The Mercury (Hg) has high bioaccumulation in fish and seafood. As fish is one of the main ingredients in commercial pet foods, specifically cats, the Hg content can be worrisome, pose a toxicological risk to the animal and should therefore be investigated. In this work, Total Mercury (THg) concentration was determined in samples of canned food with ingredient based on tuna and seafood for cats using Photochemical Vapor Generation (PVG) coupled with atomic absorption spectrometry. Initially, experimental conditions such as photochemical reactor and gas-liquid separator (GLS) configuration, organic precursor type and concentration for radical generation and Hg photoreduction, UV irradiation time and carrier gas flow were optimized for THg determination. Higher generation of volatile Hg species was obtained through the 19W UV lamp reactor with internal quartz analytical path and using a laboratory produced GLS made of polypropylene tube. Higher PVG efficiency was achieved by using 10% v v-1 formic acid as an organic precursor, 4 seconds of UV irradiation in the sample and carrier gas flow at 50 mL min-1. The calibration curve for the method presented a correlation coefficient greater than 0.99. Accuracy was confirmed using certified reference materials (DOLT-3 and DORM-1), with recovery rates of 93-110%. Precision had a relative standard deviation of less than 5%. Considering the optimized conditions, a detection limit of 0.28 µg kg-1 was obtained. The method for determination of THg was applied to 10 samples of cat food purchased in local market. Concentration in the samples ranged from 0.035 to 0.388 mg kg-1 THg, where the highest concentration was determined in foods with only tuna based ingredient. Only one sample presented concentration close to the limit established by regulatory agency. By calculating the estimated daily intake (EDI), cats would theoretically consume 0.0021 to 0.0233 mg HgT per day per kg body weight, considering the foods analyzed. Thus, none of the samples presented higher value than considered toxic for cats. Therefore, the method used was efficient, simple and low cost for the determination of THg in cat food. CNPq O mercúrio (Hg) apresenta alta bioacumulação em peixes e frutos do mar. Como o peixe é um dos ingredientes principais em alimentos comerciais para animais de estimação, especificamente os gatos, o teor de Hg pode ser preocupante, apresentar risco toxicológico para o animal e, portanto, deve ser investigado. Neste trabalho, determinou-se a concentração de Mercúrio Total (HgT) em amostras de alimentos enlatados com ingredientes a base de atum e frutos do mar para gatos utilizando a Geração Fotoquímica de Vapor (PVG) acoplada a espectrometria de absorção atômica. Inicialmente, condições experimentais como a configuração do reator fotoquímico e separador gás-líquido (GLS), tipo e concentração de precursor orgânico para geração de radicais e fotoredução do Hg, tempo de irradiação UV da amostra e fluxo de gás carreador foram otimizadas para a determinação de HgT. Maior geração de espécies voláteis de Hg foi obtida por meio do reator de lâmpada UV de 19 W com percurso analítico interno de quartzo e utilizando um GLS produzido em laboratório e constituído por tubo de polipropileno. Uma maior eficiência na PVG foi alcançada com o uso de ácido fórmico a 10% v v-1 como precursor orgânico, 4 segundos de irradiação UV na amostra e fluxo de gás carreador a 50 mL min-1. A curva de calibração para o método apresentou coeficiente de correlação maior que 0,99. A exatidão foi confirmada utilizando materiais de referência certificados (DOLT-3 e DORM-1), com taxas de recuperação de 93-110%. A precisão apresentou desvio-padrão relativo menor do que 5%. Considerando as condições otimizadas, foi obtido um limite de detecção de 0,28 µg kg-1. Aplicou-se o método para a determinação de HgT em 10 amostras de alimentos para gatos adquiridas em comércio local. A concentração nas amostras variou em uma faixa de 0,035 a 0,388 mg kg-1 de HgT, e a maior concentração foi determinada em alimentos com ingrediente somente a base de atum. Apenas uma amostra apresentou concentração próxima ao limite estabelecido por agência reguladora. Por meio do cálculo da ingestão diária estimada (IDE), gatos consumiriam teoricamente 0,0021 a 0,0233 mg de HgT por dia e por kg de peso do animal, considerando os alimentos analisados. Sendo assim, nenhuma das amostras apresentou valor superior ao considerado tóxico para os gatos. Portanto, o método utilizado mostrou-se eficiente, simples e de baixo custo para a determinação de HgT em alimentos para gatos de estimação.