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Orientadores: Carlos Kenichi Suzuki, Antonio Celso de Fonseca Arruda Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: A sílica vítrea é um do" únicos materiais que cobinam excelentes propriedades térmicas, ópticas, dielétricas, mecânicas, assim como alta durabilidade química com o alto grau dc pureza. Tradicionalmente, o quartzo brasileiro na forma de lascas tem sido um insumo básico de grande importância na fabricação da sílica vítrea. A seleção de jazidas com quartzo da melhor qualidade em termos dc impurezas, e processos industriais dc purificação tornam-no um material com concentração total da ordem de 10 ppm de impurezas metálicas. Entretanto, nestes últimos anos, um novo insumo (pó de sílica) tem sido desenvolvido por processo sol-gel chegando a um grau de pureza extrema (< 0.1 ppm DD total de impurezas metálicas); e o mais importante, a sua produção independe da matéria-prima quartzo natural. Na presente pesquisa, utilizamos esses novos insumos de elevada pureza, obtidos por processo sol-gel, na preparação da sílica vítrea por fusão em chama (técnica de Verneuil), que resultou num produto inédito em termos das propriedades pureza e resistência mecânica. Contamos, para isso, com a participação de duas empresas, a Nitto Chemical e a Mitsubishi Rasei, para o fornecimento desses novos insumos, ainda em fase de desenvolvimento, através do canal de cooperação técnica entre a UNICAMP e o NIRiN. Realizamos um estudo sobre a influência das principais características das pós de sílica e do processo de fusão nas propriedades da sílica fundida como a transmitância no infra-vermelho e ultra-violeta, e em particular na viscosidade do material. 0 processo Verneuil de fusão utilizado neste trabalho, mostrou ser um processo limpo, não apresentando contaminações metálicas acima da ordem de 0.1 ppm, A agregação de radicais OH mostrou ser reduzida dependendo do tipo de chama (redutora), como por exemplo pela utilização da chama do gás liquefeito de petróleo (GLP), com contaminação da ordem de 100 ppm em comparação com a contaminação de 200 - 250 ppm verificado para a chama de hidrogênio. A viscosidade da sílica vítrea mostrou ser mais vulnerável à presença de alcalinos nas sílicas livres de Alumínio, tendo sua viscosidade reduzida em uma ordem de grandeza para concentrações de sódio de apenas alguns ppm. A sílica vítrea obtida pela fusão em chama à partir do pó de sílica sol-gel, apresenta conteúdos de impurezas metálicas equivalentes à da sílica vítrea comercial obtida pelo processo sintético de deposição química no estado vapor (CVD) por chama de Hz. Apresenta a vantagem de possuir concentrações de OH 5 vezes inferior, e valores dc viscosidade uma ordem de grandeza superior, além do menor custo do processo de fusão por chama em relação ao processo CVD. Abstract: Not informed Doutorado Doutor em Engenharia Mecânica

Orientador: Carlos Kenich Suzuki Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Neste trabalho procurou-se investigar a influência do tratamento da superficie (tensão/rugosidade provocado pelo processo de desbaste com pó abrasivo) na devitrificação e na dissolução da sílica vítrea. Para tanto, utilizou-se de métodos de caracterização de materiais, tais como difratometria de raios-X, espectroscopia de infravermelho, microscopia óptica e eletrônica e espalhamento de raios-X a baixo ângulo. Para o estudo da influência do tratamento superficial na devitrificação, os resultados de difração de raios-X e microscopia, mostraram que a devitrificação possui forte correlação com o tratamento superficial da sílica vítrea, onde amostras com maior rugosidade, apresentaram também uma maior devitrificação em comparação à outra com menor rugosidade. A dissolução da sílica vítrea por ácido fluorídrico ("etching") também foi estudado, e os resultados mostraram que a taxa de dissolução é dependente da rugosidade superficial, concentração do ácido e tempo de "etching". Resultados adicionais mostraram a formação de cavidades arredondadas na forma de "larvas" (padrão superficial) após "etching". Após um tempo de "etching" entre 33 e 88 horas, as amostras apresentaramum padrão superficial semelhante a "grãos" e no interior dos "grãos", outros "sub-grãos" da ordem de 4-10 'mu¿m, que denotam a existência de microtensões na estrutura amorfa. Neste trabalho, este resultado inédito foi denominado "grão ou sub-grão amorfo", que podem estar relacionados com heterogeneidades em