Search

Bu çalışma, Bursa, Karacabey, Mustafa Kemalpaşa ve Aydın Çine lokasyonlarında yetiştirilen Colonia, AGM1403, PR31Y43 ve DKC7240 silajlık mısır çeşitlerinin verim ve bazı kalite özelliklerini belirlemek amacı ile gerçekleştirilmiştir. Yapılan araştırmada 3 farklı lokasyon ve 4 adet silajlık mısır çeşidi yer almıştır. Deneme her lokasyonda tesadüf blokları deneme desenine göre 4 tekerrürlü olarak kurulmuştur. Bloklar ve parseller arasında 1 m mesafe bırakılmıştır. Ekim elle yapılmış, sıra arası mesafesi 70 cm ve sıra üzeri mesafe 15 cm tutulmuştur. Parsel boyu 5 m ve her parselde 4 sıra bulunmaktadır. Bitkiler 30-40 cm boya ulaştıklarında üre (% 46 N) gübresinden dekara 20 kg N gelecek şekilde gübreleme yapılmıştır. Bitkiler süt olum/hamur olum dönemlerine geldiğinde; bitki sayısı, bitki boyu, koçan / bitki oranı, yaprak / sap oranı, , çiçeklenme gün sayısı, yeşil ot ve kuru ot verimi gibi özellikler incelemiştir. Ayrıca Karacabey lokasyonunda kuru madde (%), ham protein (%), hazmolabilir ham protein (%), ham selüloz (%), NDF (Nötral deterjan lif), ADF (Asit deterjanda lif) ve ADL (Asit deterjan lignin) kalite parametrelerinin ölçümleri yapılmıştır. Elde edilen veriler JMP Pro 13 istatistik programıyla analiz edilmiştir. Yapılan bu istatistiksel analizler sonucunda; yeşil ot verimi ve kuru ot verimi bakımından iyi performans göstermiş olan COLONIA çeşidi ham protein oranı bakımından da ortalama bir performans göstermiştir. Bu sonuçlardan hareketle 3 lokasyon için de COLONIA çeşidinin silajlık mısır üretiminde bölgenin iklim koşullarına adaptasyon gösterdiği ve tercih edilebilir bir çeşit olduğu görülmektedir. This study was carried out to determine the yield and some quality characteristics of Colonia, AGM1403, PR31Y43 and DKC7240 silage maize varieties grown in Bursa, Karacabey, Mustafakemalpaşa and Aydın Çine locations. In the research, 3 different locations and 4 silage corn varieties were included. The experiment was set up in a randomized block design with 4 replications at each location. A distance of 1 m was left between blocks and parcels. Sowing was done by hand, row spacing was 70 cm and inrow spacing was 15 cm. The parcel is 5 m long and there are 4 rows in each parcel. When the plants reached a height of 30-40 cm, urea (46% N) fertilizer was applied to 20 kg N per decare. When the plants come to the milk production/dough period; Number of Plants, Plant Height, Root / Plant Ratio, Leaf / Stalk Ratio, Yield such as Green Grass and Hay Yield, Water (%), Dry Matter (%), Crude Protein (%), Ingestible Crude Protein (%), Raw Cellulose (%), NDF (Neutral detergent fiber), ADF (Acid detergent fiber) and ADL (Acid detergent lignin) quality parameters were measured. The obtained data were analyzed with the JMP Pro 13 statistical program. As a result of these statistical analyzes, Colonia variety, which showed good performance in terms of green grass yield and hay yield, also showed an average performance in terms of crude protein ratio. Based on these results, it is seen that Colonia variety adapts to the climatic conditions of the region and is a preferable variety in silage corn production for all 3 locations.

