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Orientadora: Profa. Dra. Mathilde Julienne Gisèle Champeau Coorientador: Prof. Dr. Danilo Justino Carastan Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Santo André, 2022. Este trabalho visou a obter um nanocompósito com ação antimicrobiana a ser aplicado em corrimãos e bate-macas hospitalares. Devido ao cenário da pandemia da Covid-19, verificou-se a necessidade de desenvolvimento de materiais antimicrobianos para evitar a rápida disseminação de bactérias e vírus que podem ser transmitidos em um ambiente hospitalar. Como matriz polimérica para o produto final foi escolhido o PVC, tendo em vista o seu baixo custo, sua versatilidade de processamento, sua facilidade de conformação, além de esse elemento apresentar características mecânicas desejadas para o objeto final. Como agente antimicrobiano, escolheu-se utilizar dois tipos de partículas híbridas de sílica e nanopartículas de prata (AgNPs), uma vez que a prata apresenta ação antimicrobiana. Na primeira etapa deste projeto, focou-se em obter nanocompósitos a partir das duas AgNPs, fazendo uso, para tanto, de diferentes concentrações (0,5; 1; 2,5 e 5 m%) e de um misturador interno. Foram avaliadas as características mecânicas dos nanocompósitos, via ensaios de tração e impacto; sua morfologia, por meio de microscopia eletrônica de varredura; sua análise termogravimétrica; e sua ação antimicrobiana. A partir dos resultados da primeira etapa, elegeu-se uma das nanopartículas de prata. Na segunda parte do projeto, formulou-se um nanocompósito concentrado, ou masterbatch, em matriz de PVC pelo processo de dry blend. Este masterbatch foi misturado com PVC rígido e, pelo processo de extrusão, foram obtidos perfis de corrimãos e bate-macas. A partir destes perfis, foram verificadas as características mecânicas do produto. A utilização do masterbatch (10 m% de partícula) aumentou a ductilidade do perfil, assim como a sua ductibilidade, o que pode ser explicado pelo uso de um PVC mais flexível para o masterbatch. Porém, o desenvolvimento de nanocompósitos de PVC com partículas híbridas de sílica e AgNPs tem potencial para a produção de material hospitalar com propriedades antimicrobianas. This work aims to obtain a nanocomposite with antimicrobial action to be used in hospital stretchers. Due to the Covid-19 pandemic scenario, there was a need to make antimicrobial materials viable to prevent the rapid spread of bacteria and viruses, which can be transmitted in a hospital environment. PVC was chosen as the polymer matrix for the final product, considering its low cost, its processing versatility, its ease of forming, in addition to the fact that this element has the desired mechanical characteristics for the final object. A As an antimicrobial agent, it was chosen to use two types of hybrid particles of silica and silver nanoparticles (AgNPs), since silver has an antimicrobial action. In the first stage of this project, the focus was on obtaining nanocomposites from the two AgNPs, using different concentrations (0.5; 1; 2.5 and 5 m%) and an internal mixer. The mechanical characteristics of the nanocomposites were evaluated via tensile and impact tests; its morphology, by means of scanning electron microscopy; its thermogravimetric analysis; and its antimicrobial action.Based on the results of the first stage, one of the silver nanoparticles was selected. In the second part of the project, a masterbatch (10 wt%) was formulated by the dry blend process. This masterbatch was mixed with rigid PVC and profiles were extruded. The use of masterbatch (10 m% of particle) increased the ductility of the profile as well as its toughness, which can be explained by the use of a more flexible PVC for the masterbatch. However, the development of PVC nanocomposites with hybrid particles of silica and AgNPs has potential for the production of hospital equipment with antimicrobial properties.

International audience

International audience

This work dealt with poly(ethylene terephthalate)/organically modified montmorillonite (PET/o-MMT) nanocomposites. The main objective was to study the efficiency of using a polyester ionomer as a compatibilizer to promote the intercalation and/or exfoliation of the o-MMT in the PET, on the one hand; and the structures and properties of the resulting composites, on the other hand. The o-MMT content was 0, 1, 3 or 5 wt.% and the compatibilizer/o-MMT mass ratio was 0:1, 1:1 or 3:1. The o-MMT was further intercalated and/or exfoliated in the presence of the compatibilizer, as revealed by WAXS and TEM. The PET/o-MMT composites exhibited a solid-like behavior (G' and G'' versus w at low frequencies) indicating a percolated structure. Compared to the pristine PET, they showed similar thermal stability, higher elastic modulus, and higher complex viscosity presenting yield strength in the molten state. They also showed much lower CO2 permeability, although the solubility of the latter remained almost unchanged. The presence of the compatibilizer further decreased the CO2 permeability, by 50% in the best cases. Water vapor permeability was also decreased. The highest decrease was about 30% and was obtained with an intermediate compatibilizer/o-MMT mass ratio of 1:1. A further increase in that ratio resulted in an increase in water vapor permeability, due probably to the fact that water was soluble in the compatibilizer; Ce travail concerne l'élaboration de nanocomposites à base de poly(éthylène térephtalate)/montmorillonite organophile (PET/o-MMT). Son but premier a été d'étudier l'efficacité d'un polyester ionomère (PETi) en tant qu'agent compatibilisant pour faciliter l'intercalation et/ou l'exfoliation de l'o-MMT dans le PET, d'une part ; et les structures et les propriétés des composites obtenus, d'autre part. La quantité de l'o-MMT utilisée a été de 0, 1, 3 ou 5 % en poids et le rapport PETi/o-MMT de 0:1, 1:1 ou 3:1 en poids. Les analyses aux rayons-X et par microscopie électronique à transmission ont montré la formation d'une structure des nanocomposites intercalée et/ou exfoliée pour les composites en présence du PETi. Les composites PET/o-MMT ont montré un comportement de solide (G' et G'' en fonction de w à basses fréquences) caractéristique des matériaux de structure percolée. Comparés au PET pur, les composites PET/o-MMT ont montré une stabilité thermique similaire, un plus grand module élastique ainsi qu'une plus grande viscosité complexe présentant aussi à l'état fondu une résistance à l'écoulement. Ils ont aussi montré une diminution significative en perméabilité au CO2, même si la solubilité de ce gaz n'a pas pratiquement été modifiée. L'adition du PETi a contribué à cette diminution de perméabilité jusqu'à 50%. La perméabilité à la vapeur d'eau a été réduite d'environ 30% pour les composites obtenus avec un rapport PETi/o-MMT de 1:1. Une augmentation de ce rapport (3:1) a entraîné une augmentation de cette perméabilité, due probablement à une importante solubilité de l'eau dans du PETi

