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Los ácidos biliares son biomoléculas con esqueleto esteroidal presentes en la bilis animal y humana, sintetizada en el hígado, a partir de la descomposición del colesterol y luego metabolizados por el microbiota intestinal. Se les atribuyen propiedades biológicas, farmacológicas, anticancerígena, antimicrobiana y terapéuticas; también exhiben efectos bacteriostáticos y bactericidas afectando a géneros, como Staphylococcus, Balantidium, Pneumococcus y Enterococcus; sin embargo, hay pocos estudios con actividad antioxidante apreciable. Por lo tanto, se extrajeron e identificaron químicamente los ácidos biliares aislados de la bilis de bovino (Bos), para determinar su potencial antioxidante y bactericida. Los ácidos biliares fueron derivatizados como ésteres metílicos y analizados mediante cromatografía de gases, acoplada a espectrometría de masas. La actividad bactericida se evaluó frente a Staphylococcus aureus y Pseudomona aeruginosa por el método de microdilución, con concentraciones entre 250 - 4000 μg/mL. El potencial antioxidante fue evaluado frente al radical libre 2,2-difenil-1-picrilhidracilo, a una concentración de 100 μg/mL. Los resultados mostraron la presencia de tres ácidos biliares: ácidos cólicos, ácido desoxicólico y ácido 7alfa-hidroxi-3-oxo-colan-24-oico. La inhibición del crecimiento bacteriano se alcanzó, en su totalidad, con los dos microorganismos evaluados, aún a la concentración más baja utilizada (250 μg/mL). La actividad antioxidante de los ácidos biliares frente al radical DPPH fue muy baja, presentándose un potencial de reducción de 8,9 % a la concentración utilizada. Esta investigación permitió contribuir con el estudio de las actividades biológicas y químicas de los ácidos biliares.

La cromatografía líquida acoplada a la espectrometría de masas ha ganado en popularidad en los laboratorios en los últimos años debido a una mayor especificidad de la técnica, la posibilidad de determinar múltiples analitos en una sola inyección de la muestra, la medición de analitos en una variedad de matrices diferentes y a una drástica reducción de las interferencias analíticas en comparación con el inmunoensayo. El tratamiento y preparación de las muestras biológicas es un proceso esencial cuando éstas han de ser analizadas mediante sistemas cromatográficos. Los principales interferentes en el análisis de las muestras de sangre son los fosfolípidos y las proteínas. El objetivo principal de este estudio es mejorar la sistemática analítica toxicológica en el cribado general de fármacos mediante la técnica LC-MS/MS a través de un nuevo método de preparación de muestras en sangre basado en la precipitación de proteínas y eliminación de fosfolípidos.

La correcta aproximación clínica a un amplio grupo de situaciones depende en gran medida de la disponibilidad de resultados analíticos de esteroides sexuales que sean exactos y reproducibles, obtenidos con métodos con la especificidad y sensibilidad analíticas adecuadas. En este sentido, los inmunoanálisis quimioluminiscentes actuales presentan limitaciones analíticas con repercusiones clínicas importantes. El documento de posicionamiento revisa el estado actual en la estandarización de los métodos de medida de estradiol y testosterona y su repercusión en distintas situaciones clínicas. Se incluye asimismo una serie de recomendaciones a seguir para introducir en los sistemas nacionales de salud los análisis de esteroides por espectrometría de masas, metodología recomendada desde hace más de una década por las sociedades internacionales.

