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The objective was to evaluate sources and levels of zinc in non-castrated cattle, with an average age of two years, finished in confinement without performance and zinc bioavailability in animals randomly distributed in 5 groups, using: Control Diet (30 mg Zn / kg of dry material ingested (MSI)); 100% ZnMet (Zn-methioninecomplex, providing more than 60 mg Zn / kg MSI); 200% ZnMet (90 mg Zn / kg MSI); 200% ZnSO4 (zinc sulfate, providing 90 mg Zn / kg MSI); Injectable Zn (Zn glycinate, providing 125.5 mg of Zn with each application, administered at 28-day intervals). The average daily weight gain (GMD) and feed conversion (AC) were higher for the group that received 200% ZnMet, followed by injectable Zn in the first 28 days of confinement, showing a reduction in value in other periods. For supplementation with organic Zn, the animals that responded to the immediate weight gain, still reached reduced the same weight as the diets that meet the minimum usage. The bioavailability of the sources and the levels were applied through the atomic absorption spectrophotometry method, through there moval of Zn through the perforations, the concentration of this element in the muscle, leather and liver, as well as in the treatment of the liver. Feed Conversion in the initial phase of confinement is more efficient with the intake of organic zinc. The bioavailability of zinc is affected by the form of administration. Injectable zinc is more concentrated in the skin and ingested is more concentrated in the liver. The liver has a greater weight in animals supplemented with dietary zinc or injectable. In the final phase of confinement, high intakes of zinc increase and reduced zinc in the stool. El objetivo fue evaluar las fuentes y los niveles de zinc en el ganado no castrado, con una edad de dos años, terminado en confinamiento en rendimiento y biodisponibilidad de zinc en los animales distribuidos al azar en 5 grupos, utilizando: Dieta de control (30 mg de Zn / kg de material ingerido en seco (MSI)); 100% de ZnMet (complejo de Zn-metionina, que proporciona más de 60 mg de Zn / kg de MSI); 200% ZnMet (90 mg Zn / kg MSI); 200% de ZnSO4 (sulfato de zinc, que proporciona 90 mg de Zn / kg MSI); Zn inyectable (glicinato de Zn, que proporciona 125,5 mg de Zn con cada aplicación, administrado a intervalos de 28 días). El aumento de peso diario promedio (GMD) y la conversión alimenticia (AC) fueron mayores en el grupo que recibió 200% de ZnMet, seguido de Zn inyectable en los primeros 28 días de confinamiento, mostrando una reducción en el valor en otros períodos. Para la suplementación con Zn orgánico, los animales que respondieron al aumento de peso inmediato aún alcanzaron o redujeron el mismo peso que las dietas que cumplen con el uso mínimo. La biodisponibilidad de fuentes y niveles se aplicó mediante el método de espectrofotometría de absorción atómica, eliminando Zn a través de perforaciones, concentrando este elemento en el músculo, el cuero y el hígado, así como en el tratamiento del hígado. La conversión alimenticia en la fase inicial de confinamiento es más eficiente con la ingesta de zinc orgánico. La biodisponibilidad del zinc se ve afectada por la forma de administración. El zinc inyectable está más concentrado en la piel y el ingerido está más concentrado en el hígado. El hígado tiene un mayor peso en animales suplementados con zinc dietético o inyectables. En la fase final del confinamiento, el alto consumo de zinc aumenta y reduce el zinc en las heces. Objetivou-se avaliar fontes e níveis de zinco em bovinos nelore não castrados, com idade média de dois anos, terminados em confinamento no desempenho e biodisponilibilidade de zinco em animais distribuídos aleatoriamente em 5 grupos, recebendo: Dieta Controle (30 mg Zn/kg matéria seca ingerida (MSI)); ZnMet 100% (complexo Zn-metionina, fornecendo mais 60 mg Zn/kg MSI); ZnMet 200% (90 mg Zn/kg MSI); ZnSO4 200% (sulfato de zinco, fornecendo 90 mg Zn/kg MSI); Zn injetável (glicinato de Zn, fornecendo 125,5 mg de Zn a cada aplicação, administrados em intervalos de 28 dias). O ganho em peso médio diário (GMD) e conversão alimentar (CA) foram superiores para o grupo que recebeu ZnMet 200%, seguido do Zn Injetável nos primeiros 28 dias de confinamento, apresentando redução de valor nos demais períodos, enquanto em Controle não houve diferença no GMD e CA total. Para suplementação com Zn orgânico, os animais responderam em ganho em peso de imediato, embora alcançaram o peso de abate na mesma época que as dietas que atenderam recomendações mínimas de exigência. A biodisponibilidade das fontes e níveis foi avaliada através do método de espectrofotometria de absorção atômica, por meio da eliminação de Zn pelas fezes, concentração deste elemento no músculo, couro e fígado, bem como o pesodo fígado. A Conversão Alimentar na fase inicial do confinamento é mais eficiente com a ingestão de zinco orgânico. A biodisponibilidade de zinco é influenciada pela forma de administração. Zinco injetável concentra na pele e ingerido concentra no fígado. O fígado apresenta um peso maior em animais suplementados com zinco na dieta ou injetável. Na fase final do confinamento, altas ingestões de zinco aumento a eliminação de zinco nas fezes.

O risco ambiental decorrentes da geração de resíduos tem aumentado com o progresso tecnológico, bem como com o aumento populacional. Destacam-se, neste contexto, os riscos potenciais decorrentes da rotina de indústrias químico-farmacêuticas, bem como de laboratórios de ensino e pesquisa associados. Por esta razão, vários projetos visando à otimização do tratamento de resíduos industriais e/ou laboratoriais vêm sendo propostos. A presente revisão apresenta uma síntese das estratégias implantadas no sentido de minimizar ou solucionar problemas relacionados ao manejo dos resíduos, provenientes de indústrias, instituições de pesquisa e ensino, entre outros potenciais geradores de resíduos. Apresentam-se as diretrizes legais mais gritantes e alguns aspectos técnicos relacionados à segregação, acondicionamento, tratamento e descarte final destes resíduos. The environmental risks from waste production has arisen with the technological progress, as well as with the world population increase. The risks from the industrial or academic routines in pharmaceutical or fine chemical plants and projects are remarkable. For this reason, many projects focusing on the optimization of waste treatment in these places have been proposed. This paper, reviews some of the main strategies introduced, in order to solve or decrease the problems, in the management of pharmaceutical-chemical wastes in industry, universities, among other potential kind of waste generators. The main regulatory and technical aspects, associated to segregation, packaging, treatment and final disposal of these wastes are presented.

Esta investigação tratou da implementação da Lei n. 10.639/03 no ensino de química, que originou esta tese que teve por objetivo responder à pergunta: é possível ensinar conteúdos químicos a partir da historicidade, contexto cultural e epistêmico de matriz africana? Para tal, foi elaborada uma disciplina intitulada de Química Experimental, que trabalhou os conteúdos químicos a partir dos eixos temáticos: Ciclo da cana-de-açúcar no Brasil; Ciclo do ouro (mineração) no Brasil; Ciclo do café no Brasil; Estudo da religiosidade, origem e produção de sabão: tecnologia africana na formação brasileira – fazendo sabão de cinzas e Ciência de matriz africana: racismo no ensino de ciências, que explorou os conteúdos químicos em consonância historicidade, herança cultural, tecnológica e epistêmica dos povos africanos e dos povos de ascendência africana dispersos voluntariamente ou involuntariamente pelo mundo. O estudo teve elementos de uma pesquisa participante. Tratou-se, portanto, de uma atividade educativa que visou a emancipação física e mental da juventude negra. Ressaltamos que este texto apresentará uma abordagem metodológico afrocentrada e afrocêntrica. Por esta razão será imprimido nas análises dos resultados uma análise baseada em um centro africano, referenciais teóricos de matriz africana. O corpus total de análise é constituído pelo planejamento das Intervenções Pedagógicas (IP) e transcrição das aulas proveniente de gravações em áudio e vídeo das argumentações produzidas pelos/as estudantes nas aulas de química. Foram atores desta investigação 60 estudantes com idade entre 14 e 22 anos. Os dados obtidos foram agrupados em 12 extratos que versaram sobre preconceitos raciais, racismo no ensino de ciências, políticas ações afirmativas, discriminação racial nos meios de comunicação e mercado de trabalho, tecnologias de matriz de africana, quilombos, reações químicas, reações de oxirredução, osmose, polaridade e solubilidade dos materiais. Nas análises imprimimos uma concepção metodológica africana sobre os dados e uma perspectiva de educação problematizadora de Freire (1979, 1995, 2005) e Francismo Jr (2010), levando em consideração que educação é comunicação (SODRÉ, 2012). Os resultados indicam que há uma possibilidade para se ensinar conteúdos químicos em uma perspectiva pluralista, que valoriza os conhecimentos dos povos colonizados, ocultados na educação em química pelo racismo epistêmico. This investigation dealt with the implementation of Law n. 10.639/03 in teaching chemistry, high school, which originated this thesis that aimed to answer the question: is it possible to teach chemical contents from the historicity, cultural and epistemic context of an African matrix? For such, a subject entitled Experimental Chemistry was created. What works the chemical contents from the thematic axes: Sugarcane cycle in Brazil; Gold cycle (mining) in Brazil; Origin and