa), permitiu obter argamassas com menor permeabilidade ao vapor de água, coeficiente de capilaridade (< 0,4 kg/m2min0,5), e índice de secagem (< 0,13 kg/m2.h), do que as formuladas com ligantes comerciais, o que traduz melhor desempenho. A permeabilidade destas argamassas garante superior resistência à degradação perante mudanças de temperatura/humidade, simuladas em ensaios de gelo/degelo. A perda de massa das amostras após 25 ciclos de teste foi de 61, 27 e 23 % quando são utilizadas, na sua preparação, soluções de KOH 5, 7,5 e 10M e se promove a substituição de silicato de sódio por 20 % de cinza da queima da casca de arroz. The main objective of this work was the valorisation of several industrial wastes, such as the forest biomass fly ash, rice husk ash and aluminium anodizing sludge in the formulation of porous geopolymers with controlled porous architecture, and in the production of geopolymer mortars that can be applied as exterior coatings, since possess suitable durability against external agents. This way, viable recycling alternatives were achieved for wastes whose actual destination is still the landfilling, contributing to the circular economy new paradigm. Firstly, the chemical and physical characterization of the wastes was performed, as well as their reactivity potential in the sodium hydroxide solution, attempting to simulate the geopolymerization reaction. Commercial metakaolin was also tested as the standard solid precursor and to compose the formulations. The potential as geopolymer precursor was measured by the release of reactive species (Si and/or Al) into the alkaline medium. The forest biomass fly ash showed poor performance in releasing such species, 357 mg/L of Si and 337 mg/L of Al after 8 days, when compared with the commercial metakaolin (942 mg/L of Si and 931 mg/L of Al in 48 hours). The aluminium anodizing waste and the rice husk ash provided high amounts of Al (1086 mg/L in 30 min) and Si (3364 mg/L, 60 min) respectively. The rapid release of Al from the aluminium anodizing waste did not assure an expressive hardening potential but was used to control the pore architecture development of metakaolin-based geopolymers, since enhances the viscosity of the pastes. Formulations containing up to 6 wt.% sludge generate materials having total porosity = 84 % (70 % corresponding to open pores), which are lightweight (339 kg/m3), thermal insulating (conductivity = 0.082 W/m.K), and show compressive strength = 2 MPa, enough to enable handling, transportation and application. The rice husk ash was used as substitute for sodium silicate in the alkaline solution formulation (Na2SiO3/KOH), then contributing to reduce the ecological footprint of the formulations. The partial substitution of sodium silicate by the rice husk ash (10, 20 wt.%), allowed to obtain mortars with lower values of water vapour permeability, capillarity coefficient (< 0.4 kg/m2min0.5), and drying coefficient (< 0,13 kg/m2.h), than those achieved for mortars prepared with commercial reagents. This assures higher resistance to degradation against temperature/humidity changes, simulated by freeze thaw cycles. The mass loss of the samples after 25 cycles was 61, 27 and 23 % when KOH 5, 7.5 and 10M solutions were used in their preparation and rice husk ash replaced 20 wt.% of Na2SiO3. Programa Doutoral em Ciência e Engenharia de Materiais

FAPEMIG - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Minas Gerais Geopolímeros são materiais álcali-ativados com baixo teor de cálcio e pesquisados como alternativa ao cimento Portland em algumas aplicações na construção civil. Muitos dos precursores de geopolímeros, como metacaulins, também são materiais pozolânicos ou fíler em compostos cimentícios. Isto poderia sugerir alguma correlação entre pozolanicidade e geopolimerização. Neste contexto, o objetivo deste estudo é analisar a influência da pozolanicidade na ativação alcalina de precursores constituídos por metacaulim e materiais com alto teor de sílica e diferentes pozolanicidades. Metacaulim, sílica ativa, cinza de casca de arroz, vidro soda-cal âmbar e areia quartzosa fina foram caracterizados quanto à superfície específica BET, granulometria e análise de difração de raios X/refinamento de Rietveld. A atividade pozolânica foi avaliada por meio do ensaio Chapelle Modificado e termogravimetria