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Background and objective: dihydropyridine dehydrogenase (DPD) deficiency has been associated with an increased risk of toxicity after exposure to fluoropyrimidines (FP). Determination of endogenous uracil (U) plasma concentrations is the recommended test to identify DPD deficiency. However, the value of U can be affected by various factors. The objective was to determine the serum concentration of U in a population candidate to receive treatment with FP and to verify if its distribution was compatible with the prevalence of partial DPD deficiency estimated in the Caucasian population. Material and methods: prospective observational study in which cancer patients candidates for FP treatment were included. For the analytical determination, a Dionex Ultimate 3000 UHPLC system coupled to a Q-exactive hybrid quadrupole-orbitrap mass spectrometer was used. Results: 77 patients, with a mean age of 71 years, were included. The mean and median serum U concentrations were 30.4 and 24.0 ng/ml, respectively. The range was from 7.1 to 139.7 ng/ml. 79.2% of the patients presented a U level between 16 and 150ng/ml, showing a statistically significant difference when compared to the estimated prevalence in the Caucasian population (8%) (p-value <0.0001). The analytical method used has a correlation coefficient R2 > 0.99 and a detection limit <0.2 ng/ml. Conclusions: it is necessary to carry out more studies with a design aimed at establishing the optimal conditions related to the pretreatment of the samples in order to avoid or minimize the influence of these factors on the analyte values. [ABSTRACT FROM AUTHOR]

Introduction. L. mexicana can cause two clinical forms of cutaneous leishmaniasis: localized (LCL) and diffuse (DLC). Gene expression in trypanosomatids is highly regulated at the post-transcriptional level, a massive and systematic analysis of proteins is a good approach to understand better those mechanisms that parasites have developed for increase survival and to become more pathogenic in the human host. Objective. To analyze the protein profile of L. mexicana isolates that produce LCL and DCL. Material and methods. Total protein extracts from 10 isolates of promastigotes in stationary phase were used and processed in a Q-Exactive plus mass spectrometer, bioinformatic analysis was performed. Results. 779 proteins were identified, of which 57 were differentially expressed and were used for enrichment analysis, representing the pathways of aminoacylase activity, hydrolase activity, those associated with binding to cofactors, and chaperonins. Conclusion. The proteins, FKBP and HSP60, can be studied for their clinical potential are due to the importance for parasite survival. [ABSTRACT FROM AUTHOR]

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Introducción: la amiloidosis es una enfermedad rara, producto del plegamiento y depósito normal de proteínas en tejidos y órganos. Esta enfermedad puede tener un compromiso renal que se manifiesta con síndrome nefrótico y deterioro de la función renal y su etiología puede estar asociada a amiloidosis con compromiso sistémico, siendo la amiloidosis AL y la amiloidosis AA las más frecuentes, esta última está asociada a inflamación crónica grave de origen infecciosa o autoinmune. Para el diagnóstico es fundamental el estudio sistémico multidisciplinario (hematológico, cardiaco, autoinmune, infeccioso y neoplásico), y cuando hay compromiso renal: la biopsia con estudio completo de microscopía de luz, tinciones especiales incluyendo rojo congo, inmunofluorescencia y microscopía electrónica. Cuando no se logra establecer la causa, la espectrometría de masas es una ayuda crucial para el diagnóstico específico. Objetivo: se presenta el caso de un paciente con un proceso inflamatorio crónico grave abdominal que evolucionó a síndrome nefrótico por amiloidosis AA, donde la espectrometría de masas ayudó a aclarar el diagnóstico. Presentación del caso: se presenta el caso de un paciente con un proceso inflamatorio crónico grave abdominal que evolucionó a síndrome nefrótico por amiloidosis AA, donde la espectrometría de masas ayudó a aclarar el diagnóstico. Discusión y conclusiones: se considera que la espectrometría de masas es un estudio diagnóstico muy importante para establecer el diagnóstico etiológico de la amiloidosis cuando otros métodos no han logrado establecerlo.

