Search

Bu çalışmada non steroidal antiinflamatuvar ilaçlardan sıklıkla kullanılan Deksketoprofen ve İbuprofen'in insan kan plazmasından ayrımına yönelik yeni ekstraksiyon yöntemlerinin geliştirilmesi ve Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (HPLC) ile kantitatif tayinlerinin yapılması amaçlanmıştır.Deksketoprofenin insan plazmasından ayırımı için, supramoleküler çözücü temelli sıvı faz ekstraksiyon yöntemi geliştirilmiştir. Sıvı faz mikroekstraksiyon yöntemi için optimum pH, dekanoik asit, tetrahidrofuran ve ekstraksiyon süresi belirlendikten sonra plazma örneklerine deksketoprofen eklenerek kromatografik analizleri yapıldı. Yöntem gönüllü hastalardan alınan kan örneklerine başarı ile uygulandı. Geliştirilen sıvı faz ekstraksiyon yönteminin plazma ortamında gözlenebilme sınırı (GS) ve tayin sınırı (TS) sırasıyla 12,8 ve 38,8 ng/mL olarak hesaplanmıştır. Yöntemin % bağıl standart sapması %3,7 dur.İbuprofenin insan plazmasından ayırımı için, manyetik C-dot@grafen oksit nanokompoziti sentezlendi ve sentezlenen adsorbanın karakterizasyonu yapılmıştır. Manyetik C-Dot@grafen oksit ile katı faz ekstraksiyon yöntemi geliştirildi. Yöntem için optimum pH, adsorban miktarı, elüent türü, elüent hacmi ve ekstraksiyon süresi belirlendikten sonra plazma örneklerine ibuprofen eklenerek kromatografik analizleri yapıldı. Yöntem gönüllü hastalardan alınan kan örneklerine başarı ile uygulandı. Geliştirilen katı faz ekstraksiyon yönteminin plazma ortamında gözlenebilme sınırı ve tayin sınırı sırasıyla 160,0 ve 510,0 ng/mL olarak hesaplandı. Yöntemin % bağıl standart sapması %3,9 olarak hesaplanmıştır.Deksketoprofen için geliştirilen sıvı faz mikroekstraksiyon yönteminin ve ibuprofen için geliştirilen katı faz ekstraksiyon yönteminin insan plazmasından yapılacak kantitatif ilaç analizlerinde kullanılabillir yeni yöntemler olduğu kanaatine varılmıştır. The aim of this study was to develop new extraction methods for the separation of dexketoprofen and ibuprofen from non-steroidal antiinflammatory drugs from human blood plasma and to perform quantitative determination by High Pressure Liquid Chromatography (HPLC).For the separation of dexketoprofen from human plasma, a supramolecular solvent based liquid phase extraction method was developed. After the determination of optimum pH, decanoic acid, tetrahydrofuran and extraction time for liquid phase microextraction method, dexketoprofen was added to plasma samples and chromatographic analyzes were performed. The method was successfully applied to blood samples taken from volunteer patients. The limit of detection and limit of quantification of the liquid phase extraction method in plasma were 12.8 and 38.8 ng/mL, respectively. The relative standard deviation of the method is 3.7 %.For separation of ibuprofen from human plasma, magnetic C-dot graphene oxide nanocomposite was synthesized and characterization of the synthesized adsorbent was performed. Solid phase extraction method with magnetic C-Dot® graphene oxide was developed. After determination of optimum pH, adsorbent amount, eluent type, eluent volume and extraction time, ibuprofen was added to plasma samples and chromatographic analyzes were performed. The method was successfully applied to blood samples taken from volunteer patients. The limit of detection and limit of quantification of the developed solid phase extraction method in plasma were calculated as 160.0 and 510.0 ng/mL, respectively. The relative standard deviation of the method was calculated to be 3.9%.It was concluded that liquid phase microextraction method developed for dexketoprofen and solid phase extraction method developed for ibuprofen are new methods that can be used in quantitative drug analysis from human plasma. 128

Sülfaklorpridazin ve Trimetoprim birlikte kullanıldığında sinerjistik etkiye sahip antimikrobiyal ilaçlar olup veteriner hekimlikte yaygın kullanım alanına sahiptir. Bu çalışmada veteriner formülasyonlardaki Sülfaklorpridazin ve Trimetoprimin'in, miktar tayini için yeni bir Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (HPLC) yöntemi geliştirilmesi amaçlandı. Sülfaklorpridazin ve Trimetoprim'in HPLC ile analizlerinde 15 cm uzunluğunda Thermoscientific Hypersil C-18 (4,6 mm çapında, 5 µm) ters faz kolon kullanıldı. Ayırmalar 0.8 mL/dak akış hızında asetonitril: pH 3.0 tampon çözeltisi (30:70, v:v) kullanılarak yapıldı. Analizler UV dedektör ile 272 nm'de gerçekleştirildi. Optimum kromatografik koşullarda Sülfaklorpridazin ve Trimetoprim için alıkonma zamanı 4.37 ve 2.60 dak. olarak belirlendi. Yöntem şartları optimize edildikten sonra geçerlilik testleri (validasyon) yapıldı. Gün içi ve günler arası yapılan çalışmalar ile yöntemin doğruluk ve kesinlik değerleri hesaplandı. Sülfaklorpridazin ve trimetoprim için Bağıl hata ve bağıl standart sapma sırasıyla %3 ve % 6'dan daha küçüktür. Sülfaklorpridazin ve Trimetoprim için gözlenebilme sınırının sırasıyla 0.05, 0.18 μg/mL ve tayin sınırının ise 0.15, 0.60 μg/mL olarak belirlendi. Sonuç olarak yöntemin Sülfaklorpridazin ve Trimetoprim içeren veteriner formülasyonlarda, belirtilen etken maddelerin eş zamanlı analizlerinde kullanılabileceği kanaatine varıldı. Sulfachloropyridazine and Trimethoprim are antimicrobials drugs that very common in veterinary disipline have effect sinergistic with together. We aimed in this study that new high-performance liquid chromatography (HPLC) method has been developed for the determination of quantity of Sulfachloropyridazine and Trimethoprim in veterinary formulations.Thermoscientific Hypersil-C18, (4.6 mm diameter, 5μm,) reverse phase column which has length 15 cm was used for analysis of Sulfachloropyridazine (SCP) and Trimethoprim (TMP) by HPLC. Separation was done using acetonitrile: pH 3.0 buffer solution (30:70, v/v) at 0.8 mL/min flow rate. Analysis was done 272 nm at UV detector. Under optimum chromatographic conditions, retention time of Sulfachloropyridazine and Trimethoprim were determined as 4.37 and 2.60 minute. Then method was optimized, validity of the HPLC method developed here has been also studied. Accuracy and precision of method was calculated by studies intraday and betwen days. The relative error and relative standard deviation of SCP and TMP are smaller than % 3 and % 6, respectively. Limit of detection (LOD) of Sulfachloropyridazine and Trimethoprim are 0.05, 0.18 μg/mL. Limit of quantification (LOQ) of Sulfachloropyridazine and Trimethoprim are 0.15, 0.60 μg/mL. As a result we think that this method could use simultaneous determination of Sulfachloropyridazine and Trimethoprim in veterinary formulations. 65