This work dealt with poly(ethylene terephthalate)/organically modified montmorillonite (PET/o-MMT) nanocomposites. The main objective was to study the efficiency of using a polyester ionomer as a compatibilizer to promote the intercalation and/or exfoliation of the o-MMT in the PET, on the one hand; and the structures and properties of the resulting composites, on the other hand. The o-MMT content was 0, 1, 3 or 5 wt.% and the compatibilizer/o-MMT mass ratio was 0:1, 1:1 or 3:1. The o-MMT was further intercalated and/or exfoliated in the presence of the compatibilizer, as revealed by WAXS and TEM. The PET/o-MMT composites exhibited a solid-like behavior (G' and G'' versus w at low frequencies) indicating a percolated structure. Compared to the pristine PET, they showed similar thermal stability, higher elastic modulus, and higher complex viscosity presenting yield strength in the molten state. They also showed much lower CO2 permeability, although the solubility of the latter remained almost unchanged. The presence of the compatibilizer further decreased the CO2 permeability, by 50% in the best cases. Water vapor permeability was also decreased. The highest decrease was about 30% and was obtained with an intermediate compatibilizer/o-MMT mass ratio of 1:1. A further increase in that ratio resulted in an increase in water vapor permeability, due probably to the fact that water was soluble in the compatibilizer, Ce travail concerne l'élaboration de nanocomposites à base de poly(éthylène térephtalate)/montmorillonite organophile (PET/o-MMT). Son but premier a été d'étudier l'efficacité d'un polyester ionomère (PETi) en tant qu'agent compatibilisant pour faciliter l'intercalation et/ou l'exfoliation de l'o-MMT dans le PET, d'une part ; et les structures et les propriétés des composites obtenus, d'autre part. La quantité de l'o-MMT utilisée a été de 0, 1, 3 ou 5 % en poids et le rapport PETi/o-MMT de 0:1, 1:1 ou 3:1 en poids. Les analyses aux rayons-X et par microscopie électronique à transmission ont montré la formation d'une structure des nanocomposites intercalée et/ou exfoliée pour les composites en présence du PETi. Les composites PET/o-MMT ont montré un comportement de solide (G' et G'' en fonction de w à basses fréquences) caractéristique des matériaux de structure percolée. Comparés au PET pur, les composites PET/o-MMT ont montré une stabilité thermique similaire, un plus grand module élastique ainsi qu'une plus grande viscosité complexe présentant aussi à l'état fondu une résistance à l'écoulement. Ils ont aussi montré une diminution significative en perméabilité au CO2, même si la solubilité de ce gaz n'a pas pratiquement été modifiée. L'adition du PETi a contribué à cette diminution de perméabilité jusqu'à 50%. La perméabilité à la vapeur d'eau a été réduite d'environ 30% pour les composites obtenus avec un rapport PETi/o-MMT de 1:1. Une augmentation de ce rapport (3:1) a entraîné une augmentation de cette perméabilité, due probablement à une importante solubilité de l'eau dans du PETi

Orientador: Prof. Dr. Danilo Justino Carastan Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Santo André, 2020. Fluidos dilatantes são materiais capazes de sofrer grandes aumentos de viscosidade quando submetidos a tensões críticas. Com isso, esses materiais são ótimas alternativas para aplicações onde a dissipação de energia é importante, como por exemplo na produção de coletes à prova de bala, equipamentos absorvedores de impacto, entre outros. Entretanto, novas aplicações dependem do entendimento de como sua composição impacta a sua estabilidade em função do tempo e de ciclos de cisalhamento, de modo a otimizar a produção e uso de fluidos dilatantes. Este trabalho tem como objetivo desenvolver um estudo sistemático da influência da concentração de sílica, energia de dispersão das partículas na produção do fluido dilatante e presença ou não de umidade no armazenamento, nas propriedades ao longo do tempo desse material, além do efeito da adição do surfactante poloxamer P335. Fluidos dilatantes foram obtidos pela mistura de polietilenoglicol (PEG) com nanopartículas de sílica em suspensão com o auxílio de ultrassom. A estabilidade deles foi estudada por testes reológicos em função do tempo ao longo de 24 semanas. A influência do cisalhamento foi estudada em função de ciclos de cisalhamento/repouso no material. Os resultados mostraram que a estabilidade em função do tempo está relacionada com a viscosidade crítica da amostra, sendo que quanto maior sua viscosidade, maior a tendência de perder o comportamento dilatante. Também foi visto que fluidos dilatantes são susceptíveis à absorção de umidade, e isso leva à diminuição da viscosidade. Os testes de cisalhamento mostraram que amostras com maiores viscosidades perdem mais propriedades quando cisalhadas, principalmente as produzidas com menores energias de dispersão, sendo favorável a utilização de maiores concentrações de partículas em vez de menores energias de dispersão para obter melhor estabilidade ao cisalhamento. Por fim, o uso de P335 mostrou-se eficaz para o aumento da viscosidade crítica de fluidos dilatantes, entretanto também resultou em aumento da instabilidade em amostras com maiores frações de sílica. O P335 aumentou a estabilidade de amostras com baixa concentração de sílica armazenadas em condições ambiente de umidade. Além disso, ele melhorou a estabilidade térmica de amostras que são susceptíveis à gelificação causada por temperatura. Shear thickening fluids (STF) are materials that can undergo large increases in viscosity when subjected to critical stresses. These materials are thus great alternatives for applications where energy dissipation is important, such as in the production of bulletproof vests, shock absorbing equipment, among others. However, new applications depend on understanding how their composition impacts their time stability as well as the influence of shearing cycles on their properties, in order to optimize their production and use. The objective of this work is to develop a systematic study of the influence of silica concentration, the energy used to disperse particles during production of STF, and the presence or absence of moisture during storage, on the properties of this material over time, besides the effect of the addition of poloxamer P335 surfactant. STF were obtained by mixing polyethylene glycol (PEG) with suspended silica nanoparticles with the aid of ultrasound. Their stability was studied by rheological tests as a function of time during 24 weeks. The influence of shear was studied as a function of shear/rest cycles in the material. The results showed that the stability as a function of time is related to the critical viscosity of the sample. The higher the viscosity, the greater the tendency to lose the shear thickening behavior. STF are susceptible to moisture absorption and this leads to decreased viscosity. Shear tests showed that samples with higher viscosities lose more properties when sheared, especially those produced with lower dispersion energies, favoring the use of higher particle concentrations rather than lower dispersion energies for better shear stability. Finally, the use of P335 was effective to increase the critical viscosity of shear thickening fluids, however, it also resulted in more prominent instability in samples with higher silica fractions. P335 increased the stability of samples with low silica concentration stored under regular humidity environment. In addition, it has improved the thermal stability of samples that are susceptible to gelling caused by temperature.