La analítica del control del dopaje es considerada ya una rama de las ciencias altamente integradora. En su desarrollo se ha fusionado la química analítica, la bioquímica y la farmacología, todo ello amalgamado de manera estricta y controlada por un sistema de gestión de la calidad. El objetivo del trabajo fue describir el desarrollo de esta ciencia en Cuba y al mismo tiempo constituye un homenaje a sus protagonistas. Se realizó una búsqueda amplia sobre las actividades de control del dopaje en Cuba, se realizaron entrevistas a personal involucrado en la actividad y se utilizaron los documentos archivados del Sistema de Gestión de la Calidad el Laboratorio Antidoping de la Habana. El trabajo describe los principales antecedentes y la evolución de la analítica del control del dopaje en Cuba. Describe la evolución de los instrumentos y el personal involucrado desde 1973 hasta el 2020, así como las relaciones inter-centros, investigaciones, y proceso de acreditación. Se dividió en tres partes fundamentales: situación de la analítica del dopaje en las décadas de 1970 y 1980; actividades ejecutadas en Cuba entre los años 1973 y 1991 y creación y evolución del Laboratorio Antidoping de la Habana desde el año 1999 hasta la actualidad.

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Introducción: La pirólisis de residuos agroindustriales es una alternativa para generar combustibles líquidos de segunda generación. Objetivo: Determinar la cinética de la pirólisis de residuos industriales de yuca y de formación de productos. Metodología: Se estudió la pirólisis de residuos provenientes de la industria del almidón de yuca utilizando termogravimetría acoplada a espectrometría de masas. Los datos termogravimétricos fueron ajustados al modelo cinético de distribución de energías de activación, siendo necesario el uso de sólo un pseudocomponente. Resultados: La pirólisis de las muestras calentadas a velocidades inferiores a 30 K/min mostró valores de los parámetros cinéticos diferentes a los de la pirólisis de las muestras calentadas a velocidades superiores a 50 K/min, lo cual sugiere un cambio de mecanismo con la velocidad de calentamiento. Los valores obtenidos de los parámetros cinéticos de la pirólisis de los residuos estudiados se encuentran en el rango reportado de la literatura para otros tipos de biomasa. Se identificaron 23 relaciones m/z en los gases desprendidos de la muestra con suficiente relación señal/ruido. Las señales de espectrometría de masas seleccionadas fueron ajustadas con el modelo DAEM utilizando los parámetros cinéticos obtenidos con los datos termogravimétricos. Conclusiones: Se obtuvieron buenos resultados de ajuste con el modelo DAEM de un solo pseudocomponente para la mayoría de las relaciones m/z. La falta de ajuste para las relaciones m/z que no ajustaron se puede atribuir a reacciones secundarias en fase gaseosa.

Because of the importance of developing methodologies that allow agricultural residues analysis, a rapid screening qualitative method for the determination of pesticides residues in fruits and vegetables was validated. The methodology was based on the European QuEChERS extraction method with an additional cleaning step by gel permeation chromatography (GPC), which helped to reduce the number of matrix components in the final extract. The analysis was carried out by gas chromatography coupled to mass spectrometry with a single quadrupole analyzer. The methodology was appropriate for the qualitative analysis of 31 pesticides at their respective maximum residue limits. Consistent results were obtained with respect to a quantitative routine methodology in the analysis of real samples, hence the methodology was proven to be a good alternative for the fast analysis of these contaminants in fruits and vegetables.