İktisat, siyaset bilimi, tarih ve sosyoloji alanında amprik araştırmalarda bulunan İbn Haldun çok yönlü bir düşünürdür. XIV. yüzyılda yaşamış olan İbn Haldun, XX. yüzyılın başlarında kurulan ve gelişen, kendisine konu olarak din ve toplum ilişkisini alan din sosyolojisinin tarihi içerisinde özel bir yere sahip bulunan gerçek bir din sosyolojisi öncüsüdür. Toplum içerisinde yaşanan bir olay olarak, dinin toplumla ilişkilerinin objektif bir şekilde incelenmesi mümkündür ve İbn Haldun bunu başarıyla ortaya koymuştur denilebilir. Dinin toplumsal realitesini ve rolünü kabul eden İbn Haldun, sosyal olaylar ile fiziki çevre arasında bir ilişkinin bulunduğunu öne sürmekte ve bu bakış açıyla coğrafya, iklim ve gıda ile insanların yaşayış biçimleri ve karakterleri arasındaki ilişkiye dikkat çekmektedir. Sosyal olayları karşılıklı ilişkileri içerisinde inceleyen İbn Haldun, sosyal çevre ve din arasındaki karşılıklı ilişkiyi de bedevî ve hadarî ayrımından yola çıkarak ortaya koymuştur. İbn Haldun özellikle dinin toplumsal bütünleştirme fonksiyonu üzerinde durmaktadır. İbn Haldun, toplumda birliği koruyan ve sosyal bütünleşmeyi sağlayan iki güçlü unsur olan din ve asabiyet ilişkileri üzerinde dururken konuya dinamik bir yaklaşımla yönelmekte ve sosyal değişme ile din arasındaki ilişkiye el atmaktadır. İslam'da din-devlet ilişkisine asabiyet teorisini temel alan bir bakış açısıyla yaklaşarak halifeliğin neden mülke dönüştüğünü, altında yatan sosyal sebepleri ile birlikte ortaya koymuştur. Böylece İbn Haldun modern din sosyolojisinin üzerinde en çok durulan, din ve devlet ilişkileri konusuna sosyal nedenlere vurgu yaparak bir din sosyolojisi öncüsü olarak karşımıza çıkmaktadır. İbn Haldun'un görüşleri, yeni ilerlemelerin ışığı altında geçersiz addedilebilir veya en azından tartışılabilir ve tenkit edilebilir. Bununla birlikte, İslam kültürünün kuvvetten düştüğü XIV. yüzyılın karanlığı içinde, deneysel din sosyolojisinin metodolojisinin önemli bir ilkesi olan objektiflikten ayrılmayan, tecrübeci, gerçekçi, akılcı, tenkitçi ve gözlemci görüşlerinin çoğunluk itibariyle geçerliliğini koruduğu söylenebilir. Danışman: Doç. Dr. Abdurrahman KURT Sayfa: 130 ANAHTAR KELİMELER Din ve Toplum - Religion and Society Asabiyet - Social solidarity Bedevî Ümran - Bedouin civilisation Hadarî Ümran - Sedentary civilisation Riyaset - Presidency Mülk - Sovereignty III 137

HPLC ve GC-MS yöntemleri ile İbuprofen etkin madddesini içeren ilaç preparatında (Artril tablet) İbuprofen miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı. Quantitation of İbuprofen was performed with HPLC and GC-MS which is developed in pharmaceutical preparations containing the active ingredient İbuprofen (Artril tablet). Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics. 65

Bu çalışmada kozmetik amaçlı kullanılan kayısı çekirdeği yağlarının yağ asidi bileşimlerinin analizi yapılmıştır. Gaz kromatografisi-kütle spektrometresi (GC-MS) kullanılarak kayısı çekirdeğindeki yağların yağ asitleri kalitatif ve kantitatif olarak analiz edilmiştir.Bu analizde, bir aktardan temin edilen; Karden, Organix ve Biovitals ticari markalı üç farklı firmaya ait kayısı çekirdeği yağları kullanılmıştır. Yağlar KOH hidrolizi ile uçucu metil esterleri haline dönüştürülmüştür. Türevlendirme işleminin hemen ardından yağlar GC-MS ile analiz edilmiştir. Sonuç olarak bu üç farklı markanın kayısı çekirdeği yağlarının yağ asidi profillerinin birbirine benzer olduğu, ancak aralarında belirli bir standardın bulunmadığı görülmüştür. In this study, fatty acid compositions of apricot kernel oils for cosmetic purpose were analyzed. Qualitative and quantitative analysis of fatty acids in apricot kernel oils were made by using gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). In this analysis, apricot kernel oils -which trademarked Karden, Organix and Biovitals- supplied from a herbalist were used. The oils were converted to the methyl ester with KOH hydrolysis. Just after the derivatization process, the oils were analyzed by GC-MS. In conclusion, it was determined that these apricot kernel oils which belong to three different trademarks have a similar fatty acid profile, however, there was no specific standard between them. 75