production of soap: African technology in Brazilian education – making ash soap and African matrix science: racism in science education, which explored the chemical contents in line with historicity, cultural heritage, technological and epistemic of African peoples and peoples of African descent voluntarily or involuntarily dispersed throughout the world, the study had elements of a participant research, it was, therefore, an educational activity that aimed at the physical and mental emancipation of black youth. We emphasize that this text will present an afrocentered and afrocentric methodological approach. For this reason I print an analysis based on an African center in the analysis of the results. The total corpus of analysis consists of the planning of Pedagogical Interventions (PI) and transcription of classes from audio and video recordings of arguments produced by students produced in classes, 60 students aged between 14 and 22 were actors in this investigation. The data obtained were grouped into 11 extracts that dealt with racial prejudice, racism in science education, anti-discrimination policies, racial discrimination in the media and employment, African matrix technologies, quilombos, chemical reactions, redox reactions, osmosis, polarity and solubility of materials, in the analyzes we printed an African methodological conception of the data and a problematic education perspective of Freire (1979, 1995, 2005) and Francismo Jr (2010), in which we take into account that education in communication (SODRÉ, 2012). The results indicate that there is a possibility to teach chemical contents in a pluralist perspective, which values the view of colonized peoples, hidden in chemical education by epistemic racism. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Calixarenos são moléculas orgânicas macrocíclicas que possuem como principal característica a capacidade hospedeira e de transporte de íons e moléculas neutras de modo seletivo. O presente trabalho tem como objetivo sintetizar novos compostos de coordenação e agregados supramoleculares de calixarenos, fornecendo assim, novos materiais com potencial aplicação em química analítica, ambiental e tecnológica. Espera-se que o padrão de coordenação de calixarenos auto-organizados à íons metálicos possa apresentar propriedades paramagnéticas de acoplamento diferentes das propriedades conhecidas até o momento. Além disso, tem-se por objetivo elucidar estas estruturas de calixarenos ácidos e básicos, avaliando assim, a formação de complexos receptor-ligante desejados. No preparo de seis novas amostras cristalinas foram utilizados os solventes dimetilsulfóxido (DMSO) e dimetilformamida (DMF), os sais dos metais bário, cobre e zinco, e os calixarenos hexa(carboximetoxi)calix[6]areno, tetra-p-flúor-aminobenzilideno-tetrabutoxicalix[4]areno e o tetra(carboximetoxi)calix[4]areno. O composto hexa(carboximetoxi)calix[6]areno 1 cristalizou no grupo espacial P com uma molécula macrocíclica inteira e cinco moléculas de DMSO compreendendo a unidade assimétrica, enquanto o iminecalix[4]areno 2 foi cristalizado no grupo espacial P21 com duas moléculas na unidade assimétrica utilizando DMF como solvente. Dois complexos dímeros de tetra-(carboximetoxi)calix[4]areno foram cristalizados em DMSO no grupo espacial P com Ba2+ 3, e no grupo espacial P42bc com Cu2+ 4, o qual apresentou propriedades paramagnéticas. Um novo complexo tetrâmero de tetra(carboximetoxi)calix[4]areno 5 foi cristalizado no grupo espacial P com dois calix[4]tubos distorcidos compartilhando dois íons de zinco. Outro complexo supramolecular hexamérico de zinco 6, formado por seis ligantes tetra(carboximetoxi)calix[4]areno e 16 Zn2+, cristalizou no grupo espacial Ibam com coordenação a um núcleo misto inorgânico. A estrutura de 6 inova a pesquisa em compostos supramoleculares e cria inspiração química na busca de complexos com novo centro estrutural (núcleo) no interior de seis ligantes de calixarenos. Em conclusão, novos compostos de coordenação de calix[4]areno-metal foram descritos, prevendo propriedades paramagnéticas e novas plataformas macromoleculares para coordenação, abrindo novas oportunidades para a química de calixarenos. Calixarenes are macrocyclic organic molecules whose main characteristic is the host capacity and transport of ions and neutral molecules selectively. This work aims to synthesize new coordination compounds and supramolecular aggregates of calixarenes, thus providing new materials with potential application in analytical, environmental and technological chemistry. It is expected that the coordination pattern of self-organizing calixarenes to metal ions may present paramagnetic coupling properties different from the properties known so far. In addition, the objective is to elucidate these structures of acid and basic calixarenes, thus evaluating the formation of desired receptor-ligand complexes. In the preparation of six new crystalline samples, the solvents dimethylsulfoxide (DMSO) and dimethylformamide (DMF), the barium, copper and zinc metals salts, and the hexa(carboxymethoxy)calix[6]arene, tetra-p-fluoro-aminobenzylidene-tetrabutoxicalix[4]arene and tetra(carboxymethoxy)calix[4]arene. The compound hexa(carboxymethoxy)calix[6]arene 1 crystallized in the space group P with an entire macrocyclic molecule and five molecules of DMSO comprising the asymmetric unit, while the iminecalix[4]arene 2 was crystallized in the space group P21 with two molecules in the asymmetric unit using DMF as the solvent. Two dimers complexes of tetra-(carboxymethoxy)calix[4]arene were crystallized in DMSO in the space group P with Ba2+ 3, and in the space group P42bc with Cu2+ 4, which had paramagnetic properties. A new tetra(carboxymethoxy)calix[4]arene tetramer complex 5 was crystallized in the space group P with two distorted calix[4]tubes sharing two zinc ions. Another zinc hexameric supramolecular complex 6, formed by six tetra(carboxymethoxy)calix[4]arene ligands and 16 Zn2+, crystallized in the Ibam space group with coordination to a mixed inorganic core. The structure of 6 innovates research in supramolecular compounds and creates chemical inspiration in the search for complexes with a new structural center (core) inside the six calixarenes ligands. In conclusion, new coordination compounds of calix[4]areno-metal have been described, providing paramagnetic properties and new macromolecular platforms for coordination, opening new opportunities for the chemistry of calixarenes.

Essa tese demonstra o desenvolvimento de titulações ácido-base, redox, complexométrica e de precipitação em dispositivos analíticos baseados em papel (PADs) com e sem a utilização de instrumentos colorimétricos como smartphones, para aplicações nas áreas químicas, biológicas, forense e controle de qualidade. As titulações em PADs apresentam performasse semelhantes aos métodos clássicos utilizando menos reagentes e gerando menos resíduos em plataforma mais simples e fácil preparo. O layout dos PADs foi desenhado em um software gráfico e posteriormente impressos à cera. Antes do uso, os PADs são aquecidos para fundir a cera e promover a criação de barreiras hidrofóbicas. A titulação ácido-base em PAD foi executada com o indicador natural de extrato de casca de jabuticaba. Alíquotas sucessivas de titulante foram adicionadas e a imagem digital foi capturada entre cada adição. O erro relativo das concentrações de ácido acético em amostras de vinagre variou de 5% a 8% quando comparadas ao método convencional. Na titulação redox foram utilizadas zonas, que após aplicação dos reagentes, foram dispostas uma sobre a outra, como um origami. O dispositivo foi selado com fita adesiva na parte inferior e adicionado alíquotas sucessivas de titulante na zona de adição. A concentração do analito foi determinada visualmente, sem a necessidade de aplicativos ou softwares para o processamento da intensidade de cor. Observou-se um comportamento linear na determinação do teor alcoólico para a faixa de concentração entre 0 e 50% (R2 = 0,992 e LOD = 2,1%), com 73% das amostras classificadas como adulteradas. Para determinação de hipoclorito de sódio em água sanitária as diferenças do método proposto para o método clássico foram inferiores a 2%. Para titulação complexométrica, é necessário a utilização de uma solução tampão (pH 10) preparada com a mistura tetraborato de sódio e hidróxido de sódio utilizando negro de eriocromo T como indicador e o EDTA para complexar o cátion da amostra. Todos esses reagentes são adicionados ao longo do PAD, que após seco, é aplicado no dispositivo a amostra. A distância da coloração vermelha formada pela reação de complexação do cátion multivalente é proporcional a concentração do analito. Um comportamento linear foi observado na faixa de concentração entre 7 e 250 mg/L de CaCO3 (R2 = 0,985 e LOD 10,74 mg/L de CaCO3) na determinação da dureza em amostras de água e íons cálcio em amostra de leite em pó. Por último foi realizada uma titulação de precipitação no PAD adicionando nitrato de prata, com o auxílio de um conta-gotas e cromato de potássio por imersão do dispositivo. Após a secagem, a amostra é adicionada na zona de aplicação. A concentração de íons cloreto em amostras de saliva artificial e soro fisiológico foi proporcional a distância da coloração branca ou, na ausência de deslocamento, foi analisada a intensidade de cor por um aplicativo de celular. A faixa linear da concentração de íons cloreto via distância foi de 0,10 a 1,00% (R2 = 0,990 e LOD = 0,2%) e a faixa linear da concentração de íons cloreto determinada pela intensidade de cor foi de 0,02 a 0,20% (R2 = 0,944 e LOD = 0,036%). Os métodos propostos não diferiram significativamente das titulações clássicas a um nível de confiança de 95%. A confecção dos dispositivos em papel para