Los morteros de cal tienen la clave del pasado arquitectónico. Su fabricación «in situ» constituye una ventaja frente a la que aportan otros materiales constructivos, al proporcionar la fecha exacta de construcción del edificio, por no sufrir reutilizaciones. La incorporación de CO2 atmosférico durante el proceso de fraguado del mortero, hace que los carbonatos de la matriz y de los nódulos de cal resulten perfectos para la datación de 14C. Uno de los problemas que afectan a este tipo de morteros es la contaminación fósil originada por la presencia de calcita geológica, biológica o neoformada, que alteraría las fechas radiocarbónicas, en los dos primeros casos a edades más antiguas y en el tercero a edades más modernas. El objetivo principal de esta tesis es validar un procedimiento de pretratamiento de las muestras, previo a la datación mediante AMS (espectrometría de masas con aceleradores), destinado a minimizar y eliminar estas fuentes de error. Esto se realiza mediante una combinación de métodos que incluyen procedimientos analíticos desarrollados recientemente, a los que se han añadido estudios específicos, derivados del análisis petrofísico de las muestras. Los resultados proporcionados por la datación de los carbonatos de la matriz y de nódulos de cal se han comparado con los obtenidos a partir del análisis radiocarbónico de muestras de madera y carbón vegetal, con resultados satisfactorios, fiables y concluyentes. El procedimiento seguido en esta tesis ha conseguido eliminar los efectos derivados de la contaminación fósil, lo que ha proporcionado fechas más precisas y exactas. Los resultados de datación obtenidos han cumplido los criterios establecidos por los investigadores que han desarrollado el método de datación a partir del CO2 desprendido de forma secuenciada, durante la hidrólisis de los carbonatos. Los morteros analizados en este estudio proceden de la Cámara Santa de la Catedral de Oviedo, la fuente de Foncalada y las iglesias de San Salvador de Valdediós, Santa Cristina de Lena y San Miguel de Lillo, edificaciones prerrománicas incluidas en la lista de Patrimonio Mundial de la UNESCO bajo el epígrafe de Monumentos de Oviedo y del Reino de Asturias, lo que a su vez permite ampliar nuestro conocimiento sobre estas construcciones. Las fechas proporcionadas por los carbones vegetales y maderas resultan inexactas, ya que la edad que tenían las maderas cuando fueron cortadas, será necesariamente anterior a su utilización en la edificación. Por el contrario, la edad derivada de los carbonatos corresponde al momento de endurecimiento del mortero, por tanto de la construcción del edificio. Además, que las fechas de los carbones no solapen con las de los morteros, confirma que las dos series de análisis son correctas. Este novedoso procedimiento ha sido validado en un mortero de fábrica procedente de San Miguel de Lillo, para el cual se ha obtenido una edad situada entre finales del siglo IX y finales del siglo X, con mayor probabilidad de que la fecha calibrada se sitúe próxima a la edad más reciente. Estas fechas son coincidentes con adscripción de San Miguel de Lillo y Santa María del Naranco a Ramiro I (842-850), como principal promotor del proyecto aunque se prolongan a reinados posteriores. Independientemente de esta aportación de datación absoluta, el estudio realizado para el análisis de los morteros, así como el análisis estratigráfico de la pintura mural y sus recubrimientos, incluye métodos de dataciones relativas. Este último tipo de datación proporciona la información necesaria para determinar la secuencia cronológica de intervenciones anteriores, lo que permite delimitar y definir diferentes fases constructivas en cada uno de los edificios. En la cámara Santa se han identificado las pinturas altomedievales y se han diferenciado de las realizadas en épocas posteriores. En Foncalada se ha identificado el mortero original y se ha definido la secuencia de morteros repuestos. En San Salvador de Valdediós, tradicionalmente adscrito a Alfonso III (866-910), se han propuesto fases constructivas anteriores a su reinado, reservándose a este rey solo fases posteriores de la construcción. En Santa Cristina de Lena se ha observado una técnica de ejecución distinta a la de los edificios anteriores y se ha determinado que la evolución de las capillas Este y Norte es diferente. En San Miguel de Lillo se han identificado las pinturas altomedievales, afectadas por numerosos repintes y se ha confirmado su pertenencia al mismo taller que elaboró la decoración pictórica de San Julián de los Prados. Asimismo se han descartado como originales las pinturas del pórtico de San Miguel de Lillo y se ha establecido la secuencia cronoestratigráfica de las pinturas del ábside, el cual ha resultado ser posterior a la fase de reconstrucción de la iglesia, después de su ruina parcial. Se ha identificado un mortero que indica que hubo un ábside anterior al que estamos viendo. Por último se comparan y se establecen equivalencias entre las técnicas de ejecución empleadas en las cinco edificaciones. En la Cámara Santa, Foncalada y en las fases primitivas de San Salvador de Valdediós, las técnicas son heredadas de la Antigüedad clásica, en San Miguel de Lillo se aprecian técnicas altomedievales, mientras que en Santa Cristina de Lena ya son propiamente medievales.