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International audience; For the dismantling of reprocessing facilities in Marcoule, deposit solid samples coming from fission products tanks have been characterized in the laboratories and hot cells of the ATALANTE facility.This work required RandD developments in both the chemical and analytical fields. Some of the very specific analytical developments performed for these characterizations in hot cells, such as selective Cs decontamination by extraction chromatography and direct analysis of solid residues by L-line X-ray fluorescence dedicated to actinide analysis are presented.

International audience; This study presents the development and the comparison of high accuracy methods for the uranium isotope determination by thermal ionization mass spectrometry. Two methods for uranium minor isotope ratio determination were compared in term of accuracy, analysable quantity, analysis time and versatility the total evaporation and the classical method with multi-dynamic sequences. The mathematical correction of the abundance sensitivity and the detector calibration within the classical method helps decreasing the uncertainties and the biases compared to the total evaporation method. This comparative study was conducted within the framework of the 2017 Nuclear Material Round Robin participation organized by the International Atomic Energy Agency.

International audience; Following the expression of the need for an americium (Am) standard and particularly for one with a certified americium 243 (243Am) content in 2009 and thereafter by the International Atomic Energy Agency, the Commissariat a l'Energie Atomique (CEA) et aux Energies Alternatives/ Direction de l'Energie Nucleaire of Marcoule and the Joint Research Center in Geel carried out a collaborative project for the production of a certified reference material enriched in 243Am. CEA's Commission d'ETAblissement des Methodes d'Analyse organized an interlaboratory comparison on this material prior to the issuing of its certificate. The usefulness of an interlaboratory comparison to assess the measurement capabilities in the field and to confirm the provisional certified values for the amount contents of 243Am, 241Am, total Am, the isotopic composition and the molar mass of Am has been demonstrated. Further this interlaboratory comparison enabled to derive an indicative value for the n(242mAm)/n(243Am) isotope amount ratio.

International audience; Dans le combustible nucleaire use, une fois le plutonium retire, l'americium est le premier contributeur de la toxicite a long terme des dechets L'analyse de la composition isotopique et de la concentration a faibles incertitudes est d'un interet primordial pour la gestion des dechets. L'analyse de l'isotope 241Am est egalement importante pour la surete nucleaire car il agit comme une horloge pour la separation du plutonium l'isotope 241Am est un descendant du 241Pu.La Spectrometrie de Masse a Thermo-Ionisation (TIMS) est une technique privilegiee pour realiser ce type de mesures a caractere metrologique sur les actinides. La methode de reference pour l'analyse isotopique est la methode d'evaporation totale. Elle permet de diminuer les quantites analysables, de s'affranchir du fractionnement isotopique, principale source d'incertitudes, et d'augmenter l'exactitude de mesure comparee aux methodes traditionnelles. Neanmoins, l'absence de materiau de reference certifie (MRC) en isotopie et en concentration est un frein pour l'analyse metrologique de l'americium. Afin d'y pallier la CETAMA et le centre commun de recherche de l'Union europeenne (EC-JRC) ont produit un MRC enrichi en isotope 243Am. Une comparaison inter laboratoires a ete organisee afin de verifier la certification de la concentration massique et des rapports isotopiques en americium du MRC. L'objectif de cette etude est d'utiliser les resultats de cette comparaison inter-laboratoire afin de verifier et d'evaluer les performances de la methode d'evaporation totale pour l'analyse de l'americium.Differentes mesures ont ete effectuees sur le MRC recu pour determiner le rapport isotopique 241Am/243Am. L'ecart relatif a la valeur de reference a ete determine inferieur 0,0001 pourcent. L'incertitude de mesure a ete calculee a 0,11 pourcent (k=2). La determination de la teneur en americium a ete realisee par dilution isotopique. L'ecart a la valeur de reference est inferieur a 0,02 pourcent avec une incertitude de mesure egale a 0,81 pourcent (k=2). Cette etude a permis de demontrer les performances du TIMS pour la realisation des analyses isotopiques et de concentration en americium a caractere metrologique.