em pastas de cimento. Em função desses resultados, foram sintetizados geopolímeros com e sem substituição de metacaulim por 15% de cinza de casca de arroz e areia quartzosa fina. O ativador alcalino foi uma mistura de NaOH 8 mol/L e silicato de sódio. Ensaios de resistência à compressão e análises de difração de raios X, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier e microscopia eletrônica de transmissão foram empregados para avaliar a geopolimerização. Os resultados indicam que o metacaulim e sílica ativa possuíram maiores valores de superfície específica e teor de cal fixada na análise de TGA. Contudo, a cinza de casca arroz obteve maior pozolanicidade no ensaio Chapelle Modificado. A areia quartzosa fina, por sua vez, apresentou comportamento não pozolânico. Isto indica que a pozolanicidade dos materiais em pasta de cimento aumentou em função da superfície específica BET e que, no ensaio Chapelle Modificado, a aglomeração de partículas finas pode subestimar a atividade pozolânica. Entretanto, as diferenças de pozolanicidade entre metacaulim, cinza de casca de arroz e areia quartzosa pouco influenciaram na resistência à compressão dos geopolímeros produzidos. Isto estaria relacionado à elevada reatividade do silicato de sódio, que poderia mitigar o efeito da pozolanicidade dos materiais usados nos precursores. Além disto, o efeito fíler do quartzo e cinza de casca de arroz parece ter sido importante para a densificação da microestrutura dos geopolímeros. Os espectros de difração de raios X e espectroscopia no infravermelho mostram a formação de novas estruturas pela ativação alcalina. Também, imagens de microscopia eletrônica de transmissão e difração de elétrons revelaram a formação de estruturas amorfas e particuladas típicas de N-A-S-H gel. Isto indica que as estruturas formadas pela ativação alcalina são devidas à geopolimerização do metacaulim e que o efeito fíler favoreceu o desempenho mecânico dos geopolímeros. Geopolymers are low calcium alkali-activated materials. These materials are studiedas an alternative tocement in some civil construction applications. Many geopolymer precursors, such as metakaolin,also are pozzolanic or fillers materials incementitious composites. It suggests a possible correlation between pozzolanicity and geopolymerization. Then, this paper aims to analysethe influence of the pozzolanicity on the alkali activation of precursors constituted by metakaolin and different high silica materials. Metakaolin, silica fume, rice ash husk, amber soda-lime glass and quartz sand were analyzed by means BET specific surface, granulometric curves, and XRD/Rietveld refinement analysis. Thepozzolanic activity was evaluated by the Modified Chapelle test and termogravimetric analysis in cement pastes. Based on these results, geopolymers with or without a 15%replacement of metakaolin by rice ash husk and quartz sandwere synthetized.The alkaline activator was an admixture ofNaOH 8M and sodium silicate. Analysis of compressive strength, XRD, FTIR,and TEM were employedto evaluate the geopolymerization. The results indicate that metakaolin and silica fume have higher BET values and fixed lime contents in cement pastes. However, the rice husk ash had higher pozzolanicity by the Modified Chapelle test.The quartz sand wasnot pozzolanic material.This indicates thatthe pozzolanicityindex of materials in cement pastesincreased as a function of its BET specific surface. In the Modified Chapelle test,the agglomeration of thinparticlescould be underestimating thepozzolanicity index. Although, the differences of pozzolanicity among metakaolin, rice husk ash, and quartz sand had little influence on the compressive strength of geopolymers. The high reactivity of sodium silicate could mitigate the pozzolanicity effect of precursors materials. Besides, the filler effect of quartz and rice husk ash could contributetothe densification of geopolymers microstructure. The FTIR and XRD spectra showthe formation of new structures by alkali activation. Also, TEM images and electrondiffraction analysis indicates the formation of amorphous and particulate structures typical of N-A-S-H gel. So, it indicatesthat the structures formed by alkali activation are due to the geopolymerization of metakaolin and that the filler effect enhancedthe mechanical strength of geopolymers.

