Search

High-performance liquid chromatography—nuclear magnetic resonance (HPLC—NMR) on-line coupling is a possible solution to the problemof universal detectors in liquid chromatogrphy. By use of a newly developed 1 H-FT-NMR* flow cell, 1 H-NMR spectra of flowing systems cn be obtained. Although sensitivity and resolution are somewhat lower than in the conventional system, the 1 H-MNMR spectra are of sufficient quality to enable classification of unknown compounds. The performed HPLC separation with on-line NMR-measurement shows the capabilities of the applied arrangement.

Fur eine Reihe von Cycloheptatrienen und Norcaradienen wurden mit Hilfe der Fourier-Transformations-Technik die 13C-Resonanzen bestimmt und teilweise zugeordnet. Die Ergebnisse zeigen, das die 13C-Resonanz-Spektroskopie fur die Strukturzuordnung von Cyclo-heptatrien-Norcaradien-Valenzisomeren in idealer Weise geeignet ist. Der abschirmende Effekt des Dreiringes far die 13C-Resonanz ist im Norcaradiensystem geringer als im Cyclo-propan. Applications of 13C-Resonance Spectroscopy, I. The Fourier Transform Spectra of Cycloheptatrienes and Norcaradienes 13C-resonances have been determined for a series of cycloheptatrienes and norcaradienes using the Fourier transform technique. The results show the 13C-resonance spectroscopy to be ideally suited for the structure assignment of cycloheptatriene-norcaradiene valence isomers. For the norcaradiene system, the shielding effect of the three membered ring on the 13C-resonance is less than in cyclopropane.

Die Konformerengleichgewichte verschiedener monosubstituierter Cyclooctane werden durch 13CMR-Tieftemperatur-Spektroskopie bestimmt. Aus den 13C-Verschiebungen kann auf die Geometrie der Konformeren geschlossen werden. Durch Vergleich berechneter und experimenteller Spektren werden fur die Konformerenumwandlungen einige ΔG#-Werte erhalten. The conformational equilibria of a variety of monosubstituted cyclooctanes is determined by low temperature 13CMR spectroscopy. 13C shifts allow conclusions to be made regarding the geometry of the conformers. For some conformational processes ΔG# is obtained by complete line shape analysis.