Orientador: Prof. Dr. Suel Eric Vidotti Coorientador: Prof. Dr. Demetrio Jackson dos Santos Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Santo André, 2020. Os adesivos a base de resina epóxi são muito utilizados em aplicações estruturais devido à sua capacidade de aderir em uma ampla variedade de materiais e também por possuírem propriedades como alto módulo de elasticidade e elevada resistência à tração. Entretanto, devido à alta densidade de ligações cruzadas em sua estrutura molecular, e consequente fragilidade, o adesivo epóxi pode apresentar baixa resistência à iniciação e propagação de trincas, resultando em baixas propriedades de impacto e resistência ao peeling. Para superar essas limitações, aditivos tenacificantes têm sido incorporados em formulações de adesivos epóxi com o objetivo de melhorar as propriedades de resistência a fratura, sem impactar nas propriedades do epóxi. Neste contexto, este trabalho teve como objetivo avaliar comparativamente a influência de dois tipos de tenacificantes elastoméricos nas propriedades mecânicas do adesivo epóxi e também avaliar suas propriedades em uniões estruturais. Os tenacificantes utilizados foram: um pré-polímero de resina epóxi com um copolímero de butadieno acrilonitrila com terminação carboxila (CTBN) e partículas pré-formadas com estrutura em "core-shell" que possuem um núcleo de borracha polibutadieno e uma fina camada externa de poli(metil metacrilato) (PMMA). O comportamento mecânico da junção adesiva foi investigado pelos ensaios mecânicos de cisalhamento e peeling. Os ensaios de tração uniaxial e análise dinâmico-mecânica (DMA) foram utilizados no estudo do comportamento mecânico e termomecânico do adesivo. O mecanismo de fratura e a morfologia dos adesivos foram analisados por microscopia eletrônica de varredura (MEV). Nos estudos realizados, foi possível observar que houve uma queda nas propriedades do adesivo como módulo de elasticidade e tração, com o aumento da concentração de ambos os tenacificantes. Por outro lado, a adição dos tenacificantes aumentaram a resistência mecânica das junções adesivas dos ensaios de cisalhamento e peeling, com exceção das amostras com 30% de CTBN que apresentaram uma queda das propriedades da junção adesiva. Adhesives based on epoxy resin are widely used in structural applications due to their ability to adhere to a wide variety of materials and also they have a microstructure that exhibits advantageous properties such as high modulus and great tensile strength. However, as a result of high crosslink density, and consequent fragility, the polymerized epoxy adhesive tends to have poor resistance to crack initiation and growth, which results in poor impact and peeling properties. To overcome these limitations, tough agents have been incorporated into the epoxy adhesive formulations with the aim of improving fracture resistance properties, without impacting the epoxy properties. In this context, this work aimed to comparatively evaluate the influence of two types of elastomeric toughening agents in the mechanical properties of epoxy adhesive and also evaluate their properties in structure joints. The toughening agents used were: a prepolymer of epoxy resin with carboxyl-terminated butadiene-acrylonitrile (CTBN) and pre-formed core-shell particles with a polybutadiene rubber core and an external thin layer of glassy poly (methyl methacrylate) (PMMA). The mechanical behavior of adhesive joint was investigated by mechanical shear and peel test. The uniaxial tensile test and dynamics-mechanical analysis (DMA) were performed to study the mechanical and thermomechanical behavior of the adhesives. The failure mechanism and morphology of fractured surfaces were analyzed by scanning electron microscopy (SEM). In this study, it was possible to observe that there was a decrease in the properties of the adhesive as Young modulus and tensile strength with an increase in the toughening content. On the other hand, the addition of toughening increased the mechanical resistance of adhesive joints of the shear and peel tests, except for samples with 30% of CTBN content that showed a fall in the adhesive joint properties.