O rápido desenvolvimento tecnológico, associado à crescente evolução mundial leva à grande produção de cimentos Portland, ligante este que é o mais utilizado na construção civil, e que a sua produção equivale a 8% das emissões globais de CO2 em 2015. De forma a encontrar substitutos para estes ligantes os geopolímeros têm sido largamente estudados, pois apresentam uma menor pegada ambiental, bem como melhores propriedades. A presente dissertação tem então como objetivo verificar se o processo de geopolimerização beneficia do uso de caulinos de baixo grau como precursor, pois este por não apresentar as características desejáveis pelo mercado, tem menor preço, chegando mesmo a ser rejeitado. Uma vez que este tipo de material apresenta características que podem ser benéficas na geopolimerização estes podem encontrar nos geopolímeros uma possível aplicação. Foram então utilizados dois caulinos de baixo grau, com e sem tratamento térmico, na formulação dos diferentes geopolímeros. Os diferentes provetes foram depois submetidos a ensaios de compressão e absorção de água aos 7, 14 e 28 dias de cura. Os resultados obtidos permitiram concluir que este tipo de caulinos, evidenciam ganhos de resistência, tendo em consideração formulações semelhantes existentes publicadas na literatura, evidenciando assim que uma maior desorganização estrutural dos caulinos beneficia o processo de dissolução e obtenção do gel polimérico Rapid technological development, coupled with increasing worldwide evolution, leads to the large production of Portland cements, the most commonly used binder in construction, and its production equals 8% of global CO2 emissions by 2015. To find substitutes for these binders the geopolymers have been widely studied, since they present a smaller environmental footprint, as well as better properties. The present dissertation aims to verify if the geopolymerization process benefits from the use of low grade kaolin as a precursor, since this material does not present the characteristics desirable by the market, has a lower price, even being rejected. And since this type of material presents characteristics that can be beneficial in the geopolymerization these can find in the geopolymers a possible application. Two low grade kaolin, with and without heat treatment, were then used in the formulation of different geopolymers. The different specimens were then subjected to compression and water absorption tests at 7, 14 and 28 days of cure. The results obtained allowed to conclude that this type of kaolin, evidences gains of resistance, considering similar formulations existing in the published literature, thus evidencing that a greater structural disorganization of the kaolin benefits the process of dissolution and obtaining of the polymeric gel Mestrado em Engenharia Geológica

Resumo O aumento de CO2 gerado durante a fabricação e aplicação do cimento Portland tem gerado a necessidade de se estudar a utilização de um novo sistema de ligantes. Os materiais provenientes da ativação alcalina de aluminossilicatos apresentam propriedades similares àquelas observadas no cimento Portland, sendo possível utilizá-los em algumas aplicações da construção civil. Nesse trabalho, investigou-se a produção de geopolímeros fabricados com metacaulim e cerâmica vermelha. Os materiais apresentaram resistência mecânica próxima de 30 MPa após 28 dias de cura. Os resultados acerca da microestrutura dos ligantes inorgânicos constaram que a utilização da cerâmica vermelha não modificou as reações de geopolimerização. Entretanto, a presença da cerâmica vermelha modificou os valores de absorção de água, porosidade aparente e densidade. A superfície apresentou algumas partículas de cerâmica vermelha que não participaram da reação. A baixa taxa de reação da cerâmica vermelha foi relacionada com as alterações observadas no ligante álcali-ativado. Abstract The increase of CO2 released during the application and production of Portland cement has promoted the necessity to study a new kind of binder. The alkali-activated materials have similar properties of Portland cement; this way, some applications in the civil construction can be made using these materials. The aim of this work was to produce metakaolin and red ceramic based geopolymers. The specimens showed mechanical strength close to 30 MPa after 28 days of curing. The analysis of the microstructure demonstrated that the use of red ceramic did not modify the geopolymerization reactions. However, the red ceramic promoted changes in the water absorption, porosity and density values. The geopolymers surface showed some intact red ceramic particles. This was related to low reactivity of the raw material that promoted the observed modifications of the geopolymeric specimens.

