Search

RIVM rapport:In upholding the Decree on Cadmium in Plastics, analysis by X-ray fluorescence (XRF) could be an acceptable quick and inexpensive alternative for the statutory analysis methods. Commissioned by the Inspector for the Environment, this document, prepared by the RIVM, describes the quality criteria for methods of analysis used for upholding the Cadmium Decree. Besides the quality criteria description, performance of the XRF method or equivalent methods, as applied by the Douane Laboratory, is assessed on the basis of the Douane Laboratoryn Council. Theith the requirementcertainty of 99 % if the measured concentration exceeds 135 mg Cd/kg and if porous, non-compact and inhomogeneous samples are eliminated. The characteristics of the XRF method imply the necessity for strict procedures for sample selection, acceptance of measurementare given., Bij de handhaving van het besluit Cadmium in Kunststoffen is gebleken, dat de analyse met behulp van Rvntgenfluorescentie (XRF) een snel en goedkoop alternatief zou kunnen zijn voor de op dit moment wettelijk voorgeschreven methoden. In opdracht van de Inspecteur Milieuhygikne is daarom door het RIVM in het navolgende document vastgelegd, welke kwaliteitseisen er gesteld dienen te worden aan methoden die worden ingezet voor de handhaving van het Cadmiumbesluit. Daarnaast is getoetst in hoeverre de bepalingsmethode met XRF, zoals toegepast door het Douane Laboratorium aan de gestelde kwaliteitseisen voldoet. Bij deze beoordeling wordt uitgegaan van de gegevens in het validatierapport dat door het Douane Laboratorium is opgesteld ten behoeve van de auditors van de Raad voor Accreditatie. De beoordeling beperkt zich op grond hiervan tot de meetmethode zoals toegepast door het Douane Laboratorium, dan wel een daaraan aantoonbaar gelijk te stellen methode. Uit de beoordeling blijkt dat de XRF-methode van het Douane Laboratorium voldoet aan de eis dat overschrijding van de kritische waarde, met een zekerheid van ten minste 99 % kan worden vastgesteld indien de gemeten concentratie groter is dan 135 mg Cd/kg en indien poreuze, niet-compacte en inhomogene monsters worden verworpen. Gezien de aard van de XRF-bepaling dienen echter nauwgezette procedures te worden gevolgd bij de monsterselectie, de acceptatie van meetwaarden en de kwaliteitsbewaking. In het rapport worden hiertoe voorstellen gedaan.

RIVM rapport:In accordance with the Netherlands Decree on Cadmium, Instrumental Neutron Activating Analysis (INAA) is a primary technique for the determination of cadmium in several products. This technique requires hardly any sample preparation, but can only be done in a few laboratories in the Netherlands. Atomic Absorption Spectroscopy (AAS) is a second technique. The determination of cadmium in a solid material by means of AAS requires digestion of the samples before analysis, but can be done in many laboratories.In the current Decree a sample preparation is described in which the digestion of polyvinylchloride (pvc) causes loss of cadmium. Therefore a sample preparation for Flame-AAS has been developed by digestion of plastic samples by means of open microwave digestion with sulfuric acid and hydrogen peroxide. This causes no lost of cadmium. The complete analysis is based on prEN 1122: "Determination of cadmium in plastics with the method of the wet decomposition" (1995) and is suitable for the tested matrices polypropylene, polystyrene, acrylonitril butadiene styrene (abs), pvc, polyethylene and polyamide. The required apparatus allows this method to be easily performed by a great number of laboratories. For regulatory purposes, a generic measurement method is proposed which allows a broad spectrum of laboratory practices, provided that performance requirements are met., In de "Regeling vaststellingsmethode cadmiumgehalte van produkten", beschreven in het Cadmiumbesluit Wet milieugevaarlijke stoffen [1] wordt Instrumentele Neutronen Activeringsanalyse (INAA) genoemd als primaire analysetechniek oor de analyse van cadmium. Deze methode vereist weinig monstervoorbewerking maar heeft als nadeel dat deze analyse slechts op enkele plaatsen in Nederland is uit te voeren. Atomaire Absorptie Spectrometrie (AAS) wordt in het Cadmiumbesluit genoemd als alternatieve analysetechniek. Deze methode vereist als monstervoorbewerkingsstap een ontsluiting om de kunststofmonsters in oplossing te krijgen. In het huidige Cadmiumbesluit wordt als voorbewerkingsstap een droge verassing beschreven gevolgd door een microwave-ontsluiting. Bij deze ontsluiting kan voor de matrix polyvinylchloride (pvc) verlies aan cadmium optreden. Derhalve is als monstervoorbereidingsstap voor de techniek AAS een ontsluiting ontwikkeld met behulp van een open microwave-destructie met zwavelzuur en waterstofperoxide, waarbij een dergelijk verlies aan cadmium niet optreedt. Deze analyse is ontwikkeld op basis van prEN 1122: "Bepaling van cadmium in kunststoffen met de natte-ontsluitingsmethode" (april 1995) [3] en is beproefd voor de matrices polypropyleen (pp), polystyreen (ps), acrylonitril butadieen styreen (abs), pvc, polyetheen (pe) en polyamide (pa). Gezien de benodigde apparatuur is deze methode voor vele laboratoria goed uitvoerbaar. Ten behoeve van de regelgeving is een generieke analysemethode opgesteld, die een breed spectrum van analytische uitvoeringsvormen toelaat, onder de voorwaarde dat aan expliciete prestatie-eisen wordt voldaan