as titulações é simples e rápida, além disso, são portáteis, com baixo custo e não necessitam de instrumentações sofisticadas. Assim, as titulações propostas abrem novas perspectivas para o ensino de química analítica em todos os níveis. This thesis demonstrates the development of acid-base, redox, complexometric and precipitation titrations on paper-based analytical devices (PADs) with and without the instruments such as smartphones for applications in chemical, biological, forensic, and quality control areas. The titrations in PADs present a performance similar to the classic methods using less reagents and generating less residues in a simpler platform and easier to prepared platform. The layout of the PADs was designed using a graphic software and subsequently printed on paper substrate through wax printing method. Prior to use, PADs were heated to melt the wax and create hydrophobic barriers. The acid-base titration in PAD was performed using a natural indicator prepared based on jabuticaba bark extract. Successive aliquots of titrant were added inside circular zones and the digital image was captured between each addition. The concentrations of acetic acid were determined in vinegar samples and the achieved values presented a difference between 5 and 8% when compared to conventional volumetric method. Redox titration was realized in a PAD composed of three zones folded like an origami, which were use to add the required reagents. The device was sealed with an adhesive tape at the bottom layer and successive aliquots of titrant were added to the sampling zone. The alcohol concentration was determined visually without the need for applications or software to process the color intensity. A linear behavior was observed for the concentration range from 0 to 50% (R2 = 0.992 and LOD = 2.1%). The proposed method was used to determine the alcohol content in seized whiskey samples from different brands. A total of 73% of the tested samples were correctly classified as adulterated. Redox titration was also evaluated to determine sodium hypochlorite in bleach obtaining a difference lower than 2% in comparison with the conventional method. For complexometric titration, it is necessary to use a buffer solution (pH 10) prepared with the mixture of sodium tetraborate and sodium hydroxide using eriochrome black T as an indicator and EDTA to complex the sample cation. All reagents were added in the PAD and allowed to dry prior to use. The distance of the red color formed by the cation complexation reaction was proportional to the analyte concentration. A linear behavior was observed in the concentration range between 7 and 250 mg / L of CaCO3 (R2 = 0.985 and LOD 10.74 mg / L of CaCO3). The distance-based complexometric assay was applied to determine the water hardness and calcium concentration in powdered milk sample. Finally, precipitation titration was performed on PADs by adding silver nitrate with the aid of a dropper and potassium chromate by immersing the device. After drying, the sample was added to the application zone and the concentration of chloride ions in samples of artificial saliva and physiological saline solution was obtained by measuring the distance resulting of the generated white precipitate. In the absence of any displacement, the color intensity was analyzed by a cell phone application. The linear range observed for chloride ion varied from 0.10 to 1.00% (R2 = 0.990 and LOD = 0.2%) for distance-based measurements and from 0.02 to 0.20% (R2 = 0.944 and LOD = 0.036%) for the color intensity recorded by the App. The methods proposed in this thesis did not differ significantly from classical titrations at 95% confidence level. The preparation of paper devices for titrations is simple, fast, and inexpensive. In addition, they are portable and do not require sophisticated instruments. Thus, the paper-based titrations open new perspectives for teaching analytical chemistry at all levels.

A análise do solo é uma ferramenta importante na avaliação e monitoramento do impacto ambiental da atividade agropecuária e ao mesmo tempo viabiliza o planejamento do uso racional de insumos, contribuindo assim à redução e melhor sustentabilidade ambiental e econômico da produção. Consequentemente, há crescente demanda pelos serviços dos laboratórios de análise de solo. Entretanto, algumas das metodologias empregadas, além de gerar volumes consideráveis de resíduos, possuem alto custo de implementação. Logo, alternativas ambientalmente sustentáveis e mais baratas devem ser desenvolvidas. Nesse sentido, este estudo propõe a utilização de análise multivariada de imagens (MIA) digitais e da espectroscopia na região do infravermelho médio (MIR) para estimativa do carbono orgânico e da textura do solo, assim como da determinação dos teores de óxidos de ferro, alumínio e silício extraídos do solo. Para isso, 177 amostras de solo de diferentes regiões do país foram consideradas para as análises pelos métodos de referência em laboratório, para obtenção de imagens digitais no sistema de cor RGB (Red, Green, Blue) em formato Tiff e para aquisição dos espectros MIR. A correlação entre imagens digitais, e espectros de MIR, e os parâmetros de fertilidade foi realizada por meio dos métodos: Regressão por Mínimos Quadrados Parciais (PLS), Regressão Linear Múltipla associada com o Algoritmo das Projeções Sucessivas (SPA-MLR) e Máquina de Vetor Suporte por Mínimos Quadrados (LSSVM). Os melhores modelos de predição dos parâmetros de fertilidade obtiveram correlações superiores a 90% e valores de desvio de previsão residual (RPD) superiores a 3. A utilização desses métodos na rotina laboratorial pode levar a um aumento significativo da produtividade, redução dos custos de análise e minimização do impacto ambiental, pois além de não gerarem resíduo, não utilizam reagentes químicos. O acesso a essas análises de forma rápida e de baixo custo permitiria um melhor acompanhamento dos solos para todos os produtores rurais, sejam eles grandes, médios ou, até mesmo, pequeno, o que resultaria, consequentemente, em um aumento da produtividade no campo. Soil analysis is an important tool when monitoring the environmental impact of agricultural activity. It also allows for the rational planning inputs contributing to a better environmental sustainability and economic production. Consequently, there is a growing demand for the services of soil analysis laboratories. However, methodologies currently employed in the field not only generate a considerable amount of waste, but also have a high set up cost. Therefore, cheaper and environmentally sustainable alternatives should be developed. In this sense, this study proposes the use of soil digital images and mid-infrared spectroscopy (MIR) to estimate soil organic carbon (SOC), predict and classify soil texture, as well estimate iron, aluminium, and silicon oxides contents. For this purpose, 177 samples from different regions of the country were analyzed by standard methods. Soil digital images were acquired using RGB (Red, Green, Blue) in Tiff format. The correlation between digital images, MIR spectrum, and soil fertility parameters was obtained using Partial Least Squares Regression (PLS), Multiple Linear Regression algorithm associated with the Successive Projections (SPA-MLR), and Least Squares Support Vector Machines (LS-SVM). The best models present correlations higher than 90% and Residual Prediction Deviation (RPD) values greater than 3.0. The use of these methods in test soil analysis would allow a significant increase in productivity, reduction of the cost of analysis, and minimization of environmental impact. The propsed analyses do not produce waste and do not employ chemicals. As a result, farmers can benefit from the proposed methods taken into account that the analyses are quick and inexpensive and might lead to an increase in productivity in the field. Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq

Inicialmente foram feitos estudos quanto as sínteses e caracterizações do ligante do tipo oxamato (EtH2dipea) e de dois novos precursores [Me4N]2[Cu(dipea)2] e [Bu4N]2[Cu(dipea)2]. Para estudos preliminares, foi abordado também a síntese e caracterização dos complexos de lantanídeos (Dy, Eu, Gd, e Tb. Tomando como elemento de partida o precursor [Bu4N]2[Cu(dipea)2], foram obtidos de três novos complexos heterobimetálicos: {[CoCu(dipea)2]}n, {[NiCu(dipea)2]}n e {[MnCu(dipea)2]}n, os quais foram feitos estudos quanto as propriedades magnéticas. Esses complexos apresentaram comportamento ferromagnético com temperatura critica 11,5 k para {[CoCu(dipea)2]}n, 3,92 k para {[NiCu(dipea)2]}n e 23,1 k para {[MnCu(dipea)2]}n. Todos os compostos obtidos neste trabalho foram caracterizados por meio do ponto de fusão, análise elementar e espectroscopia vibracional na região do infravermelho. O ligante EtH2dipea também foi caracterizado por ressonância magnética nuclear para hidrogênio (RMN-1H) e carbono (RMN-13C) e espectrometria de massas. Para os precursores [Me4N]2[Cu(dipea)2] e [Bu4N]2[Cu(dipea)2]), foram também utilizadas análise térmica (TG e DTA) e difração de raios X de monocristal. Já para os complexos com lantanídeos [Me4N]3[Dy(dipea)3], [Me4N]3[Eu(dipea)3], [Me4N]3[Gd(dipea)3] e [Me4N]3[Tb(dipea)3] foram também realizados espectrometria de emissão óptica com plasma Indutivamente acoplado, espectroscopia de absorção na região do ultravioleta e visível e análise térmica (TG e DTA). E para os complexos heterobimetálicos {[CoCu(dipea)2]}n, {[NiCu(dipea)2]}n e {[MnCu(dipea)2]}n foram também realizados espectrofotometria de absorção atômica, espectroscopia de absorção na região do ultravioleta, visível e análise térmica (TG e DTA) e difração de raios X de pó. Initially, studies were carried out regarding the syntheses and