ÖZETAmlodipin ve Hidroklorotiyazid Etkin Maddelerinin Kare Dalga ve Diferansiyel Puls Voltametri Yöntemi ile Farmasötik Preparatlarda Aynı Anda Miktar Tayini Amaç: Bu çalışmada amlodipin ve hidroklorotiyazid etkin maddelerinin elektrokimyasal davranışları, camsı karbon elektrotta 0.04 M Britton-Robinson tampon çözeltisinde (pH 5.0) Kare Dalga ve Diferansiyel Puls Voltametri yöntemi ile incelendi. Materyal ve Metot: Amlodipin ve hidroklorotiyazid dönüşümlü voltamogramları yaklaşık olarak camsı karbon elektrotta +0.50 ve +1.50 V da yükseltgenme piki gözlenmiştir. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar tayin sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı. Bulgular: Kare Dalga ve Diferansiyel Puls Voltametri yönteminin kalibrasyon eğrisi 2.5-30 g ml-1 derişim aralığında doğrusaldır. Amlodipin ve hidroklorotiyazid için güniçi ve günler arası kesinlik değerleri % 5.34'ten ve doğruluk (bağıl hata) % 6.29'dan küçüktür. Sonuç: Geliştirilen bu yöntemler ile amlodipin ve hidroklorotiyazid etkin maddelerini içeren Cardofix Plus preparatında miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi. Anahtar Kelimeler: Amlodipin, diferansiyel puls voltametri, dönüşümlü voltametri, hidroklorotiyazid, kare dalga voltametri, tablet ABSTRACTSimultaneus Quantitation of Amlodipin and Hydrochlorothiazide Effective Substances in the Pharmaceutical Preparations with Square Wave and Differential Pulse Voltammetry Method Aim: In this study, electrochemical behaviors of amlodipin and hydrochlorothiazide effective substances were investigated on glassy carbon electrode in 0.04 M Britton-Robinson buffer solution (pH 5.0) by Square Wave and Differential Pulse Voltammetry method. Material and Method: Cyclic voltammograms of amlodipin and hydrochlorothiazide were observed oxidation peak at about +0.50 V and +1.50 V on glassy carbon electrode. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines. Results: Calibration curve of Square Wave Voltammetry and Differential Pulse method was linear between the concentration range of 2.5-30 μg ml-1. Within- and between-day precision values for amlodipin and hydrochlorothiazide were less than 5.34% and accuracy (relative error) was better than 6.29%. Conclusion: Quantitation of amlodipin and hydrochlorothiazide was performed with this method which is developed in Cardofix Plus pharmaceutical preparation containing the amlodipin and hydrochlorothiazide effective substrances. Obtained analysis results were evaluated. Key Words: Amlodipin, cyclic voltammetry, differential pulse voltammetry, hydrochlorothiazide, square wave voltammetry, tablet 87

Amlodipin ve Rosuvastatin Etkin Maddelerinin Farmasötik Preparatlarda Kare Dalga Voltametri Yöntemi ile Aynı Anda Miktar Tayini Amaç: Bu çalışmada amlodipin ve rosuvastatin elektrokimyasal davranışları, platin elektrotta asetonitrilde Kare Dalga Voltametri yöntemi ile incelendi. Materyal ve Metot: Amlodipin ve rosuvastatinin dönüşümlü voltamogramları yaklaşık olarak platin elektrotta +1.15 ve +1.61 V da yükseltgenme piki gözlenmiştir. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar tayin sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı. Bulgular: Kare Dalga Voltametri yönteminin kalibrasyon eğrisi 5-40 g ml-1 derişim aralığında doğrusaldır. Amlodipin ve rosuvastatin için güniçi ve günler arası kesinlik değerleri % 5.34'ten ve doğruluk (bağıl hata) % 6.25'ten küçüktür. Sonuç: Geliştirilen bu yöntem ile amlodipin ve rosuvastatin etkin maddelerini içeren Rosucor Plus preparatında miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi. Anahtar Kelimeler: Amlodipin, dönüşümlü voltametri, kare dalga voltametri, rosuvastatin, tablet Simultaneus Quantitation of Amlodipin and Rosuvastatin Effective Substances in the Pharmaceutical Preparations with Squance Valve Voltammetry Method Aim: In this study, electrochemical behaviors of amlodipin and rosuvastatin were investigated on platin electrode in acetonitrile by Square Wave Voltammetry method. Material and Method: Cyclic voltammograms of amlodipin and rosuvastatin were observed oxidation peak at about +1.15 V and +1.61 V on platin electrode. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines. Results: Calibration curve of Square Wave Voltammetry method was linear between the concentration range of 5-40 μg ml-1. Within- and between-day precision values for amlodipin and rosuvastatin were less than 5.34% and accuracy (relative error) was better than 6.29%. Conclusion: Quantitation of amlodipin and rosuvastatin was performed with this method which is developed in Rosucor Plus pharmaceutical preparation containing the amlodipin and rosuvastatin effective substrances. Obtained analysis results were evaluated. Key Words: Amlodipin, cyclic voltammetry, rosuvastatin, square wave voltammetry, tablet 79