RIVM rapport:De mate van beinvloeding van diverse matrices op de resultaten van een ionchromatografische methode voor de bepaling van onder andere chloride, nitraat en sulfaat is onderzocht. De berekende overspraak van de methode is nihil. De variatiecoefficient voor 2 mumol/l nitraat en sulfaat is 2%. Onbehandelde monsters kunnen leiden tot een snel vervuilde guardkolom, een hogere pompdruk en een sulfaatniveau van 0,5 mumol/l in blanco's. De methode bleek gevoelig voor sterke ionogene matrices. In deze matrices elueren naast sulfaat ook chloride en nitraat als verontreinigingen van het eluens. Bij hoge anionenconcentraties in monsters is snel een 'on column eluent change' effect bereikt. Deze hoge monstermatrices beinvloeden de retentietijden, door verbreding de piekoppervlak/hoogteverhouding en de analytische respons van sporen van anionen. Redu- ceren van deze hoge ionsterkten door verdunning of ionenuitwisseling in de monstermatrix voorkomt fouten in de identificering en in de kwantificering van meetresultaten., The impact of several matrices on results of the ionchromatographic method for the determination of chloride, nitrate en sulphate in water is demonstrated. Carry-over of the method is negligible. The RSD for both 2 mumol/l nitrate and sulphate is 2%. Untreated samples can lead to a quick polluted guardcolumn, increased pump pressure and a sulphate level of 0,5 mumol/l in blanks. The method is sensitive for high ionic matrices. In those matrices, which differ strongly from the low carbonate/ bicarbonate buffer eluent, elution of the chloride, nitrate and sulphate from impurities of the eluent takes place. In the high ionic matrices the 'on column eluent change' effect is reached rapidly. High sample matrix composition affects the retention process in the column, the area/height values (broadening) of the peak and the analytical response of trace anions. Reduction of high ionic matrices by dillution or ion exchange of the sample matrix prevents errors in identification and quantitation of measurements.

RIVM rapport:Voor de implementatie van het Bouwstoffenbesluit werd een onderzoek uitgevoerd naar extraheerbare gehalten bromide, chloride, fluoride, sulfaat en sulfide in grond en bouwmaterialen met verschillende waterige extractiemiddelen en de relatie van deze gehalten met de corresponderende totaalgehalten.Er blijkt een substantieel verschil te bestaan in extraheerbaarheid van de anionen bromide, chloride, fluoride en sulfaat uit de matrix grond en de matrix bouwmateriaal. Voor grond is de extractie voor geen van deze ionen kwantitatief, voor bouwstoffen alleen voor bromide en chloride. In geval van niet-kwantitatieve extractie neemt de extraheerbaarheid toe met stijgende pH (4.3 < pH < 14). Bij waterige extractie wordt bij een hoge pH voor alle anionen de hoogste opbrengst bereikt. Uit de literatuur is bekend dat de opbrengst van sulfide middels de toegepaste sterk zure extractie (pH 0) vrijwel volledig is, behalve voor pyriet (FeS2). Voor de bepaling van deze zwavelspecies is een extreme ontsluitingsmethode noodzakelijk. Ionchromatografie (IC) is veelal toepasbaar als analysemethode. Problemen ontstaan bij hoge ionsterkte (hoge pH extractiemiddel), met name voor fluoride en chloride. Voor fluoride is IC daarnaast ook minder geschikt vanwege de storingsgevoeligheid (organische zuren) en het niet detecteren van mogelijk complex gebonden fluoride., The results are described of an experimental study into aqueous extractable concentrations of bromide, chloride, fluoride, sulphate and sulphide in soil and in raw materials for building purposes and their relation with the corresponding total anion content. It is concluded that there is a substancial difference in the release of the anions bromide, chloride, fluoride and sulphate from soil and raw materials. For soil the release is not quantitative for all these anions, for raw materials only bromide and chloride can be quantitatively extracted. In cases of non-quantitative releases, the extractable amount increases with increasing pH (4.3 < pH < 14). In general, for aqueous at high pH values extractions the highest yield is obtained. From the literature it is well-known that the release of sulphide with the presently applied acid procedure is almost complete, except in the presence of pyrite (FeS2). For the determination of this sulphur species an extreme digestion procedure is necessary. Ion chromatography is suitable as analytical determination technique in most cases. Problems appear at high ionic strength (high pH values), especially for fluoride and chloride. In addition the ion chromatographic determination of fluoride might be less suitable due to possible interferences of organic acids and the non-detectability of complex associated fluoride.