Introduction: Capparis species (Capparaceae), also called caper, grow naturally in various regions of the world. Caper is a plant with medicinal and aromatic properties. Flower buds, root bark, and fruits of the plant are used in folk medicine due to their analgesic, wound healing, cell regeneration, tonic, and diuretic effects. Objective: The aim of this research was to evaluate in vitro (anti-urease, antioxidant, anticholinesterase) and in vivo (anti-inflammatory) biological activities of caper (C. ovata var. canescens). In addition, we aimed to identify its major phenolic compounds using high performance liquid chromatography with a photodiode array detector (HPLC-DAD) and confirmate them using quadrupole time-of-flight liquid chromatography with tandem mass spectrometry (Q-TOF-LC/MS). Also, we quantified the concentrations of several trace and major elements in plant samples using inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS). Methods: The antioxidant, anti-urease and anticholinesterase activities of different plant extracts were evaluated using DPPH, FRAP, ABTS/TEAC, Indophenol and Ellman tests. The identification of phenolic compounds and trace element contents was performed using HPLC and Q-TOF-LC/MS and ICP-MS. Results: Soxhlet methanol extract exhibited the strongest anti-urease, antioxidant (ABTS/TEAC) and anticholinesterase activity. Soxhlet and maceration methanol extracts demonstrated significant anti-inflammatory effect in the altered edema size after the second hour of carrageenan injection. The active phenolic compounds in Soxhlet methanol extract were identified as rutin, quercetin-hexoside-hexoside, quercetin-3-O-hexoside and kaempferol-3-O-rutinoside. In addition, the average concentrations of vanadium, chromium, manganese, cobalt, copper, nickel, arsenic, selenium, zinc and lead were within the permissible limits defined by WHO for medicinal plants. However, it was found that the concentrations of cadmium and iron were higher than the maximum permissible limits. Conclusion: Our results suggest that although caper has a strong biological activity, it should be consumed carefully due to the excess amount of cadmium and iron elements it contains. [ABSTRACT FROM AUTHOR]

The World Anti-Doping Agency has, among its functions, the accreditation of laboratories for doping control and to maintain this category it is necessary to comply with international standards. One of the requirements is the constant increasing of the assays sensitivity and with it the increasing of the analytical performance of the laboratory. The present work describes the introduction of a new instrumental method using tandem mass spectrometry to detect forbidden substances, mainly steroids. The assay was validated for 23 analytes, out of them 21 were anabolic steroids, one β2 agonist and one antiestrogenic substance. The validation results showed that the proposed method is highly selective and precise with intra-day variations between 1-17% for the lowest concentrations and between 2,1-13,9% for the highest one. The limits of detection were settled between 0,1-2,5 ng/mL except for clenbuterol (0,02 ng/mL). The detector showed no carryover after the analysis of concentrated samples, and the recovery and robustness tests were adequate according to the purpose, screening or confirmation process. Finally, the application of the validated assay to the evaluation of samples from a study of urinary excretion of methyltestosterone allowed to expand the detection window of this steroid, in time. [ABSTRACT FROM AUTHOR]

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Introducción: Trichinella spiralis es un nemátodo tisular que se aloja en el músculo esquelético de humanos y otros mamíferos y causa una serie de alteraciones fisiológicas. Las proteínas de los productos de excreción-secreción de T. spiralis juegan un papel importante en la aparición y regulación de estas alteraciones. Sin embargo, aún no se conoce el efecto de estos productos en la infección e invasión del parásito al hospedero. Métodos: Mediante un análisis electroforético en una dimensión, Western blot y espectrometría de masas, se evaluaron las diferencias y similitudes entre proteínas antigénicas y de superficie de cuatro aislados de T. spiralis obtenidos de hospederos accidentales (perros) y la cepa de referencia aislada de cerdos (MSUS/MEX/91/CM). Resultados: Utilizando ontología de genes, se encontraron cinco proteínas exclusivas de los hospederos accidentales. Después del análisis, se encontró que estas proteínas forman parte de la matriz extracelular del parásito, cuentan con actividad catalítica y están implicadas en la adhesión a las células del hospedero. La actividad antigénica de las cuatro cepas aisladas de hospederos accidentales es idéntica a la reportada para T. spiralis, visualizándose el triplete antigénico característico de 43, 45 y 47 kDa. Conclusiones: Las proteínas exclusivas de los hospederos accidentales proveen información para entender el mecanismo de acción de este parásito para penetrar el músculo y evadir la respuesta inmune en el hospedero.