Materiais alternativos, cujo processo de produção cause menor impacto ambiental em relação ao cimento tradicional, são alvo de pesquisas em todo mundo. Dentre esses materiais destacam-se os compostos álcali ativados com baixo teor de cálcio, comumente denominados de geopolímeros. Estes ligantes são obtidos pela ativação alcalina de materiais ricos em sílica e alumina, com destaque para os metacaulins e resíduos industriais. Devido às suas propriedades diferenciadas, os aluminossilicatos ativados podem ser utilizados em diversas aplicações. Muitos estudos indicam ser necessário a adição, ao metacaulim, de sílica na forma de silicatos de sódio ou potássio de modo a aumentar o teor de sílica. Considerando que os resíduos de vidro, na condição de micropartículas, constituem um passivo ambiental e são altamente reativos e ricos em sílica, considera-se viável sua utilização como fonte de sílica na obtenção de geopolímeros. Contudo, ainda existem lacunas a serem esclarecidas, tanto no que se refere à síntese como à caracterização. Nesse sentido, este trabalho avalia a eficiência da ativação alcalina, com vista à reação de geopolimerização, do metacaulim com uso de silicato de potássio, com e sem substituição parcial do precursor por 12,5% em peso de micropartículas de vidro soda-cal de cor âmbar. Foram avaliados os precursores e os materiais ativados quanto à composição química, superfície específica, pozolanicidade, arranjo atômico e coordenação do 27Al e 29Si. Os materiais sintetizados também foram avaliados quanto a massa específica e resistência à compressão. Os resultados indicam que é possível a geopolimerização com uso de micropartículas de vidro soda cal âmbar em substituição a 12,5% em peso de metacaulim. Essa substituição também favorece o desempenho mecânico dos compostos aos 28 dias, com um aumento de 37% para cura em estufa e 44% na cura em temperatura ambiente Alternative materials, whose production process causes less environmental impact compared to traditional concrete, are the target of research throughout the world. Among these materials include alkali activated compounds with low calcium content, commonly called geopolymers. These binders are obtained by the alkaline activation of materials rich in silica and alumina, with emphasis on the metakaolin and industrial waste. Due to their differentiated properties, aluminosilicates, activated can be used in several applications. Many studies indicate be necessary in addition to metakaolin, silica in the form of sodium or potassium silicates in order to increase the silica content. Whereas the glass waste, on condition of microparticles constitute an environmental liability and are highly reactive and high in silica, your use shall be deemed viable as a source of silica in geopolymers. However, there are still gaps to be clarified, both as regards how to synthesis and characterization. In this sense, this paper evaluates the efficiency of alkaline activation with a focus on the geopolymerization reaction, of metakaolin using potassium silicate, with and without partial replacement of precursor by 12.5% by weight from soda lime microparticles glass amber coloured. The precursors and activated materials were evaluated as to the chemical composition, specific surface, pozolanicity, atomic arrangement and 27Al and 29Si coordinations. The synthesized materials were also evaluated for specific mass and compressive strength. The results indicate that geopolymerization with the use of glass amber soda lime microparticles in place of 12.5% by weight metakaolin is possible. This substitution also favors the mechanical performance of the compounds at 28 days, with an increase of 37% to cure at 40º C and 44% in curing at ambient temperature

Mestrado em Engenharia Geológica Este trabalho visa o estudo das propriedades químicas e mecânicas, nos geopolímeros mediante a adição do diatomito. Os geopolímeros cada vez mais apresentam uma crescente procura no mercado, devido às suas características de resistência e durabilidade, substituindo assim o cimento Portland. É estudada que a adição de certas substâncias durante o processo de produção dos geopolímeros, ajuda na optimização do produto final. Neste caso em concreto a adição do diatomito origina um material final com excelentes características que pode substituir o metacaulino este também usado na formação deste tipo de material. Neste trabalho são estudados os diversos métodos de caracterização, como a difração raio-x, espectroscopia de infra-vermelhos e granulometria para obter as características do geopolímero. Passando por um último processo de ensaios mecânicos com vista no estudo das propriedades físicas. Foram realizados ensaios de compressão uniaxial, absorção de água de modo a obter resultados conclusivos para esta pesquisa. This work aims at the study of the chemical and mechanical properties in geopolymers by the addition of diatomite. Geopolymers are increasingly in demand on the market because of their strength and durability characteristics, thus replacing Portland cement. It is studied that the addition of certain substances during the production process of the geopolymers helps in the optimization of the final product. In this particular case the addition of the diatomite gives a final material with excellent characteristics that can replace the metakaolin which is also used in the formation of this type of material. In this work the various characterization methods are studied, such as X-ray diffraction, infra-red spectroscopy and granulometry to obtain geopolymer characteristics. Moving on to a final process of mechanical tests with a view to the study of physical properties. Uniaxial compression tests were performed, water absorption in order to obtain conclusive results for this research.