International audience; Dans le cadre du programme de soutien DMRC/DDCC relatif aux chantiers d'AetD des installations d'UP1, des depots solides irradiants provenant des evaporateurs et des cuves de concentrats Pf implantes en salle 71 de l'usine UP1-HA ont ete receptionnes et caracterises sur Atalante mesures physico-chimiques sur echantillons solides irradiants, optimisation des conditions de dissolution en HA, analyses completes en chaine blindee et laboratoires MA sur solutions et residus de dissolution.Ces donnees sont essentielles au DDCC pour la definition des scenarios de reprise et des exutoires associes pour ce type de depots.

National audience; L'une des erreurs la plus frequemment rencontree lors de l'evaluation des capacites de detection d'une methode provient de la confusion entre domaine du signal et domaine du resultat (mesurande). En effet, dans un laboratoire d'analyse dans le milieu nucleaire par exemple, le signal peut etre exprime en coups par minute alors que le mesurande, par exemple la concentration massique du radionucleide d'interet, est demande par le client en masse par kilogramme. Passer de l'enregistrement du signal au rendu d'un resultat necessite plusieurs etapes dont les impacts peuvent etre importants sur les performances de la mesure et la qualite du resultat. Ces impacts sont d'autant plus forts pour des mesures realisees a bas niveaux, soit inferieurs ou proches des limites de detection. Bien differencier ces deux domaines du signal et du resultat (ainsi que les deux domaines theorique et experimental) est donc essentiel pour les mesures realisees a bas niveaux lors de l'estimation des limites (seuil de decision, limite de detection, limite de quantification) de la methode de mesure. Les consequences sur la valeur du resultat et son incertitude associee sont encore exacerbees lorsqu'il s'agit de faire des cumuls de mesures a bas niveaux, comme par exemple un rejet annuel calcule comme la somme de rejets mensuels de l'ordre de la limite de detection. Les consequences sur le resultat du cumul de mesures a bas niveaux dans le cas de tres nombreuses mesures faites a une frequence tres elevee avec de tres faibles volumes d'echantillons meritent encore davantage d'etre etudiees.

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This report describes the preparation and certification of IRMM-0243, a 243Am spike reference material. It is certified for the amount content of 243Am and the isotope amount ratios of n(241Am)/n(243Am) and n(242mAm)/n(243Am). Furthermore, the material is certified for the amount contents of 241Am and total Am, the mass fractions of 243Am, 241Am and total Am, the isotope amount and mass fractions (e.g. isotopic composition) and the molar mass of Am. The material was produced in compliance with ISO/IEC 17034:2016 and certified in accordance with ISO Guide 35:2006. The material was prepared by dilution of an americium starting solution in nitric acid and dispensing of the solution into glass ampoules. In total 587 units were produced. Between-unit homogeneity was quantified and stability during dispatch and storage were assessed in accordance with ISO Guide 35:2006. The characterisation of the amount content of 243Am was performed by Isotope Dilution Mass Spectrometry (IDMS) using a 241Am spike, produced from highly enriched 241Pu material. The isotope amount ratios of n(241Am)/n(243Am) and n(242mAm)/n(243Am) were measured by Thermal Ionisation Mass Spectrometry (TIMS). The certified values were verified by alpha particle spectrometry, alpha particle counting at a defined solid angle (DSA) and high-resolution gamma-ray spectrometry as independent verification methods. The uncertainties of the certified values were estimated in compliance with the Guide to the Expression of Uncertainty in Measurement (GUM) [ ] and include uncertainties related to possible inhomogeneity, instability and characterisation. The main purpose of this material is for use as a spike isotopic reference material for the quantification of americium by IDMS in unknown samples. A unit of IRMM-0243 consists of a glass ampoule with a screw cap containing about 3.5 mL nitric acid solution (c = 1 mol/L) with an americium mass fraction of about 1.5 μg/g solution. The material is a true solution; therefore there is no recommended minimum sample intake to be taken into account., JRC.G.2-Standards for Nuclear Safety, Security and Safeguards

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International audience; The analysis laboratory in the CEA Atalante facility at Marcoule (France) performs numerous R&Dstudies carried out in glove-boxes or in hot cells. The samples are measured in liquid phase,aqueous or organic.The concentration of the main actinides of interest (U, Np, Pu, Am and Cm) are determined by XRFin a hot cell using a device built specifically for these actinides analyses via their L-line X-raybetween 13 and 15 keV.For sample with U and/or Pu in high concentrations, the hybrid K-edge densitometer is used.New software were developed for these devices.