nível atômico da estrutura da sílica vítrea Abstract: The effect of surface stress and roughness, produced by polishing process with abrasive powder, was investigated on the devitrification and dissolution of silica glass. The characterization studies of the silica glass treated by grinding, polishing and etching and their effect on the devitrification were conducted by X-ray diffraction, optical and electronic microscopy, inftared spectroscopy and small-angle X-ray scattering. The samples were heat treated at 1250°C for a period of 15 min and 150 mino X-ray diffraction and optical microscopy observation showed more intense devitrification effect into a-cristobalite for higher degree of surface roughness, and the samples treated with HF etching presented the lowest devitrification effect. The silica glass surfaces exposed to the furnace atmosphere (air) presented a much bigger crystallization effect, inversely to the bottom surface in contact with a silica base. The dissolution of silica glass by chemical etching (HF solutions) was studied, and the results showed that dissolution rate is dependent on the surface roughness, HF concentration and etching time. For example, the dissolution rate of samples treated with SiC #320 and 'Ce IND. 2¿¿O IND. 3¿, were estimated as 0.16 'mu¿m/min and 0.14 'mu¿m/min, respectively. The results showthat sampleswith longtime etching(~1000 min) revealed grain-like etch pattern of 4 to 10 11min diameter, which suggests reveals the existence of micro-stress in the amorphous structure. This "amorphous grains or sub-grains" might be correlated with atomic into inhomogeneities of amorphous silica structure Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Orientador: Luiz Carlos Kretly Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Eletrica e de Computação Resumo: O propósito deste trabalho foi estudar a aplicação da técnica de implantação de íons para a modificação de índice de refração em substratos vítreos e cristalinos, possibilitando o guiamento óptico. Foram implantados íons de HE + com energia variando entre 30 e 190 KeV e doses entre 1,0x10 16 e 2,5x10 16 íons/cm 2 em lâminas de sílica vítrea e quartzo cristalino com cortes perpendiculares aos eixos x, y, e z. Para a caracterização óptica foram feitas medidas dos modos de propagação TE (transversal elétrico) e TM (transversal magnético) de um feixe laser AR + sintonizado em ? 488,0 nm, através do método 'dark modes'. Foram estudados os efeitos da variação de dose, energia e recozimento nos modos propagantes na camada modificada. Foram utilizados diferentes técnicas de espectroscopia infravermelho para analisar as modificações estruturais dos silicatos pelo bombardeamento dos íons de hélio. Análises por difração de raio-X também foram utilizadas para analisar a estrutura do cristal de quartzo puro e modificado pela implantação dos íons Abstract: The purpose of this work was to study the technical application of íon implantation to modify the refraction index on vitreous and crystallines substrates, allowing the optical guidance. We have implanted HE + ions with energies from 30 to 190 KeV and doses from 1.0x10 16 to 2.5x10 16 ions/cm 2 in vitreous silica and crystalline quartz substrates, with perpendicular cut to the X, Y and Z axis. To optical characterization, it have been made refraction index measurements on Transveral Eletric (TE) and Transversal Magnetic propagation modes of an orgon ion laser beam, at ? 488,0 nm, through the Dark Modes method. We have studied the dose variations, energy and annealing effects on the propagation modes in the modified layer. We have also used different techniques on the infrared spectroscopy to analyze the structural modifications on the silicates by the helium ions bombardment. Analysis by X ray diffraction have also been used to analyze the single quartz crystal and modified by the ions implantation Mestrado Mestre em Engenharia Elétrica