Amaç: Bu çalışmada metimazolün elektrokimyasal davranışı, damlayan civa elektrotta 0.1 M sülfürik asit ortamında Dönüşümlü Polarografi, Kare Dalga Polarografi ve Diferansiyel Puls Polarografi yöntemleri ile incelendi. Materyal ve Metot: Metimazolün dönüşümlü polarogramı yaklaşık olarak damlayan civa elektrotta +22 mV da yükseltgenme piki gözlenmiştir. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar tayin sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı.Bulgular: Kare dalga Polarografi ve Diferansiyel Puls Polarografi yönteminin kalibrasyon eğrileri 5-80 g ml-1 derişim aralığında doğrusaldır. Metimazol için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri % 2.84'den ve doğruluk (bağıl hata) % 4.24'den küçüktür.Sonuç: Geliştirilen bu yöntemler ile metimazol etkin maddesini içeren Thyramazol preparatında miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı.Anahtar Kelimeler: Diferansiyel puls voltametri,dönüşümlü voltametri, kare dalga voltametri, metimazol, plazma Aim: In this study, electrochemical behaviors of methimazole was investigated on mercury drop electrode in 0.1 M sulfuric acid by Cyclic Voltammetry, Square Wave Polarography Differential Puls Polarography methods. Material and Method: Cyclic polarogram of methimazole was observed oxidation peak at about +22 mV on mercury drop electrode. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines.Results: Calibration curves of Square Wave Polarography and Differential Puls Polarography methods were linear betweenthe concentration range of 5-80 μg ml-1. Within- and between-day precision values for methimazole were less than 2.84% and accuracy (relative error) was better than 4.24%. Conclusion: Quantitation of methimazole was performed with these methods which is developed in Thyramazol pharmaceutical preparation containing the methimazole effective substrance. Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics.Key Words: Cyclic voltammetry, differential puls polarography, methimazole, plasma, square wave polarography 80

Amaç: Bu çalışmada, farmasötik preparatlarda atorvastatin etkin maddesinin miktar tayini için UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon spektrofotometri ve Voltametri yöntemleri geliştirildi.Materyal ve Metot: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometride atorvastatin çözeltilerinin absorbans değerleri 247 nm'de ölçüldü. Birinci Derece Türev Spektrofotometride, absorbans değerleri 237 ve 261 nm'de ölçüldü. Doğrusal Taramalı Voltametride pik akımları +1.10 V'da ölçüldü. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar belirleme sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı.Bulgular: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri yönteminin kalibrasyon eğrileri 5-20 g ml-1 derişim aralığında, Doğrusal Taramalı Voltametride 5-40 ug ml-1 derişim aralığında, Diferansiyel Puls Voltametri yönteminde 0.5-8.0 g ml-1 derişim aralığında doğrusaldır. Atorvastatin için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri %5.39'den ve doğruluk (bağıl hata) %5.88'den küçüktür. Sonuç: Geliştirilen bu yöntemler ile atorvastatin etkin maddesini içeren üç farklı ilaç preparatında (Ator, Cholvast ve Lipitor) atorvastatin miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı.Anahtar Kelimeler: Atorvastatin, geçerlilik testi, türev-spektrofotometri, UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometri, voltametri. Aim: In this study, UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, First Derivative Absorption Spectrophotometry, and Voltammetry methods were developed for determination of atorvastatin in pharmaceutical preparations.Material and Method: In UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, absorbance values of atorvastatin solutions were measured at 247 nm. In First Derivative Spectrophotometry, absorbance values were measured at 237 and 261 nm. In Lineer Sweep Voltammetry, peak currents of atorvastatin solutions were measured at +1.10 V. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines. Results: Calibration curves of UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry and First Derivative Absorption Spectrophotometry methods were linear between the concentration range of 5-20 μg ml-1, in Lineer Sweep Voltammetry between the concentration range of 5-40 μg ml-1, in Differential Pulse Voltammetry method between the concentration range of 0.5-8.0 μg ml-1. Within- and between-day precision values for atorvastatin were less than 5.39% and accuracy (relative error) was better than 5.88%. Conclusion: Quantitation of atorvastatin was performed with these methods which is developed in three different pharmaceutical preparations containing the atorvastatin effective substance (Ator, Cholvast ve Lipitor). Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics. Key Words: Atorvastatin, derivative spectrophotometry, UV-Visible zone absorption spectrophotometry, validation test, voltammetry. 95