Orientador: Prof. Dr. Danilo Justino Carastan Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2019. Nos últimos anos tem crescido o número de pesquisas que envolvem os chamados materiais inteligentes. Um exemplo são os polímeros eletroativos, materiais que a partir de um estímulo elétrico apresentam uma resposta mecânica, e, devido à similaridade com os músculos naturais, são conhecidos como músculos artificiais. A principal classe estudada como músculos artificiais são os elastômeros dielétricos, sendo essencial que apresentem propriedades como baixo módulo elástico e altos valores de constante dielétrica e capacidade de deformação. Atualmente, os principais materiais utilizados nessa área são os acrílicos elastoméricos, silicones e poliuretanos. Nesse contexto, há a possibilidade de emprego dos copolímeros em bloco estirênicos, materiais de comportamento elastomérico e que possuem como principal diferencial a capacidade de se auto-organizar em estruturas ordenadas, possibilitando ajustes em propriedades mecânicas, elétricas e reológicas. Visando à redução do módulo elástico, o emprego desses materiais como músculos artificiais se dá por meio da formação de géis nanoestruturados, adicionando-se um composto de baixa massa molar que possui interação seletiva ao segmento flexível do copolímero. No entanto, a obtenção desse tipo de gel geralmente implica na redução de sua estabilidade mecânica devido à redução dos sítios de reticulação física. Desta forma, a proposta deste trabalho foi a obtenção de géis dielétricos nanoestruturados a partir do copolímero em bloco SEBS com adição de óleo mineral branco e, visando à melhora da estabilidade mecânica, foi adicionada uma resina hidrocarbônica hidrogenada. Posteriormente, visando ao aumento da constante dielétrica dos géis, também foi adicionada lignina, um biopolímero amorfo com estrutura rica em grupos funcionais como fenóis, carbonilas e hidroxilas. Os materiais obtidos foram caracterizados quanto à morfologia e comportamentos dielétrico, reológico e mecânico. Como principais resultados, verificou-se que a adição de resina hidrocarbônica proporcionou aumento de mais de 800% na resistência à tração e mais de 1000% na elongação, sem alterar de forma significativa o módulo elástico dos géis. A adição de lignina, devido à sua estrutura de caráter polar, proporcionou aumentos na ordem de 50% na constante dielétrica dos géis. Por fim, o comportamento de atuação dos materiais desenvolvidos foi verificado em testes a partir da aplicação de um estímulo elétrico. Os géis apresentaram deformação de área da ordem de 200% sob um campo elétrico relativamente baixo, comprovando a viabilidade desses materiais em aplicações como músculos artificiais. In recent years there has been a growing number of studies involving so-called smart materials. An example is that of electroactive polymers, materials that show a mechanical response from an electrical stimulus, and due to their similarity to natural muscles, are known as artificial muscles. The main group of materials studied as artificial muscles are dielectric elastomers, which essentially must present properties such as low elastic modulus and high values of dielectric constant and stretchability. Currently, the main materials used in this area are acrylic elastomers, silicones and polyurethanes. In this context, there is the possibility of using styrenic block copolymers, materials of elastomeric behavior and which have as their main feature the ability to self-organize in ordered structures, allowing adjustments in mechanical, electrical and rheological properties. To reduce the elastic modulus, the use of these materials as artificial muscles occurs through the formation of nanostructured gels, by adding a low molecular weight compound that has selective interaction to the flexible segment of the copolymer. However, obtaining this type of gel also causes a reduction in their mechanical stability, due to the reduction of their physical cross-linking sites. Thus, the purpose of this work was to obtain nanostructured dielectric gels from the block copolymer SEBS with the addition of white mineral oil and, in order to improve mechanical stability, the a hydrogenated hydrocarbon resin was added. Subsequently, in order to increase the dielectric constant of the gels, lignin was introduced as an additive, an amorphous biopolymer with structure rich in functional groups such as phenols, carbonyls and hydroxyls. The materials obtained were characterized on their morphology and dielectric, rheological and mechanical behaviors. As main results, the addition of hydrocarbon resin caused an increase greater than 800% in tensile strength and greater than 1000% in elongation, without significantly changing the elastic modulus of the gels. And the addition of lignin, due to its polar structure, provided increases in the order of 50% in the dielectric constant of the gels. Finally the actuation behavior of the materials was verified by testing the effect of an electric stimulus. The gels presented an area strain in the order of 200% under a relatively low electric field, demonstrating that these materials could eventually be used in artificial muscle applications.

Orientador: Prof. Dr. Derval dos Santos Rosa Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, Santo André, 2019. Este trabalho consiste na extração de nanocelulose de resíduos de eucalipto, consistindo na mercerização, seguida de branqueamento, utilizando ou não a técnica assistida por micro-ondas (métodos combinatórios). Complementarmente, investigou-se o isolamento das nanoestruturas de celulose (NECs) pela a) hidrólise ácida e b) hidrólise enzimática. As nanoestruturas obtidas foram submetidas à modificação superficial utilizando o surfactante brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB). Além disso, foi também estudado o impacto do surfactante durante o isolamento enzimático das NECs. Pode-se observar que o uso do peróxido de hidrogênio nas reações com micro-ondas resultou em elevada remoção dos componentes nãocelulósicos, promovendo uma diminuição das dimensões da fibra e aumento de cristalinidade. Esses resultados impactaram diretamente nos isolamentos (ácido e enzimático), melhorando a distribuição de tamanho de partículas e obtendo nanocristais de celulose (NCCs) com menor razão de aspecto para o isolamento ácido com pré-tratamento de micro-ondas. Para as NECs isoladas por hidrólise enzimática foram obtidos nanocristais de celulose (NCCs), com maior razão de aspecto do que as NECs isoladas pela hidrólise ácida. Verificou-se uma diminuição da concentração de ácido sulfúrico utilizado e no tempo de reação no processo de isolamento ácido das NECs. A modificação superficial da nanocelulose por surfactante melhorou a estabilidade coloidal das NECs oriundas de pré-tratamentos com micro-ondas e isoladas pela hidrólise ácida. Os melhores resultados foram observados com relação à concentração de 3% de CTAB. Além disso, para as NECs oriundas de pré-tratamentos com micro-ondas, o surfactante CTAB, quando empregado durante o isolamento enzimático, melhorou a eficácia enzimática da hidrólise, proporcionando o aumento da cristalinidade, melhorando o tamanho de partícula, assim resultando no isolamento de nanocristais de celulose. Os pré-tratamentos assistidos por micro-ondas propiciaram resultados superiores aos dos processos sem a assistência do micro-ondas, impactando positivamente no isolamento de NECs por hidrólise ácida e enzimática, auxiliando na modificação superficial. No entanto, o isolamento ácido e a modificação superficial promoveram a obtenção de NECs mais dispersas em soluções aquosas, com dimensões homogêneas e melhor razão de aspecto. This work consists in the nanocellulose extraction from eucalyptus wastes, consisting of mercerization, followed by bleaching, using or not the microwave assisted technique (combinatorial methods). In addition, the isolation of cellulose nanostructures (CNSs) was investigated by a) acid hydrolysis and b) enzymatic hydrolysis. The obtained nanostructures were subjected to surface modification using the cetyltrimethylammonium bromide surfactant (CTAB). In addition, the impact of surfactant during enzymatic isolation of CNSs was also studied. It can be observed that the use of hydrogen peroxide in microwave reactions resulted in high removal of non-cellulosic components, promoting a decrease in fiber size and increased crystallinity. These results had a direct impact on isolation (acid and enzymatic), improving particle size distribution and obtaining cellulose nanocrystals (CNCs) with lower aspect ratio for acid isolation with microwave pretreatment. For CNSs isolated by enzymatic hydrolysis, cellulose nanocrystals (CNCs) were obtained, with higher aspect ratio than CNSs isolated by acid hydrolysis. There was a decrease in sulfuric acid concentration and reaction time in the acid isolation process of CNSs. Surface modification of nanocellulose by surfactant improved the colloidal stability of CNSs derived from microwave pretreatments and isolated by acid hydrolysis. The best results were observed for the 3% concentration of CTAB. In addition, for CNSs derived from microwave pretreatments, CTAB surfactant, when employed during enzymatic isolation, improved the enzymatic efficacy of hydrolysis, providing increased crystallinity, improving particle size, thus resulting in isolation of the cellulose nanocrystals. Microwave-assisted pretreatments provided superior results than microwave-free processes, positively impacting CNS isolation by acid and enzymatic hydrolysis, helping surface codification. However, acid isolation and surface modification promoted more dispersed CNSs in aqueous solutions with homogeneous dimensions and better aspect ratio.