RIVM rapport:For adequate uphold of the Dutch Degree on Cadmium a rapid determination of cadmium in plastics is necessary. However, conventional applications are very timeconsuming. Wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry is an attractive technique for screening. It is shown that WD-XRF in combination with software to reduce matrix influences allows for the quantitative analysis within 20 minutes. The method is applicable to regular plastics and does not require plastics standards for calibration., Voor adequate handhaving van het Cadmiumbesluit Wet milieugevaarlijke stoffen blijkt een snelle bepaling van het cadmiumgehalte in kunststof noodzakelijk. De aangewezen technieken zijn erg tijdrovend. Golflengte-dispersieve rontgenfluorescentie-spectrometrie (WD-XRF) is een geschikte techniek om het cadmiumgehalte te screenen. WD-XRF in combinatie met speciale software om de matrixeffecten te reduceren, maakt het mogelijk een kwantitatieve analyse van elementen in kunststof uit te voeren in circa 20 minuten. De methode is geschikt voor kunststoffen, er zijn geen matrixafhankelijke standaarden vereist. Het gehalte aan cadmium gemeten met de combinatie XRF / Uniquant bedraagt 88 - 110% van het gehalte aan cadmium gemeten met Instrumentele Neutronen Activerings Analyse (INAA).

RIVM rapport:In dit onderzoek werd een ICP-MS-methode ontwikkeld voor de bepaling van beryllium en aluminium in grond- en drinkwater. Onder de gekozen condities wordt een onderste analysegrens van 50 ng/l Be en 2 mug/l Al bereikt, mits de nodige voorzorgs-maatregelen worden getroffen om Al contaminatie te voorkomen. De precisie is beter dan 2% RSD voor hogere concentraties. Spectrale storingen ten gevolge van de meest voorkomende ionen in grondwater zijn verwaarloosbaar. Matrixeffecten zijn afwezig of kunnen gereduceerd worden tot verwaarloosbare nivo's indien de monsters verdund worden tot minder dan 5 muM Ba, 10 mM Ca, 1 mM Fe, 5 mM K, 5 mM Mg, 20 mM Na, 2 mM Si of 4 mM SO4. De kalibratielijn voor Be is lineair tot tenminste 20 mug/l Be. Ten gevolge van lineariteitsproblemen in het gebied tot 50 mug/l Al, is de ICP-MS-techniek minder geschikt voor de bepaling van Al. De Be en Al bepaling werd uitgevoerd op grond- en drinkwatermonsters afkomstig van 91 pompstations in Nederland. De concentratie van 10% van de gefiltreerde ruwe grondwatermonsters en 3% van de reine drinkwatermonsters lag boven de onderste analysegrens voor Be met een maximum van 900 ng/l Be (ruw) en 200 ng/l (rein). De concentratie van 20% van de gefiltreerde ruwe grondwatermonsters en 20% van de reine drinkwatermonsters lag boven de onderste analysegrens voor Al met een maximum van 985 mug/l Al (ruw) en 205 mug/l Al (rein)., In this study a ICP-MS-method was developed for the determination of Be and Al in ground and drinking-water samples. Detection limits are 50 ng/l Be and 2 mug/l Al if care is taken to avoid Al contamination ; the precision amounts to 2% RSD at elevated concentrations. Spectral interferences due to major components in ground water are negligible. Matrix effects are absent or are reduced to negligible levels after dilution of the samples to less than 5 muM Ba, 10 mM Ca, 1 mM Fe, 5 mM K, 5 mM Mg, 20 mM Na, 2 mM Si or 4 mM SO4. The calibration curve is linear up to at least 20 mug/l Be. Due to linearity problems in the range up to 50 mug/l Al, the ICP-MS technique is less suitable for the determination of Al. The ICP-MS method was applied to the analysis of ground and drinking-water samples from 91 locations in the Netherlands. 10% of the ground water samples and 3% of the drinking-water samples had concentrations above the detection limit for Be with a maximum of 900 ng/l Be in ground water samples and 200 ng/l Be in drinking-water samples. 20% of the groundwater samples and 20% of the drinking-water samples had concentrations above the detection limit for Al with a maximum of 985 mug/l Al in ground water samples and 205 mug/l Al in drinking-water samples.