El Metil tert-butíl Éter (MTBE) es un combustible oxigenado ampliamente utilizado en Paraguay, así como en muchos países de América del Sur como elevadores del octanaje para reemplazar los aditivos tóxicos prohibidos en la gasolina. En varios países europeos se encontró en aguas subterráneas debido a la fuga de tanques de gasolina. Se realizó la validación del método analítico para MTBE y sus sub-productos de degradación como Tert-butil Alcohol (TBA) y Tert-butil Formiato (TBF) mediante micro extracción en fase sólida y cromatografía de gases acoplada con espectrometría de masas (SPME-GC/MS), utilizando procedimientos estandarizados de validación. Este método está todavía en desarrollo incluyendo el enfriamiento de la fibra de extracción. En este estudio, la temperatura de la fibra fue de 21-25oC. Otros parámetros evaluados fueron: especificidad, linealidad, sensibilidad, límite de detección, exactitud, incluyendo una evaluación de la veracidad y precisión. El volumen de muestra fue de 5mL con el agregado de 1,8 gramos de NaCl como modificador de matriz, la muestra es extraída a temperatura constante de 35ºC con agitación constante por exposición de la fibra en el Headspace durante 30 minutos bajo una temperatura entre 21 a 25oC. Se trazó una curva de calibración lineal en el intervalo de 0-200 μg/L para MTBE. El r2 del método fue 0,9991 -0,9925 y 0,9992 para MTBE, TBA y TBF respectivamente, con desviación estándar relativa de 0,5 a 6,6%. Los Lımites de Detección Inferiores obtenidos fueron de 0,009 μg/L para MTBE; 0,029 μg/L para TBA y 0,010 μg/L de TBF. La exactitud se evaluó con veracidad y precisión en condiciones de repetibilidad y reproducibilidad, obteniendo recuperaciones entre 100,4 y 106,8% con desviación estándar relativa hasta 6,4%. Este método cumple con los criterios de validación dentro de los niveles de concentración, ofrece alta sensibilidad y selectividad suficiente para la investigación bioanalítica y por lo tanto es adecuado para el uso rutinario en el análisis de estas moléculas orgánicas en agua potable y subterránea.

Con el objetivo de ampliar el conjunto de materiales de referencia del Laboratorio de Geocronología del Servicio Geológico Colombiano (LG-SGC) se colectaron circones provenientes de la sienita nefelínica de San José del Guaviare, localidad del Jordán (Colombia). La muestra SNG-1 se compuso de 24 circones seleccionados de la fracción situada entre 2 y 5 milímetros de largo, montados y pulidos en un bloque de resina epóxica. La datación se realizó mediante análisis de relaciones isotópicas de uranio y plomo, utilizando el método LA-ICPMS. En el LG-SGC se seleccionaron 92 puntos sobre los circones y en la Universidad de Rennes, en Francia (LG-URF), se analizaron 24 puntos en áreas cercanas de los mismos cristales mediante estudio previo de catodoluminiscencia. Las edades concordantes obtenidas de los circones corresponden, en ambos laboratorios, a la edad de cristalización de 608 ± 1,2 Ma y 602 ± 3 Ma, respectivamente, que difieren en menos del 1 %, pese a la diferencia en instrumentación y las rutinas analíticas. Para corrección de errores sistemáticos y control de calidad se emplearon materiales de referencia internacionales, como circones de Plešovice, GJ-1, FC-5 Duluth y Mount Dromedary. Las incertidumbres producidas durante los análisis son similares (1,2 y 3,2 Ma), y el parámetro MSWD de los diagramas de concordia fue < 1 en ambos casos, lo que indica baja dispersión de los resultados. Algunas edades discordantes reveladas durante el análisis muestran que las relaciones U/Pb no son homogéneas, como se espera en un material de referencia primario. Sin embargo, consideramos, que los circones de la sienita del Jordán tienen potencial como material de referencia secundario para el LG-SGC, siempre y cuando se emplee una cuidadosa selección y preparación de estos, se caracterice su contenido geoquímico, incluyendo los elementos de tierras raras (REE) y se ejecute un monitoreo de calidad de dataciones U/Pb, teniendo como base significativa el gran tamaño de los circones, que puede alcanzar los 4 cm, su abundancia y posibilidad de recolección en el territorio colombiano.