Orientador: Prof. Dr. Suel Eric Vidotti Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Santo André, 2019. Este projeto de pesquisa teve como objetivo a preparacao de fibras em poliamida 6.6 por fiacao no estado fundido (melt spinning) com diametro em escala submicron. Neste sentido, foram feitos estudos para viabilizacao do processo tanto no que diz respeito a escolha da poliamida (viscosidade) quanto a modificacao do equipamento e condicoes de processamento, ajustando os parametros necessarios para se obter fibras com diametro submicron e/ou nanometrico e com baixa variabilidade de diametro. As fibras foram caracterizadas por microscopia eletronica de varredura (MEV), calorimetria exploratoria diferencial (DSC), DSC oxidativo, tempo de inducao oxidativa (OIT) e analise termogravimetrica (TGA). Com a configuracao padrao do equipamento foram preparadas fibras com diametro medio de 3,390 ¿Êm. Com as modificacoes propostas neste estudo, o menor diametro medio obtido para as fibras foi de 0,987 ¿Êm, com diametro minimo de 0,387 ¿Êm, que representam um grande avanco na pesquisa de producao das fibras em poliamida 6.6 por fiacao no estado fundido. As melhores condicoes para a fabricacao de nanofibras foram: equipamento modificado, prato maior, capilar de 0,1 mm e material seco. As analises de DSC, DSC oxidativo e OIT revelaram que o processamento nao causou degradacao significativa ao material, quando comparado ao material em forma de fibra convencional, entretanto torna o material mais susceptivel a posterior degradacao termica. This research project aimed at the preparation of polyamide 6.6 fibers by melt spinning with a submicron diameter. In this sense, studies were carried out to make the process viable in terms of the choice of polyamide (viscosity) as well as the modification of the equipment and processing conditions, adjusting the necessary parameters to obtain fibers with submicron and / or nanometric diameter and low diameter variability. The fibers were characterized by scanning electron microscopy (SEM), differential scanning calorimetry (DSC), oxidative DSC, oxidative induction time (OIT) and thermogravimetric analysis (TGA). With the standard equipment configuration, fibers with an average diameter of 3.390 ìm were prepared. With the modifications proposed in this study, the lowest average diameter obtained for the fibers was 0.987 ìm, with a minimum diameter of 0.387 ìm, which represent a major advance in the production of polyamide 6.6 fibers by melt spinning. The best conditions for the manufacture of nanofibers were: modified equipment, larger plate, capillary of 0.1 mm and dry material. The analyzes of DSC, oxidative DSC and OIT revealed that the processing did not cause significant degradation to the material when compared to the conventional fiber material, however it makes the material more susceptible to subsequent thermal degradation.

Orientador: Prof. Dr. Suel Eric Vidotti Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Santo André, 2018. No presente trabalho foram estudadas as propriedades termomecanicas de blendas polimericas de poliamida 6/poliuretano termoplastico (PA6/TPU) nas concentracoes de 0, 2, 10 ou 20 % em massa de TPU com e sem a presenca de agente compatibilizante (PEO-g-AM). As blendas foram preparadas em uma extrusora dupla rosca corrotante e interpenetrante e os corpos de prova para a realizacao dos ensaios foram obtidos por moldagem por injecao. Ensaios de Calorimetria Exploratoria Diferencial (DSC) mostraram que a presenca do TPU diminui a temperatura de transicao vitrea, a temperatura de cristalizacao e o grau de cristalinidade das blendas em comparacao com a PA6 pura. O ensaio Dinamico Mecanico (DMA) nao demonstrou alteracoes significativas no modulo de armazenamento, modulo de perda e tan ¿Ô. Os resultados de dureza Shore D nao demonstraram variacoes consideraveis para as blendas em comparacao com a PA6. Os ensaios de tracao demonstraram que a incorporacao do TPU resultou em uma diminuicao no modulo de elasticidade e na tensao maxima no escoamento, acompanhada pelo aumento na porcentagem de deformacao das blendas. Com relacao a resistencia ao impacto foi observado um aumento significativo com a incorporacao do TPU. Para as blendas contendo 10 % de TPU foi observado um aumento de aproximadamente 350 % para a amostra nao compatibilizada e 480 % para compatibilizada. As blendas contendo 20 % de TPU apresentaram um aumento ainda mais significativo, ou seja, nao romperam nem com a utilizacao de um pendulo de maior energia (10,84 J). As micrografias de MEV mostraram que a adicao do TPU resultou em uma fratura ductil das blendas corroborando os resultados de resistencia ao impacto. As blendas com concentracao de 20 % de TPU apresentaram uma fratura com elevada quantidade de fibrilas, reforcando a hipotese de ocorrencia do mecanismo de tenacificacao por microfibrilamento. Com relacao a morfologia das blendas, pode-se observar, de maneira geral, que a presenca do compatibilizante melhorou a dispersao e a interacao entre as fases PA6 e TPU, refletindo diretamente nas propriedades de resistencia ao impacto das blendas, tendo como resultado a tenacificacao da PA6 pelo TPU. In the present work the thermo-mechanical properties of polyamide 6 / thermoplastic polyurethane (PA6/TPU) blends were studied at the concentrations of 0, 2, 10 or 20 wt% of TPU with and without the presence of a compatibilizing agent (PEO- AM). The blends were prepared using an intermeshing co-rotational twin-screw extruder. Test specimens were obtained by injection molding. Differential scanning calorimetry (DSC) results showed that the presence of the TPU decreases the glass transition temperature, the crystallization temperature and the degree of crystallinity of the blends compared to the pristine PA6. The Dynamic Mechanical Test (DMA) did not demonstrate significant changes to storage modulus, loss modulus and tan ¿Ô¿| Shore D hardness results showed no significant variations for the blends compared to PA6. Tensile tests showed that the incorporation of the TPU resulted in a decrease in elasticity modulus and yield strength values, accompanied by the increase in the deformation percentage of the blends. Regarding the impact resistance, a significant increase was observed with the incorporation of the TPU. For the blends containing 10 wt% TPU, an increase of approximately 350 % was observed for the non-compatibilized blends and 480 % for the compatibilized one. The blends containing 20 wt% TPU showed an even more significant increase, that is, they did not fracture even with the use of a higher energy pendulum (10.84 J). SEM micrographs showed that the addition of TPU resulted in a ductile fracture of the blends corroborating the impact resistance results. The blends with a concentration of 20 wt% TPU presented a fracture with high amount of fibrils, reinforcing the hypothesis of the occurrence of the microfibrillation toughening mechanism. With respect to the morphology of the blends, it can be observed, in general, that the presence of the compatibilizer improved the dispersion and the interaction between the PA6 and TPU phases, directly reflecting the properties of impact resistance of the blends, resulting in the toughening of the PA6 by the TPU.