Amaç: Bu çalışmada ivabradinin elektrokimyasal davranışı, camsı karbon elektrotta Britton-Robinson tampon (pH 2) ortamında Dönüşümlü Voltametri, Doğrusal Taramalı Voltametri, Kare Dalga Voltametri ve Diferansiyel Puls Voltametri yöntemleri ile incelendi.Materyal ve Metot: İvabradinin dönüşümlü voltamogramı yaklaşık olarak camsı karbon elektrotta +1.21 V da yükseltgenme piki gözlenmiştir. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar tayin sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı.Bulgular: Doğrusal Taramalı Voltametri, Karedalga Voltametri ve Diferansiyel Puls Voltametri yönteminin kalibrasyon eğrileri 5-40 g ml-1 derişim aralığında doğrusaldır. İvabradinin için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri %5.34'den ve doğruluk (bağıl hata) %6.29'dan küçüktür.Sonuç: Geliştirilen bu yöntemler ile ivabradin etkin maddesini içeren Coralan preparatında miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı.Anahtar Kelimeler: Diferansiyel puls voltametri, doğrusal taramalı voltametri, dönüşümlü voltametri, ivabradin, kare dalga voltametri. Invesitigation of Electrochemical Behaviors of Ivabradine Effective Substance and Determination with Voltammetric MethodsAim: In this study, electrochemical behaviors of ivabradine was investigated on glassy carbon electrode in Britton-Robinson buffer (pH 2) by Cyclic Voltammetry, Lineer Sweep Voltammetry, Square Wave Voltammetry and Differential Puls Voltammetry methods.Material and Method: Cyclic voltammogram of ivabradine was observed oxidation peak at about +1.21 V on glassy carbon electrode. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines.Results: Calibration curves of Lineer Sweep Voltammetry, Square Wave Voltammetry and Differential Puls Voltammetry methods were linear between the concentration range of 5-40 μg ml-1. Within- and between-day precision values for ivabradine were less than 5.34% and accuracy (relative error) was better than 6.29%.Conclusion: Quantitation of ivabradine was performed with these methods which is developed in Coralan pharmaceutical preparation containing the ivabradine effective substrance. Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics.Key Words: Cyclic voltammetry, differential puls voltammetry, ivabradine, lineer sweep voltammetry, square wave voltammetry. 84