characterizations of the oxamate ligand (EtH2dipea) and two new precursors [Me4N]2[Cu(dipea)2] and [Bu4N]2[Cu(dipea)2]. For preliminary studies, the synthesis and characterization of the lanthanide complexes (Dy, Eu, Gd, and Tb were also addressed. Taking as a starting element the precursor [Bu4N]2[Cu(dipea)2], were obtained from three new complexes heterobimetallics: {[CoCu(dipea)2]}n, {[NiCu(dipea)2]}n e {[MnCu(dipea)2]}n, which studies on the magnetic properties were carried out. These complexes exhibited ferromagnetic behavior with critical temperature 11.5 k for {[CoCu(dipea)2]}n, 3.92 k for {[NiCu(dipea)2]}n and 23.1 k for {[MnCu(dipea)2]}n. All the compounds obtained in this work were characterized by means of melting point, elemental analysis, vibrational spectroscopy in the infrared region and solubility. The EtH2dipea ligand was also characterized by nuclear magnetic resonance for hydrogen (RMN-1H) and carbon (RMN-13C) and mass spectrometry. For the precursors [Me4N]2[Cu(dipea)2] and [Bu4N]2[Cu(dipea)2]), thermal analysis was also used (TG and DTA) and monocrystal X-ray diffraction. For complexes with lanthanides [Me4N]3[Dy(dipea)3], [Me4N]3[Eu(dipea)3], [Me4N]3[Gd(dipea)3] and [Me4N]3[Tb(dipea)3] optical emission spectrometry with inductively coupled plasma, absorption spectroscopy in the ultraviolet and visible region and thermal analysis (TG and DTA) were also performed. And for the heterobimetallic complexes {[CoCu(dipea)2]}n, {[NiCu(dipea)2]}n e {[MnCu(dipea)2]}n atomic absorption spectrophotometry, absorption spectroscopy in the ultraviolet, visible and thermal analysis (TG and DTA) and powder X-ray diffraction Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Neste trabalho foi estudada a viabilidade da utilização do óleo extraído de sementes de baru na síntese de poliuretanas. A partir de sementes cruas adquiridas de comerciantes da cidade de Iporá localizada no estado de Goiás, extraiu-se o óleo e a fim de se estudas o poliol obtido realizou-se um planejamento fatorial 22 alterando-se as condições de síntese. Os bio-polióis obtidos foram então caracterizados via Índice de Acidez (IA), Índice de Hidroxila (IOH), Espectroscopia de Infra Vermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Ressonância Magnética Nuclear (RMN), Calorimetria Diferencial de Varredura (DSC) e Termo Gravimetria (TG). Foi possível observar que polióis de óleo de baru foram sintetizados em todas as condições estudas, obtendo diferentes teores de hidroxilação, diversificando seu uso. O preparo dos materiais poliméricos envolveu reações de poliadição de um poliol (bio polióis de Baru obtidos nas diferentes condições de síntese) e um isocianato (TDI, mistura de isômeros). As formações de poliuretanas foram confirmadas por Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier, onde todas amostras apresentaram ligações de hidrogênio nos grupos N-H do poliuretano, a baixa frequência (em torno de aproximadamente 3370 cm-1) evidencia ligações de hidrogênio entre os segmentos rígidos e flexíveis. Os resultados de DSC demonstraram que há um aumento na Tg para as poliuretanas sintetizadas com bio-polióis mais hidroxilados, produzindo assim poliuretanas mais rígidas. As análises de MEV revelaram poliuretanas com morfologias diferentes, presença de microcélulas de formas e tamanhos heterogênios nas superfícies dos polímeros. Portanto, os resultados obtidos demonstraram que as condições de síntese geram polióis com diferentes graus de hidroxilação resultando em poliuretanas com diferentes características. In this work, the feasibility of using oil extracted from baru seeds in the synthesis of polyurethanes was studied. From raw seeds purchased from traders in the city of Iporá located in the state of Goiás, the oil was extracted and in order to study the polyol obtained, a factorial design 22 was carried out, changing the synthesis conditions. The bio-polyols obtained were then characterized via Acidity Index (IA), Hydroxyl Index (IOH), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Nuclear Magnetic Resonance (NMR), Differential Scanning Calorimetry (DSC) and Gravimetry Term (TG). It was possible to observe that baru oil polyols were synthesized in all studied conditions, obtaining different levels of hydroxylation, diversifying its use. The preparation of the polymeric materials involved polyaddition reactions of a polyol (Baru biopolyols obtained under different synthesis conditions) and an isocyanate (TDI, mixture of isomers). The formation of polyurethanes was confirmed by Infrared Spectroscopy with Fourier Transform, where all samples had hydrogen bonds in the NH groups of the polyurethane, the low frequency (around approximately 3370 cm-1) evidences hydrogen bonds between the rigid and flexible. The DSC results demonstrated that there is an increase in Tg for polyurethanes synthesized with more hydroxylated bio-polyols, thus producing more rigid polyurethanes. SEM analyzes revealed polyurethanes with different morphologies, the presence of heterogeneous shapes and sizes on the polymer surfaces. Therefore, the results obtained demonstrated that the synthesis conditions generate polyols with different degrees of hydroxylation resulting in polyurethanes with different characteristics.

Com o aumento da população e da economia mundial, a demanda por energia é cada vez maior (EPE, 2019). Atualmente, a maior parte da demanda mundial de energia (cerca de 75%) é suprida por meio da utilização de combustíveis fósseis, que levam a um aumento significativo nos níveis de CO2 na atmosfera. Os combustíveis fósseis não são renováveis, por isso, a necessidade de fontes alternativas de energia que sejam limpas, isentas de carbono e renováveis. O hidrogênio é um elemento químico com grande capacidade de armazenar energia. Neste trabalho foram desenvolvidos complexos de rutênio com ligantes piridino-pirazois bi e tridentados capazes de oxidar a molécula de água. O desafio é que os ligantes devam ser capazes de adquirir um arranjo aproximadamente linear, necessário para formação de um arranjo bipirâmidal pentagonal heptacoordenado. Foram sintetizados quatro ligantes polipiridino-pirazóis e quatro complexos inéditos, (P3) [Ru(bPyPz)(DMSO)Cl2](Cl), (CF1) [Ru(bPyPz)2](Cl2), (CF2) [Ru(bPyPz)(bpy)Cl](Cl2) e (CF3) [Ru(bPyPz)(L2)Cl]2+(Cl2). Os métodos de caracterização dos compostos foram RMN 1H, espectrometria vibracional da região do infravermelho e Espectroscopia na região do ultravioleta visível. With increasing population and world economy, the demand for energy is increasing (EPE, 2019). Currently, most of the world's energy demand (about 75%) is supplied through the use of fossil fuels, which lead to a significant increase in CO2 levels in the atmosphere. Fossil fuels are not renewable, so the need for clean, carbon-free and renewable alternative energy sources (PAGLIARO et al 2010). Hydrogen is a chemical element with large capacity to store energy. And in this work ruthenium complexes with bi- and tridentate pyridine-pyrazole ligands capable of oxidizing the water molecule were developed. The challenge is that the ligands must be able to acquire an approximately linear arrangement necessary to form a heptacoordinate pentagonal bipyramidal arrangement. Four polypyridine pyrazole ligands and four unpublished complexes were synthesized, (P3) [Ru(bPyPz)(DMSO)Cl2](Cl), (CF1) [Ru(bPyPz)2](Cl2), (CF2) [Ru(bPyPz)(bpy)Cl](Cl2) e (CF3) [Ru(bPyPz)(L2)Cl]2+(Cl2). The methods of characterization of the compounds were 1H NMR, infrared vibrational spectrometry and visible ultraviolet spectroscopy. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Produtos mais sofisticados vêm ganhando o mercado com o aumento do poder aquisitivo da população, e isso consequentemente resultou no disparo das vendas e consumo de bebidas de maiores valores agregados, dentre essas, o uísque mostrou maior aumento no mercado nacional, o que lhe confere a alta importância econômica. Na tentativa de concorrer e lucrar no mercado, muitas quadrilhas tem sido descobertas pela Polícia Federal e Civil na falsificação desses produtos. No entanto, várias técnicas têm sido aplicadas na investigação de fraudes em bebidas, porém em sua maioria são necessários pré-tratamentos das amostras para posterior analise. Nesse contexto, a RMN surge como uma técnica que há possibilidade de obtenção de informações de cunho qualitativo e quantitativo de forma simultânea e ainda por ser um método não invasivo, não ocasionar perturbação do equilíbrio e não ser destrutivo, preservando a integridade da amostra. Este trabalho reporta a aplicação da RMN aliada a quimiometria na caracterização e distinção de amostras de uísques apreendidas pela Polícia Federal de Brasília e amostras comerciais autênticas. Compostos minoritários observados em espectros realizados com a supressão da água e do etanol permitiram a discriminação das amostras falsificadas. Ao realizar uma análise de PCA e ERETIC2 por marcas, foi possível identificar as amostras adulteradas por diluição e as que foram coloridas com corante caramelo. Em conclusão a RMN se mostrou útil na avaliação da autenticidade de uísques, de modo a indicar as alterações nas composições de bebidas falsificadas. More sophisticated products have been gaining the market with the increasing purchasing power of the population, and this consequently resulted in the triggering of sales and consumption of higher value-added beverages, among these, the whiskey showed greater increase in the national market, which gives it its high economic importance. In an attempt to compete and profit from the market, many gangs falsifying these products have been discovered by the Federal and Civil Police. However, several techniques have been applied in the investigation of fraud in beverages, but the pre-treatments of most of the samples are necessary for further analysis. In this context, NMR appears as a technique that can obtain information of a qualitative and quantitative nature simultaneously and for being a non-invasive method, not cause disturbance of balance and not be destructive, preserving the integrity of the sample. This work reports the application of NMR combined with chemometrics in the characterization and distinction of whiskey samples seized by the Federal Police of Brasilia and authentic commercial samples. Minority compounds observed in spectra performed with the suppression of water and ethanol allowed discrimination of the counterfeit samples. When performing an analysis of PCA and ERETIC2 per brand, it was possible to identify adulterated samples by dilution and those that were colored with caramel coloring. In conclusion NMR was useful in assessing the authenticity of whiskeys, in order to indicate changes in counterfeit beverage compositions. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Nanopartículas de Pt3Cu/C e Pt3Sn/C com composição atômica de 3:1 e Pt/C foram sintetizadas utilizando o método de refluxo de etanol para reduzir os materiais, os materiais preparados tem 20% de massa de metal e 80% de massa de carbono Vulcan X 72-R de alta área superficial. Os catalisadores obtidos foram caracterizados por difração de raios X, espectroscopia de energia dispersiva de raios X, microscopia eletrônica de transmissão. Os resultados indicam que as nanopartículas possuem tamanhos entre 1,5 e 8,0 nm, formas regulares, pouco aglomeradas, sendo observados picos relativos a estrutura cúbica de face centrada da Pt em todos os catalisadores sintetizados, no catalisador de Pt3Sn/C evidenciou-se a inserção de Sn na rede de platina, com formação de seus óxidos, para o catalisador contendo Cu temos a incorporação do metal na rede da platina, não sendo verificados picos de óxidos de Cu. As caracterizações eletroquímicas em meio de ácido sulfúrico 0,5 molL- 1 indicam que todos os catalisadores apresentam atividades eletrocatalítica para a oxidação de álcoois primários (C1 a C4) e 2-propanol, sendo que a presença dos metais menos nobres aumenta a atividade, o Sn principalmente pelo efeito eletrônico enquanto o Cu pelo efeito bifuncional. Para metanol e 2-propanol o catalisador contendo Cu possui melhores características, álcoois com aumento na cadeia linear tem como melhor catalisador o Pt3Sn/C. Para todos os álcoois estudados os mecanismos de oxidação revelam características de sistema de adsorção difusional com reações de transferências de cargas. Nanoparticles of PtCu/C and PtSn/C with atomic composition of 3: 1 and Pt/C were synthesized with 20% of metal mass using the reflux method of ethanol to reduce metals and 80% of carbon mass Vulcan X 72-R of high surface area. The catalysts obtained were characterized by X-ray diffraction, X-ray dispersive energy spectroscopy and transmission electron microscopy. The results indicate that the nanoparticles have sizes between 1.5 and 8.0 nm, regular forms, with little agglomeration, with peaks related to the cubic face centered structure of Pt in all catalysts, peaks indicating the formation of Sn in the Pt3Sn / C catalyst, with no peaks indicative of the formation of Cu oxides in the Pt3Cu / C catalyst, bimetallic catalysts indicate the insertion of the less noble metal in the Pt crystal lattice. Electrochemical characterization in acidic medium indicates that all catalysts have electrocatalytic activities for the oxidation of primary alcohols (C1 to C4) and 2-propanol, and the presence of the less noble metals improves such activities, the Sn mainly by the electronic effect while the Cu by the bifunctional effect. For methanol and 2-propanol the catalyst containing Cu has better characteristics, alcohols with increase in the linear chain have the best catalyst Pt3Sn/C. For all studied alcohols the oxidation mechanisms reveal diffusional adsorption system characteristics with charge transfer reactions. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Tese (Doutorado)—Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nanociência e Nanobiotecnologia, 2017. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES). Neste trabalho foram descritos a síntese dos carboxilatos de ródio(II): acetato, propionato, butirato e succinato de ródio(II), e de uma dispersão coloidal de nanopartículas de maguemita (ɣ-Fe2O3) a qual foi revestida com uma bicamada de ácido láurico. Amostras destas dispersões coloidais foram funcionalizadas com os carboxilatos de ródio(II). Duas dispersões coloidais de nanopartículas de maguemita recobertas com bicamada de ácido láurico foram funcionalizadas com succinato de ródio(II) e albumina de soro bovino (BSA) diferenciando-se quanto à sequência de adição do complexo de ródio(II) e da proteína. As nanopartículas foram caracterizadas por difração de raios-X (XRD) onde se verificou a predominância de ɣ-Fe2O3 como fase cristalina, e seus diâmetros médios calculados foram 10,21 e 9,50 nm para maguemita e maguemita recoberta com ácido láurico, respectivamente. As imagens obtidas por microscopia eletrônica de transmissão (HRTEM) apresentaram nanopartículas com contornos irregulares e formatos aproximadamente esféricos e diâmetros médios calculados próximos daqueles obtidos por XRD. As curvas de magnetização obtidas por Magnetometria de Amostra Vibrante (VSM) mostraram comportamento superparamagnético para todas as amostras, mesmo após as etapas de recobrimento e funcionalização. As isotermas de adsorção mostraram fisissorção com taxas de adsorção distintas em cada sistema atribuídos ao crescente caráter hidrofóbico dos compostos. Os espectros de infravermelho (FTIR) mostraram bandas características da maguemita, ácido láurico, butirato e succinato de ródio(II) e BSA. As curvas termogravimétricas mostraram valores crescentes de perda de massa totais em função do recobrimento e dos teores adsorvidos na funcionalização. A estabilidade coloidal avaliada por meio de medidas de diâmetro hidrodinâmico e potencial zeta nos meios água, NaCl 0,45% e DMEM mostrou que as dispersões coloidais com succinato de ródio(II) e com BSA foram as mais estáveis. A cinética de liberação em DMEM apresentou liberação acima de 80% para todos os complexos de ródio(II). As atividades citotóxicas das dispersões coloidais foram avaliadas em células de carcinoma MCF-7 e fibroblastos, em 24 e 48 horas. A dispersão coloidal com butirato de ródio(II) apresentou a maior citotoxicidade, e as dispersões coloidais com succinato de ródio(II) e com BSA apresentaram as menores citotoxicidades. Foi observado aumento do potencial citotóxico do succinato de ródio(II) quando associado às dispersões coloidais comparado à solução do complexo de ródio(II) livre. Assim, a dispersão coloidal de nanopartículas de maguemita recoberta com bicamada de ácido láurico demonstrou excelentes características como plataforma de liberação controlada para os carboxilatos de ródio(II) representando uma alternativa promissora para minimizar as toxicidades destes compostos. In this work it was described the synthesis of rhodium(II) carboxylates: acetate, propionate, butyrate and rhodium(II) succinate and maghemite (ɣ-Fe2O3) nanoparticles colloidal dispersion which was coated with lauric acid bilayer. Samples of these colloidal dispersions were functionalized with rhodium(II) carboxylates. Two lauric acid bilayer coated-maghemite nanoparticles colloidal dispersions were functionalized with rhodium(II) succinate and bovine serum albumin (BSA) differentiating into the rhodium(II) complex and protein addition sequence. Nanoparticles were characterized by X Ray Diffraction (XRD) where the predominance of the ɣ-Fe2O3 as crystalline phase was confirmed and their average diameters calculated were 10,21 and 9,50 nm for maghemite and lauric acid coatedmaghemite, respectively. The images obtained by Transmission Electronic Microscopy (HRTEM) presented nanoparticles with irregular contours and approximately spherical shapes and the average diameters calculated were close to those obtained by XRD. The magnetization curves obtained by Vibrating Sample Magnetometer (VSM) showed superparamagnetic behavior for all samples, even after the steps of coating and functionalization. The adsorption isotherms showed physisorption with different adsorption rates in each system attributed to the increasing hydrophobic character of the compounds. The infrared spectra (FTIR) showed characteristic bands of maghemite, lauric acid, butyrate and rhodium(II) succinate and BSA. The thermogravimetric curves showed increasing values of total mass loss as a function of the coating and the contents adsorbed in the functionalization. The colloidal stability evaluated by hydrodynamic diameter and zeta potential in the water, 0.45% NaCl and DMEM media showed that the colloidal dispersions with rhodium(II) succinate and BSA were the most stable. Release kinetics in DMEM showed release above 80% for all rhodium(II) complexes. The cytotoxic activities of the colloidal dispersions were evaluated in MCF-7 and fibroblast carcinoma cells at 24 and 48 hours. The colloidal dispersion with rhodium(II) butyrate showed the highest cytotoxicity, and the colloidal dispersions with rhodium(II) succinate and BSA showed the lowest cytotoxicity. It was observed an increase in the cytotoxic potential of rhodium(II) succinate when associated with colloidal dispersions compared to the free rhodium(II) complex solution. Thus, the colloidal dispersion of lauric acid bilayer coated-maghemite nanoparticles colloidal dispersion showed excellent characteristics as controlled release platform for the rhodium(II) carboxylates representing a promising alternative to decrease the toxicities of these compounds.