Orientadora: Profa. Dra. Sandra A. Cruz Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2018. O poli (tereftalato de etileno) é um material amplamente utilizado principalmente em garrafas e embalagens de rápido descarte, gerando, consequentemente, um elevado volume de resíduos pós-consumo. A reciclagem deste polímero destaca-se como uma alternativa para a sua (re)utilização e, um dos meios para minimizar a sua degradação é pelo emprego de aditivos. Assim, nesta tese de doutorado foram estudados os efeitos de três diferentes classes de aditivos: antioxidantes, desativadores de metais e anti-hidrólise, considerando suas capacidades de minimizar os efeitos degradativos na reciclagem de PET pós-consumo. Em uma primeira etapa, os efeitos sinérgicos e antagônicos do emprego de tais aditivos foram estudados por meio de planejamento de experimentos. Nesta etapa foram avaliadas de maneira individual e combinada cinco variáveis que influenciam na estabilidade do PET (umidade, antioxidante primário, desativador de metais, policarbodiimida e blenda de antioxidantes primários e secundários). Os resultados das medidas de viscosidade intrínseca mostraram que os antioxidantes tiveram pouca contribuição na estabilização do PET reciclado e o desativador de metais não apresentou coeficiente significativo no intervalo de confiança de 95%. Já o aditivo anti-hidrólise, representado pelo composto policarbodiimida, foi a variável que apresentou maior efeito na estabilização do PET reciclado, enquanto a umidade mostrou um efeito negativo. Assim, pôde-se concluir que as reações de hidrólise se sobrepõem às reações de degradação termo-oxidativa. Posteriormente, em uma segunda etapa, a influência da policarbodiimida na estabilização do PET foi analisada por meio da avaliação de suas propriedades térmicas e reológicas. Foi observado então que com a adição de 10% deste aditivo a viscosidade intrínseca aumentou aproximadamente 94% quando comparado ao PET flakes sem processamento, indicando a sua funcionalidade como um extensor de cadeias. Desta forma, foi possível a obter materiais com diferentes faixas de massa molar de acordo com a concentração empregada de aditivo. Os ensaios térmicos provaram que a policarbodiimida pode atuar como um estabilizante termo-oxidativo permitindo assim ampliar a faixa de trabalho do PET para temperaturas mais elevadas (350°C), além de proporcionar uma redução na temperatura de cristalização de até 37 °C com o aumento da concentração do aditivo. Polyethylene terephthalate is a widely used material for bottles and rapid discard packaging, thus generating a high volume of post-consumer waste. The recycling of this polymer stands out as an alternative to its reuse and one of the means to minimize its degradation is by the use of additives. Thus, in this doctoral thesis the effects of three different classes of additives were studied: antioxidants, metal deactivators and anti-hydrolysis, considering their abilities to minimize the degradation effects on post-consumer PET recycling. In a first step, the synergistic and antagonistic effects of the use of such additives were studied through design of experiments. In this step, five variables that influence in the PET stability (humidity, primary antioxidant, metal deactivator, polycarbodiimide and blends of primary and secondary antioxidants) were evaluated individually and in combination. The results of the intrinsic viscosity measurements showed that the antioxidants had little contribution in the stabilization of the recycled PET and the metal deactivator showed no significant coefficient in the 95% confidence interval. The anti-hydrolysis additive, represented by the polycarbodiimide compound, was the variable that presented the greatest effect on the stabilization of recycled PET, while humidity showed a negative effect. Thus, it could be concluded that the hydrolysis reactions overlap the thermo-oxidative degradation reactions. Later, in a second stage, the influence of polycarbodiimide on the stabilization of PET was analyzed by means of the evaluation of its thermal and rheological properties. It was then observed that with the addition of 10% of this additive the intrinsic viscosity increased approximately 94% when compared to unprocessed PET flakes, indicating their functionality as a chain extender. In this way, it was possible to obtain materials with different ranges of molar mass according to the concentration of additive used. Thermal tests have proven that polycarbodiimide can act as a thermo-oxidative stabilizer thus allowing the working range of PET to be extended to higher temperatures (350 °C), as well as to provide a reduction in crystallization temperature of up to 37 °C with concentration of the additive.

Orientador: Prof. Dr. Everaldo Carlos Venancio Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais, Santo André, 2018. Os polímeros intrinsecamente condutores (ICP) vêm atraindo o interesse de pesquisadores nos últimos anos por apresentarem propriedades elétricas, magnéticas e ópticas singulares. De forma similar, o emprego de fibras vegetais como fase dispersa em materiais compósitos atrai a atenção não apenas pelas possíveis propriedades mecânicas obtidas por tal incorporação, mas também pelo ganho ambiental proporcionado. Diante disso, o objetivo deste projeto foi a obtenção de sistemas multifásicos compostos de poli(álcool vinílico) (PVOH), nanocelulose, e polianilina (PANI). Estes materiais foram obtidos na forma de filmes de nanofibras utilizando-se a técnica de eletrofiação. Através das imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi observado que a massa molar do polímero, a concentração deste na solução polimérica, a tensão aplicada durante o processo de eletrofiação, dentre outros fatores, influenciam diretamente na morfologia e propriedades dos filmes obtidos. Por meio da técnica de difração de raios X (DRX) foi possível calcular a cristalinidade da celulose e caracterizá-la como celulose I. Os componentes foram caracterizados por meio de espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e difração de raios X. Os filmes obtidos por eletrofiação apresentaram baixos valores de condutividade elétrica, sendo esta uma consequência de sua estrutura de fibras, na qual a forte interação na interface PVOH/PANI dificulta a ocorrência do processo de percolação da PANI no nanocompósito, mesmo estando em uma fração mássica de PANI de 40 %. A diferença de espessura ao longo das amostras interferiu nos resultados obtidos nos ensaios de tração. A adição de PANI ao PVOH levou a uma redução no módulo elástico do material, enquanto que a adição de nanocelulose gerou um aumento neste parâmetro. Intrinsically conducting polymers (ICP) have been attracting the interest of researchers in recent years because of their singular electrical, magnetic and optical properties. The uses of natural fibers as disperse phase in composite materials have shown interesting results not only due to their mechanical properties but also due to the environmental issues related to these materials. Therefore, the aim of this project is to obtain multiphase materials containing poly(vinyl alcohol) (PVA), nanocellulose (NC), and polyaniline (PANI) by using the electrospinning technique and cast films. From the scanning electron microscopy (SEM) results it was observed that the electrospun fibers morphology depends on the PVA molecular weight, polymer solution concentration, applied potential, and other electrospinning process parameters. The cellulose crystallinity was calculated by X ray diffraction (XRD) and the results showed that it was cellulose I. The components were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR) and X ray diffraction techniques. The electrospun films presented low level of electrical conductivity, which can be due to the fiber structure of the film where the strong interaction between the PANI and PVOH phase make it difficult to the PANI percolation process to occur even at a weight fraction of 40 % of PANI. The results obtained at the stress-strain test were interfered by the difference in thickness throughout the samples. The addition of PANI to the PVA led to a reduction in the elastic modulus of the material, while the addition of nanocellulose increased in this parameter.