Amaç: Bu çalışmada, meksiletinin farmasötik preparatlarda miktar tayini için UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri, Kare Dalga Voltametri ve GC-MS yöntemleri geliştirildi.Materyal ve Metot: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometride, meksiletin çözeltilerinin absorbans değerleri 262 nm de ölçüldü. Birinci derece türev spektrofotometride; absorbans değerleri 259, 264, 268 ve 274 nm de ölçüldü. Kare dalga voltametride meksiletin çözeltilerinin pik akım değerleri 1.15 V potansiyel değerinde ölçüldü. GC-MS yöntemi ile de analiz gerçekleştirildi. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar tayin sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı.Bulgular: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri yönteminin kalibrasyon eğrileri 25-100 µg ml¯¹ derişim aralığında, Kare dalga voltametride 0.5-10 µg ml¯¹ derişim aralığında, GC-MS yönteminde 0.25-5 µg ml¯¹ derişim aralığında doğrusaldır. Meksiletin için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri %4.82'den ve doğruluk (bağıl hata) %3.20'den küçüktür.Sonuç: Geliştirilen bu yöntemler ile meksiletinin etkin maddesini içeren Mexitil preparatında miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı.Anahtar Kelimeler: Meksiletin, gaz kromatografisi-kütle spektroskopisi, geçerlilik testi, kare dalga voltametri, türev-spektrofotometri, UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometri. Aim: In this study, UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, First Derivative Absorption Spectrophotometry, Square wave voltammetry and GC-MS methods were developed for determination of mexiletine in pharmaceutical preparations.Material and Method: In UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, absorbance values of diclofenac solutions were measured at 262 nm. In first derivative spectrophotometry, absorbance values were measured at 259, 264, 268 and 274 nm. In square wave voltammetry, peak current values of meksiletin solutions were measured at 1.15 V potential. It was analyzed by GC-MS method. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines.Results: Calibration curves of UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry and First Derivative Absorption Spectrophotometry methods were linear between the concentration range of 25-100 µg ml¯¹, in square wave voltammetry between the concentration range of 0.5-10µg ml¯¹, in GC-MS method between the concentration range of 0.25-5 µg ml¯¹. Within- and between-day precision values for meksiletin were less than 4.82% and accuracy (relative error) was better than 3.20%.Conclusion: Quantitation of mexiletine was performed with these methods which is developed in Mexitil pharmaceutical preparation containing the active ingredient mexiletine. Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics.Key Words: Mexiletine, gas chromatography-mass spectroscopy, validation test, square wave voltammetry, derivative spectrophotometry, UV-Visible zone absorption spectrophotometry. 104

3‐Imidazoline 3‐oxides react regioselectively with 3‐phenylpropanoic acid alkyl esters to give the corresponding 2‐phenyl‐3a,4,5,6‐tetrahydroimidazo[1,5‐b]isoxazole‐3‐carboxylic acid alkyl esters. This adducts convert to imidazole and the corresponding alkyl 3‐oxo‐3‐phenylpropanoic acid esters when treated with alkoxides or heated under vacuum. Attempts to oxidise the carbon–carbon double bond using KMnO4–FeSO4 led to the formation of heretofore unknown 4‐oxo‐3a,4,5,6‐tetrahydroimidazo[1,5‐b]isoxazoles.

Amaç: Bu çalışmada, diklofenakın farmasötik preparatlarda miktar tayini için UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri, Kare Dalga Voltametri ve GC-MS yöntemleri geliştirildi. Materyal ve Metot: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometride, diklofenak çözeltilerinin absorbans değerleri 282 nm de ölçüldü. Birinci derece türev spektrofotometride; absorbans değerleri 264 ve 298 nm de ölçüldü. Kare dalga voltametride diklofenak çözeltilerinin pik akım değerleri 1.28 potansiyel değerinde ölçüldü. GC-MS yöntemi ile de analiz gerçekleştirildi. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar belirleme sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı. Bulgular: UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri yönteminin kalibrasyon eğrileri 2-14 g ml-1 derişim aralığında, Kare Dalga Voltametride 1.5-17.5 g ml-1 derişim aralığında, GC-MS yönteminde 0.25-5 g ml-1 derişim aralığında doğrusaldır. Diklofenak için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri %3.64'den ve doğruluk (bağıl hata) %3.25'den küçüktür. Sonuç: Geliştirilen bu yöntemler ile diklofenak etkin maddesini içeren üç farklı ilaç preparatında (Diclomec, Dicloflam ve Voltaren) diklofenak miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı. Anahtar Kelimeler: Diklofenak, gaz kromatografisi-kütle spektroskopisi, geçerlilik testi, kare dalga voltametri, türev-spektrofotometri, UV-Görünür bölge absorbsiyon spektrofotometri. Aim: In this study, UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, First Derivative Absorption Spectrophotometry, Square wave voltammetry and GC-MS methods were developed for determination of diclofenac in pharmaceutical preparations. Material and Method: In UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, absorbance values of diclofenac solutions were measured at 282 nm. In first derivative spectrophotometry, absorbance values were measured at 264 and 298 nm. In square wave voltammetry, peak current values of diclofenac solutions were measured at 1.28 potential. It was analyzed by GS-MS method. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines. Results: Calibration curves of UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry and First Derivative Absorption Spectrophotometry methods were linear between the concentration range of 2-14 μg ml-1, in Square Wave Voltammetry between the concentration range of 1.5-17.5 μg ml-1, in GC-MS method between the concentration range of 0.25-5 μg ml-1. Within- and between-day precision values for diclofenac were less than 3.64% and accuracy (relative error) was better than 3.25%. Conclusion: Quantitation of diclofenac was performed with these methods which is developed in three different pharmaceutical preparations containing the active ingredient diclofenac (Diclomec, Dicloflam and Voltaren). Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics. Key Words: Diclofenac, gas chromatography-mass spectroscopy, validation test, square wave voltammetry, derivative spectrophotometry, UV-Visible zone absorption spectrophotometry. 98