Orientador: Carlos Kenichi Suzuki Dissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecânica Resumo: Este trabalho visou estabelecer um novo método para síntese de vidros fotônicos através da sinergia das técnicas "Vapor-phase Axial Deposition" (VAD) e "Atomic Layer Deposition" (ALD), tendo como intuito obter um material completamente transparente, contendo uma distribuição uniforme do elemento dopante tanto na posição radial como axial. Na primeira etapa deste trabalho foi projetado, construído e testado um reator ALD de nível laboratorial adaptado à dopagem de preformas porosas VAD. A etapa subseqüente contou com a fabricação de preformas porosas de sílica pura através da técnica VAD, dopagem com titânia via técnica ALD e consolidação em forno elétrico para obtenção do material vítreo final. Foi estudado o efeito da variação dos parâmetros dos processos VAD e ALD sobre as propriedades estruturais e ópticas do material. As propriedades estruturais foram caracterizadas através das técnicas de espectrometria de fluorescência de raios-X, difração de raios-X e espectroscopia Raman. As propriedades ópticas foram determinadas pela técnica de espectrofotometria de absorção óptica. Maiores uniformidades do dopante (TiO2) foram alcançadas através das dopagens realizadas sob altas temperatura, uma vez que era possível evitar o efeito de condensação dos precursores. Além disso, preformas porosas de maior densidade média apresentaram uma maior tendência a formação de um perfil mais constante de dopagem. Para as amostras dopadas a 90°C, a taxa de dopagem estimada foi de aproximadamente 0,75 % em massa de TiO2/ciclo para os 4 primeiros ciclos. As amostras de SiO2-TiO2 apresentaram uma transmitância óptica máxima na região do infravermelho e visível muito semelhante a da sílica pura, sofrendo um absorção abrupta próximo a faixa do ultravioleta devido a formação de átomos de titânio com valência 4+ Abstract: This study aimed to establish a new method for synthesis of photonic glasses through the synergy of Vapor-phase Axial Deposition (VAD) and Atomic Layer Deposition (ALD) techniques. Having the intention to obtain a completely transparent material containing a uniform distribution of dopant element both radial and axial position. In the first stage of this study it was designed, built and tested an ALD reactor of laboratory scale appropriate for doping of VAD porous preforms. The subsequent stage included the manufacture of pure silica porous preform by VAD technique, doping with titania by ALD technique and consolidation in an electric furnace to obtain the final material in glassy state. The effect of variation of parameters of VAD and ALD processes on structural and optical properties of the material was studied. The structural properties were characterized by X-ray fluorescence spectrometry, X-ray diffraction and Raman spectroscopy. The optical properties were determined using optical absorption spectroscopy. Greater uniformity of the dopant (TiO2) have been achieved through doping carried out under high temperature, since it was possible to avoid the effect of condensation of the precursors. Furthermore, porous preforms with higher average density showed a greater tendency to form a more constant doping profile. For samples doped at 90 °C, the doping rate was approximately 0.75 wt% of TiO2/cycle for the first 4 ALD cycles. Samples of SiO2-TiO2 showed a maximum optical transmittance in the infrared and visible very similar to that of pure silica, suffering an abrupt absorption near the UV range due to formation of titanium atoms with valence 4+ Mestrado Materiais e Processos de Fabricação Mestre em Engenharia Mecânica

Made available in DSpace on 2014-06-11T19:25:33Z (GMT). No. of bitstreams: 0 Previous issue date: 2005-02-23Bitstream added on 2014-06-13T18:29:00Z : No. of bitstreams: 1 idalgojr_e_me_ilha.pdf: 1145563 bytes, checksum: 9825b9c19b93cf47a7eb53b6fde8f279 (MD5) Baterias Ajax Os vidros teluretos têm despertado grande interesse entre os pesquisadores por possuirem propriedades de interesse tecnológico como alta transmissão no infravermelho, altos índices de refração linear e não-linear, estabilidade térmica, resistência à corrosão, altos coeficientes de expansão térmica e alto valor de sua constante elétrica em comparação com o valor para os vidros silicatos. Neste trabalho, as propriedades estruturais e térmicas da matriz 20Li2O-80TeO2 foram investigadas. A matriz foi preparada pela técnica do melt quenching e estudada com o objetivo de entender a cinética de nucleação e cristalização. A amostra foi granulada na forma de partículas em diferentes tamanhos e em seguida submetidas a tratamentos térmicos entre a temperatura de transição vítrea (Tg) e temperatura de início da cristalização (Tx). Por meio da técnica de calorimetria diferencial de varredura (DSC) e espectroscopia no infravermelho (FT-IR) a nucleação e a cristalização foram monitoradas verificando que a temperatura de início da cristalização (Tx) ocorre por volta de 338ºC com precisão de