Mestrado em Engenharia Geológica Ao longo das últimas décadas a emissão de gases com efeito de estufa e a produção de resíduos tem sido crescente, sendo a indústria extrativa responsável por uma quota-parte. Deste modo, surge cada vez mais a necessidade de encontrar alternativas credíveis para substituir materiais responsáveis por elevadas emissões poluentes assim como reutilizar materiais que são categorizados como resíduos. O presente trabalho visa avaliar o potencial de incorporar resíduos mineiros em misturas geopoliméricas. Assim para responder a esse problema, num primeiro momento, a parte experimental incidiu na avaliação das características físicas, químicas e térmicas de lamas residuais provenientes de uma exploração mineira de sulfuretos polimetálicos do sul de Portugal. Seguindo-se uma fase de desenvolvimento de misturas geopoliméricas utilizando esses mesmos resíduos mineiros conjuntamente com metacaulino ou escória, tendo-se avaliado a resistência mecânica dessas misturas por intermédio dos ensaios de resistência à flexão e compressão 28 e 60 dias após o fabrico dos corpos de prova. Sobre os dados recolhidos anteriormente, foram reajustadas composições, produzidos novos corpos de prova e realizados ensaios de resistência à flexão e compressão assim como o ensaio de absorção de água por capilaridade. Como resultado da campanha experimental, verificou-se que a incorporação de resíduos mineiros nas composições com metacaulino não apresentam problemas no que à resistência mecânica e durabilidade diz respeito, no entanto ocorre uma maior retração nestas quando comparadas com as composições com escória. Tendo-se também verificado que a durabilidade das composições com escória é bastante limitada quando se encontram sob a influência de água. Over the last decades emission of greenhouse gases and production of residues as been growing, being the extractive industry responsible for a share. As so, raises more and more the need to find credible alternatives to replace the materials responsible for the high emissions and how to reuse the materials categorized as residues. The present work aims to evaluate the potential incorporation of mining waste materials in geopolymers mixtures. Thereby to answer the issue, in a first moment, the experimental part focus on evaluation of the physical, chemical and thermal characteristics of waste mining mud’s coming from polymetalic sulphides mining exploration in the south of Portugal. Followed by a development phase of geopolymers mixtures using the same mineral residues together with metakaolin or slag, having assessed the mechanical resistance of these mixtures via flexural strength and compression essays 28 and 60 days after the manufacture of the test specimens. Over the data previously collected, composition rearrangements were performed, new test specimens were produced and flexural strength and compression essays were conducted as well a test of water absorption by capillarity. As result of the experimental campaign, was verified the incorporation of mineral residues on metakaolin compositions didn´t reveal any issues concerning is mechanical composition and durability, however it occurs a bigger retraction on this compositions comparing to the ones composed with slag. As been also established the durability of slag compositions is significant limited when they find under water influence.