RIVM rapport:Ten behoeve van een snelle screening van kunststoffen op cadmiumgehaltes hoger dan de waarde van 50 mg/kg genoemd in het Cadmiumbesluit werd een onderzoek, vastgelegd in onderzoeksplan 93/LAC/692210/Cdscreening/00, uitgevoerd naar de toepasbaarheid van draagbare commercieel verkrijgbare rontgenfluorescentie-apparatuur. Drie instrumenten werden onderzocht. Gebleken is dat voor gemalen monsters van kunststoffen een gekalibreerd instrument met grote trefzekerheid ter plaatse kan worden ingezet t.b.v. de voorselectie van monsters die met de in het Cadmiumbesluit genoemde meetmethoden moeten worden geanalyseerd ter vaststelling van overtreding. Ook het malen van monsters kan ter plaatse worden uitgevoerd. De voorbewerking en analyse neemt ca. 15 min. in beslag. De apparatuur bevat een rontgenbron. Het gebruik van de apparatuur vereist een lokaal stralingsdeskundige met deskundigheidsniveau 4., Portable commercially available X-ray fluorescence spectrometers have been investigated on their applicability for screening of plastics samples on cadmium concentrations beyond 50 mg/kg, the limit value mentioned in the Dutch Decree on Cadmium. Three instruments have been evaluated. It has been shown that using grinded samples one calibrated spectrometer could be applied very effectively on the spot to select samples prior to analysis by methods mentioned in de Dutch Decree on Cadmium. Also grinding of samples can be executed on the spot. Pretreatment and analysis will take approximately 15 min. The instruments contain a X-ray source. Applying such an instrument requires a local expert of skill level 4.

RIVM rapport:The Dutch draft standard "Water and soil - Photometric determination of the contents of total and free cyanide by continuous flow analysis" is examined and if needed modified. Modification of the analysis system and reagents has resulted in a reliable continuous flow analysis system with less chemical waste and a better performance than the draft method. The most important method parameters were determined and a comparison of the results of 11 soil samples with a manual method (NEN-6489) has been made., De ontwerp-methode voor de fotometrische bepaling van het totale gehalte aan cyanide (totaal-cyanide) en het gehalte aan vrij-cyanide in water en bodem met een doorstroomanalysesysteem (Ontwerp NEN 6655) is onderzocht en zonodig gewijzigd. De ontwerp-methode is gemodificeerd om de storingsgevoeligheid van de methode te verlagen en om minder chemisch afval te produceren. De belangrijkste methode-parameters en storingen werden vastgesteld. De totaal-cyanide gehalten in 11 verontreinigde grondmonsters gevonden met de gewijzigde methode en met NEN-6489 werden met elkaar vergeleken.