Through the use of different chromatographic techniques extracts rich in polyphenols (anthocyanins) were obtained. From the purified extracts, the main anthocyanins of the Monnina Obtusifolia fruit were identified for the first time: one pyroanthocyanin and three anthocyanins derived from delphinidin, cyanidin and peonidin. The relative contribution of different types of fractions isolated from the fruit (raw extracts, purified and pure compounds) on their antioxidant properties was also evaluated. The anthocyanin with greater power to capture the synthetic radical ABTS+ was the compound derived from delphinidin. It was found that aglycones with only one OH group in the B ring (4'-OH) have lower antioxidant activity; compared to compounds possessing 3 ', 4' di-OH substituted group such as delphinidin and cyanidin derivatives. The analysis of the reducing capacity of Folin-Ciocalteau and the antioxidant capacity equivalent to trolox of the isolated fractions suggest that the fruit of Monnina Obtusifolia can be considered as an important source of bioactive compounds, for its use in the industry. [ABSTRACT FROM AUTHOR]

Objectives. To evaluate the healing effect of a Piper aduncum ethanol-water extract on an adult human dermal fibroblast cell line (hDFa). Materials and Methods. After obtaining the extract via solid-liquid extraction, concentration, and lyophilization, extract proteins were purified using reverse phase high-performance liquid chromatography, identified using tandem mass spectrometry of tryptic peptides, and analyzed using MALDI-TOF-TOF on an ABSciex4800 mass spectrometer. Half maximum effective concentration values (EC50), half maximum inhibiting concentration (IC50), and percentages of cell proliferation were determined using tetrazolium salt assays. Cell migration was evaluated using a “scratch assay”. Growth factor expression in cells was analyzed via quantitative real-time reverse transcription polymerase chain reaction. Results. Against the hDFa cell line, the extract had an IC50 of 200 μg/mL and EC50 of 103.5 μg/mL. In the proliferation assay, protein K2 (obtained from the extract) exhibited increased proliferative activity relative to other treatments (1 μg/mL); this agent also exhibited increased activity (50 μg/mL) in the fibroblast migration assay. Furthermore, the relative expression of platelet-derived growth factor increased by 8.6-fold in the presence of K2 protein relative to the control. Conclusions. The hydroethanolic extract of Piper aduncum and its component proteins increased the proliferation and migration of hDFa and increased the expression of growth factors involved in the healing process.

Introducción: La presencia de ciertos agentes infecciosos hace necesario el uso de antibióticos para asegurar el bienestar de los animales destinados a consumo humano; sin embargo, hay que considerar y respetar el tiempo de retiro ya que existe la posibilidad de encontrar residuos por encima de los niveles permitidos, hecho que podría constituir un riesgo para la salud pública. Objetivo: Presentar una recopilación de información basada en cómo se realiza la detección y cuantificación de residuos de antibióticos en diversos productos de origen animal mediante métodos cromatográficos. Método: Revisión de bases de datos en Elsevier, SciELO, Springer, Hindawi, FAO, EFSA, Senasa y Sanipes, utilizando palabras clave como “cromatografía líquida”, “espectrometría de masas”, “residuos de antibióticos” y “productos de origen animal” en idioma español e inglés. Resultados: Se seleccionaron 71 referencias entre artículos, capítulos de libros, normas y reglamentos publicados entre el 2000 al 2017, de las cuales se destaca que las metodologías cromatográficas para el monitoreo de residuos de antibióticos deben ser sensibles, reproducibles, confiables e identificar volúmenes en mg/kg; asimismo, deben cumplir con las exigencias de las normas internacionales para la detección de límites máximos de residuos. Conclusiones: La cromatografía líquida acoplada a espectrómetro de masas es la técnica más utilizada ya permite la separación de matrices complejas en base del peso molecular del compuesto (antibiótico) o sus fragmentos; sin embargo, es compleja, costosa y requiere personal altamente entrenado.