Esse trabalho investiga a tendência de cristalizações em grupos espaciais não centrossimétricos para o estudo de geração de segundo harmônico (GSH) na área de óptica não linear. Utilizando a trans-1,2-di(4-piridil)etileno (BPE) quatro compostos inéditos foram obtidos, sendo eles BPEH2Cl2·2H2O (1), BPEH2Br2 (2), BPEH2(H2PO4)2 (3) e BPEH2(H2PO4)2·H3PO4 (4). Nessas estruturas foi possível analisar o padrão de síntons formados, que mostram ser dependentes da geometria e polarizabilidade e não só da força ácida do ácido que gera o contra-íon. A estrutura 1 apresentou pseudosimetria e teve o grupo espacial determinado pela combinação do sinal de geração de segundo harmônico e estatística do refinamento em diferentes grupos espaciais. Sob incidência do LASER em 974 nm foi observado um sinal dependente da potência em 487 nm para os cristais dessa estrutura, comprovando a ausência do centro de simetria em 1. Todas as estruturas foram caracterizadas por difração de Raios X por monocristal (DRXM), com caracterizações adicionais para estrutura 1 pelas técnicas de difração de Raios X de pó (DRXP), fotoluminescência, obtenção do sinal de geração de segundo harmônico e cálculos teóricos dos efeitos de GSH e de propriedades elétricas. This work investigates the trending of crystallization in non-centrosymmetric space groups to study second harmonic generation (SGH) in the field of non linear optics. Using trans-1,2-di(4-pyridil)ethylene (BPE) four unpublished compounds were obtain, being them BPEH2Cl2·2H2O (1), BPEH2Br2 (2), BPEH2(H2PO4)2 (3) e BPEH2(H2PO4)2·H3PO4 (4). In these structures was possible to analyse the pattern of formed synthons, which showed to be function of geometry and polarizability and not only of acid strength of acid that generates the counter ion. The structure 1 showed pseudo symmetry and had the space group determined by the combination of observed signal of second harmonic generation and statistical parameters of refinement in different space groups. Under the incidence of LASER with emission on 974 nm it was observed a signal dependent of the incident power in 487 nm for single crystals of these structure, proving the absence of inversion center in 1. All structures were characterized by single-crystal X-ray diffraction (SXRD), with additional caracterizations for structure 1 using the techniques X-ray powder diffraction (PXRD), photoluminescence, measurement of second harmonic generation signal and theorical calculation of SHG effects and eletrical properties. Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior - CAPES

Aplicações biológicas de nanopartículas inorgânicas demandam o entendimento das interações entre as nanopartículas e as proteínas. Nessa tese foram realizados estudos de interação entre a proteína BSA e nanopartículas de maghemita funcionalizadas com diferentes ligantes aniônicos (íons citrato, íons tripolifosfato e bicamada de íons laurato), por três técnicas analíticas: titulação de calorimetria isotérmica (ITC), isoterma de adsorção por medidas de diâmetro hidrodinâmico, empregando espalhamento de luz dinâmico (DLS) e espectroscopia de fluorescência. Os valores das constantes de interação (Ka) obtidos pelos estudos de adsorção da BSA sobre as nanopartículas por medidas de DLS foram semelhantes aos obtidos por ITC, para os três sistemas. Por outro lado, os estudos por ITC, não permitiram a determinação dos valores das estequiometrias de reação (Nmax). Os resultados obtidos pela técnica de fluorescência são altamente discrepantes em relação aos resultados obtidos pelas outras duas técnicas. A avaliação do papel do agente funcionalizante sobre a interação entre as nanopartículas e a BSA mostrou que há diferenças no perfil das interações nos três sistemas estudados. O valor da constante de associação para o sistema BSA-NP-Citrato foi da ordem de 106 mol.L-1, enquanto que para os demais sistemas foi de 104 mol.L-1. Os parâmetros termodinâmicos obtidos para o sistema BSA-NP-Citrato (ΔH = 5x103 cal.mol-1; ΔS+ +45 cal.mol-1; ΔG= -8410 cal.mol-1) sugerem que o processo de adsorção foi predominantemente de natureza eletrostática. Por outro lado, os parâmetros termodinâmicos obtidos para os sistemas, BSA-NP-Laurato (ΔH=-1,38x105 cal.mol-1; ΔS= -441cal.mol-1; ΔG= -6582 cal.mol-1) e BSA-NP-Tripolifosfato (ΔH = - 1,86x104 cal.mol-1; ΔS= -41 cal.mol-1; ΔG= -6352 cal.mol-1) sugerem que o processo de adsorção nesses sistemas tenha ocorrido predominantemente por pontes de hidrogênio. A atividade de esterase da albumina foi reduzida pela interação com as nanopartículas, e foi dependente da concentração das mesmas. A redução na atividade da esterase ocorreu em maior extensão para o sistema BSA-NP-Laurato. Nesse trabalho, a técnica de espalhamento de luz dinâmico (DLS) foi empregada pela primeira vez para o estudo de adsorção de BSA sobre nanopartículas de maghemita funcionalizadas, e se mostrou adequada. Além disso, nas condições experimentais utilizadas, foi a única técnica que forneceu valores da estequiometria de reação (Nmax) semelhante aos valores estimados. Biological applications of nanoparticles require understanding the interaction between proteins and nanoparticles. In this thesis were performed studies of interaction between the protein BSA and maghemite nanoparticles functionalized with different anionic ligands (citrate ions, tripolyphosphate ions and bilayer laurate ions ), by three analytical techniques: isothermal titration calorimetry (ITC), adsorption isotherm by hydrodynamic diameter measurements using dynamic light scattering (DLS) and fluorescence spectroscopy. The values of the interaction constants (Ka) of BSA association on nanoparticles surface by DLS measurements were similar to those obtained by ITC, for the three systems. On the other hand, the study by ITC did not allows determining of the stoichiometry values (Nmax) of the association processes. The results obtained by the fluorescence technique are highly discrepant of the results obtained by the other two techniques. The evaluation of the functionalizing agent effect on the interaction between magnetite nanoparticles and BSA showed that there are differences in the Ka values, and in the energetic profiles of the interactions for the three systems studied. The Ka value for the interaction between BSA and citrate functionalized nanoparticles was in the order of 106 M-1, whereas for the other systems the values of Ka were 104 M-1. The energetic profile of the interactions, was endothermic in the system BSA-NP-Citrate, and exothermic for BSA-NP-Laurato and for BSA-NP-Tripolyphosphate. From the analysis of the thermodynamic parameters, it was possible to suggest that the interaction in the BSA-NP-citrate system was predominantly electrostatic, whereas the interaction in the other systems predominantly involved hydrogen bonds. The albumin estearase activity was reduced by the interaction with the nanoparticles, and was dependent upon the nanoparticles concentration. The reduction in stearase activity was higher for the -BSA-NP-Laurate system. In this work, the dynamic light scattering technique (DLS) was used, for the first time, to study of adsorption of BSA on functionalized maghemite nanoparticles. In addition, under the experimental conditions used, DLS was the only technique that provided (Nmax) values similar to those estimated. Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG

O déficit de professores no país ao longo da história do Brasil deve-se a vários fatores e dentre eles as baixas expectativas pela carreira docente apresentada pelos jovens brasileiros, principalmente nas áreas de Ciências Exatas, contribuiu para que o Governo Federal estabelecesse a partir da lei n° 11.892/08, que os Institutos Federais (IF) deveriam destinar 20% (vinte por cento) dos recursosorçamentários para cursos de licenciatura e qualificação de professores. O estado de Goiás apresenta atualmente dois IF, o IFG e o IF Goiano, sendo que cada instituição apresenta cinco cursos de licenciatura em química criados a partir do ano de 2008. Nesta pesquisa buscamos fazer uma análise do contexto formativo nos cursos de licenciatura em Química do IF Goiano e utilizamos como objetos de pesquisa os Projetos Pedagógicos de Cursos (PPC) dos cinco cursos de licenciatura da instituição, com o intuito de analisar o perfil profissional pretendido presente nos documentos construídos pelos membros de cada campus, e também utilizamos das “vozes” dos licenciandos em Química, obtidas a partir de questionários, para buscar as concepções e perspectivas instituídas sobre a formação docente. As análises sinalizaram que embora sejam cursos de licenciaturas, os cursos direcionam para uma formação de professores com o viés tecnológico e que a estrutura de formação possui um direcionamento calcado no modelo de formação pela racionalidade técnica. Este modelo pode interferir no perfil do profissional a ser formado no IF Goiano, que pode se aproximar dos cursos de bacharelado. Esta distorção na formação pode possuir relação intrínseca com o habitus instituído do IF Goiano, o que compromete a formação docente dos futuros professores, no sentido de não tornarem professores autônomos e reflexivos. Denota-se pelas vozes dos licenciandos, que a carreira docente não é a primeira opção após a conclusão do curso e acabam optando por atuar em indústrias, laboratórios, outras áreas, ou acabam postergando a atuação docente ao se ingressarem na pós-graduação e esta falta de perspectiva pode estar relacionada com a falta de incentivo e estímulo nos próprios cursos. A investigação ainda permitiu analisar que as concepções implícitas nos PPC interferem no tipo de formação de professores, considerando o contexto da pesquisa no campo educacional, havendo uma sobreposição com a pesquisa do campo da química, o que contribui para a concepção equivocada com relação ao modelo formativo do professor, sendo este um profissional executor de atividades rotineiras, não utilizando a pesquisa como instrumento em prol de uma educação transformadora. The deficit of teachers in the country throughout the history of Brazil is due to many factors and among them the low expectations for the teaching profession presented by young Brazilians, especially in the areas of Exact Sciences, contributed to the Federal Government to establish from the law No. 11,892 / 08, the Federal Institutes (IF) should allocate 20% (twenty percent) of the budget funds for degree courses and teacher qualifications. The state of Goiás