Mestrado em Engenharia de Materiais A produção de pasta de papel é uma atividade industrial relevante no nosso país, com impacte ambiental ao nível da geração de resíduos, pelo volume envolvido mais do que pela sua perigosidade. Lamas do tratamento de efluentes, borras e lamas do circuito de recuperação de reagentes químicos, cinzas e areias da combustão de biomassa, são os principais resíduos industriais gerados, cuja reciclagem é ainda hoje muito incipiente. A geopolimerização ou ativação alcalina pode constituir uma forma de processar alguns daqueles resíduos, gerando argamassas ou betões de reduzido desempenho estrutural. Para além da matriz sólida, constituída por cinzas volantes e por insolúveis removidos do licor verde (dregs), também o efluente alcalino gerado no processo industrial foi aqui testado como ativador da reação de endurecimento. Como referência, prepararam-se formulações com hidróxido e silicato de sódio como agentes de ativação de metacaulino. Para tal, fez-se uma caracterização dos materiais, com determinação da composição química e mineralógica e da distribuição granulométrica das partículas. Avaliou-se também o pH do efluente recolhido em pontos distintos do processo. Testaram-se cinzas volantes de duas caldeiras distintas, uma que utiliza biomassa residual do processo (essencialmente casca e nós de eucalipto) enquanto a segunda processa resíduos diversos recolhidos no exterior. Apesar dos riscos de não obter produtos de elevado desempenho, assumiram-se condições de processamento próximas da situação de laboração industrial. Os componentes sólidos foram essencialmente usados na condição em que são gerados e a cura das amostras foi efetuada a 40ºC. As amostras processadas foram caracterizadas em termos de composição mineralógica, propriedades físicas (densidade, porosidade e absorção de água), resistência à compressão e condutividade térmica. Avaliou-se também o tempo de presa das misturas. A lixiviação de cloretos das amostras curadas, bem como o seu potencial de absorção de chumbo em solução aquosa complementaram as determinações. De uma forma geral os materiais processados possuem resistência mecânica modesta, incrementada quando se operou cominuição dos componentes sólidos, o que limita a sua utilização em funções estruturais. Em simultâneo, a baixa densidade relativa das amostras é compatível com as características de isolamento térmico. De interesse é também a capacidade de retenção de chumbo, a perspetivar possíveis utilizações em descontaminação ambiental, comuns nos zeólitos. The production of paper pulp is an important industrial activity in our country, with environmental impact in terms of wastes generation. This is basically a consequence of the large volume produced, since in general the hazardousness is low. Sludge from wastewater treatment, dregs and sludge from the recovery circuit chemical reagents, fly ash and sand from biomass burning in fluidized bed combustors are the main generated wastes, whose recycling is still incipient. The geopolymerization or alkaline activation may be a way to process part of those wastes, generating mortars or concretes. Particularly, fly ash and insoluble components removed from the green liquor (dregs) might constitute the solid matrix, while the alkaline effluents might be tested as the activator solution. For sake of comparison, reference formulations were prepared by using sodium hydroxide and sodium silicate as activators of commercial metakaolin powder. The work firstly involved the characterization of materials, covering chemical and mineralogical compositions and particle size distribution. The liquid effluent was collected at distinct points of the liquor recovering process and its pH was measured, together with the concentration of relevant chemical elements. Fly ash was collected from two separate boilers: (i) one that basically burns bark and undigested eucalyptus wood; (ii) used to process varied biomass wastes collected outside. Despite the risks of producing materials showing properties that are far from ideal, namely in terms of mechanical strength, the selected processing conditions were kept as simple as possible. For example, the solid components were used essentially in the as-received condition, while samples cure was performed at 40°C. The processed samples were characterized in terms of mineralogical composition, physical properties (density, porosity and water absorption), compressive strength and thermal conductivity. We also evaluated the setting time of the mixtures. The concentration of chlorides leached out from cured samples was determined, as well as the absorption of lead from aqueous solution. In general processed materials show modest mechanical resistance, but the simple sieving of fly ash and the exclusive use of the finer fraction might improve the strength. Simultaneously, the low relative density of the samples is consistent with their thermal insulation characteristics. Also of interest is the lead retention capacity shown by the monoliths, envisaging possible uses in environmental decontamination, as is common with zeolites.