Orientador: Prof. Dr. Danilo Justino Carastan Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2017. Neste estudo foram avaliadas três técnicas de dispersão para o processamento de nanocompósitos de matriz de epóxi com nanopartículas de diferentes geometrias: lamelares, fibrilares e esféricas. Para isso, foram preparados nanocompósitos com montmorilonita, laponita, nanotubos de haloisita, nanotubos de carbono e nanossílica por meio de mistura mecânica, sonicação e moagem de alta energia. A dispersão das nanopartículas na matriz foi avaliada por microscopia eletrônica de varredura, difração de raios X e espalhamento de raios x a baixo ângulo. Os resultados mostraram que o processo de sonicação foi o melhor para dispersar as nanopartículas em epóxi, sendo, portanto, utilizado para a fabricação de nanocompósitos híbridos com matriz de epóxi. Esses materiais apresentam duas fases sólidas nanométricas dispersas na matriz e, neste estudo, foram combinadas nanopartículas de diferentes geometrias, a fim de avaliar as propriedades mecânicas e reológicas dos híbridos e compará-las com as dos nanocompósitos com apenas uma nanopartícula (nanocompósitos convencionais). As propriedades mecânicas foram medidas por meio de ensaios de resistência à flexão, de resistência ao impacto (Izod) e análise dinâmico-mecânica. As propriedades reológicas foram medidas por meio de ensaios de cisalhamento oscilatório de pequenas amplitudes das dispersões não curadas. Com exceção da ductilidade, os nanocompósitos convencionais exibiram propriedades inferiores às da matriz. Já os nanocompósitos híbridos apresentaram propriedades mecânicas superiores às dos nanocompósitos convencionais, e em alguns casos, superiores às da matriz, indicando algum nível de efeito sinergético entre as nanopartículas. As propriedades reológicas das dispersões não curadas indicaram que algumas partículas apresentaram boa dispersão na matriz, antes do processo de cura. Contudo, tal característica não foi convertida em ganhos reais de propriedades mecânicas e os nanocompósitos correspondentes exibiram propriedades muito similares às das amostras supostamente mal dispersas. Esse foi um indicativo de que as propriedades finais dos nanocompósitos foram essencialmente determinadas pelos parâmetros envolvidos no processo de cura do material. In this study, three dispersion techniques were evaluated for the processing of nanocomposites with epoxy matrix and nanoparticles with different geometries: lamellar, fibrillar and spherical. Therefore, nanocomposites with montmorillonite, laponite, halloysite nanotubes, carbon nanotubes and nanosilica were prepared via magnetic stirring, sonication and high energy milling. The dispersion of the nanoparticles in the epoxy matrix was evaluated using scanning electron microscopy, X-ray diffraction and small angle X-ray scattering. The results showed that sonication was the best method to disperse the nanoparticles in epoxy. Thus, it was used to manufacture hybrid nanocomposites with epoxy matrix. These materials have two different nanometric solid phases, dispersed in the matrix and, in this study, nanoparticles of different geometries were combined, aiming to evaluate the mechanical and rheological properties of the hybrids and compare them to those of the nanocomposites which have only one nanoparticle (conventional nanocomposites). The mechanical properties of the nanocomposites were evaluated through flexural testing, impact strength (Izod) and dynamic-mechanical analysis. The rheological properties were measured by small amplitude oscillatory shear tests of the uncured dispersions. Apart from ductility, the conventional nanocomposites showed inferior properties to those of the matrix. However, the hybrid nanocomposites exhibited superior properties to those of conventional nanocomposites and in some cases, even superior to those of the matrix, suggesting some level of synergistic effects between the nanoparticles. The rheological properties of the uncured dispersions indicated that some particles had good dispersion in the matrix, prior to the curing process. However, such feature was not converted into real gains on mechanical properties and the corresponding nanocomposites exhibited very similar properties to the supposedly poorly dispersed samples. This was an indicative that the final properties of nanocomposites were essentially determined by the parameters involved in the material curing process.