currently has two IF, the IFG and the IF Goiano, each institution has five chemistry degree courses created from the year 2008. In this study we sought to analyze the training context in degree courses in Chemistry IF Goiano and used as research objects courses Pedagogical Project (PPP) of the five undergraduate programs of the institution, in order to analyze the professional profile sought this in the documents built by the members of each campus, and also use the "voices "the licentiate in chemistry obtained from questionnaires, to seek the views and perspectives imposed on teacher training. Analyses signaled that although undergraduate courses, direct courses for teacher training with the technological bias and the formation of structure has a trodden direction in the training model by technical rationality. This model can interfere in the professional profile to be formed in the IF Goiano, which can approach the bachelor's degree programs. This distortion in the formation may possess intrinsic relationship with the habitus set of IF Goiano, which compromises the teacher training of future teachers, in order not to become autonomous and reflective teachers. is denoted by the voices of licensees, that the teaching profession is not the first option after completing the course and end up choosing to work in industries, laboratories, other areas, or end up postponing the educational performance when enrolling in graduate school and this lack of perspective may be related to the lack of incentive and encouragement in their own courses. The survey also allowed us to analyze the implicit concepts in PPC interfere with the type of teacher training not targeted by the survey, able to exercise it in the educational field, with a survey of the overlap of the chemical field, which contributes to the misconception with relation to the training model of the teacher, which is a professional performer of routine activities, not using research as a tool towards a transformative education. Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de Goiás - FAPEG

Dissertação (mestrado) — Universidade de Brasília, Instituto de Ciências Biológicas, Programa de Pós-Graduação em Nonociência e Nanobiotecnologia, 2016. A nanotecnologia é uma ciência em expansão e dentre as suas aplicações, destaca-se o uso de nanopartículas (NPs) de óxido de níquel. O objetivo deste estudo foi investigar o efeito citotóxico de diferentes suspensões de nanopartículas de óxido de níquel, frente a viabilidade de células de fibroblastos (linhagem NIH-3T3) e de queratinócitos (linhagem HaCat). Assim, neste trabalho, realizou-se a síntese, caracterização e preparação de suspensões de óxido de níquel por meio de três metodologias, utilizando-se diferentes precursores metálicos (NiCl2, NiCl₂.6H₂O ou Ni(C2H3O2)2·4H2O) e/ou solventes (água ou etanol). As formulações produzidas foram denominadas respectivamente: NiO-Cl, NiO-Et e NiO-OAc e foram caracterizadas por difratometria de raios – X (DRX), termogravimetria (TG), análise textural (B.E.T.), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e espectroscopia de infravermelho (FTIR). As suspensões foram caracterizadas por espalhamento dinâmico de luz (DLS) e foi feito um estudo da estabilidade dessas, usando como parâmetros o potencial zeta, o diâmetro hidrodinâmico, o índice de polidispersão (PDI) e o pH. O teor de níquel em suspensão foi quantificado por espectroscopia de absorção atômica (EAA). Por meio das análises de DR-X notou-se; respectivamente, que NiO-Cl, NiO-Et e NiO-OAc apresentaram diâmetro médio de 13, 19 e 21 nm e, por meio da análise de B.E.T., verificou-se que a área superficial destas NPs foram de 33, 31 e 27 m2/g respectivamente. Em relação à análise TG, verificou-se que a formação de óxido de níquel ocorreu acima de 385 °C para as três formulações investigadas. Também, foi notado que estas formulações apresentaram forma, predominantemente esférica e com tendência à aglomeração. Quanto a estabilidade observou-se que a formulação NiO-Et manteve - se estável em todos os parâmetros avaliados, enquanto que as demais formulações apresentaram estabilidade moderada. Ainda, o efeito citotóxico das três formulações foi avaliado pelo método do MTT e notou-se que todas as formulações induziram maior citotoxicidade com o aumento da dose e tempo de tratamento. Nanotechnology is a science in expansion and among its applications, there is the use of nanoparticles (NPs) of nickel oxide. However, there are few studies on the toxicity of these types of NPs especially those involving occupational risk. The aim of this study was to investigate the cytotoxic effect of different suspensions of nickel oxide nanoparticles front viability of fibroblast cells (NIH-3T3 line) and keratinocytes (HaCaT line). In this work, we carried out the synthesis, characterization and preparation of nickel oxide slurries by using three methods where different metal precursor were used (NiCl2, NiCl₂.6H₂O or Ni (C2H3O2)2•4H2O) and/or solvents (water or ethanol). The produced formulations were called: NiO-Cl, NiO-Et and NiO-OAc and were characterized by - ray diffraction (XRD), thermogravimetry (TG), texture analysis (B.E.T.), transmission electron microscopy (TEM) and infrared spectroscopy (FTIR). The suspensions were characterized by light scattering (DLS) and was made a study of the stability of these parameters using as the zeta potential, the hydrodynamic diameter, the polydispersity index (PDI) and pH. The nickel content of the suspension was quantified by atomic absorption spectroscopy (AAS). Through DR-ray analyzes are noted, respectively, that NiO-Cl, NiO-Et NiO-OAc had an average diameter of 13, 19 and 21 nm, and B.E.T. analysis, it was found that the surface area these NPs were 33, 31 and 27 m2/g respectively. Regarding the TG analysis showed that the nickel oxide formation occurred above 385 °C for three fomulações investigated. Also, it was noted that these formulations exhibited form predominantly spherical and prone to agglomeration. The stability was observed that the NiO-Et formulation maintained - stable in all parameters, while the other formulations showed moderate stability. Also, the cytotoxic effect of the three formulations was evaluated by the MTT method, and it was observed that all formulations induced higher cytotoxicity with increasing dose and duration of treatment. In most cases it was noticed greater cytotoxic effect at 72 h in the NIH-3T3 line.

Neste trabalho foi descrito a síntese e caracterização do complexo inédito succinato de ródio (II) e um estudo da adsorção deste complexo em nanopartículas de maghemita. O succinato de ródio (II) foi sintetizado a partir de um carboxilato de ródio precursor, o trifluoracetato de ródio (II), com rendimento de 48,2%. O complexo tornou-se completamente solúvel em meio aquoso somente quando neutralizado com solução de NaOH 0,01 molL-1 produzindo o succinato de ródio (II) de sódio. O complexo foi caracterizado quanto à composição e estrutura por análise elementar de C e H, análise termogravimétrica, titulação potenciométrica, espectroscopia na região do infravermelho e na região do UV/VIS. Os dados obtidos concordam com uma estrutura dimérica com quatro grupos carboxílicos livres e sugerem as fórmulas moleculares [Rh2(O4C4H5)4(H2O)4] e [Na4Rh2(O4C4H4)4(H2O)5] para o succinato de ródio (II) e succinato de ródio (II) de sódio, respectivamente. Foi preparada uma suspensão de nanopartículas de magnetita pelo método da coprecipitação em meio alcalino dos íons Fe2+ e Fe3+ a qual foi oxidada à maghemita com gás oxigênio. O sólido obtido foi caracterizado quanto à fase cristalina por difratometria de raios-X e quanto a estrutura por espectroscopia na região do infravermelho. O diâmetro médio das nanopartículas (8 nm) foi calculado pela equação de Sherrer e o parâmetro de rede foi obtido pelo programa UnitCell. Foi obtida a isoterma de adsorção cujo perfil sugere a formação de múltiplas camadas de adsorção havendo adsorção química e física. A adsorção química foi confirmada por espectroscopia na região do infravermelho. Os dados experimentais correspondentes a monocamada se ajustaram melhor ao modelo de Freundlich com coeficiente de regressão linear, R2, igual a 0.965. As nanopartículas funcionalizadas foram avaliadas quanto a estabilidade coloidal por medida de diâmetro hidrodinâmico e suas propriedades de superfície por medidas de potencial zeta. Os dados mostraram forte dependência do deslocamento do IEP e da faixa de estabilidade coloidal em função do teor de complexo adsorvido e do pH. In this work it was described the synthesis and characterization of rhodium(II) succinate complex unpublished and adsorption study in maghemite nanoparticles. The rhodium(II) succinate was synthesized from a precursor rhodium(II) carboxylate, rhodium(II) trifluoracetate with a yield of 48.2%. The complex has become completely soluble in aqueous medium only when neutralized with 0,01 molL-1 NaOH solution to produce the sodium rhodium(II) succinate. The complex was characterized as the composition and structure by C and H elemental and thermogravimetric analysis, potentiometric titration, infrared and UV/visible spectroscopy. The data agree with a dimeric structure with four free carboxyl groups and suggest the molecular formulas [Rh2(O4C4H5)4(H2O)4] and [Na4Rh2(O4C4H4)4(H2O)5] to the rhodium(II) succinate and sodium rhodium(II) succinate respectively. Magnetite nanoparticles in aqueous media was prepared by coprecipitation method of Fe2+ and Fe3+ ion which was oxidized with oxygen gas. The solid obtained was characterized as crystalline phase by X-ray diffraction and as structure by infrared spectroscopy. The mean diameter of the nanoparticles (8 nm) was calculated by the Sherrer equation and lattice parameter was obtained through UnitCell program. It was obtained adsorption isotherm witch profile suggests the formation of multilayer adsorption having physical and chemical adsorption. The chemical adsorption was confirmed by infrared spectroscopy. The experimental data corresponding to monolayer were best fitted by the Freundlich adsorption isotherm with linear coefficient, R2, equal to 0,965. The functionalized nanoparticles were evaluated by measuring colloidal stability through hydrodynamic diameter and their surface properties by zeta potential measurements. The data showed strong dependence of the shifting of the IEP and the range of colloidal stability as a function of the amount of adsorbed complex and pH.

