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Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP) The present study evaluated the mechanical properties in monotonic and cyclic stress of two low-density steel designed by thermodynamic calculations aiming stacking fault energy values that would allow different plasticity induced mechanisms to operate. The material was processed by spray forming, using recycled feedstock from mild steel and aluminum engine block. The deposit was mechanically formed by rotary swaging and subsequent annealing. This processing route resulted in single-phase austenitic materials with minimal texture. A high density of deformation twins (TWIP effect) was observed in the steel with lower aluminum content after the monotonic test, achieving a final elongation of 73%. The TWIP effect was also present in the alloy with a higher aluminum content, which deformed 56% before fracture. The fatigue limits were determined by the staircase method, and through microstructural characterization of the fatigued specimens, it was concluded that the mechanical twins are generated even in cyclic loading, influencing the fatigue crack nucleation and propagation stages. O presente estudo avaliou as propriedades mecânicas em tensões monotônicas e cíclicas de dois aços de baixa densidade selecionados a partir de cálculos termodinâmicos visando valores de energia de falha de empilhamento que possibilitassem a atuação de mecanismos de indução de plasticidade. O material foi processado por spray forming, utilizando matérias-primas recicladas, como aço estrutural e bloco de motor de alumínio. Os depósitos foram conformados mecanicamente por forjamento rotativo e, posteriormente, tratados termicamente. Essa rota de processamento resultou em microestruturas austeníticas, monofásicas e com textura mínima. Uma elevada densidade de maclas (efeito TWIP) foi observada no aço com menor teor de alumínio após o ensaio monotônico, sendo que o alongamento final alcançou o nível de 73%. O efeito TWIP também foi observado no aço com maior teor de alumínio, o qual fraturou com um alongamento de 56%. Os limites de fadiga foram determinados pelo método staircase e, através da caracterização microestrutural dos corpos de prova fadigados, concluiu-se que as maclas de deformação são geradas até mesmo em solicitações cíclicas e que exercem influência nos estágios de nucleação e propagação da trinca de fadiga. CNPq: 130825/2018-2 FAPESP: 2018/04142-8

This study discusses the microstructure, quasi-static mechanical strength and failure modes of TWIP steel weld spots. Weld spots were produced by varying the main resistance spot welding parameters: welding current, welding time and electrode compression force. All the samples showed a remarkable material hardness mismatch between the fusion zone, the heat affected zone and the base material, as evidenced by microindentation maps. Hardness at the fusion zone is lower than that of heat-affected zone and base metal, which facilitates interfacial failure mode during tensile-shear tests. However, high heat inputs promoted the failure mode changes to partial interfacial mode and then to pullout mode during tensile-shear tests as confirmed by Scanning Electron Micrographs. These changes in failure mode were accompanied by a notable increase in tensile-shear strength and energy absorption capability. Resumo Este estudo aborda a microestrutura, ensaio de tração quasi-estático e modos de falha de um aço TWIP soldado a ponto por resistência. Pontos de solda foram produzidos variando os principais parâmetros de soldagem: corrente de soldagem, tempo de soldagem, e força do eletrodo. Para todas as amostras, as diferenças de dureza, observadas via mapas de dureza por microindentação, entre a zona fundida, a zona termicamente afetada e o metal-base foram consideravelmente elevadas. A dureza da zona fundida é menor que esta da ZTA e do metal-base, facilitando falhas interfaciais durante ensaio de tração-cisalhamento. Porém, elevado aporte térmico acarreta na mudança do modo de falha para parcialmente interfacial e arrancamento, como confirmado via microscopia eletrônica de varredura. Esta mudança é também acompanhada por um notável aumento na resistência em tração-cisalhamento e capacidade de absorção de energia.