RIVM rapport:Het Actieprogramma Normalisatie en Validatie van Milieumeetmethoden beoogt de beschikbaarheid van gevalideerde meetmethoden voor milieuregelgeving. Het bestaat uit een tachtigtal projecten om meetmethoden te ontwikkelen en valideren. Om de onderlinge vergelijkbaarheid van prestatiekenmerken van meetmethoden te bevorderen besloot de uitvoerende commissie van het Actieprogramma, de commissie Kwaliteit, een normatief rapport op te stellen van de termen, definities en testprocedures voor prestatiekenmerken. Bij de keuze van termen, definities en testprocedures is gestreefd naar nauwe aansluiting met bestaande normen en voorschriften. Als basisdocument is NEN 3114 gekozen. De geselecteerde prestatiekenmerken zijn: aantoonbaarheidsgrens, bepalingsgrens, herhaalbaarheid/systematische afwijking, lineariteit, meetbereik, nauwkeurigheid, precisie, reproduceerbaarheid, selectiviteit, terugvinding en verloop. Het document is ook normatief voor het accreditatieprogramma Wet bodembescherming en voor het onderdeel Prestatiekenmerken van het Taakstellend Plan van de Normcommissie Uitlooggedrag van Bouwmaterialen en Afvalstoffen., The program of action on standardization and validation of measurement methods aims at the availability of validated measurement methods for environmental legislation. It comprises approximately eighty projects on the development and validation of measurement methods. The executive committee of the program of action decided to stimulate the mutual comparability of the performance of measurement methods by drafting a normative report on terms, definitions and test procedures for performance characteristics. The terms, definitions and test procedures are adopted from or closely related to existing standards and directives. The basic document for this report is standard NEN 3114. Performance characteristics given in this report are: detection limit, quantification limit, repeatability/systematic deviation, linearity, measurement range, accuracy, precision, reproducibility, selectivity, recovery and drift. This report is normative for two other programs as well: Accreditation Program Soil Protection Act and section Performance Characteristics of the terms of reference of the standardization committee on Leaching Characteristics of Construction Materials and Solid Waste.

RIVM rapport:Abstract niet beschikbaar, An investigation has been conducted to automate the quality control on analytical data of the Segmented Flow Analyzers (SFA) and to establish the data transport between the Laboratory Information Management System (LIMS) and SFA completely electronically. Applying the developed computer programmes enables a consistent and unequivocal quality control on large numbers of samples. The electronic data transport prevents transcription errors. The application programmes have been validated.

RIVM rapport:Abstract niet beschikbaar, An investigation has been conducted to automate the quality control on analytical data of the Segmented Flow Analysers (SFA) and to establish the data transport between the Laboratory Information Management System (LIMS) and SFA completely electronically. Applying the developed computer programmes quality control on large numbers of samples is consistent and unequivocal. The electronic data transport prevents transcription errors. The application programmes have been validated.

RIVM rapport:Abstract niet beschikbaar, Particulate ions in air are collected by low volume samplers on filters containing low levels of these ions. The mean concentration found in extracts of blank filters compared to the mean concentration of loaded filters, collected largely in 1990, is 37% for chloride, 6% for nitrate, 7% for sulphate and 31% for ammonium. Three blank correction methods are evaluated. The correction method with the mean of 8 blank filters of the adjacent period gives a trend compensation with an negligible increase of the random error. Comparison of the ion concentrations found in field blanks (A), with ion concentrations found in blank filters itselves (B) showed no differences. Contamination caused by the extraction procedure could not be demonstrated.

RIVM rapport:Abstract niet beschikbaar, This report deals with the operationalization of a PQ2 plus ICP-MS system from VG Elemental, England. Choices were mede for the settings of the various instrumental parameters. Performance characteristics were established and compared with the specifications supplied.

RIVM rapport:Abstract niet beschikbaar, The goal of this development was to obtain a more efficient determination of ammonium by modifying and automating the method currently used in the Laboratory of Inorganic Chemistry. Automatic dilution and dataprocessing was made possible by a datasystem with sample changer. The lower limit of detection was 0.008 mg/l NH4 (35). The upper limit of detection was 54 mg/l NH4 with automatic dilution.

RIVM rapport:Onderhavig document omvat gegevens over ozon inzake de bronnen en het verspreidingspatroon (bodem, water, lucht, biota) en de risico's op basis van afweging van blootstellingsconcentraties en blootstellingsroutes enerzijds en schadelijke concentraties voor de mens (onderdelen van) ecosystemen en materialena anderzijds, en de technische mogelijkheden en economische gevolgen met betrekking tot reductie van deze risico's. Deze informatie dient als wetenschappelijke basis voor het formuleren van het effectgericht normstellingsbeleid., not available

RIVM rapport:Dit rapport bevat een systematisch overzicht en een kritische evaluatie van de belangrijkste gegevens over de prioritaire stof ozon ten behoeve van het effectgericht milieubeleid., not available

RIVM rapport:Dit rapport bevat een systematisch overzicht en een kritische evaluatie van de belangrijkste gegevens over de prioritaire stof dichloormethaan ten behoeve van het effectgericht milieubeleid., not available