En este trabajo se presentan los primeros resultados de la implementación del Laboratorio de Datación U-Pb en el Servicio Geológico Colombiano con la técnica analítica LA-ICP-MS para datación U-Pb. Este método geocronológico está basado en el decaimiento radiactivo de los isótopos de Uranio (238U/206Pb y 235U/207Pb), con el fin de ser empleado en la determinación de edades en circones. Como parte del proceso, se trabajó en la evaluación de materiales de referencia con diferentes rangos de edades, utilizando parámetros analíticos similares a los que utilizan otros laboratorios de diversas partes del mundo, con el fin de obtener resultados de precisión y exactitud óptima para esta técnica analítica. Los resultados obtenidos muestran que, en general, para la mayoría de los materiales de referencia, la precisión como coeficiente de variación y veracidad, como la diferencia entre la edad esperada y la obtenida, es menor del 2 %. Además, se evaluó la concordancia del sistema U-Pb mediante diagramas de concordia, y se encontró que la desviación de la media estándar ponderada (MSWD), en la mayoría de los estándares, es menor de 2, lo cual implica que se obtuvieron resultados en el margen de los parámetros estadísticos establecidos.

Jalapeno rayado peppers (Capsicum annuum) are usually subjected to a traditional smoke-dehydration process using Quercus sp. This treatment provides peppers with their characteristic functional attributes. To differentiate the production of antioxidant metabolites during the dehydration-smoking process, this process was compared with convective dehydration, both at 60°C. A higher antioxidant activity in smoke-dried pepper was observed due to the increase in concentration of phenolic compounds, flavonoids and Maillard products in the last hours of the process and was related to the presence of radicals with m/z (-) values: 585.32, 292.2, 326.18, 653.28, 240.11 and 210.14, generated during both dehydration processes. The change in colour was mainly due to the increase of Maillard compounds. Convective dehydration favoured the extraction of capsaicinoids, whereas no significant change was observed in smoke-dehydration, and carotenoid degradation was 40% with either process. A similar final moisture content was achieved in both processes. [ABSTRACT FROM AUTHOR]

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Introduction- The pyrolysis of agro-industrial waste is an alternative to produce second generation liquid fuels. Objective-Determine the kinetics in the pyrolysis process of cassava industrial waste as well as of evolved product formation. Methodology- Pyrolysis of waste from cassava starch processing was studied via thermogravimetric analysis coupled to mass spectrometry. Thermogravimetric data were adjusted to the distributed activation energy model with one pseudocomponent. Results- Pyrolysis of samples heated at ramps below 30 K/min showed kinetics parameters with different values from the ones obtained for the samples heated at ramps above 50 K/min. This suggests a change in the pyrolysis reaction mechanism linked to heating rate. The kinetics parameters obtained in this work are in agreement with values reported for other biomass in literature. From the evolved gases, 23 m/z signals were identified with enough signal/noise ratio. Mass spectrometry signals were also adjusted with the distributed activation energy model using the kinetics parameters obtained from thermogravimetric data. Conclusions- Satisfactory results were achieved with the DAEM model with one pseudocomponent for most of m/z ratio. The lack of adjustment in some m/z ratio can be attributed to secondary reactions in the gas phase. [ABSTRACT FROM AUTHOR]

Because of the importance of developingmethodologies that allow agricultural residues analysis, a rapid screening qualitative method for the determination of pesticides residues in fruits and vegetables was validated. The methodology was based on the European QuEChERS extraction method with an additional cleaning step by gel permeation chromatography (GPC), which helped to reduce the number of matrix components in the final extract. The analysis was carried out by gas chromatography coupled to mass spectrometry with a single quadrupole analyzer. The methodology was appropriate for the qualitative analysis of 31 pesticides at their respective maximum residue limits. Consistent results were obtained with respect to a quantitative routine methodology in the analysis of real samples, hence the methodology was proven to be a good alternative for the fast analysis of these contaminants in fruits and vegetables. [ABSTRACT FROM AUTHOR]

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