Orientadora: Profa. Dra. Sandra Andrea Cruz Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2016. O presente trabalho consistiu em produzir (nano)compósitos de poli(tereftalato de etileno) (PET) (reciclado e virgem) com argila sepiolita (Sep) (pura e modificada) e compreender as propriedades térmicas, reológicas e as morfologias obtidas. Foi realizado um estudo da argila, primeiramente modificando-a com dois modificadores orgânicos diferentes: CTAB (brometo de hexadeciltrimetil amônio) e TTAB (brometo de tetradeciltrimetil amônio) e, posteriormente, realizando a sua caracterização química (potencial zeta, adsorção/dessorção, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier e ressonância magnética nuclear de Si29), morfológica (difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura) e térmica (análise termogravimétrica). Os resultados indicaram que a sepiolita modificada com TTAB apresentou maior estabilidade térmica em atmosfera oxidativa, além da redução na área superficial decorrente da modificação. Então, foi escolhida essa argila para a produção dos (nano)compósitos PET/Sep. A partir dos resultados obtidos, notou-se que a adição de argila ao PETv e PETrec contribuiu para antecipar os processos degradativos das matrizes, indicando que as matrizes puras apresentam maior estabilidade do que os (nano)compósitos produzidos neste trabalho. Apesar de não terem sido obtidos (nano)compósitos com boa dispersão, pode-se perceber que a modificação superficial da argila aumentou a afinidade com as matrizes poliméricas provavelmente devido a maior interação entre a matriz e a argila intermediada pelo modificador orgânico. Pelo o estudo da cristalização quiescente e não quiescente dos materiais notou-se que as nanocargas empregadas influenciaram diretamente na cristalização do PETv e do PETrec, e que esta influência depende principalmente das condições de cristalização que foram impostas aos materiais. Por fim, conclui-se que a modificação orgânica da sepiolita auxilia na melhoria da dispersão da mesma e que o processamento dos (nano)compósitos deve ser melhor investigado. As propriedades dos (nano)compósitos obtidos foram alteradas em função tanto da presença da carga com e sem modificação. This work was conducted to produce and understand the morphological, rheological and thermal properties of nanocomposites of poly(ethylene terephthalate) (PET) (pristine, PETv, and recycled, PETrec) with sepiolite clay (Sep) (pristine and modified). A study on the clay was done, firstly modifying it with two different organic modifiers: CTAB (hexadecylltrimethylammonium bromide) and TTAB (tetradecyltrimethylammonium bromide), and subsequently performing their chemical (zeta potential, B.E.T., Fourier transform infrared spectroscopy and nuclear magnetic resonance of Si29), morphological (X-ray diffraction and scanning electron microscopy) and thermal (thermal gravimetric analysis) characterizations. The results indicated that the sepiolite modified with TTAB showed higher thermal stability in oxidative atmosphere, besides the reduction in the surface area resulting from the modification. For these reasons, this clay was chosen to produce PET/Sep nanocomposites. From the results obtained, it was observed that the addition of clay in the PETv and PETrec matrices contributed to anticipate the degradation processes, indicating that the pristine matrices present greater stability than the (nano)composites produced in this work. Although no (nano)composite with good dispersion was obtained, the clay surface modification increased the affinity with the polymer matrices probably due to the greater interaction between the matrix and the clay intermediated by the organic modifier. From the study of the quiescent and non-quiescent crystallization of the materials, it was noticed that the nanofillers employed directly influenced the crystallization of PETv and PETrec, and that this influence depends mainly on the crystallization conditions that were imposed on the materials. Finally, it is concluded that the organic modification of sepiolite helps to improve its dispersion and that the processing of (nano)composites should be better investigated. The properties of the obtained (nano)composites were altered as a function of both the presence of the filler with and without modification.

Orientadora: Profa. Dra. Sandra Andrea Cruz Tese (doutorado) - Universidade Federal do ABC, Programa de Pós-Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2015. A principal proposta desse estudo foi o desenvolvimento, compatibilização e caracterização de (nano)compósitos de polipropileno com a argila sepiolita. Na primeira etapa a sepiolita foi analisada e estudada por meio de diferentes técnicas. As análises químicas mostraram que a sua estrutura é composta predominantemente por átomos de silício e os resultados de espectroscopia mostraram a presença de grupos silanois e hidroxilas na sua estrutura. O estudo térmico da argila permitiu um maior entendimento sobre o perfil de perda de massa e das alterações que ocorrem em sua estrutura, quando aquecida. Ainda, os resultados indicaram que a sua área superficial específica apresentou ser elevada, com valores próximos aos já relatados na literatura. Na segunda etapa foram sintetizados dois agentes compatibilizantes a partir do PP virgem, no estado fundido: glicidil metacrilato (GMA) para produzir o PP-GMA e o viniltrietoxisilano (VTES) foi utilizado para sintetizar o PP-VTES. Os resultados das análises químicas mostraram que foi possível funcionalizar o PP com os diferentes grupos pendentes através da metodologia proposta. Através das análises térmicas os resultados mostraram que a síntese do PP com GMA ou VTES na presença de DCP vem acompanhada predominantemente de reações de cisão de cadeia. As análises reológicas mostraram que esses processos degradativos foram responsáveis pela diminuição da massa molar, sendo que para o PP-VTES este efeito foi mais pronunciado. Em uma etapa final estudou-se a influência de diferentes concentrações de PP-GMA ou PP-VTES e/ou SEP no PP. De uma maneira geral, pôde-se concluir através das análises reológicas, químicas, morfológicas e mecânicas que, apesar dos agentes compatibilizantes promoverem uma maior molhabilidade da carga pela matriz, como indicado pelas análises de MEV, as alterações não foram significativas ao ponto de se atribuir os resultados obtidos ao efeito que seria esperado para uma elevada dispersão e interação das agulhas ou fibras de SEP com a matriz de PP. The main purpose of this study was the development, compatibilization, and characterization of polypropylene and sepiolite clay nanocomposites. In the first stage, the sepiolite was analyzed and studied using different techniques. The chemical analyses showed that it is mainly composed of silicon atoms, while the spectroscopy results indicated the presence of silanol and hydroxyl groups in its structure. The thermal study of the clay enabled better understanding of the mass-loss profile and the changes that took place in its structure when heated. Also, the results indicated that its specific surface area was high, with values close to those reported in the literature. In the second stage, two compatibilizing agents were synthesized from pristine molten PP: glycidyl methacrylate (GMA) to produce PP-GMA; and vinyltrimethoxysilane (VTES) to synthesize PP-VTES. The chemical analysis results showed that it was possible to functionalize the PP with the different pending groups through the proposed methodology. The results from the thermal analyses showed that the synthesis of the PP with GMA or VTES, in the presence of DCP, is predominantly accompanied by chain scission reactions. The rheological analyses showed that these degrading processes were responsible for the molar mass reduction ¿ for the PP-VTES this effect was more pronounced. In the final stage, the influence of different concentrations of PP-GMA or PP-VTES and/or SEP on the PP was studied. From a general point of view, through the rheological, chemical, morphological, and mechanical analyses it can be concluded that, despite the compatibilizing agents promoting greater wettability of the batch via the matrix ¿ as indicated by the MEV analyses ¿ the alterations were not significant to the point of attributing the results obtained to the effect that would be expected for an elevated dispersion and interaction of the SEP needles or fibers with the PP matrix.

Orientador: Everaldo Carlos Venâncio. Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2011.

Orientador: Carlos Henrique Scuracchio. Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2010.

Orientador: Carlos Henrique Scuracchio. Dissertação (mestrado) - Universidade Federal do ABC. Programa de Pós Graduação em Nanociências e Materiais Avançados, 2010.