Submitted by Emanuel Varela Cardoso (emanuel.varela@ufcg.edu.br) on 2019-06-05T17:42:22Z No. of bitstreams: 1 SILEIDE DE OLIVEIRA RAMOS – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2010.pdf: 6506919 bytes, checksum: 75564902c2001ce570f26a56f72cb2e0 (MD5) Made available in DSpace on 2019-06-05T17:42:22Z (GMT). No. of bitstreams: 1 SILEIDE DE OLIVEIRA RAMOS – DISSERTAÇÃO (PPG-CEMat) 2010.pdf: 6506919 bytes, checksum: 75564902c2001ce570f26a56f72cb2e0 (MD5) Previous issue date: 2010-09-15 Capes Geopolímeros ou materiais ativados alcalinamente constituem uma classe de materiais que possuem características e propriedades que vêm fazendo com que sejam utilizados em várias aplicações. A metacaulinita é um dos materiais mais utilizados para a síntese de geopolímeros, sendo encontrada em abundância em peças de cerâmica vermelha. Assim, o objetivo desta pesquisa foi ativar alcalinamente peças de cerâmica vermelha de modo a desenvolver material geopolimérico no seu interior e reforçar suas propriedades mecânicas. A argila foi beneficiada e caracterizada por difração de raios X de e determinação de sua composição química. Os corpos-de-prova foram obtidos por extrusão e queimados a 700 oC. Foi realizada a caracterização físicomecânica e mineralógica dos corpos queimados. Em seguida os corpos de prova foram submetidos à ativação alcalina por imersão em solução de NaOH. Foi avaliada a influência da concentração da solução, do tempo de imersão e da condição de cura na resistência mecânica dos corpos ativados alcalinamente. Avaliou-se a evolução do comportamento mecânico dos corpos ativados alcalinamente, determinando-se sua resistência mecânica após 30 e 60 dias. Com base nos resultados pode-se observar que o tempo de imersão não influencia o módulo de ruptura dos corpos curados em temperatura ambiente, enquanto a variação da concentração da solução de ativação alcalina aumenta o módulo de ruptura dos corpos curados em temperatura ambiente. Por outro lado, a concentração da solução de ativação alcalina não influencia o módulo de ruptura dos corpos curados a 60oC. A evolução do módulo de ruptura dos corpos ativados alcalinamente, com o decorrer do tempo de cura, depende da temperatura de cura e das condições de tratamento alcalino, sendo observado que os maiores módulos de ruptura são obtidos nos corpos submetidos a condições alcalinas mais severas e curados em temperatura ambiente. Geopolymers or alkaline activator materials are a class of materials that have characteristics and properties that are causing them to be used in various applications. The metakaolin is one of the most widely used materials for the synthesis of geopolymers being found in abundance in red ceramic pieces. Thus, the objective of this research was to activate alkaline red ceramic pieces in order to develop geopolymer material inside and enhance their mechanical properties. The clay was processed and characterized by X-ray diffraction and determination of its chemical composition. The bodies of the test piece was obtained by extrusion and fired at 700 oC. Was performed the physicalmechanical and mineralogical composition of burned bodies. Then the specimens used in evidence were submitted to activation by immersion in alkaline solution NaOH. We evaluated the influence of solution concentration, immersion time and the condition of curing on the mechanical strength of the bodies alkaline activator. We evaluated the evolution of mechanical behavior of bodies alkaline activator, to determine their mechanical strength after 30 and 60 days. Based on the results can be seen that the immersion time does not influence the modulus of rupture of the body cured at room temperature, while varying the concentration of alkaline activation solution increases the bending strength of the bodies cured at room temperature. Moreover, the concentration of alkaline activation solution does not influence the mechanical strength of cured bodies to 60 oC. The evolution of the modulus of rupture of the bodies alkaline activator, in the course of curing time depends on the curing temperature and conditions of alkaline treatment and observed that the highest modulus of rupture are obtained in bodies subjected to alkaline conditions and more severe cured at room temperature.