Este trabalho descreve o estudo das reações de acoplamento cruzado entre iodetos arílicos e tióis arílicos ou alquílicos catalisada por 2-carboxilato selenofeno de cobre (I) (CuSC). Apresentamos uma nova metodologia “ one pote” para a síntese de tioésteres arílicos obtidos em condições reacionais relativamente brandas, apresentando quimiosseletividade, tolerância a diversos grupos funcionais e rendimentos que variam entre bons a ótimos (70-100%). R1I + R2SH K3PO4, DMSO S R1 R2 Adicionalmente, desenvolvemos uma síntese quimio, régio, e estereosseletiva de compostos vinil calcogenetos promovida por calcogenolato de zinco. Neste protocolo a clivagem redutiva da ligação calcogênio feita pelo sistema Zn/NH4OH obteve os calcogenolatos de zinco. A reação foi realizada com ácidos e ésteres propiólicos formando ácidos acrílicos β-calcogênio e ésteres sob condições básicas e brandas. A estereoquímica corresponde a adição anti-Markovnikov dos constituintes calcogenolatos através da ligação tripla. Os calcogenetos vinílicos foram obtidos em bons rendimentos (40-96). This work describes some studies on the preparation of unsymmetrical diaryl thioethers catalyzed by Copper(I)-Senelenophene-2-carboxylate. The results concern to the catalyzed cross-coupling reaction between aryl halides and aryl or alkylthiols using Copper(I)-Senelenophene-2-carboxylate (CuSC) a new Cu-catalyzed one-pot protocol. The products were obtained in good to excellent yields under relatively mild reaction conditions presenting chemoselectivity and functional group tolerance. Additionally, we have developed a chemio-, regio and stereoselective synthesis of vinyl chalcogenides compounds promoted by zinc chalcogenolates. In this protocol the reductive cleavage of chalcogen bond by the Zn/NH4OH system led to zinc chalcogenolates. The reaction was carried out with acids and esters propiolics afford β-chalcogenacrillic acids and esters under mild and basic conditions. The stereochemistry corresponding to anti-Markovnikov addition of the chalcogenolate constituents across the triple bond were obtained in good yields. Conselho Nacional de Pesquisa e Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq

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Este trabalho apresenta a síntese da N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-tioureia, do ligante N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-guanidina e do complexo de cobre II [Cu(oib)2]. Os compostos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho, RMN de 1H e difração de raios-X. O resultado de DRX mostra o modo de coordenação do ligante ao íon metálico, além da estrutura quadrado planar, é observado uma ligação trans para o cromóforo CuN2O2. Estudos conformacionais da molécula do ligante N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-guanidina que foram realizados para confrontar dados experimentais com dados calculados. Os cálculos computacionais da molécula do ligante N-[N'-(2-hidroxietil)-(4-metilfenil)]-guanidina mostra uma pequena diferença de energia entre os três tautômeros, não sendo possível afirmar com firmeza o mais estável. Os dados de RMN 1H mostram que o mais abundante em solução é o tautômero II e o III. Cálculos de energia dos estados de transição para o caminho reacional. Além do cálculo das frequências imaginárias para caracterização dos estados de transição. This work presents the synthesis of N-[-(4-methylphenyl)]-thiourea, the ligand N-[N'-(2-hydroxyethyll)-(4-methylphenyl)]-guanidine and the copper II complex. The compounds were characterized by infrared spectroscopy,1H NMR and X-ray diffraction. The results of X-ray shows the mode of ligand coordination to the metal ion, in addition to square planar structure, a connection is observed for the trans chromophore CuN2O2. Conformational studies of the molecule the ligand N-[N'-(2-hydroxyethyl)-(4-methylphenyl)]-guanidine and were performed to compare experimental data with calculated data. the computation of ligand molecule N-[N'-(2-hydroxyethyl)-(4-methylphenyl)]-guanidine shows the small energy difference between the threes tautomers, it is not possible to state firmly the most stable. The 1H NMR data show that the solution is more abundant in the tautomer II and III. Calculations of energy transition states for the reaction path. In addition to the calculations of imaginary for the characterization of transition states.

Neste trabalho estão descritos a síntese e a caracterização do complexo dimérico citrato de ródio(II), estudo de sua adsorção em nanopartículas de maghemita e a preparação de fluidos magnéticos á base de nanopartículas modificadas com o complexo. O citrato de ródio (II) apresenta significante atividade antitumor sendo promissor para aplicação na quimioterapia do câncer. Devido à existência de grupos funcionais livres em sua estrutura molecular esse complexo possui capacidade de funcionalizar nanopartículas de óxidos de ferro para produzir formulações droga-partícula. As nanopartículas modificadas apresentam características de biocompatibilidade adequadas para utilização do sistema em aplicações médicas. O citrato de ródio(II) foi sintetizado via reação de troca de ligantes trifluoroacetato do precursor trifluoroacetato de ródio(II) por citrato. Os produtos foram caracterizados por análise elementar de C e H e termogravimétrica, espectrometria de massas e espectroscopia nas regiões do UV/visível e infravermelho e ressonância magnética nuclear de 13C. Os resultados são consistentes com a formação da estrutura dimérica. Variando-se as condições de síntese pode-se obter produtos com estequiometrias [Rh2(H2cit)2(H2O)4] e [Rh2(H2cit)4(H2O)2]. Os resultados somados às observações sobre a solubilidade dos compostos sugerem que o primeiro ocorre como um polímero de coordenação. O segundo composto apresentou características de composição e solubilidade coerente com a formação de unidades dimetálicas monoméricas. Foram obtidas nanopartículas de maghemita com diâmetros entre 5 e 7 nm através do método de coprecipitação de íons Fe2+ e Fe3+ em meio alcalino com posterior oxidação com oxigênio gasoso. Os sólidos foram caracterizados por difratometria de raios-X e o diâmetro de cristalito calculado pela equação de Scherrer. Os dados experimentais de adsorção de citrato de ródio(II) em maghemita foram ajustados ao modelo de Langmuir sendo obtido coeficiente de regressão linear, R2, maior que 0,99. As nanopartículas funcionalizadas foram dispersas em água obtendo-se um colóide estável. As dispersões foram caracterizadas por medidas de absorvância, potencial zeta e de diâmetro hidrodinâmico. As propriedades de superfície bem como o comportamento coloidal das nanopartículas funcionalizadas são influenciadas pelas espécies adsorvidas. A estabilidade coloidal dos sóis obtidos é dependente das quantidades de citrato de ródio(II) adsorvida e do pH. Quando a quantidade de citrato de ródio adsorvida é próxima da capacidade de adsorção, os fluidos magnéticos obtidos apresentam estáveis em pH acima de 3 com diâmetros hidrodinâmicos próximos de 60 nm. A estabilidade coloidal dos fluidos obtidos é preservada frente a soluções de soro fisiológico, tampão PBS e soro fetal bovino por períodos superiores a 30 dias. In this work are described the synthesis and characterization of dinuclear rhodium(II) citrate, adsorption study in maghemite nanoparticles, and preparation of nanoparticles-modified based magnetic fluids. Rhodium(II) citrate has significant antitumor activity being promissory to cancer chemotherapy. Due to the existence of free functional groups in its molecular structure this complex has capacity to functionalize iron oxide nanoparticles to produce drug-particles formulations. The modified nanoparticles show features of biocompatibility suitable to use the system in medical applications. Rhodium(II) citrate was synthesized by an exchange reaction of trifluoroacetate ligands from the precursor rhodium(II) trifluoroacetate by citrate ligands. The products were characterized by C and H elemental and thermogravimetric analysis, mass spectrometry, and infrared, UV/visible and 13C nuclear magnetic resonance spectroscopy. The results are consistent with the formation of dinuclear structure characteristic for rhodium(II) carboxylates. Changing the synthesis conditions were obtained products with stoichiometries [Rh2(H2cit)2(H2O)4] and [Rh2(H2cit)4(H2O)2]. The results and compounds solubility observations suggest that the first one occur as a coordination polymer. The second one showed composition e solubility behavior consistent with the formation of monomeric units. Maghemite nanoparticles with size mean between 5 and 7 nm were obtained through alkaline coprecipitation of Fe2+ and Fe3+ ions with further oxidation with oxygen gas. The solids were characterized by X-ray difratometry and the Scherrer relation was use to calculate the crystallite size mean. Adsorption experimental data were adjusted to Langmuir model and linear coefficients obtained, R2, were greater than 0,99. Functionalized nanoparticles were dispersed into water producing a stable colloid. Dispersion s characterization was performed by absorbance, zeta potential, and hydrodynamic diameter measurements. Surface properties and colloidal behavior of functionalized nanoparticles are much affected by adsorbed species. The colloidal stability of the magnetic fluids is dependent on the adsorbed amounts of rhodium(II) citrate and pH. When the adsorbed amount of rhodium(II) citrate is next to saturation, the magnetic fluids are stable in pH over 3 and show hydrodynamic diameter around 60 nm. Fluids colloidal stability is preserved against physiologic saline solution, PBS buffer, and fetal bovine serum over a period of 30 days.