Amaç. Bu çalışmada, flurbiprofenin farmasötik preparatlarda miktar tayini için UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri, Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri, Spektroflorometri ve GC-MS yöntemleri geliştirildi.Materyal ve Metot. UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometride, flurbiprofen çözeltilerinin absorbans değerleri 198 ve 246 nm de ölçüldü. Birinci derece türev spektrofotometride; absorbans değerleri 213, 233 ve 260 nm de ölçüldü. Spektroflorometride flurbiprofen çözeltilerinin yayma değerleri 308 nm de ölçüldü. GC-MS yöntemi flurbiprofenin MSTFA ile türevlendirilmesi temeline dayanır. Doğrusallık, kesinlik, doğruluk, stabilite, tayin edilebilme sınırı ve miktar belirleme sınırı gibi parametreler ICH Guidelines'e göre çalışıldı.Bulgular. UV-Görünür Bölge Absorbsiyon Spektrofotometri ve Birinci Türev Absorbsiyon Spektrofotometri yönteminin kalibrasyon eğrileri 1-14 ? g ml-1 derişim aralığında, Spektroflorometride 50-350 ng ml-1 derişim aralığında, GC-MS yönteminde 0.25-5 ? g ml-1 derişim aralığında doğrusaldır. Flurbiprofen için gün-içi ve günler arası kesinlik değerleri %4.95'den ve doğruluk (bağıl hata) %3.67'den küçüktür.Sonuç. Geliştirilen bu yöntemler ile flurbiprofen etkin maddesini içeren beş farklı ilaç preparatında (Majezik, Frolix, Maximus, Zero-P ve Fortine) flurbiprofen miktar tayini yapıldı. Elde edilen analiz sonuçları değerlendirildi ve geliştirilen yöntemler istatistiksel olarak karşılaştırıldı. Aim. In this study, UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, First Derivative Absorption Spectrophotometry, Spectrofluorometry and GC-MS methods were developed for determination of flurbiprofen in pharmaceutical preparations.Material and Method. In UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry, absorbance values of flurbiprofen solutions were measured at 198 and 246 nm. In first derivative spectrophotometry, absorbance values were measured at 213, 233 and 260 nm. In spectrofluorometry, emission values of flurbiprofen solutions were measured at 308 nm. GC-MS method is based on the derivatization of flurbiprofen with MSTFA. Parameters such as linearity, precision, accuracy, stability, limit of detection and limit of quantification were studied according to the ICH Guidelines.Results. Calibration curves of UV-Visible Zone Absorption Spectrophotometry and First Derivative Absorption Spectrophotometry methods were linear between the concentration range of 1-14 ?g ml-1, in spectrofluorometry between the concentration range of 50-350 ng ml-1, in GC-MS method between the concentration range of 0.25-5 ?g ml-1. Within- and between-day precision values for flurbiprofen were less than 4.95% and accuracy (relative error) was better than 3.67%.Conclusion. Quantitation of flurbiprofen was performed with these methods which is developed in five different pharmaceutical preparations containing the active ingredient flubiprofen (Majezik, Frolix, Maximus, Zero-P and Fortine). Obtained analysis results were evaluated and the developed methods were compared as statistics. 91