Doutoramento em Ciência e Engenharia de Materiais Nesta tese são apresentados estudos experimentais e microestruturais para a análise e controlo da sensibilidade à velocidade de deformação (SRS) da liga AA5182 e do aço TWIP com o objetivo de melhorar o comportamento mecânico destes materiais. Os aços TWIP são materiais com elevada resistência mecânica e excecional capacidade de encruamento, parâmetros que conduzem à absorção de uma quantidade significativa de energia antes de rotura. As ligas de AlMg são materiais leves, com boa resistência à corrosão e boas propriedades mecânicas. A larga variedade de aplicações, como por exemplo na indústria automóvel, permitirá melhorar a performance dos produtos e economizar energia. O maior problema destes materiais prende-se com a baixa ou negativa sensibilidade à velocidade de deformação que conduz a uma deformação heterogénea e limita a deformação após estricção. Neste trabalho são estudados métodos para melhorar a SRS das ligas de AlMg através de combinação de deformação plástica severa e tratamentos térmicos, e é investigada a origem física da baixa ou até negativa SRS do aço TWIP através de ensaios à escala macro, micro e nano. Estes estudos são complementados e sustentados por um amplo programa de observações microestructurais através de técnicas de microscopia TEM, SEM e EBSD. A deformação plástica severa na liga de AlMg foi aplicada através de laminagem. Foi demonstrado que o tipo de laminagem (simétrica versus assimétrica), o grau de redução de laminagem e o tratamento térmico realizado após a laminagem são os principais fatores que afetam a evolução da SRS. Especificamente, o aumento do grau de laminagem (de 50% para 90%) resulta num aumento da SRS. A técnica de laminagem assimétrica inversa (ASRR) revelou ser a mais eficiente no aumento do SRS, sendo que esta produz a maior deformação equivalente no material. Adicionalmente, para este tipo de laminagem e uma redução da espessura de 90%, verificou-se que a tensão de cedência aumenta para um tratamento térmico mais longo (de 30min a 120min). Conjetura-se que o processo físico associado ao comportamento observado está relacionado com a movimentação de ida e volta de solutos de Mg da solução sólida para precipitados/cachos durante o processo de laminagem e posterior tratamento térmico. A investigação à sensibilidade da velocidade de deformação de aço TWIP com base em testes mecânicos e caracterização microestrutural foi outro objetivo desta tese. Demonstrou-se que as amostras testadas com uma velocidade de deformação reduzida apresentam uma densidade de maclas maior do que as amostras testadas a uma velocidade de deformação maior. À escala macroscópica este traduz-se numa taxa de encruamento maior para velocidades reduzidas, conduzindo a um coeficiente de sensibilidade à velocidade de deformação em termos de taxa de encruamento negativo. Foi observada uma diminuição da SRS com o aumento da deformação, passando de valores positivos a negativos. O presente estudo demonstrou a importância da medida de escala utilizada na investigação do SRS através de uma combinação de testes de micro- e nano-indentações. Nomeadamente, quando o material é testado a uma escala nanométrica, através de nano-indentação, as amostras pré-deformadas em tração com taxas de deformação menores apresentam sistematicamente uma dureza menor do que as amostras pré-deformadas com taxas mais elevadas. À medida que o volume de material testado aumenta, a dureza relativa das duas amostras passa gradualmente da tendência observada à escala nano para aquela observada à escala macroscópica. O efeito está ligado ao mecanismo de interação entre as estruturas de deslocações e maclas. In this thesis are presented experimental and microstructural studies for strain rate sensitivity (SRS) control and analysis of AA5182 and Twinning Induced Plasticity steel for improved mechanical performance. TWIP steels are materials with very high strength and exceptional strain hardening capability, parameters leading to large energy absorption before failure. Al-Mg alloys are lightweight materials with good corrosion resistance and adequate material properties. The broader use of these materials, for example in the automotive industry, would allow improved product performance and energy savings. The formability of these materials is strongly affected by their negative strain rate sensitivity (SRS) which leads to early failure and limits the post necking deformation. In this work we study ways to improve the strain rate sensitivity of Al-Mg alloys through a combination of severe plastic deformation and annealing, and we investigate the physical origins of the low and potentially negative strain rate sensitivity of TWIP steel through macro, micro and nanoscale testing. These studies are supported by extensive microstructural observations. The severe plastic deformation applied to Al-Mg alloys is applied by rolling. It is shown that the type of rolling (symmetric versus asymmetric), the rolling reduction degree and the applied heat treatment performed after rolling are the main factors affecting the evolution of SRS. Specifically, SRS increases with increasing the degree of rolling for given post-rolling heat treatment. The reversed asymmetric rolling technique appears to be the most efficient in increasing SRS since it produces the largest equivalent plastic strain in the sample. Furthermore, the evolution of tensile flow stresses depends on the chosen thermal treatment; it was observed that the yield stress increases with increasing the annealing time for rolling reduction of 85%. It is conjectured that the physical process responsible for the observed behavior is related to the movement of Mg from solid solution to precipitates/clusters and back during rolling and subsequent annealing. The investigation of the strain rate sensitivity of TWIP steel based on mechanical tests and microstructural characterization is another objective of this thesis. It was demonstrated that slower-deformed samples have a higher twin density, which leads to larger flow stress measured in a macroscopic uniaxial test and results in negative strain hardening rate sensitivity. The SRS is observed to decrease with strain, becoming negative for larger strains. The correlation between SRS and the probing scale was revealed by a combination of micro- and nano-indentation experiments. When probed at the nanoscale by nano-indentation, samples pre-deformed in tension at smaller strain rates exhibit systematically smaller hardness than samples pre-deformed at higher rates. As the volume of material probed increases, the relative hardness of the two types of samples gradually shifts from the trend observed at the nanoscale to that observed macroscopically. The effect is linked to the dislocation-twin interaction mechanism.