l0,1ºC. Por outro lado, a temperatura de transição vítrea (Tg) manteve-se por volta de 264ºC com precisão de l0,1ºC para as amostras com diferentes tamanhos de partículas. O estudo em função do tamanho de partícula permitiu estabelecer que nesta matriz vítrea favorece a cristalização da fase TeO2 (rutilo), como resultado, as assimetrias observadas nos picos de cristalização deve-se à formação de diferentes fases cristalinas. The tellurite glasses have awake great interest in the researchers for have properties of technological interest as high transmission in the infrared, high linear and nonlinear refractive indices, thermal stability, resistance to the corrosion, high coefficients of thermal expansion and high value of its electric constant in comparison with the value for glasses silicates. In this work, the structural and thermal properties of the matrix 20LiO2-80TeO2 had been investigated. The matrix was prepared by the technique of melt quenching and studied with the objective to understand kinetic of nucleation and the crystallization. The sample was granulated in the particle form in different sizes and after that submitted the thermal treatments between the glass transition temperature (Tg) and temperature of crystallization onset (Tx). Through the technique of differential scanning calorimetry (DSC) and spectroscopy in the infrared (FT-IR) the nucleation and the crystallization had been monitored verifying that the temperature of crystallization onset (Tx) occurs for return of 338ºC with precision of l0,1ºC. On the other hand, the glass transition temperature (Tg) was remained for return of 264ºC with precision of l0,1ºC for the samples with different sizes of particles. The study in function of the size of particle it allowed to establish that in this glass matrix it favors the crystallization of the TeO2 phase (rutilo), as resulted, the asymmetric observed in the crystallization peaks must it the formation of different crystalline phases.

Orientador: Carlos Kenichi Suzuki Tese (doutorado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia Mecanica Resumo: Neste trabalho foram investigados os parâmetros que afetam a dopagem durante o processo de deposição fase-vapor (V AD) da preforma porosa, e a sua possível correlação com as propriedades da sílica-germânia, utilizando técnicas de caracterização, tais como, o espalhamento de raios-X à baixo ângulo (SAXS), diftação de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia de tluorescência de raios-X (FRX). Os resultados mostraram uma forte dependência de alguns parâmetros de deposição nas propriedades da preforma, particularmente a razão de gases H2/02, e a temperatura da superfície de deposição. Os parâmetros de deposição também afetam as flutuações na densidade eletrônica da preforma porosa na região de mícron e sub-mícron. Observou-se a deposição de germânia cristalina, que após a consolidação favorece a formação de "clusters" ricos em germânia. O entendimento dos parâmetros que afetam as propriedades da sílica-germânia abre perspectivas de grande relevância para introdução de inovações tecnológicas no processo, aplicado ao desenvolvimento de fibras ópticas de ultra-baixa atenuação óptica, e dispositivos para óptica não-linear Abstract: This research reports the study of deposition parameters of V AD (Vapor -phase Axial Deposition) silica-germanium and their correlation with structural properties. Characterization studies were conducted by small-angle X-ray scattering (SAXS), X-ray difftaction (XRD), scanning electronic microscopy (SEM), and X-ray fluorescence spectroscopy (XRF). The results show a strong correlation of deposition parameters and prefonn properties, particularly for H2/O2 ratios, and surface deposition temperatures. The deposition parameters also affect the electronic density fluctuation of porous preform in the range of micron and sub-micron order. Germania crystalline phase was observed in the soot prefonn. After consolidation process, the crystalline phase disappeared but nano-order "clusters" belonging to gennania-rich domains were detected by anomalous small angle scattering using synchrotron radiation. The understanding of deposition parameters and their correlation with silica-gennania properties opens relevant perspectives to develop new properties in silica-germania applied to an ultra-low attenuation optical fiber and non-linear optical devices Doutorado Materiais e Processos de Fabricação Doutor em Engenharia Mecânica