Mestrado em Engenharia Mecânica Resultante dos avanços tecnológicos, conseguiu-se obter um aço que elimina o paradigma de se aliar alta ductilidade e resistência mecânica. Assim foi desenvolvido durante a última década o aço TWIP, deformação induzida por maclação, tendo como principal mecanismo de deformação a maclação. Este presente trabalho teve como principal objetivo caraterizar o aço TWIP980 em três temáticas diferentes: química, mecânica e microestrutura. Na primeira temática, a química, esta teve como objetivo encontrar a designação do aço TWIP em estudo. Sendo apenas conhecida a direção de laminação, RD, e a empresa que forneceu as chapas, a POSCO, o objetivo era obter a sua designação. Através da comparação das curvas de tração encontradas para o material em estudo, e conjuntamente, com as diversas curvas de tração de vários aços TWIP da empresa POSCO, realizou-se a comparação. Visto ter-se ficado reduzido a dois possíveis aços TWIP, foi através de uma análise à composição química, EDS - Espectroscopia da energia dispersa por raios-X, que se concluiu que o aço em estudo era o TWIP980. Na caraterização mecânica, e através de ensaios de tração, foram estudadas propriedades como: o módulo de elasticidade, tensão limite elástico, ductilidade, anisotropia, coeficiente de encruamento e Poisson. Estas propriedades foram estudas para três mudanças na trajetória de deformação e quatro pré-deformações em estudo. Assim estudou-se a alteração de trajetória para os ângulos a 0º, 45º e 90º em relação a RD, para as deformações de engenharia de 0%, 10%, 20% e 30%. Por último, na análise à microestrutura, esta teve como objetivo obter valores para o tamanho de grão e de macla bem como as suas orientações cristalográficas. Também a densidade de deslocações e maclação para cada uma das 4 pré-deformações esteve em estudo. Estes parâmetros foram obtidos através de microscopia ótica, eletrónica de varrimento, MEV e eletrónica de transmissão, MET. The technological advances of the last decade allowed to create a steel without the constraints of aligning mechanical resistance and high ductility. This steel, named TWIP, Twinning induced plasticity, has twinning has the main deformation mechanism. The goal of this work was to characterize the aforementioned steel in three different areas: chemistry, mechanic and microstructure. In the first thematic (chemistry), the main goal was to identify the denomination of the TWIP steel studied. The only known data from the steel was the rolling direction, RD, and the company name that provided the steel, POSCO. From this starting point, it was analysed the tensile tests of the studied material and compared with the tensile tests of the distinct TWIP sold by the company. From the previous study, it was discarded several steels, existing only two possible TWIP steels that matches the characteristics of the studied material. With a chemical analysis, EDS - Energy-dispersive X-rays spectroscopy, it was possible to conclude that the steel was the TWIP980. The second tests (mechanical characterization) allowed to study different properties such as elasticity modulus, yield strength, ductility, anisotropy, Poisson and hardening coefficient of the steel. This study was achieved using several tensile tests. The tests based on three deformation trajectory change combined with for pre-deformations settings. The deformation trajectory studied were at 0º, 45º and 90º regarding the RD and the engineer pre-deformations were at 0%, 10%, 20% and 30%. Last, in what concerns microstructure, the objective was to gather the values for the grain and twin size and the respective crystallographic orientations. It was also subject of test the dislocation density and twinning for each of the four pre-deformation settings. These parameters were collected using microscopy, scanning electron, SEM and transmission electron, TEM.